CN106675738A - 一种金属拉丝润滑剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金属拉丝润滑剂的制备方法，属于润滑剂制备技术领域。本发明以蓖麻油酸甲酯为原料，制得润滑油基础油，再通过超声辅助剥离法剥离二硫化钼晶体，制得类石墨烯结构二硫化钼，并与碳纳米管分散液复合，让碳纳米管掺杂至类石墨烯结构二硫化钼间，制得高稳定性、高散热性和分散性好的分散液，最后将润滑油基础油、聚乙烯醇、去离子水等搅拌后与碳掺杂类石墨烯结构二硫化钼分散液混合即得金属拉丝润滑剂，本发明利用制备的类石墨烯结构二硫化钼在摩擦副表面形成低剪切应力膜，以此降低摩擦系数，对摩擦表面起到填补和修复作用，同时使用过程中不易出现金属线断头情况及产生难闻气味，对环境及人体无危害，具有广阔的应用前景。

Description

一种金属拉丝润滑剂的制备方法
技术领域
本发明公开了一种金属拉丝润滑剂的制备方法，属于润滑剂制备技术领域。
背景技术
在电线电缆企业，多模滑动式拉丝机的使用日益广泛。在拉丝时，润滑液(或称乳状液)采用喷淋式和浸入式相结合的润滑方式喷洒在拉丝模具上，并将拉丝鼓轮及鼓轮上的线材浸泡在拉丝润滑液中，从而起到降低摩擦，减少磨损和冷却清洗的作用。
润滑剂的作用是在被拉金属与拉丝模模壁之间形成一层润滑膜，减小界面间的摩擦，防止因发热而发生金属在模壁上的粘结，以降低拉拔时的能耗和温升，延长模子的使用寿命，保证产品的表面质量，并使变形均匀。提高润滑剂的润滑性能对实现高速拉拔和强化拉拔变形过程具有重要的作用。因此，拉丝润滑液的性能应满足：(1)成膜性好，能有效粘附在加工金属的表面，并能承受连续反复的挤压，以降低模具和线材之间的磨损；(2)在高速拉拔和较高的温度下，具有良好的稳定性，并能起到有效的润滑和冷却效果；(3)无毒无刺激气味，无腐蚀性，不易变质和腐败；(4)附着性好，加工后易于去除，并对线材退火后的表面质量无不良影响；(5)具有良好的水溶性，能以任何比例与水混合成乳化液，无分层或破乳现象；(6)使用后的废弃液应易于净化处理。
目前企业在加工线材时使用的润滑剂以全油性或非合成型的润滑剂为主，这些润滑剂都是以植物油、工业成品油为主要原料。这些拉丝润滑剂润滑性能较差，不能适应高速拉丝的要求，且润滑剂散热较慢，冷却效果不佳，容易出现金属线断头的情况，影响产品质量的同时，拉丝产生的热量还会导致油料蒸发，产生难闻的气味，影响车间的生产环境和工人的健康。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对现有的拉丝润滑剂润滑性能较差，散热较慢，且使用过程中易出现金属线断头情况，同时还会导致油料蒸发产生难闻气味，危害环境和人体健康的缺陷，提供一种金属拉丝润滑剂的制备方法，本发明以蓖麻油酸甲酯为原料，经环氧化后将其与异辛醇、催化剂等进行开环反应，制得润滑油基础油，再通过超声辅助剥离法，在表面活性剂水溶液中剥离二硫化钼晶体，制得类石墨烯结构二硫化钼，并与碳纳米管分散液复合，让碳纳米管掺杂至类石墨烯结构二硫化钼间，制得高稳定性、高散热性和分散性好的分散液，最后将润滑油基础油、聚乙烯醇、去离子水等搅拌后与碳掺杂类石墨烯结构二硫化钼分散液混合即得金属拉丝润滑剂，本发明制得的金属拉丝润滑剂具有较好的润滑及冷却散热性能，利用制备的类石墨烯结构二硫化钼在摩擦副表面形成低剪切应力膜，以此降低摩擦系数，对摩擦表面起到填补和修复作用，同时使用过程中不易出现金属线断头情况及产生难闻气味，对环境及人体无危害，具有广阔的应用前景。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）量取100～120mL蓖麻油酸甲酯，5.5～6.0mL甲酸，装入反应釜中，以300～400r/min搅拌10～15min，并加热至50～60℃，再以1～2mL/min滴加50～60mL质量分数为20%过氧化氢溶液，继续搅拌加热至60～70℃，反应5～6h，随后静置分层，取上层油相，并用质量分数为5%碳酸钠溶液洗涤上层油相至洗涤液呈中性，再将其减压蒸馏脱除低沸物，得环氧蓖麻油；
（2）量取60～80mL上述环氧蓖麻油，150～180mL异辛醇，4～5g催化剂D001树脂，装入反应釜中，以300～400r/min搅拌15～20min，并加热至80～90℃，恒温反应3～5h，得基础油液，随后依次用去离子水和质量分数为2%氢氧化钠溶液洗涤基础油液至洗涤液呈中性，得润滑油基础油，备用；
（3）称取5～6g二硫化钼粉末，1.5～1.8g胆酸钠，加入1.0～1.2L去离子水中，在40～50℃恒温水浴下，以400W超声波超声分散6～8h后，转入离心机中，以3000～4000r/min离心分离20～30min，收集上清液，再将上清液以10000～12000r/min离心分离30～40min，收集沉淀，得类石墨烯结构二硫化钼；
（4）将上述类石墨烯结构二硫化钼加入300～500mL去离子水中，并以300W超声波超声清洗3～5次，随后转入1.0～1.2L质量分数为0.1%碳纳米管分散液中，以600～800r/min搅拌1～2h，得碳掺杂类石墨烯结构二硫化钼分散液；
（5）按重量份数计，称取8～12份步骤（2）备用的润滑油基础油，1～2份羧甲基纤维素，1～2份二异丙基萘磺酸钠，3～4份聚乙烯醇，100～120份去离子水，装入反应釜中，加热至70～80℃，以300～400r/min搅拌20～30min，再加入1～2份石油磺酸钠，继续搅拌30～40min，随后加入20～30份上述碳掺杂类石墨烯结构二硫化钼分散液，并以800～1000r/min搅拌1～2h，得金属拉丝润滑剂。
本发明的应用方法是：首先关闭拉丝机器开关，在拉丝机器的中央油槽注入预热至15～35℃的去离子水，随后打开乳液输送泵将预热至15～35℃的本发明所得金属拉丝润滑剂注入到去离子水中，其中润滑剂添加量为去离子水质量的0.05～0.50%，待添加完毕后开启拉丝机器使润滑剂在机器中循环5～10min，随后采用在线连续喷丸设备去除铜线材表面氧化铁皮后，直接将铜线材固定在拉丝机器中使用拉丝润滑剂进行铜线材的多道次拉拔即可。经检测，本发明制得的金属拉丝润滑剂具有较好的润滑作用，使用后拉丝最高速度可达15～20m/s，正常拉丝速度达到10～15m/s，同时润滑剂散热快，冷却效果好，使用过程中不易出现金属线断头现象及产生难闻气味，不会对操作人员健康造成危害，生产出的金属丝工序间防锈时间达8天以上，且本发明润滑剂性能稳定，使用寿命长，集中油池换油周期为36～42个月，单机油池换油周期为10～14个月，减少了废液处理和排放，保护了生态环境。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制得的金属拉丝润滑剂具有优良的金属表面吸附和成膜性能，使金属在外力作用下，其表面迅速得到润滑和冷却，减少了模具与工件之间的摩擦力，降低了拉丝机的载荷，拉丝过程中的模具损耗远远低于同类润滑剂；
（2）本发明制得的金属拉丝润滑剂的使用时清洗能力强，可以快速清洗金属表面的污物，使成品表面更加光亮清洁，使用周期长，且润滑剂使用浓度低，长期稳定性较好。
具体实施方式
首先量取100～120mL蓖麻油酸甲酯，5.5～6.0mL甲酸，装入反应釜中，以300～400r/min搅拌10～15min，并加热至50～60℃，再以1～2mL/min滴加50～60mL质量分数为20%过氧化氢溶液，继续搅拌加热至60～70℃，反应5～6h，随后静置分层，取上层油相，并用质量分数为5%碳酸钠溶液洗涤上层油相至洗涤液呈中性，再将其减压蒸馏脱除低沸物，得环氧蓖麻油；随后量取60～80mL上述环氧蓖麻油，150～180mL异辛醇，4～5g催化剂D001树脂，装入反应釜中，以300～400r/min搅拌15～20min，并加热至80～90℃，恒温反应3～5h，得基础油液，随后依次用去离子水和质量分数为2%氢氧化钠溶液洗涤基础油液至洗涤液呈中性，得润滑油基础油，备用；再称取5～6g二硫化钼粉末，1.5～1.8g胆酸钠，加入1.0～1.2L去离子水中，在40～50℃恒温水浴下，以400W超声波超声分散6～8h后，转入离心机中，以3000～4000r/min离心分离20～30min，收集上清液，再将上清液以10000～12000r/min离心分离30～40min，收集沉淀，得类石墨烯结构二硫化钼；再将上述类石墨烯结构二硫化钼加入300～500mL去离子水中，并以300W超声波超声清洗3～5次，随后转入1.0～1.2L质量分数为0.1%碳纳米管分散液中，以600～800r/min搅拌1～2h，得碳掺杂类石墨烯结构二硫化钼分散液；最后按重量份数计，称取8～12份上述备用的润滑油基础油，1～2份羧甲基纤维素，1～2份二异丙基萘磺酸钠，3～4份聚乙烯醇，100～120份去离子水，装入反应釜中，加热至70～80℃，以300～400r/min搅拌20～30min，再加入1～2份石油磺酸钠，继续搅拌30～40min，随后加入20～30份上述碳掺杂类石墨烯结构二硫化钼分散液，并以800～1000r/min搅拌1～2h，得金属拉丝润滑剂。
实例1
首先量取100mL蓖麻油酸甲酯，5.5mL甲酸，装入反应釜中，以300r/min搅拌10min，并加热至50℃，再以1mL/min滴加50mL质量分数为20%过氧化氢溶液，继续搅拌加热至60℃，反应5h，随后静置分层，取上层油相，并用质量分数为5%碳酸钠溶液洗涤上层油相至洗涤液呈中性，再将其减压蒸馏脱除低沸物，得环氧蓖麻油；随后量取60mL上述环氧蓖麻油，150mL异辛醇，4g催化剂D001树脂，装入反应釜中，以300r/min搅拌15min，并加热至80℃，恒温反应3h，得基础油液，随后依次用去离子水和质量分数为2%氢氧化钠溶液洗涤基础油液至洗涤液呈中性，得润滑油基础油，备用；再称取5g二硫化钼粉末，1.5g胆酸钠，加入1.0L去离子水中，在40℃恒温水浴下，以400W超声波超声分散6h后，转入离心机中，以3000r/min离心分离20min，收集上清液，再将上清液以10000r/min离心分离30min，收集沉淀，得类石墨烯结构二硫化钼；再将上述类石墨烯结构二硫化钼加入300mL去离子水中，并以300W超声波超声清洗3次，随后转入1.0L质量分数为0.1%碳纳米管分散液中，以600r/min搅拌1h，得碳掺杂类石墨烯结构二硫化钼分散液；最后按重量份数计，称取8份上述备用的润滑油基础油，1份羧甲基纤维素，1份二异丙基萘磺酸钠，3份聚乙烯醇，100份去离子水，装入反应釜中，加热至70℃，以300r/min搅拌20min，再加入1份石油磺酸钠，继续搅拌30min，随后加入20份上述碳掺杂类石墨烯结构二硫化钼分散液，并以800r/min搅拌1h，得金属拉丝润滑剂。
本实例操作简便，使用时，首先关闭拉丝机器开关，在拉丝机器的中央油槽注入预热至15 ℃ 的去离子水，随后打开乳液输送泵将预热至 15℃的本发明所得金属拉丝润滑剂注入到去离子水中，其中润滑剂添加量为去离子水质量的0.05%，待添加完毕后开启拉丝机器使润滑剂在机器中循环5min，随后采用在线连续喷丸设备去除铜线材表面氧化铁皮后，直接将铜线材固定在拉丝机器中使用拉丝润滑剂进行铜线材的多道次拉拔即可。经检测，本发明制得的金属拉丝润滑剂具有较好的润滑作用，使用后拉丝最高速度可达15m/s，正常拉丝速度达到10m/s，同时润滑剂散热快，冷却效果好，使用过程中不易出现金属线断头现象及产生难闻气味，不会对操作人员健康造成危害，生产出的金属丝工序间防锈时间达9天，且本发明润滑剂性能稳定，使用寿命长，集中油池换油周期为36个月，单机油池换油周期为10个月，减少了废液处理和排放，保护了生态环境。
实例2
首先量取110mL蓖麻油酸甲酯，5.8mL甲酸，装入反应釜中，以350r/min搅拌13min，并加热至55℃，再以1mL/min滴加55mL质量分数为20%过氧化氢溶液，继续搅拌加热至65℃，反应5h，随后静置分层，取上层油相，并用质量分数为5%碳酸钠溶液洗涤上层油相至洗涤液呈中性，再将其减压蒸馏脱除低沸物，得环氧蓖麻油；随后量取70mL上述环氧蓖麻油，165mL异辛醇，4g催化剂D001树脂，装入反应釜中，以350r/min搅拌18min，并加热至85℃，恒温反应4h，得基础油液，随后依次用去离子水和质量分数为2%氢氧化钠溶液洗涤基础油液至洗涤液呈中性，得润滑油基础油，备用；再称取5g二硫化钼粉末，1.6g胆酸钠，加入1.1L去离子水中，在45℃恒温水浴下，以400W超声波超声分散7h后，转入离心机中，以3500r/min离心分离25min，收集上清液，再将上清液以11000r/min离心分离35min，收集沉淀，得类石墨烯结构二硫化钼；再将上述类石墨烯结构二硫化钼加入400mL去离子水中，并以300W超声波超声清洗4次，随后转入1.1L质量分数为0.1%碳纳米管分散液中，以700r/min搅拌1h，得碳掺杂类石墨烯结构二硫化钼分散液；最后按重量份数计，称取12份上述备用的润滑油基础油，1份羧甲基纤维素，1份二异丙基萘磺酸钠，3份聚乙烯醇，1120份去离子水，装入反应釜中，加热至75℃，以350r/min搅拌25min，再加入1份石油磺酸钠，继续搅拌35min，随后加入25份上述碳掺杂类石墨烯结构二硫化钼分散液，并以900r/min搅拌1h，得金属拉丝润滑剂。
本实例操作简便，使用时，首先关闭拉丝机器开关，在拉丝机器的中央油槽注入预热至25℃ 的去离子水，随后打开乳液输送泵将预热至25℃的本发明所得金属拉丝润滑剂注入到去离子水中，其中润滑剂添加量为去离子水质量的0.28%，待添加完毕后开启拉丝机器使润滑剂在机器中循环8min，随后采用在线连续喷丸设备去除铜线材表面氧化铁皮后，直接将铜线材固定在拉丝机器中使用拉丝润滑剂进行铜线材的多道次拉拔即可。经检测，本发明制得的金属拉丝润滑剂具有较好的润滑作用，使用后拉丝最高速度可达18m/s，正常拉丝速度达到13m/s，同时润滑剂散热快，冷却效果好，使用过程中不易出现金属线断头现象及产生难闻气味，不会对操作人员健康造成危害，生产出的金属丝工序间防锈时间达10天，且本发明润滑剂性能稳定，使用寿命长，集中油池换油周期为39个月，单机油池换油周期为12个月，减少了废液处理和排放，保护了生态环境。
实例3
首先量取120mL蓖麻油酸甲酯，6.0mL甲酸，装入反应釜中，以400r/min搅拌15min，并加热至60℃，再以2mL/min滴加60mL质量分数为20%过氧化氢溶液，继续搅拌加热至70℃，反应6h，随后静置分层，取上层油相，并用质量分数为5%碳酸钠溶液洗涤上层油相至洗涤液呈中性，再将其减压蒸馏脱除低沸物，得环氧蓖麻油；随后量取80mL上述环氧蓖麻油，180mL异辛醇，5g催化剂D001树脂，装入反应釜中，以400r/min搅拌20min，并加热至90℃，恒温反应5h，得基础油液，随后依次用去离子水和质量分数为2%氢氧化钠溶液洗涤基础油液至洗涤液呈中性，得润滑油基础油，备用；再称取6g二硫化钼粉末，1.8g胆酸钠，加入1.2L去离子水中，在50℃恒温水浴下，以400W超声波超声分散8h后，转入离心机中，以4000r/min离心分离30min，收集上清液，再将上清液以12000r/min离心分离40min，收集沉淀，得类石墨烯结构二硫化钼；再将上述类石墨烯结构二硫化钼加入500mL去离子水中，并以300W超声波超声清洗5次，随后转入1.2L质量分数为0.1%碳纳米管分散液中，以800r/min搅拌2h，得碳掺杂类石墨烯结构二硫化钼分散液；最后按重量份数计，称取12份上述备用的润滑油基础油，2份羧甲基纤维素，2份二异丙基萘磺酸钠，4份聚乙烯醇，120份去离子水，装入反应釜中，加热至80℃，以400r/min搅拌30min，再加入2份石油磺酸钠，继续搅拌40min，随后加入30份上述碳掺杂类石墨烯结构二硫化钼分散液，并以1000r/min搅拌2h，得金属拉丝润滑剂。
本实例操作简便，使用时，首先关闭拉丝机器开关，在拉丝机器的中央油槽注入预热至35℃ 的去离子水，随后打开乳液输送泵将预热至35℃的本发明所得金属拉丝润滑剂注入到去离子水中，其中润滑剂添加量为去离子水质量的0.5%，待添加完毕后开启拉丝机器使润滑剂在机器中循环10min，随后采用在线连续喷丸设备去除铜线材表面氧化铁皮后，直接将铜线材固定在拉丝机器中使用拉丝润滑剂进行铜线材的多道次拉拔即可。经检测，本发明制得的金属拉丝润滑剂具有较好的润滑作用，使用后拉丝最高速度可达20m/s，正常拉丝速度达到15m/s，同时润滑剂散热快，冷却效果好，使用过程中不易出现金属线断头现象及产生难闻气味，不会对操作人员健康造成危害，生产出的金属丝工序间防锈时间达11天，且本发明润滑剂性能稳定，使用寿命长，集中油池换油周期为42个月，单机油池换油周期为14个月，减少了废液处理和排放，保护了生态环境。

Claims (1)

1.一种金属拉丝润滑剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）量取100～120mL蓖麻油酸甲酯，5.5～6.0mL甲酸，装入反应釜中，以300～400r/min搅拌10～15min，并加热至50～60℃，再以1～2mL/min滴加50～60mL质量分数为20%过氧化氢溶液，继续搅拌加热至60～70℃，反应5～6h，随后静置分层，取上层油相，并用质量分数为5%碳酸钠溶液洗涤上层油相至洗涤液呈中性，再将其减压蒸馏脱除低沸物，得环氧蓖麻油；
（2）量取60～80mL上述环氧蓖麻油，150～180mL异辛醇，4～5g催化剂D001树脂，装入反应釜中，以300～400r/min搅拌15～20min，并加热至80～90℃，恒温反应3～5h，得基础油液，随后依次用去离子水和质量分数为2%氢氧化钠溶液洗涤基础油液至洗涤液呈中性，得润滑油基础油，备用；
（3）称取5～6g二硫化钼粉末，1.5～1.8g胆酸钠，加入1.0～1.2L去离子水中，在40～50℃恒温水浴下，以400W超声波超声分散6～8h后，转入离心机中，以3000～4000r/min离心分离20～30min，收集上清液，再将上清液以10000～12000r/min离心分离30～40min，收集沉淀，得类石墨烯结构二硫化钼；
（4）将上述类石墨烯结构二硫化钼加入300～500mL去离子水中，并以300W超声波超声清洗3～5次，随后转入1.0～1.2L质量分数为0.1%碳纳米管分散液中，以600～800r/min搅拌1～2h，得碳掺杂类石墨烯结构二硫化钼分散液；
（5）按重量份数计，称取8～12份步骤（2）备用的润滑油基础油，1～2份羧甲基纤维素，1～2份二异丙基萘磺酸钠，3～4份聚乙烯醇，100～120份去离子水，装入反应釜中，加热至70～80℃，以300～400r/min搅拌20～30min，再加入1～2份石油磺酸钠，继续搅拌30～40min，随后加入20～30份上述碳掺杂类石墨烯结构二硫化钼分散液，并以800～1000r/min搅拌1～2h，得金属拉丝润滑剂。
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