CN106675214A - 一种适用于中性笔墨水配制的碳黑色浆及其制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及墨水技术领域，提供一种碳黑颗粒粒径细度达到D50≤80nm，碳黑色浆体系稳定，不沉淀，不返粗，储存稳定性好的适用于中性笔墨水配制的碳黑色浆及其制造方法，所述适用于中性笔墨水配制的碳黑色浆的颜料颗粒粒度细小且粒度分布均匀，色浆本身存放稳定；在后续墨水配制时，与墨水组分的相容性好，能够有效保证整个墨水体系的稳定性，实用性强。

Description

一种适用于中性笔墨水配制的碳黑色浆及其制造方法

技术领域

本发明涉及墨水技术领域，特别涉及一种适用于中性笔墨水配制的碳黑色浆及其制造方法。

背景技术

中性笔是圆珠笔类产品中的新型品种，因中性笔书写流畅，书写手感轻捷舒适，字迹清晰，色泽感好，且书写字迹耐水、耐晒，保存期长等优点，已成为书写工具主流产品和发展方向,而中性笔墨水是一种专供中性笔使用的水性油墨。我国虽然已经是中性笔生产第一大国，但迄今为止生产中性笔所用中性笔墨水还大量依赖进口，主要从日本、韩国、美国和德国等国引进。

中性笔墨水的配制一般分成两个独立的步骤，首先将基色颜料配制成均匀、稳定、浓度较高的色浆，然后再添加增稠剂、表面活性剂、pH 调节剂、润滑剂、保湿剂、抗菌防霉剂、消泡剂和水溶剂等墨水组分配制成中性笔墨水。

其中，颜料色浆是配制中性笔墨水的重要原料，对中性笔墨水的品质有着极其重要的影响，选用合适的、稳定的色浆，是配制稳定性好和品质优良的中性笔墨水的前提。用于中性笔墨水配制的色浆应当满足：(1) 颜料颗粒粒度细小且粒度分布均匀，色浆本身存放稳定；(2) 在后续墨水配制时，与墨水组分的相容性好，不能因为色浆与墨水组分的作用影响颜料颗粒的分散性，从而对整个墨水体系的稳定性产生不利影响。

而目前，国内外许多公司开发的水性颜料色浆在应用中存在一定的局限性：(1)稳定性好的色浆，通常体系粘度高，以高粘度换取高稳定性( 仅以不沉降分层表征的稳定性)，但此类色浆颜料颗粒粒度较大，达不到中性笔墨水需要的颗粒细度；(2) 色浆在后续的墨水配制过程中，容易产生与墨水体系中的组分不兼容的情况，导致颜料颗粒的分散体系稳定性被破坏，最终絮凝沉降。因而，使用此类色浆配制墨水，常常会出现成品墨水稳定性差、容易沉降、引起笔头堵塞等墨水的质量问题。

发明内容

因此，针对上述的问题，本发明提供一种碳黑颗粒粒径细度达到D50≤80nm，碳黑色浆体系稳定，不沉淀，不返粗，储存稳定性好的适用于中性笔墨水配制的碳黑色浆及其制造方法。

为实现上述技术问题，本发明采取的解决方案为：一种适用于中性笔墨水配制的碳黑色浆，由下列原料组分组成：水性分散剂10-40%；水性湿润剂1-8%；碳黑粉20-50%；防腐剂0.1-1%；去离子水30-70%；PH调节剂0.01-0.1%。

进一步的是，所述水性分散剂至少为高分子超分散剂、聚丙烯-马来西酸分散剂、聚苯乙烯-丙烯酸分散剂的一种，优选为高分子超分散剂。

进一步的是，所述水性湿润剂为离子型表面湿润剂或者非离子型表面湿润剂，优选为非离子型表面湿润剂；非离子型表面湿润剂至少为聚醚改性聚硅氧烷，聚氧乙烯烷基酚醚，聚氧乙烯脂肪醇醚，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物的一种。

进一步的是，所述碳黑粉的原始粒径小于30nm。

进一步的是，所述碳黑粉至少为哥伦比亚碳黑粉、卡博特碳黑粉、三菱炭黑粉中的一种。

进一步的是，所述碳黑粉为哥伦比亚碳黑粉。

进一步的是，所述防腐剂为对羧基苯甲酸丙酯、苯并异噻唑啉酮、双乙酸钠、苯甲酸钠中的一种，优选为苯并异噻唑啉酮。

进一步的是，所述去离子水的电导率≤0.5us，PH为5.5-7.5。

进一步的是，所述PH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钙、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、氨水中的一种，优选为三乙醇胺。

一种适用于中性笔墨水配制的碳黑色浆的制造方法，依次包括如下步骤：

步骤（1）、物料预分散：将水性湿润剂、水性分散剂和去离子水投入分散锅中，控制分散锅中分散盘的转速150-250转/分，分散10分钟；之后再投碳黑粉，碳黑粉分三次投：第一次，投碳黑粉总量30%，控制分散锅中分散盘的转速150-250转/分，分散20分钟，再投第二次，投碳黑粉总量40%，控制分散锅中分散盘的转速300-350转/分，分散30分钟，再投第三次，将剩余的碳黑粉全部投完，控制分散锅中分散盘的转速500-650转/分，分散2小时；

步骤（2）、砂磨：将步骤（1）处理完成的物料打入立式砂磨机中砂磨，立式砂磨机选用0.3-0.6mm的锆珠，锆珠添加量为砂磨机容积的60-80%，立式砂磨机转速控制为800-900转/分，砂磨时间控制4小时；

步骤（3）、PH调节：将步骤（2）处理完成的物料打入PH调节锅，加入防腐剂和PH调节剂，分散搅拌，控制物料PH为6-8；

步骤（4）、过滤：将步骤（3）处理完成的物料通过过滤器过滤二次，得到碳黑色浆粒径D50≤80nm，粘度50---70cps，其中过滤器内过滤袋选用500nm的规格；

步骤（5）、包装：将由步骤（4）处理得到的物料装入包装桶，即完成适用于中性笔墨水配制的碳黑色浆的制造。

通过采用前述技术方案，本发明的有益效果是：如上所述设计的适用于中性笔墨水配制的碳黑色浆，碳黑颗粒粒径细度达到D50≤80nm，碳黑色浆体系稳定，不沉淀，不返粗，储存稳定性好，颜料颗粒粒度细小且粒度分布均匀，色浆本身存放稳定；在后续墨水配制时，与墨水组分的相容性好，能够有效保证整个墨水体系的稳定性，实用性强。

具体实施方式

以下将结合具体实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。若未特别指明，实施例中所采用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所采用的试剂和产品也均为可商业获得的。未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法，所用试剂的来源、商品名以及有必要列出其组成成分者，均在首次出现时标明。

实施例中运用的主要测试仪器：

1.粒径仪 Microtrac Nanotrac 150

2.粘度计 BROOKFIELD VISCOMTER

3.恒温恒湿箱 LHS-150HC

4.PH计 雷磁 PHS-3C

5.书写划园仪 天津市中天书写仪器有限公司

实施例1-7的原料组分配比如下表1所示：

表1、实施例1-7的原料组分配比表

实施例1

一种适用于中性笔墨水配制的碳黑色浆的制造方法，依次包括如下步骤：

步骤（1）、物料预分散：将水性湿润剂、水性分散剂和去离子水投入分散锅中，控制分散锅中分散盘的转速150-250转/分，分散10分钟；之后再投碳黑粉，碳黑粉分三次投：第一次，投碳黑粉总量30%，控制分散锅中分散盘的转速150-250转/分，分散20分钟，再投第二次，投碳黑粉总量40%，控制分散锅中分散盘的转速300-350转/分，分散30分钟，再投第三次，将剩余的碳黑粉全部投完，控制分散锅中分散盘的转速500-650转/分，分散2小时；

步骤（2）、砂磨：将步骤（1）处理完成的物料打入立式砂磨机中砂磨，立式砂磨机选用0.3-0.6mm的锆珠，锆珠添加量为砂磨机容积的60-80%，立式砂磨机转速控制为800-900转/分，砂磨时间控制4小时；

步骤（3）、PH调节：将步骤（2）处理完成的物料打入PH调节锅，加入防腐剂和PH调节剂，分散搅拌，控制物料PH为6-8；

步骤（4）、过滤：将步骤（3）处理完成的物料通过过滤器过滤二次，得到碳黑色浆粒径D50≤80nm，粘度50---70cps，其中过滤器内过滤袋选用500nm的规格；

步骤（5）、包装：将由步骤（4）处理得到的物料装入包装桶，即完成适用于中性笔墨水配制的碳黑色浆的制造。

对实施例1制得的适用于中性笔墨水配制的碳黑色浆进行性能检测：碳黑色浆粒径D50 78.5nm，粘度70cps；在恒温恒湿箱，温度50℃，湿度70%里，三个月，黑色浆粒径D50变化差值6.5，黑色浆粘度变化差值16，稳定性好。

实施例2

实施例2中适用于中性笔墨水配制的碳黑色浆的制造方法与实施例1一致，差别在于原料组分中的碳黑粉选择不同，详见表1。

对实施例2制得的适用于中性笔墨水配制的碳黑色浆进行性能检测：碳黑色浆粒径D50 81nm，粘度75cps；在恒温恒湿箱，温度50℃，湿度70%里，三个月，黑色浆粒径D50变化差值19，黑色浆粘度变化差值44，稳定性中。

实施例3

实施例3中适用于中性笔墨水配制的碳黑色浆的制造方法与实施例1一致，差别在于原料组分中的碳黑粉选择不同，详见表1。

对实施例3制得的适用于中性笔墨水配制的碳黑色浆进行性能检测：碳黑色浆粒径D50 81.5nm，粘度93cps；在恒温恒湿箱，温度50℃，湿度70%里，三个月，黑色浆粒径D50变化差值45.5，黑色浆粘度变化差值57，稳定性中。

实施例4

实施例4中适用于中性笔墨水配制的碳黑色浆的制造方法与实施例1一致，差别在于原料组分中的水性湿润剂、水性分散剂的选择配比不同，详见表1。

对实施例4制得的适用于中性笔墨水配制的碳黑色浆进行性能检测：碳黑色浆粒径D50 62nm，粘度69cps；在恒温恒湿箱，温度50℃，湿度70%里，三个月，黑色浆粒径D50变化差值9，黑色浆粘度变化差值11，稳定性好。

实施例5

实施例5中适用于中性笔墨水配制的碳黑色浆的制造方法与实施例1一致，差别在于原料组分中的水性湿润剂、水性分散剂、碳黑粉的选择配比不同，详见表1。

对实施例5制得的适用于中性笔墨水配制的碳黑色浆进行性能检测：碳黑色浆粒径D50 60nm，粘度70.5cps；在恒温恒湿箱，温度50℃，湿度70%里，三个月，黑色浆粒径D50变化差值27，黑色浆粘度变化差值209.5，稳定性差。

实施例6

实施例6中适用于中性笔墨水配制的碳黑色浆的制造方法与实施例1一致，差别在于原料组分中的水性湿润剂、水性分散剂、碳黑粉的选择配比不同，详见表1。

对实施例6制得的适用于中性笔墨水配制的碳黑色浆进行性能检测：碳黑色浆粒径D50 90.3nm，粘度104cps；在恒温恒湿箱，温度50℃，湿度70%里，三个月，黑色浆粒径D50变化差值39.7，黑色浆粘度变化差值243，稳定性差。

实施例7

实施例7中适用于中性笔墨水配制的碳黑色浆的制造方法与实施例1一致，差别在于原料组分中的水性湿润剂、水性分散剂、碳黑粉的选择配比不同，详见表1。

对实施例7制得的适用于中性笔墨水配制的碳黑色浆进行性能检测：碳黑色浆粒径D50 60nm，粘度64cps；在恒温恒湿箱，温度50℃，湿度70%里，三个月，黑色浆粒径D50变化差值7，黑色浆粘度变化差值7，稳定性好。

将实施例1-7的性能检测结果具体列表对比，具体结果如下表2所示：

表2、实施例1-7性能对比表

为了进一步的说明适用于中性笔墨水配制的碳黑色浆的稳定性，将稳定性好的实施例1、实施例4、实施例7的适用于中性笔墨水配制的碳黑色浆分别用于制备中性笔墨水（实施例8-10），并检测制备得到的中性笔墨水最终的稳定性能。

实施例8-9的原料组分配比如下表3所示：

表3、实施例8-9原料组分配比表

实施例8

一种中性笔墨水的制造方法，依次包括如下步骤：

步骤一：在反应锅中投入乙二醇,聚乙二醇,丙三醇，高分子超分散剂,聚氧乙烯磷酸酯，水性丙烯酸树脂，去离子水,搅拌分散溶解2小时，再投入碳黑色浆（实施例1）,防腐剂和PH调节剂，高速分散搅拌4小时，取样测试：要求粘度控制在1000--1200cps，PH控制6.5---8.5；

步骤二：过滤，将步骤一得到的中性黑墨水通过过滤器过滤二次，过滤器内过滤袋选用500nm；

步骤三：包装：将步骤二得到的中性黑墨水装入包装桶，即完成中性笔墨水的制造。

实施例9

实施例9的中性笔墨水的制造方法与实施例8一致，差别在于原料组分的选择配比，详见表3。

实施例10

实施例10的中性笔墨水的制造方法与实施例8一致，差别在于原料组分的选择配比，详见表3。

将实施例8-10所得的中性笔墨水分别进行稳定性能检测，检测结果如下表4所示：

表4、实施例8-10的性能对比表

综上所述，本发明专利申请中的适用于中性笔墨水配制的碳黑色浆，碳黑颗粒粒径细度达到D50≤80nm，碳黑色浆体系稳定，不沉淀，不返粗，储存稳定性好，颜料颗粒粒度细小且粒度分布均匀，色浆本身存放稳定；在后续墨水配制时，与墨水组分的相容性好，能够有效保证整个墨水体系的稳定性，实用性强。

以上所记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。

Claims (10)

1.一种适用于中性笔墨水配制的碳黑色浆，其特征在于，由下列原料组分组成：水性分散剂10-40%；水性湿润剂1-8%；碳黑粉20-50%；防腐剂0.1-1%；去离子水30-70%；PH调节剂0.01-0.1%。

2.根据权利要求1所述的适用于中性笔墨水配制的碳黑色浆，其特征在于：所述水性分散剂至少为高分子超分散剂、聚丙烯-马来西酸分散剂、聚苯乙烯-丙烯酸分散剂的一种。

3.根据权利要求1所述的适用于中性笔墨水配制的碳黑色浆，其特征在于：所述水性湿润剂至少为聚醚改性聚硅氧烷，聚氧乙烯烷基酚醚，聚氧乙烯脂肪醇醚，聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物非离子型表面湿润剂的一种。

4.根据权利要求1所述的适用于中性笔墨水配制的碳黑色浆，其特征在于：所述碳黑粉的原始粒径小于30nm。

5.根据权利要求4所述的适用于中性笔墨水配制的碳黑色浆，其特征在于：所述碳黑粉至少为哥伦比亚碳黑粉、卡博特碳黑粉、三菱炭黑粉中的一种。

6.根据权利要求5所述的适用于中性笔墨水配制的碳黑色浆，其特征在于：所述碳黑粉为哥伦比亚碳黑粉。

7.根据权利要求1所述的适用于中性笔墨水配制的碳黑色浆，其特征在于：所述防腐剂为对羧基苯甲酸丙酯、苯并异噻唑啉酮、双乙酸钠、苯甲酸钠中的一种。

8.根据权利要求1所述的适用于中性笔墨水配制的碳黑色浆，其特征在于：所述去离子水的电导率≤0.5us，PH为5.5-7.5。

9.根据权利要求1所述的适用于中性笔墨水配制的碳黑色浆，其特征在于：所述PH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钙、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、氨水中的一种。

10.一种权利要求1-9任一所述适用于中性笔墨水配制的碳黑色浆的制造方法，其特征在于，依次包括如下步骤：

步骤（1）、物料预分散：将水性湿润剂、水性分散剂和去离子水投入分散锅中，控制分散锅中分散盘的转速150-250转/分，分散10分钟；之后再投碳黑粉，碳黑粉分三次投：第一次，投碳黑粉总量30%，控制分散锅中分散盘的转速150-250转/分，分散20分钟，再投第二次，投碳黑粉总量40%，控制分散锅中分散盘的转速300-350转/分，分散30分钟，再投第三次，将剩余的碳黑粉全部投完，控制分散锅中分散盘的转速500-650转/分，分散2小时；

步骤（2）、砂磨：将步骤（1）处理完成的物料打入立式砂磨机中砂磨，立式砂磨机选用0.3-0.6mm的锆珠，锆珠添加量为砂磨机容积的60-80%，立式砂磨机转速控制为800-900转/分，砂磨时间控制4小时；

步骤（3）、PH调节：将步骤（2）处理完成的物料打入PH调节锅，加入防腐剂和PH调节剂，分散搅拌，控制物料PH为6-8；

步骤（4）、过滤：将步骤（3）处理完成的物料通过过滤器过滤二次，得到碳黑色浆粒径D50≤80nm，粘度50---70cps，其中过滤器内过滤袋选用500nm的规格；

步骤（5）、包装：将由步骤（4）处理得到的物料装入包装桶，即完成适用于中性笔墨水配制的碳黑色浆的制造。