CN106630620A - 一种防爆瓷搪瓷底釉的制备方法 - Google Patents

一种防爆瓷搪瓷底釉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种防爆瓷搪瓷底釉的制备方法，属于搪瓷底釉制备技术领域。本发明首先以膨润土、高岭土进行球磨后煅烧，得到煅烧物，再将其与铝钛复合偶联剂等物质进行混合，制备得改性混合物，接着以稻壳为原料，对其炭化后，利用十二烷基硫酸钠溶液对其进行改性，得到改性稻壳粉末，将其与改性混合物、石英砂等物质进行混合，得到混合釉料，最后对其进行热处理，即可得到防爆瓷搪瓷底釉。本发明制备的防爆瓷搪瓷底釉与金属基材的密着强度达到一级，附着力高，不易开裂；热膨胀系数为25×10‑7～85×10‑7/℃，与金属的热膨胀系数相近，不易出现开裂和爆瓷的现象。

Description

一种防爆瓷搪瓷底釉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种防爆瓷搪瓷底釉的制备方法，属于搪瓷底釉制备技术领域。
背景技术
搪瓷底釉以其高档的外观，卓越的耐摩擦、耐酸碱、耐腐蚀、耐高温性能和良好的易清洁性能一直受到广泛的关注与研究。搪瓷底釉一是用作过渡层或者说密着层，使得面釉和钢粘结起来牢固地粘在一起，二是起到储藏气体的作用，因为搪烧过程中会产生CO、CO2、H2等气体，这些气体有部分必须留在底釉的微气孔中才稳定。
众所周知，搪瓷使用性能的优劣，在很大程度上取决于底釉的性能，这层底釉所起的作用是确保金属与瓷层间的牢固结合。因此，为了提高其密着性能，底釉组成中一般均含有CoO和NiO。但在大规模生产各种搪瓷制品时，需要大批量使用这些原料，就使这些原材料显得供应紧张，价格日趋上涨。为了妥善解决这一矛盾，必须设法寻求一条能降低底釉组成中钻和镍含量的有效途径。
科研工作者认为：如果在涂搪前对金属表面采用现代化的表面处理新工艺，则可以通过三个方面来解决这一问题，首先采用在组成中适当降低CoO和NiO的含量，其次是采用性质相类似的其他化合物加以代替，最后利用价格更便宜的原料，甚至工业生产中的废料。使用这种方法生产出来的搪瓷底釉成本有所降低，但是其在金属基材表面进行喷涂搪瓷材料处理后，附着力差，易产生爆瓷，影响外观与使用；搪瓷底釉的膨胀系数与金属基材相差较大，容易产生开裂、爆瓷等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对传统的搪瓷底釉与金属基材的附着力差，热膨胀系数与金属基材相差较大，容易产生开裂和爆瓷，影响外观与使用的问题，提供了一种利用改性膨润土、高岭土和稻壳中二氧化钛制备得防爆瓷搪瓷底釉的方法，本发明首先以膨润土、高岭土进行球磨后煅烧，得到煅烧物，再将其与铝钛复合偶联剂等物质进行混合，制备得改性混合物，接着以稻壳为原料，对其炭化后，利用十二烷基硫酸钠溶液对其进行改性，得到改性稻壳粉末，将其与改性混合物、石英砂等物质进行混合，得到混合釉料，最后对其进行热处理，即可得到防爆瓷搪瓷底釉。本发明制备的防爆瓷搪瓷底釉解决了与金属基材附着力差，容易产生开裂和爆瓷的问题，提高了与金属基材的结合度，不易出现爆瓷现象。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）称取200～300g膨润土和150～250g高岭土加入球磨机中球磨1～2h，过200～240目筛，得混合粉末，将混合粉末置于坩埚中，并将坩埚放入马弗炉中，以5～10℃/min速率升温至550～650℃，保温煅烧60～100min后冷却取出得煅烧物；
（2）向煅烧物中加入2～4g铝钛复合偶联剂OL-AT1618，加热至70～80℃后以500～600r/min转速搅拌混合20～30min，随后喷洒5～7mL质量分数3%十八胺氯仿溶液，继续搅拌混合30～40min后，得到改性混合物，备用；
（3）称取400～600g稻壳，晒干后加入粉碎机中粉碎后过80～100目筛，得稻壳粉末，放入管式炉中，升高温度至300～400℃，在空气环境下热处理10～20min，收集稻壳灰，将稻壳灰按质量比1:6加入质量分数10%十二烷基硫酸钠溶液中，搅拌混合20～30min后抽滤，得滤渣后在60～70℃下干燥4～6h，得改性稻壳粉末；
（4）按重量份数计，分别选取15～25份步骤（2）备用的改性混合物、20～30份上述改性稻壳粉末、15～20份石英砂、4～6份氧化铝、2～4份氧化锌、1～3份氧化铁、0.5～1.0份氧化镁、3～5份氧化钙、1～2份氧化钠、0.3～0.5份二氧化锆、0.3～0.5份三氧化钼、0.2～0.4份氧化锑、1～2份硝酸镍、0.2～0.6份碳酸钡和1～3份稀土，搅拌混合后得混合釉料；
（5）将上述混合釉料加入管式炉中，先以10～12℃/min速率升温至700～800℃，保温30～40min，保温后再升温至1000～1200℃，热处理1～2h，将热处理后的混合物倒入水中进行淬火20～40min，淬火后过滤收集滤渣，放入烘箱中，在90～100℃温度下干燥8～10h，干燥后加入球磨机中球磨3～5h，球磨后过400～420目筛，得混合粉末，即为防爆瓷搪瓷底釉。
本发明的应用方法：首先选取45号钢，将其置于质量浓度为45g/L的氢氧化钠溶液中浸泡25～35min，并对其加热，控制温度为70～80℃，待浸泡结束后，取出浸泡后的钢材，用清水冲洗2～3遍后，干燥，并对其进行喷砂粗化处理，得到预处理钢材，接着将本发明制备的防爆瓷搪瓷底釉装入离子喷枪中的送粉器中，并依次打开离子喷枪的主电源、直流电源、水冷器等开关，开启送粉器，利用离子喷枪对预处理钢材进行喷涂底釉，并控制喷嘴与预处理钢材的距离为45～50mm，喷枪速度为10～15mm/s，调节送粉量为60～65g/min，水的流量为17～23L/min，喷涂厚度为100～130μm，待喷涂结束后，将涂有底釉的预处理钢材于740～780℃下煅烧10～15min即可。经检测，搪瓷层的密着强度达到一级，附着力高，结合强度为60～80N/mm2，且搪瓷底釉的热膨胀系数为25×10-7～85×10-7/℃，与金属的热膨胀系数相近，不易出现开裂和爆瓷的现象。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的防爆瓷搪瓷底釉与金属基材的密着强度达到一级，附着力高。不易开裂；
（2）本发明制备的防爆瓷搪瓷底釉热膨胀系数为25×10-7～85×10-7/℃，与金属的热膨胀系数相近，不易出现开裂和爆瓷的现象。
具体实施方式
首先称取200～300g膨润土和150～250g高岭土加入球磨机中球磨1～2h，过200～240目筛，得混合粉末，将混合粉末置于坩埚中，并将坩埚放入马弗炉中，以5～10℃/min速率升温至550～650℃，保温煅烧60～100min后冷却取出得煅烧物；向煅烧物中加入2～4g铝钛复合偶联剂OL-AT1618，加热至70～80℃后以500～600r/min转速搅拌混合20～30min，随后喷洒5～7mL质量分数3%十八胺氯仿溶液，继续搅拌混合30～40min后，得到改性混合物，备用；再称取400～600g稻壳，晒干后加入粉碎机中粉碎后过80～100目筛，得稻壳粉末，放入管式炉中，升高温度至300～400℃，在空气环境下热处理10～20min，收集稻壳灰，将稻壳灰按质量比1:6加入质量分数10%十二烷基硫酸钠溶液中，搅拌混合20～30min后抽滤，得滤渣后在60～70℃下干燥4～6h，得改性稻壳粉末；接着按重量份数计，分别选取15～25份备用的改性混合物、20～30份上述改性稻壳粉末、15～20份石英砂、4～6份氧化铝、2～4份氧化锌、1～3份氧化铁、0.5～1.0份氧化镁、3～5份氧化钙、1～2份氧化钠、0.3～0.5份二氧化锆、0.3～0.5份三氧化钼、0.2～0.4份氧化锑、1～2份硝酸镍、0.2～0.6份碳酸钡和1～3份稀土，搅拌混合后得混合釉料；最后将上述混合釉料加入管式炉中，先以10～12℃/min速率升温至700～800℃，保温30～40min，保温后再升温至1000～1200℃，热处理1～2h，将热处理后的混合物倒入水中进行淬火20～40min，淬火后过滤收集滤渣，放入烘箱中，在90～100℃温度下干燥8～10h，干燥后加入球磨机中球磨3～5h，球磨后过400～420目筛，得混合粉末，即为防爆瓷搪瓷底釉。
实例1
首先称取300g膨润土和250g高岭土加入球磨机中球磨2h，过240目筛，得混合粉末，将混合粉末置于坩埚中，并将坩埚放入马弗炉中，以10℃/min速率升温至650℃，保温煅烧100min后冷却取出得煅烧物；向煅烧物中加入4g铝钛复合偶联剂OL-AT1618，加热至80℃后以600r/min转速搅拌混合30min，随后喷洒7mL质量分数3%十八胺氯仿溶液，继续搅拌混合40min后，得到改性混合物，备用；再称取600g稻壳，晒干后加入粉碎机中粉碎后过100目筛，得稻壳粉末，放入管式炉中，升高温度至400℃，在空气环境下热处理20min，收集稻壳灰，将稻壳灰按质量比1:6加入质量分数10%十二烷基硫酸钠溶液中，搅拌混合30min后抽滤，得滤渣后在70℃下干燥6h，得改性稻壳粉末；接着按重量份数计，分别选取25份备用的改性混合物、30份上述改性稻壳粉末、20份石英砂、6份氧化铝、4份氧化锌、3份氧化铁、1.0份氧化镁、5份氧化钙、2份氧化钠、0.5份二氧化锆、0.5份三氧化钼、0.4份氧化锑、2份硝酸镍、0.6份碳酸钡和3份稀土，搅拌混合后得混合釉料；最后将上述混合釉料加入管式炉中，先以12℃/min速率升温至800℃，保温40min，保温后再升温至1200℃，热处理2h，将热处理后的混合物倒入水中进行淬火40min，淬火后过滤收集滤渣，放入烘箱中，在100℃温度下干燥10h，干燥后加入球磨机中球磨5h，球磨后过420目筛，得混合粉末，即为防爆瓷搪瓷底釉。
首先选取45号钢，将其置于质量浓度为45g/L的氢氧化钠溶液中浸泡35min，并对其加热，控制温度为80℃，待浸泡结束后，取出浸泡后的钢材，用清水冲洗3遍后，干燥，并对其进行喷砂粗化处理，得到预处理钢材，接着将本发明制备的防爆瓷搪瓷底釉装入离子喷枪中的送粉器中，并依次打开离子喷枪的主电源、直流电源、水冷器等开关，开启送粉器，利用离子喷枪对预处理钢材进行喷涂底釉，并控制喷嘴与预处理钢材的距离为50mm，喷枪速度为15mm/s，调节送粉量为65g/min，水的流量为23L/min，喷涂厚度为130μm，待喷涂结束后，将涂有底釉的预处理钢材于780℃下煅烧15min即可。经检测，搪瓷层的密着强度达到一级，附着力高，结合强度为60N/mm2，且搪瓷底釉的热膨胀系数为85×10-7/℃，与金属的热膨胀系数相近，不易出现开裂和爆瓷的现象。
实例2
首先称取200g膨润土和150g高岭土加入球磨机中球磨1h，过200目筛，得混合粉末，将混合粉末置于坩埚中，并将坩埚放入马弗炉中，以5℃/min速率升温至550℃，保温煅烧60min后冷却取出得煅烧物；向煅烧物中加入2g铝钛复合偶联剂OL-AT1618，加热至70℃后以500r/min转速搅拌混合20min，随后喷洒5mL质量分数3%十八胺氯仿溶液，继续搅拌混合30min后，得到改性混合物，备用；再称取400g稻壳，晒干后加入粉碎机中粉碎后过80目筛，得稻壳粉末，放入管式炉中，升高温度至300℃，在空气环境下热处理10min，收集稻壳灰，将稻壳灰按质量比1:6加入质量分数10%十二烷基硫酸钠溶液中，搅拌混合20min后抽滤，得滤渣后在60℃下干燥4h，得改性稻壳粉末；接着按重量份数计，分别选取15份备用的改性混合物、20份上述改性稻壳粉末、15份石英砂、4份氧化铝、2份氧化锌、1份氧化铁、0.5份氧化镁、3份氧化钙、1份氧化钠、0.3份二氧化锆、0.3份三氧化钼、0.2份氧化锑 、1份硝酸镍、0.2份碳酸钡和1份稀土，搅拌混合后得混合釉料；最后将上述混合釉料加入管式炉中，先以10℃/min速率升温至700℃，保温30min，保温后再升温至1000℃，热处理1h，将热处理后的混合物倒入水中进行淬火20min，淬火后过滤收集滤渣，放入烘箱中，在90℃温度下干燥8h，干燥后加入球磨机中球磨3h，球磨后过400目筛，得混合粉末，即为防爆瓷搪瓷底釉。
首先选取45号钢，将其置于质量浓度为45g/L的氢氧化钠溶液中浸泡25min，并对其加热，控制温度为70℃，待浸泡结束后，取出浸泡后的钢材，用清水冲洗2遍后，干燥，并对其进行喷砂粗化处理，得到预处理钢材，接着将本发明制备的防爆瓷搪瓷底釉装入离子喷枪中的送粉器中，并依次打开离子喷枪的主电源、直流电源、水冷器等开关，开启送粉器，利用离子喷枪对预处理钢材进行喷涂底釉，并控制喷嘴与预处理钢材的距离为45mm，喷枪速度为10mm/s，调节送粉量为60g/min，水的流量为17L/min，喷涂厚度为100μm，待喷涂结束后，将涂有底釉的预处理钢材于740℃下煅烧10min即可。经检测，搪瓷层的密着强度达到一级，附着力高，结合强度为70N/mm2，且搪瓷底釉的热膨胀系数为35×10-7/℃，与金属的热膨胀系数相近，不易出现开裂和爆瓷的现象。
实例3
首先称取250g膨润土和200g高岭土加入球磨机中球磨1h，过220目筛，得混合粉末，将混合粉末置于坩埚中，并将坩埚放入马弗炉中，以7℃/min速率升温至600℃，保温煅烧70min后冷却取出得煅烧物；向煅烧物中加入3g铝钛复合偶联剂OL-AT1618，加热至75℃后以550r/min转速搅拌混合25min，随后喷洒6mL质量分数3%十八胺氯仿溶液，继续搅拌混合35min后，得到改性混合物，备用；再称取500g稻壳，晒干后加入粉碎机中粉碎后过90目筛，得稻壳粉末，放入管式炉中，升高温度至350℃，在空气环境下热处理15min，收集稻壳灰，将稻壳灰按质量比1:6加入质量分数10%十二烷基硫酸钠溶液中，搅拌混合25min后抽滤，得滤渣后在65℃下干燥5h，得改性稻壳粉末；接着按重量份数计，分别选取20份备用的改性混合物、25份上述改性稻壳粉末、17份石英砂、5份氧化铝、3份氧化锌、2份氧化铁、0.7份氧化镁、4份氧化钙、1份氧化钠、0.4份二氧化锆、0.4份三氧化钼、0.3份氧化锑 、1份硝酸镍、0.4份碳酸钡和2份稀土，搅拌混合后得混合釉料；最后将上述混合釉料加入管式炉中，先以11℃/min速率升温至750℃，保温35min，保温后再升温至1100℃，热处理2h，将热处理后的混合物倒入水中进行淬火25min，淬火后过滤收集滤渣，放入烘箱中，在95℃温度下干燥9h，干燥后加入球磨机中球磨4h，球磨后过410目筛，得混合粉末，即为防爆瓷搪瓷底釉。
首先选取45号钢，将其置于质量浓度为45g/L的氢氧化钠溶液中浸泡30min，并对其加热，控制温度为75℃，待浸泡结束后，取出浸泡后的钢材，用清水冲洗2遍后，干燥，并对其进行喷砂粗化处理，得到预处理钢材，接着将本发明制备的防爆瓷搪瓷底釉装入离子喷枪中的送粉器中，并依次打开离子喷枪的主电源、直流电源、水冷器等开关，开启送粉器，利用离子喷枪对预处理钢材进行喷涂底釉，并控制喷嘴与预处理钢材的距离为47mm，喷枪速度为12mm/s，调节送粉量为62g/min，水的流量为20L/min，喷涂厚度为120μm，待喷涂结束后，将涂有底釉的预处理钢材于750℃下煅烧12min即可。经检测，搪瓷层的密着强度达到一级，附着力高，结合强度为80N/mm2，且搪瓷底釉的热膨胀系数为40×10-7/℃，与金属的热膨胀系数相近，不易出现开裂和爆瓷的现象。

Claims (1)

1.一种防爆瓷搪瓷底釉的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取200～300g膨润土和150～250g高岭土加入球磨机中球磨1～2h，过200～240目筛，得混合粉末，将混合粉末置于坩埚中，并将坩埚放入马弗炉中，以5～10℃/min速率升温至550～650℃，保温煅烧60～100min后冷却取出得煅烧物；
（2）向煅烧物中加入2～4g铝钛复合偶联剂OL-AT1618，加热至70～80℃后以500～600r/min转速搅拌混合20～30min，随后喷洒5～7mL质量分数3%十八胺氯仿溶液，继续搅拌混合30～40min后，得到改性混合物，备用；
（3）称取400～600g稻壳，晒干后加入粉碎机中粉碎后过80～100目筛，得稻壳粉末，放入管式炉中，升高温度至300～400℃，在空气环境下热处理10～20min，收集稻壳灰，将稻壳灰按质量比1:6加入质量分数10%十二烷基硫酸钠溶液中，搅拌混合20～30min后抽滤，得滤渣后在60～70℃下干燥4～6h，得改性稻壳粉末；
（4）按重量份数计，分别选取15～25份步骤（2）备用的改性混合物、20～30份上述改性稻壳粉末、15～20份石英砂、4～6份氧化铝、2～4份氧化锌、1～3份氧化铁、0.5～1.0份氧化镁、3～5份氧化钙、1～2份氧化钠、0.3～0.5份二氧化锆、0.3～0.5份三氧化钼、0.2～0.4份氧化锑、1～2份硝酸镍、0.2～0.6份碳酸钡和1～3份稀土，搅拌混合后得混合釉料；
（5）将上述混合釉料加入管式炉中，先以10～12℃/min速率升温至700～800℃，保温30～40min，保温后再升温至1000～1200℃，热处理1～2h，将热处理后的混合物倒入水中进行淬火20～40min，淬火后过滤收集滤渣，放入烘箱中，在90～100℃温度下干燥8～10h，干燥后加入球磨机中球磨3～5h，球磨后过400～420目筛，得混合粉末，即为防爆瓷搪瓷底釉。
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