CN106673601A - 一种负氢离子复合滤芯及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种负氢离子复合滤芯，所述滤芯包括基础层与裹覆在基础层表面的包覆层，基础层由硅藻土、长石与粘土制备而成，包覆层由高岭土、纳米级粉末碳、滑石粉与多元水合还原抗菌剂制成，基础层的厚度2‑5mm，包覆层的厚度为2‑5mm。本发明制备负氢离子复合滤芯的工作原理是利用滤芯中各种滤料的孔隙来吸附水中的各种细菌及物质。当较大颗粒的杂质在进通过滤芯时，会被硅藻土过滤层拦截，较小颗粒范围的，会通过硅藻土过滤层，但由纳米级粉末炭和抗菌剂组成的微模烧结层会拦截。更小的细菌，会因为纳米级粉末炭的强大吸附力而拦截，且原料简单，没有浪费，并且极大的改善了平常滤芯的细菌吸附饱和问题。

Description

一种负氢离子复合滤芯及其制备工艺
技术领域
本发明涉及抗菌材料领域，尤其涉及一种负氢离子复合滤芯的制备工艺。
背景技术
无机抗菌剂以其抗菌广谱性、持久性、化学稳定性、耐热性、安全性、细菌不易产生耐药性等突出特点，成为具有潜力和人们乐于选择的一类抗菌剂。无机抗菌剂由抗菌活性成分和载体组成，抗菌活性成分主要是金属离子，目前应用最多的抗菌金属离子为银、锌、铜等。比较银、铜、锌三种离子的抗菌性能，银离子抗细菌能力最强，但价格昂贵，在一定程度上限制了其应用；锌和铜离子抗细菌性能虽弱于银离子，但比银离子具有更好的抗真菌性能，且成本低廉，因此，将抗菌性金属离子联合使用，在提高综合抗菌性能的同时，降低成本，取长补短，优势互补，成为目前无机抗菌成分应用的主流。
无机抗菌剂抗菌性能的好坏与金属离子的缓释/迁移速度有关，而其稳定性则与载体对金属离子的吸附强弱有关，因此载体的选择至关重要。载体一般是具有缓释作用的无机物，目前被普遍采用的载体有沸石、磷酸钙、磷酸锆、羟基磷灰石、可溶性玻璃、纳米二氧化硅等。中国专利CN1271523A公开了一种以蛭石为载体的无机抗菌剂及其制备方法，该方法是利用离子交换原理，将铜离子植入蛭石层间，制成含铜0.5～8.5％的铜—蛭石抗菌剂，因其单一地使用铜离子抗菌，其抗细菌效果较差；中国专利CN1404732A公开了一种以素瓷粉为载体的抗菌剂及其制备方法，其抗菌活性组份为硝酸锌和硝酸银，并加入一定量的硝酸铵对银和锌离子起保护作用，使产品不变色；中国专利CN1339257A公开了一种以坡缕石为载体的无机抗菌剂及其制备方法，该方法首先将坡缕石以酸活化处理，然后通过吸附作为抗菌组分的银离子或铜离子而制得。以上三种载体均具有层链状或多孔结构，表面积大、吸附性强并且价格相对低廉。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种负氢离子复合滤芯的制备工艺。本发明制得的负氢离子复合滤芯能够克服上述缺点，本发明的负氢离子复合滤芯利用离子抗菌原理和微磁电场技术原理，能够有效地提高抗菌性能和使用寿命，避免了传统抗菌材料的抗菌性低下、使用寿命低和温度依赖性太强等问题。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种负氢离子复合滤芯，所述滤芯包括基础层与裹覆在基础层表面的包覆层，基础层由硅藻土、长石与粘土制备而成，包覆层由高岭土、纳米级粉末碳、滑石粉与多元水合还原抗菌剂制成，基础层的厚度2-5mm，包覆层的厚度为2-5mm。
在本技术方案中，负氢离子复合滤芯的工作原理是利用滤芯中各种滤料的孔隙来吸附水中的各种细菌及物质。硅藻土的孔径过滤精度为0.01-0.2μm，也就是当较大颗粒的杂质在进通过滤芯时，会被硅藻土过滤层拦截，而小于这个颗粒范围的，会通过硅藻土过滤层，但由纳米级粉末碳和抗菌剂组成的微模烧结层会拦截。纳米级粉末碳的过滤精度为0.0001μm-0.001μm,即使会更小的细菌，也会因为纳米级粉末碳的强大吸附力而拦截，再加之抗菌剂的杀菌作用，会让各种细菌及金属离子被吸附拦截。当外表层的过滤材料吸附拦截细菌到饱和状态时，大量的细菌等会堆积再表面，而这时，机器会自动启动物理水洗作用，使得外表面的过滤层逐层剥落，厚度为0.2mm,而剥落的物质会通过污水一起排出。之所以会剥落，是因为膜配制液的细密程度不一样，两者之间因为细密程度的不同，会有微小的咬合不是很紧密，所以剥落会比一般的要强。在就是因为两种材料之间的吸附力不强，分层烧结，会造成相对独立的工作原理，两种材料并没有融合，所以两者之间的吸附力不强。这种滤芯会有特定时间的寿命，且原料简单，没有浪费，并且极大的改善了平常滤芯的细菌吸附饱和问题。
负氢离子复合滤芯可以有效干扰细胞壁的合成。细菌细胞壁重要组分为肽聚糖，离子抗菌剂对细胞壁的干扰作用，主要抑制多糖链与四肽交联有连结，从而使细胞壁失去完整性，失去了对渗透压的保护作用，损害菌体而死亡。
负氢离子复合滤芯可损伤细胞膜。细胞膜是细菌细胞生命活动重要的组成部分。因此，如细胞膜受损伤、破坏，将导致细菌死亡。
负氢离子复合滤芯能够抑制蛋白质的合成。蛋白质的合成过程变更、停止、使细菌死亡。蛋白质对于细菌来说是物质基础，是有机大分子，是构成细胞的基本有机物，是生命活动的主要承担者。没有蛋白质就没有生命，而离子交换法破环了蛋白质的合成过程，使整个过程变更或者停止，这样细菌就停止生长或者死亡。
作为优选，所述基础层的原料包括硅藻土200-500份、长石200-500份与粘土200-500份。
作为优选，所述包覆层的原料包括高岭土100-300份、纳米级粉末碳200-600份、滑石粉100-300份与多元水合还原抗菌剂100-300份。
作为优选，所述的多元水合还原抗菌剂的制备方法为：分别配置5-15mg/L硝酸银溶液、硝酸锌溶液与硫酸钠溶液，在60-80℃下将三种溶液混合搅拌得到混合溶液A；
用40-55mL，质量浓度24％的稀盐酸溶解16-25g铝镁合金，得到氯化镁与氯化铝的混合溶液，
用50-60mL，质量浓度26％稀盐酸溶解5-10g金属锌与11-15g氧化镁，得到氯化镁与氯化锌的混合溶液，将上述两种混合溶液以质量比2:1混合在一起，得到混合溶液B；
将铜、28-32wt％的过氧化氢溶液、30-35wt％的硫酸溶液按质量比1:2.5-3.5:0.4-0.6混合反应，得到溶液C；在80-140℃下，按体积比将混合溶液A：混合溶液B：混合溶液C为1:2:1的比例混合搅拌5-10min后降温至20-35℃，加入5g沸石，加热至120-140℃，保温30-45min后烘干得到多元水合还原抗菌剂。
在本技术方案中，针对于金属铜的溶解，则要采用对环境无污染的过氧化氢溶液，因为铜位于氢之后，也就是说在过氧化氢溶液中铜不能反应。但可以用氧化还原法。这个方法的原理是：在酸性溶液中加入氧化剂，氧化剂在酸性条件下能够把铜氧化生成铜离子，从而将金属铜溶解得到溶液C。反应方程为：
Cu+H2SO4+H2O2＝CuSO4+2H2O。
沸石具有防爆沸的效果，在材料的添加初始时期添加，可以防止一些易溶解原料在一定熔点和沸点时的产生爆沸。但是需要注意的是，必须在降温后再添加沸石，若是在实验过程中加入，如不控制温度，可能会立即出现爆沸的现象，所以为了保证实验的安全性，要控制实验的温度，在常温状态下添加。其次，沸石作为抗菌剂的载体，是用于吸附的作用，能够将溶液中的各种金属以及少量的氢气等物质进行吸附。
本发明的通过离子的作用来达到抗菌的效果，在常温下抗菌性能比一般的抗菌剂要好。这种材料内部能够形成原电池效应，之所以会形成这种效应的原因是该材料内部含有的几种金属离子，这几种金属之间的价格差导致它们之间形成了电位差，形成原电池效应，从而提高了抗菌的活性。同时，本发明的多元水合还原抗菌剂由于含有氢气，其具有强还原性，能够起到抗氧化作用，提高高分子材料的抗氧化性，延长使用寿命。
一种负氢离子复合滤芯的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
a)基础层的制备：称取硅藻土、长石与粘土，粉碎后淘洗除去杂质，沉淀后取出沉淀物，挤压制成砖状的泥块，然后用水调和除去渣质，再次挤压搅拌，然后制成厚度2-5mm的泥胚，再对泥胚进行烧结；
b)称取高岭土、纳米级粉末碳、滑石粉与多元水合还原抗菌剂搅拌均匀后加入高岭土、纳米级粉末碳、滑石粉与多元水合还原抗菌剂总质量1.5倍的水制成泥浆；
c)将步骤b)制得的泥浆裹覆在步骤a)制得的泥胚表面，然后进行烧结；将烧结的表面继续裹覆步骤b)制得的泥浆，重复50-70次，制得负氢离子复合滤芯。
作为优选，步骤a)中烧结的温度为600-1000℃，保温时间10-30min。
作为优选，步骤c)中烧结的温度为800-1500℃，保温时间5-15min。
本发明的有益效果是：本发明制备负氢离子复合滤芯的工作原理是利用滤芯中各种滤料的孔隙来吸附水中的各种细菌及物质。硅藻土的孔径过滤精度为0.01-0.2μm，也就是当较大颗粒的杂质在进通过滤芯时，会被硅藻土过滤层拦截，而小于这个颗粒范围的，会通过硅藻土过滤层，但由纳米级粉末碳和抗菌剂组成的微模烧结层会拦截。纳米级粉末碳的过滤精度为0.0001μm-0.001μm,即使会更小的细菌，也会因为纳米级粉末碳的强大吸附力而拦截，再加之抗菌剂的杀菌作用，会让各种细菌及金属离子被吸附拦截，且原料简单，没有浪费，并且极大的改善了平常滤芯的细菌吸附饱和问题。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，但这些阐述并不对本发明做任何形式上的限定。除另有说明，否则本发明所用的所有科学和技术术语具有本发明所属和相关领域的一般技术人员通常所理解的含义。
下面结合具体实施例对本发明做出进一步详细的阐述，但应当明白，实施例不应理解为对本发明保护范围的限制。
实施例1
一种负氢离子复合滤芯的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
a)基础层的制备：称取200份硅藻土、200份长石与200份粘土，粉碎后淘洗除去杂质，沉淀后取出沉淀物，挤压制成砖状的泥块，然后用水调和除去渣质，再次挤压搅拌，然后制成厚度2mm的泥胚，再对泥胚进行烧结，烧结的温度为600℃，保温时间10min；
b)称取100份高岭土、200份纳米级粉末碳、100份滑石粉与100份多元水合还原抗菌剂搅拌均匀后加入高岭土、纳米级粉末碳、滑石粉与多元水合还原抗菌剂总质量1.5倍的水制成泥浆；其中，多元水合还原抗菌剂的制备方法为：分别配置5mg/L硝酸银溶液、硝酸锌溶液与硫酸钠溶液，在60℃下将三种溶液混合搅拌得到混合溶液A；
用40mL，质量浓度24％的稀盐酸溶解16g铝镁合金，得到氯化镁与氯化铝的混合溶液，用50mL，质量浓度26％稀盐酸溶解5g金属锌与11g氧化镁，得到氯化镁与氯化锌的混合溶液，将上述两种混合溶液以质量比2:1混合在一起，得到混合溶液B；
将铜、28wt％的过氧化氢溶液、30wt％的硫酸溶液按质量比1:2.5:0.4混合反应，得到溶液C；在80℃下，按体积比将混合溶液A：混合溶液B：混合溶液C为1:2:1的比例混合搅拌5min后降温至20℃，加入5g沸石，加热至120℃，保温30min后烘干得到多元水合还原抗菌剂；
c)将步骤b)制得的泥浆裹覆在步骤a)制得的泥胚表面，然后进行烧结，烧结的温度为800℃，保温时间5min；将烧结的表面继续裹覆步骤b)制得的泥浆，重复50次，制得负氢离子复合滤芯。
实施例2
一种负氢离子复合滤芯的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
a)基础层的制备：称取300份硅藻土、300份长石与300份粘土，粉碎后淘洗除去杂质，沉淀后取出沉淀物，挤压制成砖状的泥块，然后用水调和除去渣质，再次挤压搅拌，然后制成厚度3mm的泥胚，再对泥胚进行烧结，烧结的温度为800℃，保温时间20min；
b)称取200份高岭土、400份纳米级粉末碳、200份滑石粉与200份多元水合还原抗菌剂搅拌均匀后加入高岭土、纳米级粉末碳、滑石粉与多元水合还原抗菌剂总质量1.5倍的水制成泥浆；其中，多元水合还原抗菌剂的制备方法为：分别配置10mg/L硝酸银溶液、硝酸锌溶液与硫酸钠溶液，在70℃下将三种溶液混合搅拌得到混合溶液A；
用50mL，质量浓度24％的稀盐酸溶解20g铝镁合金，得到氯化镁与氯化铝的混合溶液，用55mL，质量浓度26％稀盐酸溶解8g金属锌与12g氧化镁，得到氯化镁与氯化锌的混合溶液，将上述两种混合溶液以质量比2:1混合在一起，得到混合溶液B；
将铜、30wt％的过氧化氢溶液、32wt％的硫酸溶液按质量比1:3:0.5混合反应，得到溶液C；在120℃下，按体积比将混合溶液A：混合溶液B：混合溶液C为1:2:1的比例混合搅拌8min后降温至25℃，加入5g沸石，加热至130℃，保温35min后烘干得到多元水合还原抗菌剂；
c)将步骤b)制得的泥浆裹覆在步骤a)制得的泥胚表面，然后进行烧结，烧结的温度为1200℃，保温时间10min；将烧结的表面继续裹覆步骤b)制得的泥浆，重复65次，制得负氢离子复合滤芯。
实施例3
一种负氢离子复合滤芯的制备工艺，所述制备工艺包括以下步骤：
a)基础层的制备：称取500份硅藻土、500份长石与500份粘土，粉碎后淘洗除去杂质，沉淀后取出沉淀物，挤压制成砖状的泥块，然后用水调和除去渣质，再次挤压搅拌，然后制成厚度5mm的泥胚，再对泥胚进行烧结，烧结的温度为1000℃，保温时间30min；
b)称取300份高岭土、600份纳米级粉末碳、300份滑石粉与300份多元水合还原抗菌剂搅拌均匀后加入高岭土、纳米级粉末碳、滑石粉与多元水合还原抗菌剂总质量1.5倍的水制成泥浆；其中，多元水合还原抗菌剂的制备方法为：分别配置15mg/L硝酸银溶液、硝酸锌溶液与硫酸钠溶液，在80℃下将三种溶液混合搅拌得到混合溶液A；
用55mL，质量浓度24％的稀盐酸溶解25g铝镁合金，得到氯化镁与氯化铝的混合溶液，用60mL，质量浓度26％稀盐酸溶解10g金属锌与15g氧化镁，得到氯化镁与氯化锌的混合溶液，将上述两种混合溶液以质量比2:1混合在一起，得到混合溶液B；
将铜、32wt％的过氧化氢溶液、35wt％的硫酸溶液按质量比1:3.5:0.6混合反应，得到溶液C；在140℃下，按体积比将混合溶液A：混合溶液B：混合溶液C为1:2:1的比例混合搅拌10min后降温至35℃，加入5g沸石，加热至140℃，保温45min后烘干得到多元水合还原抗菌剂；
c)将步骤b)制得的泥浆裹覆在步骤a)制得的泥胚表面，然后进行烧结，烧结的温度为1500℃，保温时间15min；将烧结的表面继续裹覆步骤b)制得的泥浆，重复70次，制得负氢离子复合滤芯。
表1：滤芯的应用：
种类 MIC(ppm) MIC(ppm)
大肠杆菌 150 青霉菌 156
金黄色葡萄球菌 148 黑霉菌 152
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (7)

1.一种负氢离子复合滤芯，其特征在于，所述滤芯包括基础层与裹覆在基础层表面的包覆层，基础层由硅藻土、长石与粘土制备而成，包覆层由高岭土、纳米级粉末碳、滑石粉与多元水合还原抗菌剂制成，基础层的厚度2-5mm，包覆层的厚度为2-5mm。
2.根据权利要求1所述的一种负氢离子复合滤芯，其特征在于，所述基础层的原料包括硅藻土200-500份、长石200-500份与粘土200-500份。
3.根据权利要求1所述的一种负氢离子复合滤芯，其特征在于，所述包覆层的原料包括高岭土100-300份、纳米级粉末碳200-600份、滑石粉100-300份与多元水合还原抗菌剂100-300份。
4.根据权利要求1或3所述的一种负氢离子复合滤芯，其特征在于，所述的多元水合还原抗菌剂的制备方法为：分别配置5-15mg/L硝酸银溶液、硝酸锌溶液与硫酸钠溶液，在60-80℃下将三种溶液混合搅拌得到混合溶液A；
用40-55mL，质量浓度24％的稀盐酸溶解16-25g铝镁合金，得到氯化镁与氯化铝的混合溶液，用50-60mL，质量浓度26％稀盐酸溶解5-10g金属锌与11-15g氧化镁，得到氯化镁与氯化锌的混合溶液，将上述两种混合溶液以质量比2:1混合在一起，得到混合溶液B；
将铜、28-32wt％的过氧化氢溶液、30-35wt％的硫酸溶液按质量比1:2.5-3.5:0.4-0.6混合反应，得到溶液C；在80-140℃下，按体积比将混合溶液A：混合溶液B：混合溶液C为1:2:1的比例混合搅拌5-10min后降温至20-35℃，加入5g沸石，加热至120-140℃，保温30-45min后烘干得到多元水合还原抗菌剂。
5.一种如权利要求1所述的负氢离子复合滤芯的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括以下步骤：
a)基础层的制备：称取硅藻土、长石与粘土，粉碎后淘洗除去杂质，沉淀后取出沉淀物，挤压制成砖状的泥块，然后用水调和除去渣质，再次挤压搅拌，然后制成厚度2-5mm的泥胚，再对泥胚进行烧结；
b)称取高岭土、纳米级粉末碳、滑石粉与多元水合还原抗菌剂搅拌均匀后加入高岭土、纳米级粉末碳、滑石粉与多元水合还原抗菌剂总质量1.5倍的水制成泥浆；
c)将步骤b)制得的泥浆裹覆在步骤a)制得的泥胚表面，然后进行烧结；将烧结的表面继续裹覆步骤b)制得的泥浆，重复50-70次，制得负氢离子复合滤芯。
6.根据权利要求5所述的一种负氢离子复合滤芯的制备工艺，其特征在于，步骤a)中烧结的温度为600-1000℃，保温时间10-30min。
7.根据权利要求5所述的一种负氢离子复合滤芯的制备工艺，其特征在于，步骤c)中烧结的温度为800-1500℃，保温时间5-15min。
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