CN106675215A - 一种高温直喷分散色浆的制备方法 - Google Patents

一种高温直喷分散色浆的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高温直喷分散色浆的制备方法。高温直喷分散色浆的原料包括下述质量份数：高温分散染料10～40份、分散剂10～40份、有机溶剂0～20份、水10～40份、防腐剂0.1～0.3份和消泡剂0.05～0.2份；包括下述步骤：将上述各组分的混合物，在沙磨珠中研磨分散即得。由本发明的高温直喷分散色浆制得的高温直喷分散墨水，综合性能较好，不仅具有较高的耐晒牢度、耐水洗、耐酸碱性和耐升华牢度，而且制备过程简便，成本较低，无需热转印纸进行转印，可大大降低生产成本，也不会产生二次污染；只有在上浆工艺中，需要微量的水，具有绿色环保生产的特性；可应用于工业数码印花机，印花工艺简单、快速，可高效生产。

Description

一种高温直喷分散色浆的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高温直喷分散色浆的制备方法。
背景技术
我国是传统印染大国，作为传统的印花方式，每年的印染废水排放量是我国水污染的重要源头之一，这种以资源换经济的粗放式经济，严重阻碍了我国的可持续发展。
目前，市场上广泛使用的热转印数码印花技术，主要存在以下几个缺陷：(1)热转印印花需要耗费大量的热转印印花专用纸，而造纸工艺及废纸的重回收利用，都要耗费大量的水资源，造成了二次污染，对我国的绿色生产、环境保护，提出了严峻的挑战；(2)热转印印花由于采用中低温的分散染料，其成品在长期存放过程中，会出现一定的晕墨现象；(3)热转印印花在其长途运输中，由于长期处于较高的环境室温中，会出现一定的相互渗色现象，布料或成衣之间容易沾色，使布料或成衣成为次品，耐热稳定性差，耐升华牢度差。
与热转印印花技术相对应的高温直喷数码印花技术，具有以下优点：(1)用水量少：整个印花过程中，几乎不需要水，仅仅上浆需要微量的水量；(2)数码打印过程和高温固色中，不仅不需要水，也不需要调色浆，也无印染废液，真正彻底摆脱了传统印花的高能耗、高污染、高排放和低效益的三高一低的困境；(3)高温数码印花中不需要使用纸张，不会产生二次污染；(4)印花成品的耐热升华牢度、耐摩擦牢度和耐热牢度均有大幅度的提高；(5)印花产品品质具有稳定性、持久性。
星光1024喷头是spectra公司生产的一种采用不锈钢结构的、超长寿命的工业级喷头，油墨具有一定的腐蚀性，而spectra喷头的钢结构，大大提高了喷头对油墨的耐腐蚀能力，喷头有1024个喷孔，是普通喷头的4倍，适合快速输出，适用性广，广泛应用于广告、纺织、瓷砖、印刷等行业的可变数据喷印行业。
传统印花污染大、能耗高、占地面积大、人工消耗多，数码印花以其更加绿色环保的印花方式替代传统印花成为必然趋势，同时热转印数码印花也存在很大的缺陷，转移印花的纸张生产污染极大，印花色牢度差，新的工业级数码直喷印花工艺必将渐渐的取而代之。在要求高速度、高效率的数码印花机中，星光1024喷头正在得到广泛的使用，市场也迫切需要适用于工业级数码纺织印花机的墨水，尤其需要针对新型的星光1024喷头的数码印花机使用的墨水。但是，目前国内市场上并无用于星光1024喷头的数码印花机的高温直喷分散墨水，国外市场上虽然存在高温直喷分散墨水，但是因其采用包覆技术，助剂制备要求极高，制备工艺较为复杂，成本居高不下。目前市场上亟需一种成本低、制备工艺简单的高温直喷分散墨水。
发明内容
本发明实际积极的技术问题是克服了现有技术中的高温直喷分散墨水的制备过程中采用包覆技术，助剂制备要求极高，制备工艺较为复杂，成本居高不下的缺陷，提供了一种用于制备高温直喷分散墨水的高温直喷分散色浆的制备方法。由本发明的高温直喷分散色浆制得的高温直喷分散墨水，综合性能较好，不仅具有较高的耐晒牢度、耐水洗、耐酸碱性和耐升华牢度，而且制备过程简便，成本较低，无需热转印纸进行转印，可大大降低生产成本，也不会产生二次污染；只有在上浆工艺中，需要微量的水，具有绿色环保生产的特性；可应用于工业数码印花机，印花工艺简单、快速，可高效生产。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题。
本发明提供了一种高温直喷分散色浆的制备方法，所述高温直喷分散色浆的原料包括下述质量份数：高温分散染料10～40份、分散剂10～40份、有机溶剂0～20份、水10～40份、防腐剂0.1～0.3份和消泡剂0.05～0.2份；
所述制备方法包括下述步骤：将所述高温分散染料、所述分散剂、所述有机溶剂、所述水、所述防腐剂和所述消泡剂的混合物，在沙磨珠中研磨分散，即得所述高温直喷分散色浆。
本发明中，所述高温分散染料可为本领域常规，较佳地为蓝色墨水的高温分散蓝染料、红色墨水的高温分散红染料、黄色墨水的高温分散黄染料或黑色墨水的高温分散染料。所述高温分散染料的用量较佳地为20～40份。
其中，所述蓝色墨水的高温分散蓝染料可为本领域常规，较佳地为高温分散蓝染料60、高温分散蓝染料73、高温分散蓝染料79、高温分散蓝染料87、高温分散蓝染料115、高温分散蓝染料165和高温分散蓝染料183中的一种或多种，更佳地为高温分散蓝染料87。
其中，所述红色墨水的高温分散红染料可为本领域常规，较佳地为高温分散红染料33、高温分散红染料54、高温分散红染料74、高温分散红染料92、高温分散红染料152、高温分散红染料153、高温分散红染料167、高温分散红染料177和高温分散红染料179中的一种或多种，更佳地为高温分散红染料92和/或高温分散红染料167。
其中，所述黄色墨水的高温分散黄染料可为本领域常规，较佳地为高温分散黄染料30、高温分散黄染料44、高温分散黄染料73、高温分散黄染料114、高温分散黄染料134和高温分散黄染料163中的一种或多种，更佳地为高温分散黄染料114。
其中，所述黑色墨水的高温分散染料可为本领域常规，一般为本领域常规的高温分散黑染料。
本发明中，所述分散剂可为本领域常规的分散剂，较佳地为带有亲水基团的木质素、木质素磺酸盐、带有锚定基团的丙烯酸分散剂和改性聚氨酯分散剂中的一种或多种。所述带有亲水基团的木质素、所述带有锚定基团的丙烯酸分散剂和所述改性聚氨酯分散剂均为本领域常规。所述木质素磺酸盐可为本领域常规的木质素磺酸盐，较佳地为reax 85a。所述reax 85a为美国West vaccw公司的市售产品。
本发明中，所述分散剂的用量较佳地为15～30份，更佳地为20～25份。
本发明中，所述有机溶剂可为本领域常规的有机溶剂，较佳地为丙二醇、乙二醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、聚丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、二乙二醇甲醚和二乙二醇丁醚中的一种或多种，更佳地为丙三醇和/或聚乙二醇。
本发明中，所述有机溶剂的用量较佳地为5～15，更佳地为10～15份。
本发明中，所述防腐剂可为本领域常规，较佳地为Proxel GXL。所述Proxel GXL为奥祺化学的市售产品。
本发明中，所述防腐剂的用量较佳地为0.2份。
本发明中，所述消泡剂可为本领域常规，较佳地为BYK-028。所述BYK-028为奥祺化学的市售产品。
本发明中，所述消泡剂的用量较佳地为0.15～0.2份。
本发明中，所述的沙磨珠可为本领域常规的沙磨珠，较佳地为锆珠。所述沙磨珠的粒径可为本领域常规，其直径较佳地为0.25～0.35mm。
本发明中，所述研磨的操作和条件可为本领域常规操作和条件。所述研磨的时间较佳地为10～40h，更佳地为30h。所述研磨的转速较佳地为600～3500rpm，更佳地为3000rpm。
本发明中，所述混合物与所述沙磨珠的体积比可为本领域常规，较佳地为1：(3～12)，更佳地为1：10。
本发明还提供了一种高温直喷分散墨水，其原料包括下述质量份数的组分：所述高温直喷分散色浆20～60份，有机溶剂20～60份，水10～50份，表面活性剂0.5～5份，防腐剂0.1～0.3份和消泡剂0.05～0.2份。
较佳地，所述原料由下述质量份数的组分组成：所述高温直喷分散色浆20～60份，所述有机溶剂20～60份，所述水10～50份，所述表面活性剂0.5～5份，所述防腐剂0.1～0.3份和所述消泡剂0.05～0.2份。
本发明中，所述高温直喷分散色浆的用量较佳地为30～50份。
本发明中，所述有机溶剂可为本领域常规的有机溶剂，较佳地为丙二醇、乙二醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、聚丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、二乙二醇甲醚和二乙二醇丁醚中的一种或多种，更佳地为丙三醇和/或聚乙二醇。
本发明中，所述有机溶剂的用量较佳地为40～50份，更佳地为45份。
本发明中，所述水的用量较佳地为25～50份。
本发明中，所述防腐剂可为本领域常规，较佳地为Proxel GXL。所述Proxel GXL为奥祺化学的市售产品。所述防腐剂的用量较佳地为0.2份。
本发明中，所述消泡剂可为本领域常规，较佳地为BYK-028。所述BYK-028为奥祺化学的市售产品。
本发明中，所述的表面活性剂可为本领域常规的表面活性剂，较佳地为烷基酚聚氧乙烯醚、烷基聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐和炔醇醚中的一种或多种。所述烷基酚聚氧乙烯醚、所述烷基聚氧乙烯醚和所述脂肪酸甲酯乙氧基化物磺酸盐均为本领域常规。所述炔醇醚可为本领域常规的炔醇醚，较佳地为表面活性剂Surfynol 465。所述表面活性剂Surfynol 465为美国气体化学的市售产品。
本发明中，所述的表面活性剂的用量较佳地为3份。
本发明还提供了一种所述高温直喷分散墨水的制备方法，其包括下述步骤：将所述高温直喷分散色浆、所述有机溶剂、所述水、所述表面活性剂、所述防腐剂和所述消泡剂的混合物，过滤，所得滤液即为所述高温直喷分散墨水。
本发明中，所述过滤的操作和条件可为本领域常规的操作和条件。所述过滤所采用的膜可为本领域常规，较佳地为聚丙烯膜(PP膜)或聚醚砜膜(PES膜)。所述过滤所采用的膜的孔径可为本领域常规，较佳地为0.22～1μm，更佳地为0.22μm。
本发明还提供了一种所述高温直喷分散墨水在工业数码纺织印花机上的应用。
本发明中，所述工业数码纺织印花机可为本领域常规，较佳地为星光1024喷头纺织印花机。
本发明中，所述高温直喷分散墨水应用于工业数码纺织印花机的印花工艺可为本领域常规，较佳地按下述步骤进行：
(1)印花：在织物上，将所述的高温直喷分散墨水用于工业数码纺织印花机中直接喷墨印花；
(2)烘干：将打印好的织物进行烘干；
(3)汽蒸：将烘干后的织物进行汽蒸固色，即得。
步骤(1)中，所述工业数码纺织印花机的工作环境可为本领域常规，较佳地工作温度为15～35℃，工作湿度为20～80％。
步骤(2)中，所述烘干的操作和条件可为本领域常规的操作和条件，一般在烘干机中进行。
步骤(3)中，所述汽蒸的操作和条件可为本领域常规的操作和条件，一般在蒸箱中进行。所述汽蒸的温度可为本领域常规，较佳地为160～200℃。所述汽蒸的时间较佳地为8～12min。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
本发明的高温直喷分散墨水，与热转印印花墨水(一般为中低温分散染料)相比，综合性能较好，具有较高的耐晒牢度、耐水洗、耐酸碱性和耐升华牢度，而且制备过程简便，成本较低，无需热转印纸进行转印，可大大降低生产成本，也不会产生二次污染；只有在上浆工艺中，需要微量的水，具有绿色环保生产的特性。
本发明的高温直喷分散墨水可应用于工业数码印花机，其印花工艺为：上浆、喷墨打印、烘干和汽蒸固色，与常规印花工艺(化纤类布料染色基本流程是：调制色、印花(染色)、烘干、气蒸、水洗、皂洗和烘干)相比，工艺简单、快速，可高效生产。
本发明的高温直喷分散墨水可适用于星光1024喷头，与星光1024喷头具有良好的匹配性和适应性，经长期打印测试，可完美地用于星光1024工业数码印花机工业化生产。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
下述实施例中，采用的防腐剂均为奥祺化学的Proxel GXL；消泡剂均为奥祺化学BYK-028；分散剂均为美国West vaccw公司的市售产品reax 85a；表面活性剂均为美国气体化学的市售产品Surfynol 465。
实施例1
1、高温直喷分散红色浆的制备：
在室温下，将20份高温分散红染料92、10份丙三醇、20份分散剂reax85a、0.2份防腐剂Proxel GXL，0.15份消泡剂BYK-088，10份水混合均匀，得混合物；在砂磨机中使用直径0.25～0.35mm的锆珠将该混合物研磨分散30h，即得。其中，混合物与锆珠的体积比为1：10，研磨转速为3000rpm。
2、高温直喷分散红墨水的制备：
将上述50份高温直喷分散红色浆放入反应釜中，加入50份丙二醇、0.5份表面活性剂Surfynol 465、0.2份防腐剂Proxel GXL、0.2份消泡剂BYK-028、50份水，低速搅拌2h后，用孔径为0.22μm的滤膜(PP膜)过滤，所得滤液即为高温直喷分散红墨水。
3、步骤2所得高温直喷分散红墨水的应用：
具体的运用方式为：
(1)印花：将上述高温直喷分散红墨水用于工业数码纺织印花机(即星光1024喷头纺织印花机)中直接喷墨印花；星光1024喷头纺织印花机的工作环境温度35℃、湿度20％；
(2)烘干：将打印好的织物与烘干机相连接，织物进入烘干机进行烘干；
(3)汽蒸固色：将烘干后的织物放入蒸箱进行汽蒸固色，汽蒸温度为160℃，汽蒸时间为12min。
实施例2
1、高温直喷分散青色浆的制备：
在室温下，将20份高温分散蓝染料87、10份丙三醇、25份reax85a、0.2份防腐剂Proxel GXL，0.15份消泡剂BYK-088，20份水混合均匀，得混合物；在砂磨机中使用直径0.25～0.35mm的锆珠将该混合物研磨分散30h，即得。其中，混合物与锆珠的体积比为1：10，研磨转速为3000rpm。
2、高温直喷分散蓝墨水的制备：
将上述30份高温直喷分散蓝色浆放入反应釜中，加入45份丙二醇、0.5份表面活性剂Surfynol 465、0.2份防腐剂Proxel GXL、0.2份消泡剂BYK-028、25份水，低速搅拌2h后，用孔径为0.22μm的滤膜(PP膜)过滤，所得滤液即为高温直喷分散蓝墨水。
3、应步骤2所得高温直喷分散蓝墨水的应用：
具体的运用方式为：
(1)印花：将上述高温直喷分散红墨水用于工业数码纺织印花机(即星光1024喷头纺织印花机)中直接喷墨印花；星光1024喷头纺织印花机的工作环境温度15℃、湿度20％；
(2)烘干：将打印好的织物与烘干机相连接，织物进入烘干机进行烘干；
(3)汽蒸固色：将烘干后的织物放入蒸箱进行汽蒸固色，汽蒸温度为200℃，汽蒸时间为8min。
实施例3
1、高温直喷分散黄色浆的制备：
在室温下，将20份高温分散黄染料114、15份丙三醇、15份reax85a、0.2份防腐剂Proxel GXL，0.15份消泡剂BYK-088，40份水混合均匀，得混合物；在砂磨机中使用直径0.25～0.35mm的锆珠将该混合物研磨分散30h，即得。其中，混合物与锆珠的体积比为1：10，研磨转速为3000rpm。
2、高温直喷分散黄墨水的制备：
将上述20份高温直喷分散黄色浆放入反应釜中，加入60份丙二醇、0.5份表面活性剂Surfynol 465、0.2份防腐剂Proxel GXL、0.2份消泡剂BYK-028、10份水，低速搅拌2h后，用孔径为0.22μm的滤膜(PES膜)过滤，所得滤液即为高温直喷分散黄墨水。
3、应步骤2所得高温直喷分散黄墨水的应用操作步骤与实施例1的操作相同。
实施例4
1、高温直喷分散黑色浆的制备：
在室温下，将20份高温分散黑染料、10份丙三醇、30份reax85a、0.2份防腐剂Proxel GXL，0.15份消泡剂BYK-088，10份水混合均匀，得混合物；在砂磨机中使用直径0.25～0.35mm的锆珠将该混合物研磨分散30h，即得。其中，混合物与锆珠的体积比为1：10，研磨转速为3000rpm。
2、高温直喷分散黑墨水的制备：
将上述60份高温直喷分散黑色浆放入反应釜中，加入40份丙三醇、0.5份表面活性剂Surfynol 465、0.2份防腐剂Proxel GXL、0.2份消泡剂BYK-028、50份水，低速搅拌2h后，用孔径为0.22μm的滤膜(PP膜)过滤，所得滤液即为高温直喷分散黑墨水。
3、应步骤2所得高温直喷分散黑墨水的应用操作步骤与实施例1的操作相同。
实施例5
1、高温直喷分散红色浆的制备：
在室温下，将40份高温分散红染料167、20份聚乙二醇、40份分散剂reax85a、0.3份防腐剂Proxel GXL，0.2份消泡剂BYK-088，10份水混合均匀，得混合物；在砂磨机中使用直径0.25～0.35mm的锆珠将该混合物研磨分散40h，即得。其中，混合物与锆珠的体积比为1：12，研磨转速为3500rpm。
2、高温直喷分散红墨水的制备：
将上述30份高温直喷分散红色浆放入反应釜中，加入20份二乙二醇甲醚、3份表面活性剂Surfynol 465、0.2份防腐剂Proxel GXL、0.05份消泡剂BYK-028、25份水，低速搅拌2h后，用孔径为0.22μm的滤膜(PP膜)过滤，所得滤液即为高温直喷分散红墨水。
3、应步骤2所得高温直喷分散红墨水的应用操作步骤与实施例1的操作相同。
实施例6
1、高温直喷分散蓝色浆的制备：
在室温下，将10份高温分散蓝染料183、5份二甘醇、10份reax85a、0.1份防腐剂Proxel GXL，0.05份消泡剂BYK-088，20份水混合均匀，得混合物；在砂磨机中使用直径0.25～0.35mm的锆珠将该混合物研磨分散10h，即得。其中，混合物与锆珠的体积比为1：3，研磨转速为600rpm。
2、高温直喷分散蓝墨水的制备：
将上述30份高温直喷分散蓝色浆放入反应釜中，加入45份聚丙二醇、5份表面活性剂Surfynol 465、0.3份防腐剂Proxel GXL、0.2份消泡剂BYK-028、25份水，低速搅拌2h后，用孔径为0.22μm的滤膜(PP膜)过滤，所得滤液即为高温直喷分散蓝墨水。
3、应步骤2所得高温直喷分散蓝墨水的应用操作步骤与实施例1的操作相同。
对比例1
本对比例采用的是传统分散低温热转印墨水。
热转印墨水的具体应用操作步骤可按本领域常规的传统热转印印花技术，一般按照打印转移纸、转移印花、即得成品。
对比例2
本对比例采用的是市售的高温直喷分散墨水。
市售的高温直喷分散墨水具体应用操作可为本领域常规，一般可依次按下述步骤进行：直喷印花、高温蒸化、还原清洗、整理即得成品。
效果实施例1
将实施例1～6、对比例1～2的墨水打印流畅性及印花产品分别在外观(清晰程度、渗墨性、色彩鲜艳程度)和纺织品牢度指标方面进行测试，具体结果如表1所示。其中，色牢度指标中的耐洗色牢度按ISO105-C03-1989中规定的方法进行测定；耐光色牢度按AATCC16-2004中规定的方法进行测定，测试标准为20h；耐摩擦色牢度按GB/T3920-2008中规定的方法进行测定。
表1
以上数据显示，本发明实施例1～6制得的高温直喷分散墨水完全在1024喷头的工业数码印花机可完全适应。本发明印花品质在耐洗牢度、耐光牢度上均优于对比例1的产品。本发明实施例1～6所制得的产品性能与对比例2进口的高温直喷分散墨水的效果相当。
将将实施例1～6、对比例1～2的印花产品(以150cm幅宽面料计算)的生产成本进行比较，结果如表2所示。
表2
本发明实施例1～6的产品相对于对比例1、对比例2制得的印花产品而言，成本相对较低。其中，对比例1的印花工艺由于需求纸张量大，在制造纸张过程中会引起极其严重的污染。对比例2的进口高温直喷分散墨水的制备中，采用了包覆技术，所需助剂的制备过程要求极高，制备工艺较为复杂，也造成成本居高不下。
综上所述，本发明实施例1～6的高温直喷分散墨水可以完全取代对比例1、2的产品，大幅度降低生产成本，为进一步推广更加绿色环保的印花方式奠定了基础。

Claims (10)

1.一种高温直喷分散色浆的制备方法，其特征在于，所述高温直喷分散色浆的原料包括下述质量份数：高温分散染料10～40份、分散剂10～40份、有机溶剂0～20份、水10～40份、防腐剂0.1～0.3份和消泡剂0.05～0.2份；
所述制备方法包括下述步骤：将所述高温分散染料、所述分散剂、所述有机溶剂、所述水、所述防腐剂和所述消泡剂的混合物，在沙磨珠中研磨分散，即得所述高温直喷分散色浆。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高温分散染料的用量为20～40份；
所述分散剂的用量为15～30份；
所述有机溶剂的用量为5～15；
所述防腐剂的用量为0.2份；
和/或，所述消泡剂的用量为0.15～0.2份。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂的用量为20～25份；
和/或，所述有机溶剂的用量为10～15份。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高温分散染料为蓝色墨水的高温分散蓝染料、红色墨水的高温分散红染料、黄色墨水的高温分散黄染料或黑色墨水的高温分散染料。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述蓝色墨水的高温分散蓝染料为高温分散蓝染料60、高温分散蓝染料73、高温分散蓝染料79、高温分散蓝染料87、高温分散蓝染料115、高温分散蓝染料165和高温分散蓝染料183中的一种或多种；
所述红色墨水的高温分散红染料为高温分散红染料33、高温分散红染料54、高温分散红染料74、高温分散红染料92、高温分散红染料152、高温分散红染料153、高温分散红染料167、高温分散红染料177和高温分散红染料179中的一种或多种；
和/或，所述黄色墨水的高温分散黄染料为高温分散黄染料30、高温分散黄染料44、高温分散黄染料73、高温分散黄染料114、高温分散黄染料134和高温分散黄染料163中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为带有亲水基团的木质素、木质素磺酸盐、带有锚定基团的丙烯酸分散剂和改性聚氨酯分散剂中的一种或多种。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述木质素磺酸盐为reax 85a。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为丙二醇、乙二醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、聚丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、二乙二醇甲醚和二乙二醇丁醚中的一种或多种；
所述防腐剂为Proxel GXL；
和/或，所述消泡剂为BYK-028。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的沙磨珠为锆珠；
所述沙磨珠的直径为0.25～0.35mm；
所述研磨的时间为10～40h；
所述研磨的转速为600～3500rpm；
和/或，所述混合物与所述沙磨珠的体积比为1：(3～12)。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述研磨的时间为30h；
所述研磨的转速为3000rpm；
和/或，所述混合物与所述沙磨珠的体积比为1：10。
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