CN106675748B - 聚丙烯酸磷酸酯及其制备方法和用酯制备环保微量润滑剂 - Google Patents

聚丙烯酸磷酸酯及其制备方法和用酯制备环保微量润滑剂 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚丙烯酸磷酸酯及其制备方法和用酯制备环保微量润滑剂。具体地，本发明公开了一种由包括以下组分的物质制备而成：丙烯酸、脂肪醇、多元醇、磷酸的聚丙烯酸磷酸酯，各成分的比例详见说明书。并且还公开了上述聚丙烯酸磷酸酯的制备方法和用途。

Description

聚丙烯酸磷酸酯及其制备方法和用酯制备环保微量润滑剂
技术领域
本发明属于润滑技术领域，涉及一种聚丙烯酸磷酸酯及其制备方法和用酯制备环保微量润滑剂。
背景技术
传统的金属切削加工采用矿物油或植物油或切削液进行大量冲淋式润滑，润滑剂的使用量大，不仅浪费资源，造成加工场所和环境的巨大污染，同时还会严重影响操作工人的身体健康。
为解决这些问题，近期对微量润滑技术的研究取得一定的进展，微量润滑技术解决了以上润滑剂使用量大，污染严重等问题，但对微量润滑剂的研究，但在应用方面还存在一定的问题，主要是润滑和冷却问题不能很好的解决。
此外，微量润滑剂往往需要添加大量的含硫、含氯等对环境有较大压力的添加剂来增加产品的极压抗磨性，延长刀具使用寿命。
另外，由于追求使用的润滑剂使用量微少，所以组成原料往往不能降解，也会加重环境的负担。
发明内容
鉴于以上缺陷，本发明的目的是克服现有技术的不足，提供聚丙烯酸磷酸酯及其制备方法和用酯制备环保微量润滑剂。
为实现上述目的，本发明提供了一种聚丙烯酸磷酸酯，由包括以下组分的物质制备而成：丙烯酸、脂肪醇、多元醇、磷酸；
其中，上述丙烯酸与脂肪醇+多元醇的-OH的摩尔比为1：1～1.5；
上述脂肪醇与多元醇的-OH摩尔比为1：1～1.5；
上述磷酸有效成分占总组分的重量百分比为2-3％。
上述脂肪醇选自C10-C20的饱和或不饱和脂肪醇中的一种或几种的混合物；
优选地，上述脂肪醇选自正癸醇、月桂醇、异构十二醇、异构十三醇、十四碳醇、异构十四醇、异构十五醇、异构十六醇、油醇、异构二十醇、硬脂醇、花生醇中的一种或几种的混合物。
上述多元醇选自甘油、三羟甲基丙烷、甘露醇、失水山梨醇、葡萄糖、果糖、蔗糖中的一种或几种的混合物。
此外，本发明还提供了上述聚丙烯酸磷酸酯的制备方法：由丙烯酸和磷酸与脂肪醇和多元醇先进行酯化反应后，再加入引发剂进行聚合反应制备而成的。
上述聚丙烯酸磷酸酯的具体工艺步骤如下所示：
步骤一：将丙烯酸和磷酸与脂肪醇和多元醇加入反应釜内，充入氮气转换出反应釜内空气，于180～220℃的反应温度下反应3～5小时；反应后减压排出水分，即为丙烯酸磷酸酯；
步骤二、往反应釜内加入引发剂搅拌，保持反应温度为160-180℃，聚合反应4～8小时后，将反应釜内的聚合物排出，在100℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚丙烯酸磷酸酯。
上述引发剂选自过氧化二苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化二碳酸二乙基己酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种；
上述引发剂的使用量优选为丙烯酸重量的0.5～1％。
此外，本发明还提供了一种环保微量润滑剂，制造环保微量润滑剂的原料中包含有上述方法制备的聚丙烯酸磷酸酯，且该聚丙烯酸磷酸酯的用量为原料总质量的1-99％。
另外，本发明还提供了上述环保微量润滑剂的优选方案，由以下重量百分比含量的组分制造而成：
上述聚乙二醇选自分子量200-1000的聚乙二醇；优选商品型号：PEG200，PEG300，PEG400，PEG500，PEG600，PEG800，PEG1000中的一种或几种混合物。
上述的醇胺硼酸酯为一乙醇胺硼酸酯、二乙醇胺硼酸酯、三乙醇胺硼酸酯中的一种或几种的混合物，有良好的极压抗磨性和防锈性。
上述硼酸盐为四硼酸钾、过硼酸钾、四硼酸钠、过硼酸钠中的一种或几种混合物，极压抗磨性和防锈性能佳。
上述钼酸盐为钼酸钠、钼酸钾或钼酸铵中的一种或几种的混合物，极压抗磨性和防锈性能佳。
上述酰基肌氨酸或其钠盐可选自脂肪酸和肌氨酸进行酰化反应的产物中的一种或几种的混合物；
优选地，上述酰基肌氨酸或其钠盐可选自月桂酰肌氨酸、月桂酰肌氨酸钠、肉豆蔻酰肌氨酸、肉豆蔻酰肌氨酸钠、椰油酰肌氨酸、椰油酰肌氨酸钠中的一种或几种的混合物。
另外，本发明还提供了上述环保微量润滑剂的制备方法，包括步骤：
步骤一：将聚丙烯酸磷酸酯和聚乙二醇置入反应釜中，充入氮气置换出空气，在160-180℃下充分搅拌反应2-3小时，减压，冷却至80℃以下；
步骤二：将硼酸盐、钼酸盐加入去离子水中搅拌至完全溶解，加入醇胺硼酸酯、酰基肌氨酸或其钠盐搅拌至溶液完全透明；
步骤三：将步骤二中的溶液倒入步骤一的液体中搅拌至溶液透明或半透明，即为一种环保微量润滑剂。
发明的作用与效果
采用本发明方法制备的聚丙烯酸磷酸酯，具有优异的润滑性、极压抗磨性可全部或部分取代传统的含氯、硫、磷的极压抗磨剂使用于微量润滑剂中，少量的微量润滑剂就能满足金属加工的润滑冷却、极压抗磨和防锈要求，配合微量润滑装置使用，可节省润滑剂的使用量95％以上，节能减排、环境保护效果显著。
而本发明中采用的聚乙二醇和聚丙烯酸磷酸酯进行充分反应制得一种亲水性的润滑剂组分物，可加水使用，降低使用成本，同时增加润滑剂体系的散热性。
醇胺硼酸酯、硼酸盐、钼酸盐均为良好的防锈剂和极压抗磨剂，同时使用具有协同增效性能。
酰基肌氨酸或其钠盐具有良好的防锈性，同时可使废液生物降解性能增强。
由此，在本发明中，将上述各组分以优选的配比进行组合，实现了各组分的有机融合，通过各组分的特点形成一个稳定的、均匀分散的微量润滑剂体系。
应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
具体实施方式
下面结合具体实施，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数按重量计算。本发明实施例中所用原料或仪器，若非特别说明，均市售可得。
实施例一
步骤一：将7206g(100mol)丙烯酸和734.6g磷酸(有效浓度50％)与9319g月桂醇(50mol)和1841.8g(20mol)甘油加入反应釜内，充入氮气转换出反应釜内空气，于180℃的反应温度下反应5小时；反应后减压排出水分，即为丙烯酸磷酸酯；
步骤二、往反应釜内加入72g引发剂过氧化二苯甲酰搅拌，保持反应温度为180℃，聚合反应4小时后，将反应釜内的聚合物排出，在100℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚丙烯酸磷酸酯。
步骤三：取步骤二中制备的聚丙烯酸磷酸酯2500g和1500g聚乙二醇PEG200置入反应釜中，充入氮气置换出空气，在180℃下充分搅拌反应2小时，减压，冷却至80℃以下；
步骤四：将100g四硼酸钾、50g钼酸铵加入5600g去离子水中搅拌至完全溶解，加入200g一乙醇胺硼酸酯、50g月桂酰肌氨酸搅拌至溶液完全透明；
步骤五：将步骤四中的溶液倒入步骤三的液体中搅拌至溶液透明或半透明，即为一种环保微量润滑剂。
实施例二
步骤一：将7206g(100mol)丙烯酸和597g磷酸(有效浓度85％)与10019g异构十三醇(50mol)和2683.4g(20mol)三羟甲基丙烷加入反应釜内，充入氮气转换出反应釜内空气，于220℃的反应温度下反应3小时；反应后减压排出水分，即为丙烯酸磷酸酯；
步骤二、往反应釜内加入36g过氧化月桂酰搅拌，保持反应温度为160℃，聚合反应8小时后，将反应釜内的聚合物排出，在100℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚丙烯酸磷酸酯。
步骤三：取步骤二中制备的聚丙烯酸磷酸酯3000g和2000g聚乙二醇PEG400置入反应釜中，充入氮气置换出空气，在160℃下充分搅拌反应3小时，减压，冷却至80℃以下；
步骤四：将50g过硼酸钾、100g钼酸钾加入4450g去离子水中搅拌至完全溶解，加入300g二乙醇胺硼酸酯、100g月桂酰肌氨酸钠搅拌至溶液完全透明；
步骤五：将步骤四中的溶液倒入步骤三的液体中搅拌至溶液透明或半透明，即为一种环保微量润滑剂。
实施例三
步骤一：将7206g(100mol)丙烯酸和1178g磷酸(有效浓度50％)与14550g异构十六醇(60mol)和1821.7g(10mol)甘露醇加入反应釜内，充入氮气转换出反应釜内空气，于200℃的反应温度下反应4小时；反应后减压排出水分，即为丙烯酸磷酸酯；
步骤二、往反应釜内加入48g叔丁基过氧化氢搅拌，保持反应温度为170℃，聚合反应6小时后，将反应釜内的聚合物排出，在100℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚丙烯酸磷酸酯。
步骤三：取步骤二中制备的聚丙烯酸磷酸酯2000g和1000g聚乙二醇PEG500置入反应釜中，充入氮气置换出空气，在170℃下充分搅拌反应2.5小时，减压，冷却至80℃以下；
步骤四：将75g四硼酸钠、75g钼酸钠加入6675g去离子水中搅拌至完全溶解，加入100g三乙醇胺硼酸酯、75g肉豆蔻酰肌氨酸搅拌至溶液完全透明；
步骤五：将步骤四中的溶液倒入步骤三的液体中搅拌至溶液透明或半透明，即为一种环保微量润滑剂。
实施例四
步骤一：将7206g(100mol)丙烯酸和917g磷酸(浓度50％)与9497.4g正癸醇(60mol)和1641.6g(10mol)失水山梨醇加入反应釜内，充入氮气转换出反应釜内空气，于210℃的反应温度下反应4小时；反应后减压排出水分，即为丙烯酸磷酸酯；
步骤二、往反应釜内加入50g过氧化二叔丁基搅拌，保持反应温度为175℃，聚合反应3.5小时后，将反应釜内的聚合物排出，在100℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚丙烯酸磷酸酯。
将300g步骤二制备的聚丙烯酸磷酸酯和700g三羟甲基丙烷三辛酸酯搅拌混合即为一种环保微量润滑剂。
实施例五
步骤一：将7206g(100mol)丙烯酸和1400g磷酸(浓度50％)与18794.3g油醇(70mol)和1801.6g(10mol)甘油加入反应釜内，充入保护气转换出反应釜内空气，于170℃的反应温度下反应4小时；反应后减压排出水分，即为丙烯酸磷酸酯；
步骤二、往反应釜内加入50g偶氮二异丁腈搅拌，保持反应温度为170℃，聚合反应6小时后，将反应釜内的聚合物排出，在100℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚丙烯酸磷酸酯。
步骤三：取步骤二中制备的聚丙烯酸磷酸酯2700g和1600g聚乙二醇PEG800置入反应釜中，充入氮气置换出空气，在165℃下充分搅拌反应2.5小时，减压，冷却至80℃以下；
步骤四：将80g四硼酸钾、80g钼酸铵加入4910g去离子水中搅拌至完全溶解，加入100g一乙醇胺硼酸酯、110g三乙醇胺硼酸酯、90g酰基肌氨酸搅拌至溶液完全透明；
步骤五：将步骤四中的溶液倒入步骤三的液体中搅拌至溶液透明，即为一种环保微量润滑剂。
将上述实施例五环保微量润滑剂用GB/T12583实验方法进行四球极压测试，试验结果：PD>620(kgf)。
将上述实施例五环保微量润滑剂应用于齿轮加工，滚齿机型号：Y3180HA；加工齿轮名称：直径300，3.5模数。原来用32#机械油进行循环润滑冷却，现在改为KS-2107微量润滑装置(3喷嘴，所有喷嘴为本公司生产节能喷嘴)和一种环保微量润滑剂，结果如下表：
将上述实施例五制备的环保微量润滑剂应用于铝合金零件加工中心加工，加工中心型号：CMV 510AII。原来用乳化液进行循环润滑冷却，现在改为KS-2106微量润滑装置(U型喷嘴，2个出液/气孔)和环保微量润滑剂，结果如下表：
项目 传统润滑方式 微量润滑方式
加工一组零件所需时间 10分钟 10分钟
润滑剂消耗 15kg/天 0.25kg/天
工作现场 切削液到处流，现场脏乱 十分干净
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (15)

1.一种环保微量润滑剂，其特征在于，由以下重量百分比含量的组分制造而成：
所述聚丙烯酸磷酸酯，由包括以下组分的物质制备而成：丙烯酸、脂肪醇、多元醇、磷酸；
所述丙烯酸与脂肪醇+多元醇的-OH的摩尔比为1：1～1.5；
所述脂肪醇与多元醇的-OH摩尔比为1：1～1.5；
所述磷酸有效成分占总组分的重量百分比为2-3％。
2.如权利要求1所述的环保微量润滑剂，其特征在于，所述脂肪醇选自C10-C20的饱和或不饱和脂肪醇中的一种或几种的混合物。
3.如权利要求1所述的环保微量润滑剂，其特征在于，
所述脂肪醇选自正癸醇、月桂醇、异构十二醇、异构十三醇、十四碳醇、异构十四醇、异构十五醇、异构十六醇、油醇、异构二十醇、硬脂醇、花生醇中的一种或几种的混合物。
4.如权利要求1所述的环保微量润滑剂，其特征在于，所述多元醇选自甘油、三羟甲基丙烷、甘露醇、失水山梨醇、葡萄糖、果糖、蔗糖中的一种或几种的混合物。
5.如权利要求1-4任一项所述的环保微量润滑剂，其特征在于，所述聚丙烯酸磷酸酯的制备方法，由丙烯酸和磷酸与脂肪醇和多元醇先进行酯化反应后，再加入引发剂进行聚合反应制备而成。
6.如权利要求5所述的环保微量润滑剂，其特征在于，所述聚丙烯酸磷酸酯的制备方法，具体工艺步骤如下：
步骤一：将丙烯酸和磷酸与脂肪醇和多元醇加入反应釜内，充入氮气转换出反应釜内空气，于180～220℃的反应温度下反应3～5小时；反应后减压排出水分，即为丙烯酸磷酸酯；
步骤二、往反应釜内加入引发剂搅拌，保持反应温度为160-180℃，聚合反应4～8小时后，将反应釜内的聚合物排出，在100℃以上的温度过滤去除杂质，即为聚丙烯酸磷酸酯。
7.如权利要求6所述的环保微量润滑剂，其特征在于，所述聚丙烯酸磷酸酯的制备方法中，所述引发剂选自过氧化二苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化二碳酸二乙基己酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种；
所述引发剂的使用量为丙烯酸重量的0.5～1％。
8.如权利要求1所述的环保微量润滑剂，其特征在于，所述聚乙二醇选自分子量200-1000的聚乙二醇。
9.如权利要求1所述的环保微量润滑剂，其特征在于，
所述聚乙二醇选商品型号：PEG200，PEG300，PEG400，PEG500，PEG600，PEG800，PEG1000中的一种或几种混合物。
10.如权利要求1所述的环保微量润滑剂，其特征在于，所述的醇胺硼酸酯为一乙醇胺硼酸酯、二乙醇胺硼酸酯、三乙醇胺硼酸酯中的一种或几种的混合物。
11.如权利要求1所述的环保微量润滑剂，其特征在于，
所述硼酸盐选四硼酸钾、过硼酸钾、四硼酸钠、过硼酸钠中的一种或几种混合物。
12.如权利要求1所述的环保微量润滑剂，其特征在于，
所述钼酸盐选为钼酸钠、钼酸钾或钼酸铵中的一种或几种的混合物。
13.如权利要求1所述的环保微量润滑剂，其特征在于，
所述酰基肌氨酸选自脂肪酸和肌氨酸进行酰化反应的产物中的一种或几种的混合物。
14.如权利要求1所述的环保微量润滑剂，其特征在于，
所述酰基肌氨酸或其钠盐选自月桂酰肌氨酸、月桂酰肌氨酸钠、肉豆蔻酰肌氨酸、肉豆蔻酰肌氨酸钠、椰油酰肌氨酸、椰油酰肌氨酸钠中的一种或几种的混合物。
15.如权利要求1所述的环保微量润滑剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：
步骤一：将聚丙烯酸磷酸酯和聚乙二醇置入反应釜中，充入氮气置换出空气，在160-180℃下充分搅拌反应2-3小时，减压，冷却至80℃以下；
步骤二：将硼酸盐、钼酸盐加入去离子水中搅拌至完全溶解，加入醇胺硼酸酯、酰基肌氨酸或其钠盐搅拌至溶液完全透明；
步骤三：将步骤二中的溶液倒入步骤一的液体中搅拌至溶液透明或半透明，即为一种环保微量润滑剂。
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