CN106674458B - 一种林业废弃物微波热裂解液体产物制备环保型树脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种林业废弃物微波热裂解液体产物制备环保型树脂的方法，首先将林业废弃物颗粒、碳化硅颗粒、分子筛催化剂混合均匀发生热裂解反应，反应生成的热裂解蒸汽冷凝生成一级热解液；然后调节微波功率，继续升温反应生成的热裂解蒸汽冷凝生成二级热解液；然后对一级热解液进行减压蒸馏，得到一级精制热解液；将一级精制热解液，二级热解液，碳酸钠加入到高压反应釜中，通过蒸汽加热进行一级反应，然后继续通入蒸汽，进行二级反应后，泄压降温出料，即得到环保型树脂。本发明通过将林业废弃物微波两级转化的方式，实现了100％使用生物质转化产物制备环保型人造板用树脂。
Description
技术领域
本发明属于生物质能源技术领域，具体涉及一种林业废弃物微波热裂解液体产物制备环保型树脂的方法。
背景技术
我国是人造板生产大国，人造板产业的快速发展也给胶黏剂产业的发展带来了广阔的前景，同时胶黏剂也决定着人造板生产的成本和质量。目前，人造板应用最广泛的胶黏剂有脲醛树脂、酚醛树脂、三聚氰胺-甲醛树脂等，市场占有率超过了80％。脲醛树脂具有良好的胶结特性、施工性能和低廉的价格等特点，酚醛树脂具有优良的胶接强度和耐水性，三聚氰胺-甲醛树脂具有优良的耐水性、耐热性和较快的固化速度等优点。然而，这三类树脂都采用甲醛作为主要合成原料，并且主要原料如苯酚等依赖化石资源，存在甲醛、游离酚等污染问题，环保性不理想，一直困扰着人造板行业的发展。随着化工原料价格的不断攀升和节能减排的迫切要求，促使市场需求逐渐由功能性向低碳环保与功能性并重转移，这也推动和促进了环保型胶粘剂的研究与应用，开发环保型胶黏剂成为了人造板胶黏剂的发展趋势。
目前针对环保型胶黏剂方面的研究多集中在在利用可再生的生物质原料部分替代传统化石原料来降低胶黏剂成本和提高胶黏剂的环保性。如脲醛树脂中通过利用乙二醛、糠醛等部分代替甲醛，酚醛树脂中利用热解生物油、淀粉、单宁、木质素等部分替代传统昂贵的化石资源苯酚等方面。然而，虽然部分替代化石原料对于降低成本和提高环保性具有一定的效果，但仍然存在依赖化石原料和甲醛污染问题，因此，开发以可再生生物质为主要原料的环保型生物质胶黏剂，对于我国人造板行业质量升级和科技进步具有积极的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种林业废弃物微波热裂解液体产物制备环保型树脂的方法，以克服上述现有技术存在的缺陷，本发明通过将林业废弃物通过微波两级转化的方式，实现了100％使用生物质转化产物制备环保型人造板用树脂，为林业废弃物的高值化利用提供了新的途径，也为人造板用环保树脂胶黏剂提供了新品种。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种林业废弃物微波热裂解液体产物制备环保型树脂的方法，包括如下步骤：
(1)将林业废弃物颗粒、碳化硅颗粒、分子筛催化剂按照质量比10:(2～4):(1～6)混合均匀后，在氮气气氛及微波作用下发生热裂解反应，具体在微波功率为1200W条件下加热到350～400℃，反应10～15分钟，反应生成的热裂解蒸汽冷凝生成一级热解液；
(2)步骤(1)反应结束后，调节微波功率为1600W，继续升温到550～700℃，反应10～30分钟，反应生成的热裂解蒸汽冷凝生成二级热解液；
(3)对一级热解液进行减压蒸馏，将蒸馏后的剩余液体调节pH到8.5～9.5，得到一级精制热解液；
(4)以质量份数计，将一级精制热解液50～80份，二级热解液100份，碳酸钠0.2～0.5份加入到高压反应釜中，密闭条件下不断搅拌，向高压反应釜夹套中通入蒸汽进行加热，蒸汽压力为0.45～0.6MPa，当高压反应釜内压力到达0.4～0.55MPa时停止通入蒸汽，然后反应10～20分钟；
(5)步骤(4)反应结束后，继续通入蒸汽，蒸汽压力为1.0～1.2MPa，当高压反应釜内压力到达0.9～1.1MPa时停止通入蒸汽，然后反应30～60分钟后，泄压降温出料，即得到环保型树脂。
进一步地，步骤(1)中所述的林业废弃物颗粒为木材采伐剩余物、造材剩余物和木材加工剩余物，粒径为0.1mm～2.0mm，含水率≤12％。
进一步地，步骤(1)中所述的碳化硅为纳米碳化硅、α-碳化硅或β-碳化硅，粒径为0.1mm～1.0mm。
进一步地，步骤(1)中所述的分子筛催化剂为NaY、HZSM-5或SBA-15中的一种，粒径为0.1mm～1.0mm。
进一步地，步骤(1)中的微波频率为2.45GHz。
进一步地，步骤(1)和步骤(2)中冷凝温度均为0～5℃。
进一步地，步骤(3)中减压蒸馏温度35～45℃，相对真空度-0.085～-0.095MPa，时间为1～3小时。
进一步地，步骤(5)中泄压降温至30℃出料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明实现了100％利用林业废弃物资源制备生物质树脂，完全不使用化石原料，环保性能显著，为解决制约人造板行业发展的胶黏剂依赖化石资源、环保性不理想等问题开辟了新的方向，有利于促进人造板行业的质量升级和技术进步，实现了林业废弃物资源的高值化利用，有助于建立林业废弃物微波热裂解炼制及产物高值化利用新模式，为我国丰富的林业废物资源“变废为宝”和高效利用开辟了新的途径。
进一步地，本发明通过控制反应条件，利用林业废弃物微波热裂解一级热解液富含糠醛等呋喃类、乙二醛、醇类等物质，二级热解液中富含苯酚、邻苯二酚、烷基酚等可再生酚类物质，在碱性和压力条件下实现共聚，制备出生物质环保型树脂，能够满足人造板Ⅱ类使用要求。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式做进一步详细描述：
一种林业废弃物微波热裂解液体产物制备环保型树脂的方法，包括以下步骤：
(1)将林业废弃物颗粒、碳化硅颗粒、分子筛催化剂按照质量比10:(2～4):(1～6)混合均匀后，置于微波热裂解反应器中，在氮气气氛、微波频率为2.45GHz作用下发生热裂解反应，在微波功率为1200W条件下加热到350～400℃，反应10～15分钟，反应生成的热裂解蒸汽在0～5℃冷凝温度下冷凝生成一级热解液，储存备用。所述的林业废弃物为木材采伐剩余物、造材剩余物和木材加工剩余物，粒径为0.1mm～2.0mm，含水率≤12％。所述的碳化硅为纳米碳化硅、α-碳化硅或β-碳化硅，粒径为0.1mm～1.0mm。所述的分子筛催化剂为NaY、HZSM-5或SBA-15中的一种，粒径为0.1mm～1.0mm。
(2)步骤(1)反应结束后，调节微波功率为1600W，继续升温到550～700℃，反应10～30分钟，反应生成的热裂解蒸汽在0～5℃冷凝温度下冷凝生成二级热解液，储存备用。
(3)对一级热解液进行减压蒸馏，减压蒸馏温度35～45℃，相对真空度-0.085～-0.095MPa，时间为1～3小时，将水、酸等物质蒸馏出，蒸馏后的剩余液体用氢氧化钠调节pH到8.5～9.5，得到一级精制热解液。
(4)以质量份数计，将一级精制热解液50～80份，二级热解液100份，碳酸钠0.2～0.5份加入到高压反应釜中，密闭条件下不断搅拌，向高压反应釜夹套中通入蒸汽进行加热，蒸汽压力为0.45～0.6MPa，当高压反应釜内压力到达0.4～0.55MPa时停止通入蒸汽，反应10～20分钟；
(5)反应结束后，继续通入蒸汽，蒸汽压力为1.0～1.2MPa，当高压反应釜内压力到达0.9～1.1MPa时停止通入蒸汽，反应30～60分钟，反应结束后，泄压降温至30℃出料，即为环保型树脂。
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1
将100g落叶松锯末(粒径0.1mm～0.6mm，含水率10％)、20g纳米碳化硅(粒径0.1mm～0.45mm)、10g NaY催化剂(粒径0.1mm～0.45mm)混合均匀后在氮气气氛、微波频率为2.45GHz作用下进行微波热裂解反应，调节微波功率为1200W，反应温度为350℃条件下反应15分钟，生成的热裂解蒸汽在5℃冷凝温度下冷凝生成一级热解液，储存备用；调节微波功率为1600W，继续升温到550℃，反应30分钟，反应生成的热裂解蒸汽在0℃冷凝温度下冷凝生成二级热解液，储存备用。对一级热解液进行减压蒸馏，减压蒸馏温度35℃，相对真空度-0.085MPa，时间为3小时，蒸馏后的剩余液体用氢氧化钠调节pH到9.5，得到一级精制热解液。
将上述一级精制热解液50g，二级热解液100g，碳酸钠0.2g加入到高压反应釜中，密闭条件下不断搅拌，向高压反应釜夹套中通入蒸汽进行加热，蒸汽压力为0.45MPa，当高压反应釜内压力到达0.4MPa时停止通入蒸汽，反应20分钟；继续通入蒸汽，蒸汽压力为1.0MPa，当高压反应釜内压力到达0.9MPa时停止通入蒸汽，反应60分钟，反应结束后，泄压降温至30℃出料，得到环保型树脂。测定树脂的固含为46％，按照GB/T 17657-1999中的Ⅱ类胶合板检测得到胶合强度为1.33MPa。
实施例2
将100g杨木枝丫材粉碎后的颗粒(粒径0.9mm～1.2mm，含水率12％)、30gα-碳化硅(粒径0.45mm～0.6mm)、40g HZSM-5催化剂(粒径0.45mm～0.6mm)混合均匀后在氮气气氛、微波频率为2.45GHz作用下进行微波热裂解反应，调节微波功率为1200W，反应温度为375℃条件下反应12分钟，生成的热裂解蒸汽在3℃冷凝温度下冷凝生成一级热解液，储存备用；调节微波功率为1600W，继续升温到650℃，反应20分钟，反应生成的热裂解蒸汽在2℃冷凝温度下冷凝生成二级热解液，储存备用。对一级热解液进行减压蒸馏，减压蒸馏温度40℃，相对真空度-0.09MPa，时间为2小时，蒸馏后的剩余液体用氢氧化钠调节pH到9，得到一级精制热解液。
将上述一级精制热解液65g，二级热解液100g，碳酸钠0.3g加入到高压反应釜中，密闭条件下不断搅拌，向高压反应釜夹套中通入蒸汽进行加热，蒸汽压力为0.5MPa，当高压反应釜内压力到达0.45MPa时停止通入蒸汽，反应15分钟；继续通入蒸汽，蒸汽压力为1.1MPa，当高压反应釜内压力到达1.0MPa时停止通入蒸汽，反应45分钟，反应结束后，泄压降温至30℃出料，得到环保型树脂。测定树脂的固含为49％，按照GB/T 17657-1999中的Ⅱ类胶合板检测得到胶合强度为1.38MPa。
实施例3
将100g樟子松树皮颗粒(粒径1.2mm～2.0mm，含水率8％)、40g纳米碳化硅(粒径0.6mm～1.0mm)、60g SBA-15催化剂(粒径0.6mm～1.0mm)混合均匀后在氮气气氛、微波频率为2.45GHz作用下进行微波热裂解反应，调节微波功率为1200W，反应温度为400℃条件下反应10分钟，生成的热裂解蒸汽在0℃冷凝温度下冷凝生成一级热解液，储存备用；调节微波功率为1600W，继续升温到700℃，反应10分钟，反应生成的热裂解蒸汽在5℃冷凝温度下冷凝生成二级热解液，储存备用。对一级热解液进行减压蒸馏，减压蒸馏温度45℃，相对真空度-0.095MPa，时间为1小时，蒸馏后的剩余液体用氢氧化钠调节pH到8.5，得到一级精制热解液。
将上述一级精制热解液80g，二级热解液100g，碳酸钠0.5g加入到高压反应釜中，密闭条件下不断搅拌，向高压反应釜夹套中通入蒸汽进行加热，蒸汽压力为0.6MPa，当高压反应釜内压力到达0.55MPa时停止通入蒸汽，反应10分钟；继续通入蒸汽，蒸汽压力为1.2MPa，当高压反应釜内压力到达1.1MPa时停止通入蒸汽，反应30分钟，反应结束后，泄压降温至30℃出料，得到环保型树脂。测定树脂的固含为52％，按照GB/T 17657-1999中的Ⅱ类胶合板检测得到胶合强度为1.51MPa。
Claims (7)
1.一种林业废弃物微波热裂解液体产物制备环保型树脂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将林业废弃物颗粒、碳化硅颗粒、分子筛催化剂按照质量比10:(2～4):(1～6)混合均匀后，在氮气气氛及微波作用下发生热裂解反应，具体在微波功率为1200W条件下加热到350～400℃，反应10～15分钟，反应生成的热裂解蒸汽冷凝生成一级热解液，所述的林业废弃物颗粒为木材采伐剩余物、造材剩余物和木材加工剩余物，粒径为0.1mm～2.0mm，含水率≤12％；
(2)步骤(1)反应结束后，调节微波功率为1600W，继续升温到550～700℃，反应10～30分钟，反应生成的热裂解蒸汽冷凝生成二级热解液；
(3)对一级热解液进行减压蒸馏，将蒸馏后的剩余液体调节pH到8.5～9.5，得到一级精制热解液；
(4)以质量份数计，将一级精制热解液50～80份，二级热解液100份，碳酸钠0.2～0.5份加入到高压反应釜中，密闭条件下不断搅拌，向高压反应釜夹套中通入蒸汽进行加热，蒸汽压力为0.45～0.6MPa，当高压反应釜内压力到达0.4～0.55MPa时停止通入蒸汽，然后反应10～20分钟；
(5)步骤(4)反应结束后，继续通入蒸汽，蒸汽压力为1.0～1.2MPa，当高压反应釜内压力到达0.9～1.1MPa时停止通入蒸汽，然后反应30～60分钟后，泄压降温出料，即得到环保型树脂。
2.根据权利要求1所述的一种林业废弃物微波热裂解液体产物制备环保型树脂的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的碳化硅为纳米碳化硅、α-碳化硅或β-碳化硅，粒径为0.1mm～1.0mm。
3.根据权利要求1所述的一种林业废弃物微波热裂解液体产物制备环保型树脂的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的分子筛催化剂为NaY、HZSM-5或SBA-15中的一种，粒径为0.1mm～1.0mm。
4.根据权利要求1所述的一种林业废弃物微波热裂解液体产物制备环保型树脂的方法，其特征在于，步骤(1)中的微波频率为2.45GHz。
5.根据权利要求1所述的一种林业废弃物微波热裂解液体产物制备环保型树脂的方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中冷凝温度均为0～5℃。
6.根据权利要求1所述的一种林业废弃物微波热裂解液体产物制备环保型树脂的方法，其特征在于，步骤(3)中减压蒸馏温度35～45℃，相对真空度-0.085～-0.095MPa，时间为1～3小时。
7.根据权利要求1所述的一种林业废弃物微波热裂解液体产物制备环保型树脂的方法，其特征在于，步骤(5)中泄压降温至30℃出料。
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