CN106633152A - 一种基于介孔硅的抗菌包装膜的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于介孔硅的抗菌包装膜的制备方法，包括以下步骤：（a）小分子有机抗菌剂与介孔硅在乙醇中搅拌混合，离心制成装载小分子有机抗菌剂的介孔硅材料；（b）将步骤（a）制成的装载小分子有机抗菌剂的介孔硅，添加到树脂中，再加入HDI固化剂，制成包装膜的抗菌涂层；（c）将步骤（b）制得的抗菌涂层涂覆在常用的PET包装膜上，烘干制得抗菌包装膜。将抗菌剂涂在包装膜上能有效的减少食物、面膜精华液等商品里防腐剂的用量；同时小分子有机抗菌剂装载在介孔硅的介孔结构内部能减缓其释放速度，降低毒性提高保质期。本发明公开的抗菌包装膜的制备方法操作简单，适用于各种各样的体系，具有很好的通用性，应用广泛。

Description

一种基于介孔硅的抗菌包装膜的制备方法及应用
技术领域
本发明属于抗菌包装技术领域，特别涉及一种基于介孔硅的抗菌包装膜的制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展和人们生活水平的提高，人们的健康意识不断增强，对日常用品尤其是食品安全和环境可持续发展给予了更多的关注。
目前市场中的日常用品，包括食品、化妆品中都含有大量的防腐剂来保证抗菌保质的效果。因此针对这一问题，主流的方法是开发抗菌包装，以减少防腐剂的使用，节约成本保护环境和人体健康。
小分子有机抗菌剂是目前使用最广泛的抗菌剂，因为其成本低廉效果强大。广泛的抗菌性能，有效抑制金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、霉菌等有害微生物，同时抗菌的效果明确、高效、快速。但是同时这些化学药品易造成环境污染以及对人体的健康均有一定的危害作用。
介孔材料是指孔径为2.0～50nm的多孔材料，如气凝胶、柱状黏土、SBA材料等。本发明中使用的介孔硅属于介孔材料的一种，经过制备方法的控制，其为硅基介孔材料并且具有有序排列的介孔。因为其有序排列介孔纳米结构的特性，具有高的孔率、大的表面积、大的孔体积、厚的孔壁、可调的孔径大小和不同的形貌特征，已经在各种重要领域包括传感、吸附、分离、催化和药物传递等表现出巨大的应用前景。将有机小分子抗菌剂装载在介孔中，可以保护抗菌剂，使其在涂层包装膜的过程中不会失活同时也能有效的控制抗菌剂的释放速度，延长有效期。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单通用的、基于介孔硅的抗菌包装膜的制备方法。
为了实现上述发明的目的，本发明提供以下技术方案：
一种基于介孔硅的抗菌包装膜的制备方法，包括如下步骤：
(a)0.5-2.5份小分子有机抗菌剂与100份介孔硅在乙醇中搅拌混合，离心制成装载小分子有机抗菌剂的介孔硅材料；所述介孔硅的粒径小于25纳米；
(b)将5份经步骤(a)制成的装载小分子有机抗菌剂的介孔硅，添加到10份羟基树脂中，再加入6-15份HDI固化剂和溶剂搅拌混合均匀，制成包装膜的抗菌涂层；
(c)将步骤(b)制得的抗菌涂层涂覆在PET包装膜上，烘干制得抗菌包装膜；所述抗菌包装膜的厚度为20～50μm。
小分子有机抗菌剂按分子结构可以分为酚类、醛类、有机酸类、脂类、过氧化物环氧化物类、咪唑类、噻唑类、腈类、吡啶类、三嗪类、季铵盐类、有机金属类、双胍类等等；本发明的技术方案并不限定使用何种小分子有机抗菌剂。
优选的，本发明中所用介孔硅的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取1g的十六烷基三甲基溴化铵和280mg的氢氧化钠，两者混合溶于480mL的超纯水中，加热至80℃；
(2)剧烈搅拌下向上述步骤(1)中的溶液中加入5mL的正硅酸乙酯，随后反应体系保持在80℃下剧烈搅拌反应2小时。反应结束后，所得产物自然冷却，抽滤，依次用去离子水和乙醇洗涤，60℃下干燥12小时，得到白色固体；
(3)称取1.5g步骤(2)中的白色固体，超声分散于150mL甲醇中，随后加入1.5mL37.2％的盐酸溶液，在80℃下冷凝回流6小时，反应结束后，所得产物自然冷却，抽滤，用大量的去离子水和乙醇洗涤，60℃下真空干燥12小时，即得到所需的介孔硅。
优选的，所述步骤(a)中小分子有机抗菌剂和介孔硅在乙醇中以600-2000rmp的转速混合0.5-4小时；混合后以10000rmp的转速，时间20-40分钟进行离心。
优选的，所述步骤(b)中羟基树脂与HDI固化剂的质量比为0.67-1.5。更优选地，固化剂与树脂的质量比为0.8-1.2。
优选的，所述步骤(b)中羟基树脂、HDI固化剂与介孔硅混合使用的溶液为甲苯乙酸乙酯混合溶液，所述甲苯乙酸乙酯混合溶剂中甲苯与乙酸乙酯的体积比为1：4～2：4。
优选的，所述步骤(b)中溶剂用量为5～20份。所述羟基树脂和HDI固化剂的份数为质量份，溶剂用量为体积份；当羟基树脂和HDI固化剂的使用量为“克”时，对应的溶剂用量为“毫升”。
优选的，所述步骤(b)中混合的转速为600-2000rmp，时间为1-4小时。
优选的，所述步骤(c)中抗菌涂层在PET膜上涂2-4次。
优选的，所述步骤(c)中烘干的温度为70-90℃，时间为8-15分钟。烘干的温度高于90℃，时间超过15分钟时，不利于涂层与树脂的紧密结合；温度低于70℃，时间少于8分钟时，涂层没有完全的干燥。最优选的，烘干温度为80℃，时间为10分钟。
优选的，所述步骤(2)制得的白色固体需要抽真空进行干燥。
优选的，所述步骤(2)正硅酸乙酯逐滴加步骤(1)得到的溶液中，并且在加入过程中保持剧烈搅拌。
制备的抗菌包装膜对其进行抗菌性能的测试，分别采用了振荡法和抑菌圈法，方法参考FZ/T 73023-2006非溶出型抗菌针织品的推荐测试方法。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明操作简单，不需要复杂的成膜操作，去制备高分子膜，只需要通过简单的搅拌混合、涂抹烘干就能实现；不同的小分子有机抗菌剂，以及不同的树脂包装膜都可以根据本发明所述的方法制备抗菌包装膜，本发明具有很好的通用性。同时，本发明利用介孔硅提高了有机小分子抗菌剂的实用性，制成的抗菌包装膜能有效的减少防腐剂的使用，降低成本，减少对人体的危害。
附图说明
附图为通过实施例1制备的抗菌PET膜的抗菌效果，测试细菌为大肠杆菌，其中：
图1为对照组，采用无抗菌涂层的PET包装膜；
图2为采用振荡法测试的实施例1抗菌包装膜组；
图3为使用抑菌圈法测试的实施例1抗菌包装膜组。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其他方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
下面通过实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
按比例分别称取2g三氯生与100g介孔硅，加入75ml乙醇中，以1000rmp的速度搅拌混合2小时，之后在超高速离心机中以10000rmp的速度离心30分钟，移去上清液的乙醇，得到装载小分子有机抗菌剂的介孔硅材料；
称取5g上述步骤中制成的装载三氯生的介孔硅，以及10g羟基丙烯酸树脂和12g的HDI固化剂，加入5ml甲苯乙酸乙酯混合溶液中，以1000rmp的速度搅拌混合4小时，制成包装膜的抗菌涂层；甲苯乙酸乙酯混合溶液中甲苯与乙酸乙酯的体积比为1：4；
将上述步骤制得的抗菌涂层均匀的，以从下往上的方式涂在常用的PET包装膜上，保证每次涂的量一致，涂抹的厚度一致，涂抹的操作重复3次后，将涂好的包装膜放入80℃烘箱中烘干15分钟，就能制得抗菌包装膜。制得的抗菌包装膜通过抗菌测试验证有良好的抗菌性能。
实施例2
按比例分别称取0.5g三氯生与100g介孔硅，加入80ml乙醇中，以1000rmp的速度搅拌混合0.5小时，之后在超高速离心机中以10000rmp的速度离心20分钟，移去上清液的乙醇，得到装载小分子有机抗菌剂的介孔硅材料。
称取5g上述步骤中制成的装载三氯生的介孔硅，以及10g聚酯多元醇树脂和15g的HDI固化剂，加入20ml甲苯乙酸乙酯混合溶液中，以1000rmp的速度搅拌混合3小时，制成包装膜的抗菌涂层；甲苯乙酸乙酯混合溶液中甲苯与乙酸乙酯的体积比为2：4；
将上述步骤制得的抗菌涂层均匀的，以从下往上的方式涂在常用的PET包装膜上，保证每次涂的量一致，涂抹的厚度一致，涂抹的操作重复2次后，将涂好的包装膜放入70℃烘箱中烘干10分钟，就能制得抗菌包装膜。制得的抗菌包装膜通过抗菌测试验证有良好的抗菌性能。
实施例3
按比例分别称取2.5g三氯生与100g介孔硅，加入60ml乙醇中，以2000rmp的速度搅拌混合4小时，之后在超高速离心机中以10000rmp的速度离心40分钟，移去上清液的乙醇，得到装载小分子有机抗菌剂的介孔硅材料。
称取5g上述步骤中制成的装载三氯生的介孔硅，以及10g羟基丙烯酸树脂和14gHDI固化剂，加入10ml甲苯-乙酸乙酯混合溶液中，以2000rmp的速度搅拌混合3小时，制成包装膜的抗菌涂层；甲苯乙酸乙酯混合溶液中甲苯与乙酸乙酯的体积比为2：4；
将上述步骤制得的抗菌涂层均匀的，以从下往上的方式涂在常用的PET包装膜上，保证每次涂的量一致，涂抹的厚度一致，涂抹的操作重复4次后，将涂好的包装膜放入90℃烘箱中烘干15分钟，就能制得抗菌包装膜。制得的抗菌包装膜通过抗菌测试验证有良好的抗菌性能。
实施例4
按比例分别称取1.5g对羟基苯甲酸酯与100g介孔硅，加入50ml乙醇中，以1000rmp的速度搅拌混合3小时，之后在超高速离心机中以10000rmp的速度离心30分钟，移去上清液的乙醇，得到装载小分子有机抗菌剂的介孔硅材料。
称取5g上述步骤中制成的装载3-甲基-4-异丙基苯酚的介孔硅，以及10g羟基丙烯酸树脂和13份的HDI固化剂，加入10ml甲苯-乙酸乙酯混合溶液中，以1000rmp的速度搅拌混合4小时，制成包装膜的抗菌涂层；甲苯乙酸乙酯混合溶液中甲苯与乙酸乙酯的体积比为1：4；
将上述步骤制得的抗菌涂层均匀的，以从下往上的方式涂在常用的PET包装膜上，保证每次涂的量一致，涂抹的厚度一致，涂抹的操作重复3次后，将涂好的包装膜放入90℃烘箱中烘干10分钟，就能制得抗菌包装膜。制得的抗菌包装膜通过抗菌测试验证有良好的抗菌性能。
实施例5
按比例分别称取2g甲酚与100g介孔硅，加入100ml乙醇中，以2000rmp的速度搅拌混合1小时，之后在超高速离心机中以10000rmp的速度离心30分钟，移去上清液的乙醇，得到装载小分子有机抗菌剂的介孔硅材料。
称取5g上述步骤中制成的装载山梨酸钾的介孔硅，以及10g羟基丙烯酸树脂和14g的HDI固化剂，加入20g的甲苯-乙酸乙酯混合溶液中，以2000rmp的速度搅拌混合2小时，制成包装膜的抗菌涂层；甲苯乙酸乙酯混合溶液中甲苯与乙酸乙酯的体积比为1：4；
将上述步骤制得的抗菌涂层均匀的，以从下往上的方式涂在常用的PET包装膜上，保证每次涂的量一致，涂抹的厚度一致，涂抹的操作重复3次后，将涂好的包装膜放入80℃烘箱中烘干10分钟，就能制得抗菌包装膜。制得的抗菌包装膜通过抗菌测试验证有良好的抗菌性能。
以上所述实施案例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附的权利要求为准。

Claims (10)

1.一种基于介孔硅的抗菌包装膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(a)0.5-2.5份小分子有机抗菌剂与100份介孔硅在乙醇中搅拌混合，离心制成装载小分子有机抗菌剂的介孔硅材料；
(b)将5份经步骤(a)制成的装载小分子有机抗菌剂三氯生的介孔硅，添加到10份羟基树脂中，再加入6-15份HDI固化剂和溶剂搅拌混合均匀，制成包装膜的抗菌涂层；
(c)将步骤(b)制得的抗菌涂层涂覆在PET包装膜上，烘干制得抗菌包装膜；所述抗菌包装膜的厚度为20～50μm。
2.根据权利要求1所述的抗菌包装膜的制备方法，其特征在于所述介孔硅通过以下步骤制备：
(1)称取1g的十六烷基三甲基溴化铵和280mg的氢氧化钠，两者混合溶于480mL的超纯水中，加热至80℃；
(2)剧烈搅拌下向上述步骤(1)中的溶液中加入5mL的正硅酸乙酯，随后反应体系保持在80℃下剧烈搅拌反应2小时；反应结束后，所得产物自然冷却，抽滤，过滤得到的固体依次用去离子水和乙醇洗涤，60℃下干燥12小时，得到的白色固体；
(3)称取1.5g步骤(2)中的白色固体，超声分散于150mL甲醇中，随后加入1.5mL 37.2％的盐酸溶液，在80℃下冷凝回流6小时，反应结束后，所得产物自然冷却，抽滤，过滤得到的固体依次用去离子水和乙醇洗涤，60℃下真空干燥12小时，即得到所需的介孔硅。
3.根据权利要求1所述的抗菌包装膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(a)中的小分子有机抗菌剂包括异丙醇、3-甲基-4-异丙基苯酚、甲酚、丙酸、山梨酸钾、对羟基苯甲酸酯、N-(氟二氯甲基硫)钛酰亚胺、2-(4-噻唑基)苯并咪唑、2-正辛基-4-异噻唑啉-3酮、2,3,5,6-四氯异肽腈、亚甲基氰酸酯、2-吡啶酚-1-氧化钠、N,N＇N”-三羟基六氢三嗪、苄基二甲基十二烷基氯化铵、8-羟基喹啉铜、1，1-六亚甲基双[5-(4-氯苯基)双胍]二葡萄糖酸酯或三氯生中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的抗菌包装膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(a)中小分子有机抗菌剂和介孔硅在乙醇中以600-2000rmp的转速混合0.5-4小时；混合后以10000rmp的转速，时间20-40分钟进行离心。
5.根据权利要求1所述的抗菌包装膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(b)中羟基树脂与HDI固化剂的质量比为0.67-1.5。
6.根据权利要求1所述的抗菌包装膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(b)中羟基树脂、HDI固化剂与介孔硅混合使用的溶液为甲苯乙酸乙酯混合溶液，所述甲苯乙酸乙酯混合溶剂中甲苯与乙酸乙酯的体积比为1：4～2：4。
7.根据权利要求1所述的抗菌包装膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(b)中混合的转速为600-2000rmp，时间为1-4小时。
8.根据权利要求1所述的抗菌包装膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(c)中抗菌涂层在PET膜上涂2-4次。
9.根据权利要求1所述的抗菌包装膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(c)中烘干的温度为70-90℃，时间为8-15分钟。
10.根据权利要求2所述的介孔硅制备方法，其特征在于：所述步骤(2)制得的白色固体抽真空进行干燥。
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