CN106645520A - 水中挥发性有机物在线监测的前处理装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水中挥发性有机物在线监测的前处理装置，包括吹扫容器，与所述吹扫容器相连的进样管路、吹扫管路和集气管路，所述前处理装置进一步包括：预热装置，待测水样经所述预热装置加热到预设温度后进入吹扫容器；除水装置，所述除水装置设置在集气管路上，除水装置的进气口低于出气口，所述进气口与出气口的连接部下方设有蓄水容器，所述蓄水容器连通所述进气口与出气口；盖体，所述盖体盖合在吹扫容器上使其密封，所述吹扫管路和集气管路穿过所述盖体，分别与第一气体以及色谱仪相连。本发明还提供了一种水中挥发性有机物在线监测的前处理方法。本发明具有结构简单、吹扫效率高、维护成本低、检测结果准确等优点。
Description
技术领域
本发明涉及水质监测领域，特别涉及一种水中挥发性有机物在线监测的前处理装置及方法。
背景技术
吹扫捕集法是一种动态顶空技术，该方法无需使用有机溶剂，不对环境造成二次污染，取样量少、富集效率高、操作简单，与气相色谱联用可实现水中挥发性有机物的在线监测。然而吹扫捕集与气相色谱联用在水质在线监测中存在以下不足：
1、不同温度对有机物吹脱效率的影响；
有机物在溶液中的溶解度和液面上方该溶质的平衡压力比值受温度影响，水温不同，有机物吹脱效率也不同；
2、有机物容易吸附在管路中，影响下一次测量；
3、吹脱出的混合气体中含有的水蒸汽会使色谱柱的固定相迅速膨胀，改变色谱柱固定相的极性，导致色谱峰漂移，系统无法识别目标物。
为了减小环境温度的影响，目前通常采用延长吹扫时间的方法，但增加吹扫时间后会使得吹脱气体的含水量大大提高，增加了除水的压力。通过NAFION干燥管对吹脱气体进行干燥、除去水分，但同样存在问题：1、卤代烃会通过NAFION管渗透出去，影响卤代烃检出限；2、NAFION管在除水的过程中需通入大量干燥零气，为了保证除水效果，需经常更换新的NAFION管，不但使系统复杂，而且增加维护成本，限制吹扫捕集法-气相色谱联用法在水质在线分析仪上的应用。
发明内容
为了解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种结构简单、吹扫效率高、除水效果好、维护成本低，可以消除管路中残留有机气体的水中挥发性有机物在线监测的前处理装置。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种水中挥发性有机物在线监测的前处理装置，包括吹扫容器，与所述吹扫容器相连的进样管路、吹扫管路和集气管路，所述前处理装置进一步包括：
预热装置，待测水样经所述预热装置加热到预设温度后进入吹扫容器；
除水装置，所述除水装置设置在集气管路上，除水装置的进气口低于出气口，所述进气口与出气口的连接部下方设有蓄水容器，所述蓄水容器连通所述进气口与出气口；
盖体，所述盖体盖合在吹扫容器上使其密封，所述吹扫管路和集气管路穿过所述盖体，分别与第一气体以及色谱仪相连。
根据上述的前处理装置，优选地，所述除水装置下方设有制冷器件，用于降低除水装置的温度，提高除水效率与除水效果。
根据上述的前处理装置，优选地，所述进样管路上设有第二气体入口，所述第二气体入口设置在水样入口与所述预热装置之间。
根据上述的前处理装置，优选地，所述集气管路上设有第三气体入口，所述第三气体入口设置在色谱仪与所述除水装置之间。
根据上述的前处理装置，优选地，所述除水装置上设有第一加热器，在第三气体反吹集气管路前开启所述第一加热器，蓄水容器内的水被加热汽化并从吹扫容器吹出。
根据上述的前处理装置，优选地，所述盖体上设有第二加热器，用于加热盖体。
根据上述的前处理装置，优选地，所述吹扫容器的外壁包裹保温材料。
根据上述的前处理装置，可选地，所述第一气体为惰性气体。
根据上述的前处理装置，可选地，所述第三气体为惰性气体。
根据上述的前处理装置，优选地，所述第一气体和第三气体为由同一气源提供。
本发明还提供上述水中挥发性有机物在线监测前处理装置的前处理方法，所述前处理方法包括：
(A1)经预热装置加热且达到预设温度的待测水样进入吹扫容器，定容，停止进样；
(A2)第一气体吹扫待测水样，挥发性有机物经除水装置除水后进入色谱仪；
(A3)第一气体停止吹扫，排空吹扫容器内水样，第二气体吹扫进样管路；
(A4)第二气体停止吹扫，第一加热器开启，第三气体反向吹扫集气管路，蓄水容器内水分从所述吹扫容器吹走。
根据上述的前处理方法，优选地，吹扫待测水样时，第二加热器开启，吹扫容器内靠近盖体区域温度升高，上升的气泡遇热膨胀破裂。
根据上述的前处理方法，优选地，所述前处理方法进一步包括：
(B1)待测水样对进样通道和吹扫容器进行润洗；
所述(B1)步骤位于(A1)步骤之前。
根据上述的前处理方法，优选地，吹扫初期的吹扫气排空，排走吹扫容器液面上方和集气管路内的空气后，挥发性有机物才进入色谱仪。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
1、本发明的待测水样经预热装置加热并达到预设温度后进入吹扫容器，同时吹扫容器外壁包裹有保温材料，使得待测水样在吹扫过程中保持温度恒定，吹扫效率高，吹扫气用量小，吹扫效率稳定。
2、本发明的待测水样经过预热装置外设置的金属螺旋管而加热，受热均匀、加热快；且待测水样在进入吹扫容器后立即吹扫，使得水样中的大部分挥发性有机物迅速从水样中吹脱，进而被富集管捕集、色谱柱分析，提高了有机物的富集效果，确保检测结果的准确性与稳定性。
3、本发明的进样管路上设有第二气体入口，待测水样和第二气体自动切换，通过第二气体吹扫进样管路内残留水样及进样管路内壁吸附的挥发性有机气体，避免水样和有机物的残留对下次测量造成影响。
4、本发明除水装置的进气口低于出气口，所述进气口与出气口的连接部下方设有蓄水容器，携带水汽的挥发性有机物与所述蓄水容器壁发生碰撞，水汽在除水单元壁上凝结成液滴，经重力作用进入蓄水容器储存，挥发性有机气体通过所述出气口进而被富集管捕集，避免挥发性有机物的损失。
5、本发明的除水装置设有加热器，蓄水容器内的冷凝水受热蒸发，从吹扫容器排走；同时采用氮气反吹，高温反吹气吹扫带走集气管路、吹扫容器内吸附的挥发性有机气体，避免对下次测量产生影响，提高检测结果的稳定性与准确性。
附图说明
参照附图，本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中：
图1是本发明实施例1的水中挥发性有机物在线监测前处理装置的结构示意图。
具体实施方式
图1和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了教导本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。
实施例1
图1示意性地给出了本实施例的水中挥发性有机物在线监测前处理装置的结构示意图，如图1所示，所述挥发性有机物在线监测的前处理装置包括：
吹扫容器，所述吹扫容器连接进样管路、吹扫管路和集气管路，所述吹扫容器上设有溢流口和排液口；
预热装置，待测水样经所述预热装置加热到预设温度后进入吹扫容器；
除水装置，所述除水装置设置在集气管路上，除水装置的进气口低于出气口，所述进气口与出气口的连接部下方设有蓄水容器，所述蓄水容器连通所述进气口与出气口；
盖体，所述盖体盖合在吹扫容器上使其密封，所述吹扫管路和集气管路穿过所述盖体，分别与第一气体以及色谱仪相连。
吹扫容器吹脱出的混合气体温度较高，湿度大，而水蒸汽会使色谱柱的固定相迅速膨胀，影响检测结果，因此，挥发性有机气体需经除水装置除水后进入色谱仪检测。为了提高除水装置的除水效果与除水效率，故：
进一步地，所述除水装置下方设有制冷器件，更大程度地降低除水装置的温度，使水蒸汽快速液化。
在当次待测水样检测完成后，进样管路中会残留水样，进样管路内壁会吸附挥发性有机气体，为了防止对下次水样测量产生影响，故：
进一步地，所述进样管路上设有第二气体入口，所述第二气体入口设置在水样入口与所述预热装置之间；当次待测水样测量完成后，将待测水样切换为第二气体，第二气体吹扫进样管路，经吹扫容器排走残留的水分和吸附的挥发性有机物。
在当次待测水样检测完成后，蓄水容器内的水分以及集气管路内壁吸附的挥发性有机物会影响下次测量结果的准确性，故：
进一步地，所述集气管路上设有第三气体入口，所述第三气体入口设置在色谱仪与所述除水装置之间。
进一步地，所述除水装置上设有第一加热器，在第三气体反吹集气管路前开启所述第一加热器，蓄水容器内的水被加热汽化，提高吹扫效率。
在挥发性有机气体的吹脱过程中，部分待测水样的吹脱混合气容易形成较稳定气泡从液面上升，使得集气管路中的水汽含量升高，气泡甚至有可能堵塞集气管路，故：
进一步地，所述盖体上设有第二加热器，用于加热盖体，使吹扫容器内靠近盖体区域温度升高，上升的气泡遇热膨胀而破裂。
为了使得待测水样在吹扫过程中保持温度恒定，提高吹扫效率，减少吹扫气用量，故：
进一步地，所述吹扫容器外壁包裹有保温材料。
本实施例还提供上述水中挥发性有机物在线监测前处理装置的前处理方法，所述前处理方法包括：
(A1)经预热装置加热且达到预设温度的待测水样进入吹扫容器，定容，停止进样；
(A2)第一气体经吹扫管路吹扫待测水样，挥发性有机物经除水装置除水后进入色谱仪；
(A3)第一气体停止吹扫，排空吹扫容器内水样，第二气体吹扫进样管路；
(A4)第二气体停止吹扫，第一加热器开启，第三气体反向吹扫集气管路，蓄水容器内水分从所述吹扫容器吹走。
进一步地，吹扫待测水样时，第二加热器开启，吹扫容器内靠近盖体区域温度升高，上升的气泡遇热膨胀破裂。
为了确保检测结果的准确性，故：
进一步地，所述前处理方法还包括：
(B1)待测水样对进样通道和吹扫容器进行润洗；
所述(B1)步骤位于(A1)步骤之前。
在待测水样吹扫前，吹扫容器液面上方以及集气管路内充满空气，若直接将吹扫初期的吹脱气捕集进入色谱仪，将大大影响检测结果的准确性，故：
进一步地，吹扫初期，打开集气管路支路上的排空阀，排出吹扫容器液面上方和集气管路内的空气后，挥发性有机物进入色谱仪。
实施例2
本发明实施例1的挥发性有机物在线监测前处理装置在水质监测领域的应用。
在该应用例中，吹扫容器为吹扫罐，所述吹扫罐侧壁上设有溢流通道，所述溢流通道内设有流量监控器，吹扫罐下方开有排液口，吹扫罐上方设有金属盖体密封，所述金属盖体内设有加热器、温度传感器；进样管路上设有水样进样阀、蠕动泵、预热装置，所述预热装置内设有加热器和温度传感器，预热装置外绕有金属管，水样经过金属管后达到预设温度，所述预设温度高于室温(如30℃、40℃、50℃、60℃)，在水样进样阀和蠕动泵之间的进样管路上设有第二气体(如空气)入口，通过阀门控制通断；吹扫管路上设有流量控制器，用于设定吹扫气(惰性气体，如氮气)流量，所述吹扫管路伸入待测水样液面之下；集气管路上设有除水装置，集气管路入口位于待测水样液面之上，所述除水装置上设有制冷器件(如风扇)和加热棒，除水装置与色谱仪之间的集气管路上设有气体排空支路和第三气体(惰性气体，如氮气)反吹支路，均通过阀门控制支路的通断。
本实施例的挥发性有机物在线监测的前处理装置的工作流程如下：
S1.润洗：进样，水样进样速度为80ml/min，经预热装置后进入吹扫罐，溢流通道内的流量监控器检测到液体，停止进样，将吹扫罐内的水样通过排液口排空；
S2.定容：进样，水样经过预热装置后被加热至40℃，进入吹扫罐定容；
S3.吹扫：通过流量控制器设定氮气吹扫速率为40mL/L，开启除水装置下方的风扇，开启集气管路上的气体排空支路，待吹扫罐水样上方和集气管路内空气排空后，关闭所述气体排空支路，开启色谱仪捕集、分析；
S4.空气吹扫进样管路：排空吹扫罐内水样，打开进样管路上的空气入口，空气吹扫进样管路内的残留水样及进样管路内壁吸附的挥发性有机气体，并通过吹扫罐排出；
S5.氮气反吹集气管路：开启除水装置上的加热棒，氮气经集气管路上的反吹支路进入集气管路对其进行反吹，蓄水池内的水被汽化，同时氮气也被加热，热氮气将汽化的水蒸汽、集气管路内壁吸附的挥发性有机气体带走，通过吹扫罐排出；
S6.除水装置上的加热棒停止加热，开启风扇，待除水装置温度降至室温，关闭风扇，停止反吹。
实施例3
本实施例提供一种水中挥发性有机物在线监测的前处理装置，与实施例1不同的是，所述第一气体和第三气体为由同一气源提供，可采用色谱仪的载气。
Claims (10)
1.一种水中挥发性有机物在线监测的前处理装置，包括吹扫容器，与所述吹扫容器相连的进样管路、吹扫管路和集气管路，其特征在于：所述前处理装置进一步包括：
预热装置，待测水样经所述预热装置加热到预设温度后进入吹扫容器；
除水装置，所述除水装置设置在集气管路上，除水装置的进气口低于出气口，所述进气口与出气口的连接部下方设有蓄水容器，所述蓄水容器连通所述进气口与出气口；
盖体，所述盖体盖合在吹扫容器上使其密封，所述吹扫管路和集气管路穿过所述盖体，分别与第一气体以及色谱仪相连。
2.根据权利要求1所述的前处理装置，其特征在于：所述除水装置下方设有制冷器件。
3.根据权利要求1所述的前处理装置，其特征在于：所述进样管路上设有第二气体入口，所述第二气体入口设置在水样入口与所述预热装置之间。
4.根据权利要求1所述的前处理装置，其特征在于：所述集气管路上设有第三气体入口，所述第三气体入口设置在色谱仪与所述除水装置之间。
5.根据权利要求4所述的前处理装置，其特征在于：所述除水装置上设有第一加热器。
6.根据权利要求1所述的前处理装置，其特征在于：所述盖体上设有第二加热器。
7.根据权利要求1所述的前处理装置，其特征在于：所述吹扫容器的外壁包裹保温材料。
8.根据权利要求1-7任一所述前处理装置的前处理方法，其特征在于：所述前处理方法包括：
(A1)经预热装置加热且达到预设温度的待测水样进入吹扫容器，定容，停止进样；
(A2)第一气体吹扫待测水样，挥发性有机物经除水装置除水后进入色谱仪；
(A3)第一气体停止吹扫，排空吹扫容器内水样，第二气体吹扫进样管路；
(A4)第二气体停止吹扫，第一加热器开启，第三气体反向吹扫集气管路，蓄水容器内水分从所述吹扫容器吹走。
9.根据权利要求8所述的前处理方法，其特征在于：吹扫待测水样时，第二加热器开启，吹扫容器内靠近盖体区域温度升高，上升的气泡遇热膨胀破裂。
10.根据权利要求8所述的前处理方法，其特征在于：所述前处理方法进一步包括：
(B1)待测水样对进样通道和吹扫容器进行润洗；
所述(B1)步骤位于(A1)步骤之前。
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