CN106680405A - 一种全自动气袋式进样热脱附解析的气相色谱质谱法 - Google Patents
一种全自动气袋式进样热脱附解析的气相色谱质谱法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种全自动气袋式进样热脱附解析的气相色谱质谱法，所述方法包括自动进样、吸附管吸附脱附、气相色谱质谱仪分析等步骤。本发明方法可以解决传统检测方法能全密闭化、有毒有害气体组分吸附不全、不能自动添加内标的问题，同时改善化合物的线性。
Description
技术领域
本发明涉及全密闭式进样气相色谱质谱法，尤其是涉及一种采用气袋的全自动进样-吸附管浓缩富集加热脱附-气相色谱质谱分析的方法。
背景技术
国内被广泛使用的以气袋采样，然后吸附管浓缩，气相色谱质谱分析为基础的测定固定污染源废气中的挥发性有机物，方法为HJ734-2014。分析过程包括：第一步：现场的气袋采样；第二步：回实验室手动连接气袋和直管型吸附管转移气体；第三步再往吸附管内手动添加内标；第四步：放直管型吸附管进入到浓缩仪中准备进样；第五步：气相色谱质谱仪进行分析及数据处理。以上的测定过程中，因手动操作第二步、第三步、第四步，而耗时长且自动化程度低，同时待测的分析物质和内标重复性不易控制，待测分析物质的线性不佳。特别是目前广泛为使用方法中的第二步采用直型吸附管在50ml/min的流速下转移气袋中的化合物，将造成轻组分物质穿透，流失。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本申请人提供了一种全自动气袋式进样热脱附解析的气相色谱质谱法。本发明方法可以解决传统检测方法能全密闭化、有毒有害气体组分吸附不全、不能自动添加内标的问题，同时改善化合物的线性。
本发明的技术方案如下：
一种全自动气袋式进样热脱附解析的气相色谱质谱法，所述方法包括如下步骤：
(1)把气袋插入自动进样器的多孔阀上；
(2)打开负压真空泵(14)，真空泵流量为0.85m3/h，最大真空度100mbar；
(3)打开质量流量计(13)，设定准备进样的流速25～30ml/min，时间为1～30min；
(4)将多孔阀的接口(2-1)与接口(C2)连通，气流开始运转，经过接口(C2)后，依次经过上下层多孔阀总出口的选择开关(7)、过滤器(8)、螺旋式除水器(9)、螺旋式吸附管(12)、质量流量计(13)、真空泵(14)，当待测气体达到预设体积后，多孔阀中的接口(1-16)与接口(C1)连通，开始引进内标气体，内标气体经过接口(C1)后，依次经过上下层多孔阀总出口的选择开关(7)、过滤器(8)、螺旋式除水器(9)、螺旋式吸附管(12)、质量流量计(13)、真空泵(14)；待测气体与内标气体均在螺旋式吸附管(12)内富集；其中富集时间为1～30min，气体流速为25～30ml/min；
(5)当待测气体与内标气体均达到预设体积后，打开氮气进样阀(2-15)或(1-15)，氮气吹洗管线，并把管线中残留的气体推入到螺旋式吸附管(12)中；
(6)对螺旋式吸附管(12)进行加热，并将六孔阀(15)的4号位与5号位连通，2号位与3号位连通，使载气由载气进口(11)进入螺旋式吸附管(12)进行气体脱附，随后脱附气体经过螺旋式除水器(9)、六孔阀(15)上的2号位、3号位进入气相色谱仪；
(7)预设进样口温度为200～250℃，离子源温度为230℃，当气相色谱质谱仪接收到螺旋式吸附管(12)的脱附信号后，开始进样；
(8)通过气相色谱质谱仪的软件计算待测样品的结果。
所述自动进样器的多孔阀分为上、下两层，上层多孔阀有17个接口，分别为进样口(1-1)～(1-16)、气体公共出口(C1)；下层多孔阀有17个接口，分别为进样口(2-1)～(2-16)、气体公共出口(C2)；
所述螺旋式吸附管(12)是由填料TENAX-TA、硅胶、炭分子筛组成的三段式吸附管，总长30cm；所述TENAX-TA段的长度为12cm；所述硅胶段的长度为4cm；所述炭分子筛段的长度为8cm。
所述气相色谱质谱仪中气相色谱仪的条件为：进样口温度：200℃；分流比10∶1；色谱柱：DB-624，60m×0.32mm×1.8μm；恒流模式下柱流量：1.8mL/min；柱温箱升温程序：初始温度35℃，保持5min，以5℃/min的速率升温到120℃，以10℃/min的速率升温到220℃，保持3min。
所述气相色谱质谱仪中质谱仪的条件为：扫描方式：全扫描；扫描范围：35-270amu；离子化能量：70eV；接口温度：230℃；其余参数采用仪器默认设定值。
本发明中螺旋式除水器的工作原理为：当螺旋除水器的温度为110℃，水汽和分析物直接通过螺旋式除水器；当螺旋式除水器的温度为室温，载气流在除水器形成气旋，将水汽在重力和离心力的作用下沉积冷凝下来(脱附状态)；当螺旋除水器的温度为240℃，将冷凝水气化，然后用氮气流将水汽带出(烘焙状态)。
本发明所用螺旋式吸附管中填料TENAX-TA用于吸收高沸点、中沸点的物质，硅胶用于吸附水汽，炭分子筛用于吸收低沸点的物质。
本发明有益的技术效果在于：
1、本发明方法采用自动化全密闭分析的过程，提高了分析样品的效率和分析值的重复性、减少了在手动非密闭分析过程中待测样品的流失和损失。
2、本发明方法采用螺旋型吸附管，明显提高了标准混合气体TO-15 65组分化合物的吸附效率。
3、本发明方法在脱附前增加常温的螺旋式除水过程，明显提高了混合标气TO-1565组分中极性化合物的线性。
附图说明
图1为本发明所用气体富集装置。
图中：1-1～1-16、上层多孔阀进样口；2-1～2-15、下层多孔阀进样口；3、内标气体入口；4、待测气体入口；5、上层多孔阀气体公共出口；6、下层多孔阀气体公共出口；7、上下层多孔阀总出口的选择开关；8、过滤器；9、螺旋式除水器：10、气相色谱仪的进口；11、载气进口；12、螺旋式吸附管；13、质量流量计；14、真空泵；15、六孔阀；
图2为本发明所用螺旋式吸附管的结构示意图。
图3为丙酮的标准曲线图。
图4为丙烯的标准曲线图。
图5为六氯-1,3-丁二烯的标准曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。
实施例1
参照图1，一种全自动气袋式进样热脱附解析的气相色谱质谱法，所述方法包括如下步骤(待测气体为丙酮)：
(1)把气袋插入自动进样器的多孔阀上；
(2)打开负压真空泵14，真空泵流量为0.85m3/h，最大真空度100mbar；
(3)打开质量流量计13，设定准备进样的流速25～30ml/min，时间为1～30min；
(4)将多孔阀的接口2-1与接口C2连通，气流开始运转，经过接口C2后，依次经过上下层多孔阀总出口的选择开关7、过滤器8、螺旋式除水器9、螺旋式吸附管12、质量流量计13、真空泵14，当待测气体达到预设体积后，多孔阀中的接口1-16与接口C1连通，开始引进内标气体，内标气体经过接口C1后，依次经过上下层多孔阀总出口的选择开关7、过滤器8、螺旋式除水器9、螺旋式吸附管12、质量流量计13、真空泵14；待测气体与内标气体均在螺旋式吸附管12内富集；其中富集时间为1～30min，气体流速为25～30ml/min；
(5)当待测气体与内标气体均达到预设体积后，打开氮气进样阀2-15或1-15，氮气吹洗管线，并把管线中残留的气体推入到螺旋式吸附管12中；
(6)对螺旋式吸附管12进行加热，并将六孔阀15的4号位与5号位连通，2号位与3号位连通，使载气由载气进口11进入螺旋式吸附管12进行气体脱附，随后脱附气体经过螺旋式除水器9、六孔阀15上的2号位、3号位进入气相色谱仪；
(7)预设进样口温度为250℃，离子源温度为230℃，当气相色谱质谱仪接收到螺旋式吸附管12的脱附信号后，开始进样；
(8)通过气相色谱质谱仪的软件计算待测样品的结果。
吸附管初始温度：室温；除水器初始温度：110℃；取样流速：30mL/min；吸附管脱附温度：190℃；吸附管脱附时间：1min；脱附流量：20mL/min；除水器脱附温度：室温；阀箱温度：110℃；传输线温度：110℃
所述气相色谱仪条件：进样口温度：200℃；分流比10∶1；色谱柱：DB-624，60m×0.32mm×1.8μm；柱流量(恒流模式)：1.8mL/min；柱温箱升温程序：初始温度35℃，保持5min，以5℃/min的速率升温到120℃，以10℃/min的速率升温到220℃，保持3min。
所述质谱仪条件：扫描方式：全扫描(Scan)；扫描范围：35-270amu；离子化能量：70eV；接口温度：230℃；其余参数采用仪器默认设定值。
所述内标气体浓度为100nmol/mol，原始标准气体浓度为1μmol/mol，通过动态稀释方法稀释10倍后，储存在3L的Tedlar气袋中。
分别抽取60mL，120mL，180mL，300mL，600mL内标气体，对应丙酮浓度为20nmol/mol，40nmol/mol，60nmol/mol，100nmol/mol，200nmol/mol的标准系列，按照仪器条件，依次从低浓度到高浓度进行测定，以丙酮的浓度(nmol/mol)为横坐标，对应的响应值为纵坐标，用最小二乘法绘制标准曲线。标准曲线如图3所示，测试数据如表1所示。
由图3可以看出，标准曲线为：f(x)＝22189.514370*x+266504.192913，其中rr1＝0.999341，rr2＝0.998682，平均RF为27592.30，RFSD为3924.78，RFRSD为14.22。
表1
| 标号 | 丙酮浓度/ppbv | 平均峰面积 |
| 1 | 20.00 | 671738.00 |
| 2 | 40.00 | 1163856.00 |
| 3 | 60.00 | 1567361.00 |
| 4 | 100.00 | 2581943.00 |
| 5 | 200.00 | 4667219.00 |
实施例2
参照图1，一种全自动气袋式进样热脱附解析的气相色谱质谱法，所述方法包括如下步骤(待测气体为丙烯)：
(1)把气袋插入自动进样器的多孔阀上；
(2)打开负压真空泵14，真空泵流量为0.85m3/h，最大真空度100mbar；
(3)打开质量流量计13，设定准备进样的流速25～30ml/min，时间为1～30min；
(4)将多孔阀的接口2-1与接口C2连通，气流开始运转，经过接口C2后，依次经过上下层多孔阀总出口的选择开关7、过滤器8、螺旋式除水器9、螺旋式吸附管12、质量流量计13、真空泵14，当待测气体达到预设体积后，多孔阀中的接口1-16与接口C1连通，开始引进内标气体，内标气体经过接口C1后，依次经过上下层多孔阀总出口的选择开关7、过滤器8、螺旋式除水器9、螺旋式吸附管12、质量流量计13、真空泵14；待测气体与内标气体均在螺旋式吸附管12内富集；其中富集时间为1～30min，气体流速为25～30ml/min；
(5)当待测气体与内标气体均达到预设体积后，打开氮气进样阀2-15或1-15，氮气吹洗管线，并把管线中残留的气体推入到螺旋式吸附管12中；
(6)对螺旋式吸附管12进行加热，并将六孔阀15的4号位与5号位连通，2号位与3号位连通，使载气由载气进口11进入螺旋式吸附管12进行气体脱附，随后脱附气体经过螺旋式除水器9、六孔阀15上的2号位、3号位进入气相色谱仪；
(7)预设进样口温度为250℃，离子源温度为230℃，当气相色谱质谱仪接收到螺旋式吸附管12的脱附信号后，开始进样；
(8)通过气相色谱质谱仪的软件计算待测样品的结果。
吸附管初始温度：室温；除水器初始温度：110℃；取样流速：30mL/min；吸附管脱附温度：190℃；吸附管脱附时间：1min；脱附流量：20mL/min；除水器脱附温度：室温；阀箱温度：110℃；传输线温度：110℃。
所述气相色谱仪条件：进样口温度：200℃；分流比10∶1；色谱柱：DB-624，60m×0.32mm×1.8μm；柱流量(恒流模式)：1.8mL/min；柱温箱升温程序：初始温度35℃，保持5min，以5℃/min的速率升温到120℃，以10℃/min的速率升温到220℃，保持3min。
所述质谱仪条件：扫描方式：全扫描(Scan)；扫描范围：35-270amu；离子化能量：70eV；接口温度：230℃；其余参数采用仪器默认设定值。
使用内标气体浓度为100nmol/mol，原始标准气体浓度为1μmol/mol，通过动态稀释方法稀释10倍后，储存在3L的Tedlar气袋中。
分别抽取60mL，120mL，180mL，300mL，600mL标准使用气体，对应丙烯浓度为20nmol/mol，40nmol/mol，60nmol/mol，100nmol/mol，200nmol/mol的标准系列，按照仪器条件，依次从低浓度到高浓度进行测定，以丙烯的浓度(nmol/mol)为横坐标，对应的响应值为纵坐标，用最小二乘法绘制标准曲线，标准曲线如图4所示，测试数据如表2所示。
由图4可以看出，标准曲线为：f(x)＝31628.609252*x+98760.822835，其中rr1＝0.999939，rr2＝0.999877，平均RF为33548.50，RFSD为1205.58，RFRSD为3.59。
表2
实施例3
参照图1，一种全自动气袋式进样热脱附解析的气相色谱质谱法，所述方法包括如下步骤(待测气体为六氯-1,3-丁二烯)：
(1)把气袋插入自动进样器的多孔阀上；
(2)打开负压真空泵14，真空泵流量为0.85m3/h，最大真空度100mbar；
(3)打开质量流量计13，设定准备进样的流速25～30ml/min，时间为1～30min；
(4)将多孔阀的接口2-1与接口C2连通，气流开始运转，经过接口C2后，依次经过上下层多孔阀总出口的选择开关7、过滤器8、螺旋式除水器9、螺旋式吸附管12、质量流量计13、真空泵14，当待测气体达到预设体积后，多孔阀中的接口1-16与接口C1连通，开始引进内标气体，内标气体经过接口C1后，依次经过上下层多孔阀总出口的选择开关7、过滤器8、螺旋式除水器9、螺旋式吸附管12、质量流量计13、真空泵14；待测气体与内标气体均在螺旋式吸附管12内富集；其中富集时间为1～30min，气体流速为25～30ml/min；
(5)当待测气体与内标气体均达到预设体积后，打开氮气进样阀2-15或1-15，氮气吹洗管线，并把管线中残留的气体推入到螺旋式吸附管12中；
(6)对螺旋式吸附管12进行加热，并将六孔阀15的4号位与5号位连通，2号位与3号位连通，使载气由载气进口11进入螺旋式吸附管12进行气体脱附，随后脱附气体经过螺旋式除水器9、六孔阀15上的2号位、3号位进入气相色谱仪；
(7)预设进样口温度为250℃，离子源温度为230℃，当气相色谱质谱仪接收到螺旋式吸附管12的脱附信号后，开始进样；
(8)通过气相色谱质谱仪的软件计算待测样品的结果。
吸附管初始温度：室温；除水器初始温度：110℃；取样流速：30mL/min；吸附管脱附温度：190℃；吸附管脱附时间：2min；脱附流量：20mL/min；除水器脱附温度：室温；阀箱温度：120℃；传输线温度：120℃。
所述气相色谱仪条件：进样口温度：220℃；分流比10∶1；色谱柱：DB-624，60m×0.32mm×1.8μm；柱流量(恒流模式)：1.8mL/min；柱温箱升温程序：初始温度35℃，保持5min，以5℃/min的速率升温到120℃，以10℃/min的速率升温到220℃，保持3min。
所述质谱仪条件：扫描方式：全扫描(Scan)；扫描范围：35-270amu；离子化能量：70eV；接口温度：230℃；其余参数采用仪器默认设定值。
使用内标气体浓度为100nmol/mol，原始标准气体浓度为1μmol/mol，通过动态稀释方法稀释10倍后，储存在3L的Tedlar气袋中。
分别抽取60mL，120mL，180mL，300mL，600mL标准使用气体，对应六氯-1,3-丁二烯浓度为20nmol/mol，40nmol/mol，60nmol/mol，100nmol/mol，200nmol/mol的标准系列，按照仪器条件，依次从低浓度到高浓度进行测定，以六氯-1,3-丁二烯的浓度(nmol/mol)为横坐标，对应的响应值为纵坐标，用最小二乘法绘制标准曲线，标准曲线如图5所示，测试数据如表3所示。
由图5可以看出，标准曲线为：f(x)＝52689.067913*x-193496.704724，其中rr1＝0.999688，rr2＝0.999376，平均RF为47804.34，RFSD为6075.58，RFRSD为12.71。
表3
| 标号 | 六氯-1,3-丁二烯浓度/ppbv | 平均峰面积 |
| 1 | 20.00 | 748250.00 |
| 2 | 40.00 | 1893125.00 |
| 3 | 60.00 | 3075106.00 |
| 4 | 100.00 | 5160416.00 |
| 5 | 200.00 | 10285028.00 |
以上提供了3个实施例，分别选取了挥发性有机物中强极性化合物(丙酮)，低沸点化合物(丙烯)，高沸点化合物(六氯-1,3-丁二烯)作为示例，但本发明不限于所提供的实施例。
Claims (5)
1.一种全自动气袋式进样热脱附解析的气相色谱质谱法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
(1)把气袋插入自动进样器的多孔阀上；
(2)打开负压真空泵(14)，真空泵流量为0.85m3/h，最大真空度100mbar；
(3)打开质量流量计(13)，设定准备进样的流速25～30ml/min，时间为1～30min；
(4)将多孔阀的接口(2-1)与接口(C2)连通，气流开始运转，经过接口(C2)后，依次经过上下层多孔阀总出口的选择开关(7)、过滤器(8)、螺旋式除水器(9)、螺旋式吸附管(12)、质量流量计(13)、真空泵(14)，当待测气体达到预设体积后，多孔阀中的接口(1-16)与接口(C1)连通，开始引进内标气体，内标气体经过接口(C1)后，依次经过上下层多孔阀总出口的选择开关(7)、过滤器(8)、螺旋式除水器(9)、螺旋式吸附管(12)、质量流量计(13)、真空泵(14)；待测气体与内标气体均在螺旋式吸附管(12)内富集；其中富集时间为1～30min，气体流速为25～30ml/min；
(5)当待测气体与内标气体均达到预设体积后，打开氮气进样阀(2-15)或(1-15)，氮气吹洗管线，并把管线中残留的气体推入到螺旋式吸附管(12)中；
(6)对螺旋式吸附管(12)进行加热，并将六孔阀(15)的4号位与5号位连通，2号位与3号位连通，使载气由载气进口(11)进入螺旋式吸附管(12)进行气体脱附，随后脱附气体经过螺旋式除水器(9)、六孔阀(15)上的2号位、3号位进入气相色谱仪；
(7)预设进样口温度为200～250℃，离子源温度为230℃，当气相色谱质谱仪接收到螺旋式吸附管(12)的脱附信号后，开始进样；
(8)通过气相色谱质谱仪的软件计算待测样品的结果。
2.根据权利要求1所述的气相色谱质谱法，其特征在于所述自动进样器的多孔阀分为上、下两层，上层多孔阀有17个接口，分别为进样口(1-1)～(1-16)、气体公共出口(C1)；下层多孔阀有17个接口，分别为进样口(2-1)～(2-16)、气体公共出口(C2)。
3.根据权利要求1所述的气相色谱质谱法，其特征在于所述螺旋式吸附管(12)是由填料TENAX-TA、硅胶、炭分子筛组成的三段式吸附管，总长30cm；所述TENAX-TA段的长度为12cm；所述硅胶段的长度为4cm；所述炭分子筛段的长度为8cm。
4.根据权利要求1所述的气相色谱质谱法，其特征在于所述气相色谱质谱仪中气相色谱仪的条件为：进样口温度：200℃；分流比10∶1；色谱柱：DB-624，60m×0.32mm×1.8μm；恒流模式下柱流量：1.8mL/min；柱温箱升温程序：初始温度35℃，保持5min，以5℃/min的速率升温到120℃，以10℃/min的速率升温到220℃，保持3min。
5.根据权利要求1所述的气相色谱质谱法，其特征在于所述气相色谱质谱仪中质谱仪的条件为：扫描方式：全扫描；扫描范围：35-270amu；离子化能量：70eV；接口温度：230℃；其余参数采用仪器默认设定值。
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- 2016-12-26 CN CN201611217210.1A patent/CN106680405B/zh active Active
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