CN106631516A - 氧化交联包膜型含微量元素缓释尿素及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及缓释肥料技术领域，是一种氧化交联包膜型含微量元素缓释尿素及其制备方法，其按下述制备方法得到：第一步，取10g至1kg颗粒尿素预热至60℃至80℃，取20g至2kg的可降解天然包膜材料。本发明通过层层包膜法制得缓释尿素，使尿素在氧化剂存在的条件下与多酚类化合物形成共价交联，形成的化学键不可逆不易断裂，以达到在颗粒尿素表面形成更稳定、更致密的包膜系统，形成的包膜不溶于水且能提高缓释性能并能为植物提供多重养分，并且共价交联结构稳定，不容易脆碎，本发明的配位络合包膜型含微量元素缓释尿素使用后，尿素表面的共价交联结构缓慢分解，尿素和金属离子得以缓慢释放，释放速度较平稳。
Description
技术领域
本发明涉及缓释肥料技术领域，是一种氧化交联包膜型含微量元素缓释尿素及其制备方法。
背景技术
缓/控释尿素可分为由化学法和物理法制得的缓控释尿素两大类，化学法主要是指尿素与有机化合物经缩合反应生成的微溶性含氮化合物，如脲甲醛、异丁叉二脲、三嗪酮、脲乙醛、草酰胺等。物理法制得的缓控释尿素可分为:（1）限制溶解类缓释尿素，包括大颗粒尿素、添加阻溶类物质(如向尿素熔融液中添加含铜化合物、含锌化合物等)的缓释尿素和表面包膜尿素；（2）抑制分解类缓释尿素，包括添加脲酶抑制剂或硝化抑制剂的缓释尿素。
传统意义上的肥料由于营养元素的可溶性，在其施入土壤后在作物尚未利用之前就会发生严重流失或固定，这种施肥方式将造成土壤板结或沙化，造成水源富营养化，严重污染水源，严重危害自然环境。包膜是实现缓/控释的主要手段，包膜尿素是在颗粒状尿素表面均匀地包裹上一层阻碍传质的疏水性材料，可减缓肥料的释放速度、延长肥料的释放周期。目前包膜材料大体分为4种，分别为：无机材料（硫、石膏等）、聚合物材料（聚乙烯等）、高吸水性材料（聚丙烯酸/聚丙烯酰等）、生物复合材料（淀粉等），但是硫膜脆易产生裂痕同时造成土壤酸化，聚合物包膜材料对环境造成污染、成本高，高吸水性材料制备过程复杂、不可生物降解，生物复合材料具有亲水性易流失，这些原因使得目前的包膜尿素虽具有一定的缓释效果，但还达不到与作物生育期相似的效果，并且有些的包膜材料不具有生物可降解性，存留在土壤中，对土壤和环境造成二次污染。
发明内容
本发明提供了一种氧化交联包膜型含微量元素缓释尿素及其制备方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决目前的缓释尿素存在膜脆易产生裂痕、对环境造成污染、成本高、不可生物降解、易流失的问题。
本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种氧化交联包膜型含微量元素缓释尿素，按下述方法得到：第一步，取10g至1kg颗粒尿素预热至60℃至80℃，取20g至2kg的可降解天然包膜材料，取多酚类化合物溶于水中制成1mg/ml至100mg/ml的多酚类化合物水溶液，取氧化剂溶于水中制成0.5mg/ml至50mg/ml的氧化剂水溶液，取可降解天然包膜材料质量1%至10%的粘合剂溶于水中制成的粘合剂水溶液；第二步，将可降解天然包膜材料包裹在预热后的颗粒尿素外表面上，然后向尿素颗粒表面依次喷涂多酚类化合物水溶液、氧化剂水溶液和粘合剂水溶液，多酚类化合物水溶液、氧化剂水溶液和粘合剂水溶液分别喷涂完一次后为一组喷涂操作，每次每种溶液的喷涂量为2ml至10ml，共进行5组至50组喷涂操作，每组喷涂操作之间间隔时间为1s至10min；第三步，喷涂操作完成后进行干燥冷却得到氧化交联包膜型含微量元素缓释尿素。
下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进：
上述可降解天然包膜材料为多酚类化合物或淀粉或纤维素；或/和，粘合剂为聚乙烯醇；或/和，氧化剂为高碘酸钠。
上述多酚类化合物为单宁酸、茶多酚、表儿茶素、表儿茶素没食子酸、表没食子儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯中的一种以上。
上述将氧化剂水溶液、多酚类化合物水溶液和粘合剂水溶液分别装入不同的喷雾装置中进行喷涂操作。
本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种氧化交联包膜型含微量元素缓释尿素的制备方法，按下述步骤进行：第一步，取10g至1kg颗粒尿素预热至60℃至80℃，取20g至2kg的可降解天然包膜材料，取多酚类化合物溶于水中制成1mg/ml至100mg/ml的多酚类化合物水溶液，取氧化剂溶于水中制成0.5mg/ml至50mg/ml的氧化剂水溶液，取可降解天然包膜材料质量1%至10%的粘合剂溶于水中制成的粘合剂水溶液；第二步，将可降解天然包膜材料包裹在预热后的颗粒尿素外表面上，然后向尿素颗粒表面依次喷涂多酚类化合物水溶液、氧化剂水溶液和粘合剂水溶液，多酚类化合物水溶液、氧化剂水溶液和粘合剂水溶液分别喷涂完一次后为一组喷涂操作，每次每种溶液的喷涂量为2ml至10ml，共进行5组至50组喷涂操作，每组喷涂操作之间间隔时间为1s至10min；第三步，喷涂操作完成后进行干燥冷却得到氧化交联包膜型含微量元素缓释尿素。
下面是对上述发明技术方案之二的进一步优化或/和改进：
上述可降解天然包膜材料为多酚类化合物或淀粉或纤维素；或/和，粘合剂为聚乙烯醇；或/和，氧化剂为高碘酸钠。
上述多酚类化合物为单宁酸、茶多酚、表儿茶素、表儿茶素没食子酸、表没食子儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯中的一种以上。
上述将氧化剂水溶液、多酚类化合物水溶液和粘合剂水溶液分别装入不同的喷雾装置中进行喷涂操作。
本发明采用的可降解天然包膜材料易降解，不会对环境造成污染，为环境友好型材料；其采用的多酚类化合物为可再生、绿色天然、材料廉价、可被微生物降解的材料；重复多组喷涂操作的目的是为了减少尿素颗粒外表面包膜的裂纹和微孔，通过层层包膜法制得缓释尿素，本发明是使尿素在氧化剂存在的条件下与多酚类化合物形成共价交联，形成的化学键不可逆不易断裂，以达到在颗粒尿素表面形成更稳定、更致密的包膜系统，因此，本发明形成的包膜不溶于水因此不易流失，且能提高缓释性能并能为植物提供多重养分，并且共价交联结构稳定，不容易脆碎，本发明的配位络合包膜型含微量元素缓释尿素使用后，尿素表面的共价交联结构缓慢分解，尿素和金属离子得以缓慢释放，释放速度较平稳。
附图说明
附图1为本发明氧化交联包膜型含微量元素缓释尿素的土壤淋溶实验曲线。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。本发明中所提到各种化学试剂和化学用品如无特殊说明，均为现技术中公知公用的化学试剂和化学用品；本发明中的百分数如没有特殊说明，均为质量百分数；本发明中的水如没有特殊说明，为自来水或纯净水；本发明中的溶液若没有特殊说明，均为溶剂为水的水溶液，例如，盐酸溶液即为盐酸水溶液；本发明中的常温一般指15℃到25℃的温度，一般定义为25℃。
下面结合实施例及附图对本发明作进一步描述：
实施例1，该氧化交联包膜型含微量元素缓释尿素，按下述制备方法得到：第一步，取10g至1kg颗粒尿素预热至60℃至80℃，取20g至2kg的可降解天然包膜材料，取多酚类化合物溶于水中制成1mg/ml至100mg/ml的多酚类化合物水溶液，取氧化剂溶于水中制成0.5mg/ml至50mg/ml的氧化剂水溶液，取可降解天然包膜材料质量1%至10%的粘合剂溶于水中制成的粘合剂水溶液；第二步，将可降解天然包膜材料包裹在预热后的颗粒尿素外表面上，然后向尿素颗粒表面依次喷涂多酚类化合物水溶液、氧化剂水溶液和粘合剂水溶液，多酚类化合物水溶液、氧化剂水溶液和粘合剂水溶液分别喷涂完一次后为一组喷涂操作，每次每种溶液的喷涂量为2ml至10ml，共进行5组至50组喷涂操作，每组喷涂操作之间间隔时间为1s至10min；第三步，喷涂操作完成后进行干燥冷却得到氧化交联包膜型含微量元素缓释尿素。
可降解天然包膜材料易降解，不会对环境造成污染，为环境友好型材料；其采用的多酚类化合物为可再生、绿色天然、材料廉价、可被微生物降解的材料；重复多组喷涂操作的目的是为了减少尿素颗粒外表面包膜的裂纹和微孔，通过层层包膜法制得缓释尿素，本发明是使尿素在氧化剂存在的条件下与多酚类化合物形成共价交联，形成的化学键不可逆不易断裂，以达到在颗粒尿素表面形成更稳定、更致密的包膜系统，因此，本发明形成的包膜不溶于水因此不易流失，且能提高缓释性能并能为植物提供多重养分，并且共价交联结构稳定，不容易脆碎，本发明的配位络合包膜型含微量元素缓释尿素使用后，尿素表面的共价交联结构缓慢分解，尿素和金属离子得以缓慢释放，释放速度较平稳。
实施例2，该氧化交联包膜型含微量元素缓释尿素，按下述制备方法得到：第一步，取10g或1kg颗粒尿素预热至60℃或80℃，取20g或2kg的可降解天然包膜材料，取多酚类化合物溶于水中制成1mg/ml或100mg/ml的多酚类化合物水溶液，取氧化剂溶于水中制成0.5mg/ml或50mg/ml的氧化剂水溶液，取可降解天然包膜材料质量1%或10%的粘合剂溶于水中制成的粘合剂水溶液；第二步，将可降解天然包膜材料包裹在预热后的颗粒尿素外表面上，然后向尿素颗粒表面依次喷涂多酚类化合物水溶液、氧化剂水溶液和粘合剂水溶液，多酚类化合物水溶液、氧化剂水溶液和粘合剂水溶液分别喷涂完一次后为一组喷涂操作，每次每种溶液的喷涂量为2ml或10ml，共进行5组或50组喷涂操作，每组喷涂操作之间间隔时间为1s或10min；第三步，喷涂操作完成后进行干燥冷却得到氧化交联包膜型含微量元素缓释尿素。
实施例3，作为上述实施例的优化，可降解天然包膜材料为多酚类化合物或淀粉或纤维素；或/和，粘合剂为聚乙烯醇；或/和，氧化剂为高碘酸钠。
实施例4，作为上述实施例的优化，多酚类化合物为单宁酸、茶多酚、表儿茶素、表儿茶素没食子酸、表没食子儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯中的一种以上。多酚类化合物中的单宁酸广泛分布于植物的叶、皮、木、果内，是森林资源综合利用的对象之一，在许多针叶树皮中单宁含量高达20%至40%，仅次于纤维素、木质素、半纤维素的含量，在世界3400亿立方米森林资源中，树皮占10%至15%，树皮中单宁资源数以亿吨计，植物单宁是一类丰富的绿色资源。
实施例5，作为上述实施例的优化，将氧化剂水溶液、多酚类化合物水溶液和粘合剂水溶液分别装入不同的喷雾装置中进行喷涂操作。通过喷雾器喷雾，能够使得各种溶液均匀的分布在颗粒尿素的外表面上，使得多酚类化合物与金属离子在颗粒外表面能够充分反应。
本发明的氧化交联包膜型含微量元素缓释尿素的释放情况如图1所示，图1中，横坐标为释放的总天数，纵坐标为尿素释放的百分比，此图为进行的模拟土壤淋溶实验，目的是检测尿素在土壤中的释放情况及损失，样品1至样品3为根据本发明上述实施例得到的氧化交联包膜型含微量元素缓释尿素，由图可知，工业尿素在第二天的时候氮的释放量就接近完全（达到释放量100%），而本发明的氧化交联包膜型含微量元素缓释尿素释放效果呈抛物线状态，可以明显看出缓慢的释放效果，可以克服普通的工业级尿素释放过快的缺点。
以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。
Claims (10)
1.一种氧化交联包膜型含微量元素缓释尿素，其特征在于按下述方法得到：第一步，取10g至1kg颗粒尿素预热至60℃至80℃，取20g至2kg的可降解天然包膜材料，取多酚类化合物溶于水中制成1mg/ml至100mg/ml的多酚类化合物水溶液，取氧化剂溶于水中制成0.5mg/ml至50mg/ml的氧化剂水溶液，取可降解天然包膜材料质量1%至10%的粘合剂溶于水中制成的粘合剂水溶液；第二步，将可降解天然包膜材料包裹在预热后的颗粒尿素外表面上，然后向尿素颗粒表面依次喷涂多酚类化合物水溶液、氧化剂水溶液和粘合剂水溶液，多酚类化合物水溶液、氧化剂水溶液和粘合剂水溶液分别喷涂完一次后为一组喷涂操作，每次每种溶液的喷涂量为2ml至10ml，共进行5组至50组喷涂操作，每组喷涂操作之间间隔时间为1s至10min；第三步，喷涂操作完成后进行干燥冷却得到氧化交联包膜型含微量元素缓释尿素。
2.根据权利要求1所述的氧化交联包膜型含微量元素缓释尿素，其特征在于可降解天然包膜材料为多酚类化合物或淀粉或纤维素；或/和，粘合剂为聚乙烯醇；或/和，氧化剂为高碘酸钠。
3.根据权利要求1或2所述的氧化交联包膜型含微量元素缓释尿素，其特征在于多酚类化合物为单宁酸、茶多酚、表儿茶素、表儿茶素没食子酸、表没食子儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯中的一种以上。
4.根据权利要求1或2所述的氧化交联包膜型含微量元素缓释尿素，其特征在于将氧化剂水溶液、多酚类化合物水溶液和粘合剂水溶液分别装入不同的喷雾装置中进行喷涂操作。
5.根据权利要求3所述的氧化交联包膜型含微量元素缓释尿素，其特征在于将氧化剂水溶液、多酚类化合物水溶液和粘合剂水溶液分别装入不同的喷雾装置中进行喷涂操作。
6.一种氧化交联包膜型含微量元素缓释尿素的制备方法，其特征在于按下述步骤进行：第一步，取10g至1kg颗粒尿素预热至60℃至80℃，取20g至2kg的可降解天然包膜材料，取多酚类化合物溶于水中制成1mg/ml至100mg/ml的多酚类化合物水溶液，取氧化剂溶于水中制成0.5mg/ml至50mg/ml的氧化剂水溶液，取可降解天然包膜材料质量1%至10%的粘合剂溶于水中制成的粘合剂水溶液；第二步，将可降解天然包膜材料包裹在预热后的颗粒尿素外表面上，然后向尿素颗粒表面依次喷涂多酚类化合物水溶液、氧化剂水溶液和粘合剂水溶液，多酚类化合物水溶液、氧化剂水溶液和粘合剂水溶液分别喷涂完一次后为一组喷涂操作，每次每种溶液的喷涂量为2ml至10ml，共进行5组至50组喷涂操作，每组喷涂操作之间间隔时间为1s至10min；第三步，喷涂操作完成后进行干燥冷却得到氧化交联包膜型含微量元素缓释尿素。
7.根据权利要求6所述的氧化交联包膜型含微量元素缓释尿素的制备方法，其特征在于可降解天然包膜材料为多酚类化合物或淀粉或纤维素；或/和，粘合剂为聚乙烯醇；或/和，氧化剂为高碘酸钠。
8.根据权利要求6或7所述的氧化交联包膜型含微量元素缓释尿素的制备方法，其特征在于多酚类化合物为单宁酸、茶多酚、表儿茶素、表儿茶素没食子酸、表没食子儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯中的一种以上。
9.根据权利要求6或7所述的氧化交联包膜型含微量元素缓释尿素的制备方法，其特征在于将氧化剂水溶液、多酚类化合物水溶液和粘合剂水溶液分别装入不同的喷雾装置中进行喷涂操作。
10.根据权利要求8所述的氧化交联包膜型含微量元素缓释尿素的制备方法，其特征在于将氧化剂水溶液、多酚类化合物水溶液和粘合剂水溶液分别装入不同的喷雾装置中进行喷涂操作。
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