CN106596837B - 评估水中臭氧碘量法测定时新生态氧反应比例的试验方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种评估水中臭氧碘量法测定时新生态氧反应比例的试验方法。该方法开发一种试验方法，用来解决“水中臭氧碘量法测定时，新生态氧能否与碘离子反应及新生态氧中参与该反应的比例”这一问题。其特征在于：设计了一整套试验方法并在其中选定一种试验条件，通过试验数据计算得出，新生态氧中参与反应的氧是存在的，即碘量法中存在化学方程式O2+4I‑+4H+＝2I2+2H2O。从而在采用碘量法测定水中臭氧浓度时，测定数据更加准确，碘量法也更加完善。

Description

评估水中臭氧碘量法测定时新生态氧反应比例的试验方法
技术领域
本发明涉及分析化学技术领域，尤其涉及一种评估水中臭氧碘量法测定时新生态氧反应比例的试验方法。
背景技术
臭氧的氧化还原电位是2.07V，属于一种强氧化剂，目前被广泛应用于各个领域。在环境工程领域，把臭氧投加到工业废水中，可以氧化去除掉废水中大部分有毒有害物质，比如酚、苯、硫等。在市政给水领域，臭氧取代氯系消毒剂被投加到自来水中，不仅杀菌效能高而且最终自分解成氧气，出厂的自来水无毒无害无异味。在水产养殖领域，把臭氧投加到循环养殖水中，臭氧能深度氧化有机物和病菌，充分净化养殖水体。在医疗卫生领域，臭氧水生成机制备的臭氧水可以对医疗器械进行消毒。
在上述应用领域中，都是将臭氧投加到水中以满足各种需要。此时，水中臭氧浓度要求处于合理的范围。浓度太低时，不但氧化时间长而且达不到理想的处理效果；浓度太高时，不仅造成不必要的浪费还会引起副作用。因此，水中臭氧浓度的准确测定是水中臭氧合理利用的前提，水中臭氧浓度作为例行监测项目必不可少。
目前，测定水中臭氧浓度时可以依据的国家标准分析方法有：
1.中华人民共和国卫生部和中国国家标准化管理委员会联合发布的《GB 28232-2011臭氧发生器安全与卫生标准》，该标准规定了臭氧水生成机制备的臭氧水中臭氧，采用碘量法或仪器法进行测定。
2.中华人民共和国卫生部和中国国家标准化管理委员会联合发布的《GB/T5750.11-2006生活饮用水标准检验方法消毒剂指标》，该标准适用于经臭氧消毒后的生活饮用水中残留的臭氧，采用碘量法、靛蓝分光光度法或靛蓝现场测定法进行测定。
上述国家标准分析方法中的碘量法是经典方法，被广泛采用。碘量法的原理是：水中溶解的臭氧与碘化钾反应生成碘，然后用硫代硫酸钠滴定液来滴定生成的碘，滴定终点以“淀粉-碘”蓝色的消失来确定，最后根据硫代硫酸钠滴定液的消耗量计算水中臭氧浓度。反应方程式为：(1)O3+2I-+2H+＝O2+I2+H2O；(2)I2+2S2O3 2-＝2I-+S4O6 2-；总反应：(3)O3+2S2O3 2-+2H+＝O2+S4O6 2-+H2O。
从碘量法的原理可见，反应方程式(1)中生成的氧气(在此定义为：新生态氧)，不会再和碘离子反应，既不会出现反应方程式：(4)O2+4I-+4H+＝2I2+2H2O。但是，在试验中发现：把空气投加到试验用水中得到空气水，然后取空气水进行上述碘量法操作，会有硫代硫酸钠滴定液的消耗，即空气水中溶解的氧气会和碘离子反应生成碘。由此推测，新生态氧也可能和碘离子反应生成碘，反应方程式(4)在碘量法中可能是存在的。
发明内容
本发明的目的是针对上述碘量法可能存在的不足，开发一种试验方法，用来解决“水中臭氧碘量法测定时，新生态氧能否与碘离子反应以及新生态氧中参与该反应的比例是多少”这一问题。本发明方法操作简单、容易实施，而且能够使碘量法更加完善。
本发明提供了一种评估水中臭氧碘量法测定时新生态氧反应比例的试验方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
1)由臭氧化空气和试验用水制备出臭氧水；
2)根据“同温同压下，臭氧化空气中氧气的体积分数等于氧气与氮气的混合气体中氧气的体积分数”的原则，配制出空白气体；由空白气体和试验用水制备出空白水；
3)用含靛蓝试剂的安瓿结合《GB/T 5750.11-2006生活饮用水标准检验方法消毒剂指标》中靛蓝现场测定法测定出臭氧水中的臭氧浓度10000X mg/L O3，用《GB 28232-2011臭氧发生器安全与卫生标准》和《GB/T 5750.11-2006生活饮用水标准检验方法消毒剂指标》中的碘量法计量出硫代硫酸钠滴定液的浓度C mol/L、臭氧水滴定时硫代硫酸钠滴定液的消耗体积V1mL和空白水滴定时硫代硫酸钠滴定液的消耗体积V2mL；
4)根据硫代硫酸钠的质量守恒，推导出水中臭氧碘量法测定时新生态氧反应比例P的计算式(X/24)+(2PX/24)＝C(V1-V2)/1000。
在本发明上述技术方案中，优选包括如步骤：
1)臭氧水的制备：用反渗透产水和浓硫酸配制试验用水；将试验用水加入鼓泡柱内，开启鼓泡柱外夹套中的循环水；将臭氧化空气从鼓泡柱底部的钛合金曝气头分散进入试验用水中，得到臭氧水，并记录臭氧化空气流量、温度、表压力、曝气时间以及气相臭氧浓度检测仪的读数；尾气用吸收瓶去除掉臭氧，然后排空；
2)臭氧水的采样：在曝气时间截止前0.5min，向250mL具塞锥形瓶中加入200g/L碘化钾溶液20mL；在曝气时间截止时关闭柱底进气阀，打开柱底取样阀，弃去前100mL液体，用100mL量筒精密量取100mL臭氧水于上述250mL具塞锥形瓶中，混匀；量取40mL臭氧水于50mL烧杯中，并按照《GB/T 5750.11-2006》步骤制备出吸收了臭氧水的安瓿；向上述具塞锥形瓶中加入3mol/L硫酸溶液5mL，瓶口加塞，混匀；
3)臭氧水的靛蓝现场测定法测定：将上述吸收了臭氧水的安瓿按照《GB/T5750.11-2006》步骤进行测定，测定出臭氧水中的臭氧浓度10000X mg/L O3；
4)臭氧水的碘量法测定：待上述250mL具塞锥形瓶静置5min后，按照《GB/T5750.11-2006》和《GB 28232-2011》碘量法的步骤进行测定，计量出硫代硫酸钠滴定液的浓度C mol/L、臭氧水滴定时硫代硫酸钠滴定液的消耗体积V1mL；
5)空白水的制备、采样和碘量法测定：用反渗透产水和浓硫酸配制试验用水；将试验用水加入鼓泡柱内，开启循环水并流经鼓泡柱外夹套和气体混合器夹套；将纯氮气和纯氧气混合，配制出与上述臭氧化空气对应的空白气体；将空白气体从鼓泡柱底部的钛合金曝气头分散进入试验用水中，得到空白水，并记录空白气体的流量、温度、表压力、曝气时间；尾气经过吸收瓶后排空；在曝气时间截止前0.5min，向250mL具塞锥形瓶中加入200g/L碘化钾溶液20mL；在曝气时间截止时关闭柱底进气阀，打开柱底取样阀，弃去前100mL液体，用100mL量筒精密量取100mL空白水于上述250mL具塞锥形瓶中，混匀；加入3mol/L硫酸溶液5mL，瓶口加塞，混匀；待上述250mL具塞锥形瓶静置5min后，按照《GB/T 5750.11-2006》和《GB28232-2011》碘量法的步骤进行测定，计量出空白水滴定时硫代硫酸钠滴定液的消耗体积V2mL；
6)新生态氧反应比例的测定
由于硫代硫酸钠的质量守恒，则可以推导出水中臭氧碘量法测定时新生态氧反应比例P的计算式为：(X/24)+(2PX/24)＝C(V1-V2)/1000；根据计算式计算得到P的数值。
本发明方法突出的实质性特点是：
1)为了尽量维持水中臭氧浓度的稳定性和试验数据的重复性，试验中采用：试验用水的pH和温度分别控制为2.33和23℃，臭氧水的碘量法和靛蓝现场测定法的总采样用时小于1.5min，空白水的碘量法采样用时小于1.5min；
2)为了试验方案的合理性，试验中采用：将纯氮气和纯氧气按一定比例混合，配制出与臭氧化空气对应的空白气体，再由空白气体制备出空白水并用碘量法测定，以此全过程作为“空白试验校正”；
3)根据硫代硫酸钠的质量守恒，推导出水中臭氧碘量法测定时新生态氧反应比例的计算式(X/24)+(2PX/24)＝C(V1-V2)/1000，然后由试验数据证明了碘量法中存在化学方程式O2+4I-+4H+＝2I2+2H2O。
鉴于上述特点，与现有技术相比，本发明方法具有以下有益效果：首先设计了“空白试验校正”的试验过程；然后设计了一整套试验方法并在其中选定一种试验条件，通过试验数据计算得出，新生态氧中参与反应的氧是存在的，即碘量法中存在化学方程式O2+4I-+4H+＝2I2+2H2O。从而在采用碘量法测定水中臭氧浓度时，测定数据更加准确，碘量法也更加完善。
附图说明
图1是评估水中臭氧碘量法测定时新生态氧反应比例的试验装置示意图。
图1中，1是氧气钢瓶，2是氮气钢瓶，3是氧气质量流量计，4是氮气质量流量计，5是气体混合器，6是臭氧发生器，7是鼓泡柱，8是尾气吸收瓶，9是体积流量计。
具体实施方式
下面所有实施例中采用的试验设备如下：臭氧发生器，型号NP020P-S-2；气相臭氧浓度检测仪，型号IDEAL-2000；含靛蓝试剂的安瓿(美国哈希公司生产，水中臭氧浓度测定范围0.00mg/L-1.50mg/L)；DR2800分光光度计；鼓泡柱，材质316L不锈钢、内径50mm、高度1200mm、柱底部安装一只钛合金曝气头和一只取样阀、柱外夹套水保温；尾气吸收瓶，内装还原性溶液用来去除掉尾气中的臭氧；氧气钢瓶及质量流量计；氮气钢瓶及质量流量计；气体混合器(带夹套水保温、混合气体出口压力调节阀和体积流量计)；恒温水浴槽。
下面所有实施例中采用的试验步骤如下：
1)臭氧水的制备：由自来水制备反渗透产水(电导率1.8us/cm)，然后向反渗透产水中滴加98％浓硫酸并搅拌，直到试验用水的pH为2.33；向鼓泡柱内一次性加入1.6L试验用水，开启恒温水浴槽，恒温水流经鼓泡柱的夹套，使鼓泡柱内试验用水维持23℃；将臭氧化空气从鼓泡柱底部的钛合金曝气头分散进入试验用水中，得到臭氧水，并记录臭氧化空气流量、温度、表压力、曝气时间和气相臭氧浓度检测仪的读数(分别是5L/min、23℃、0.005MPa、20min和6.8mg/L O3。经计算得到：试验条件下的气相臭氧浓度为7.14mg/L，氧气、氮气和臭氧的质量比为20.4268％:79.0000％:0.5732％。)；尾气用吸收瓶去除掉臭氧，然后排空。
2)臭氧水的采样：在曝气时间截止前0.5min，向250mL具塞锥形瓶中加入200g/L碘化钾溶液20mL；在曝气时间截止时关闭柱底进气阀，打开柱底取样阀，弃去前100mL液体，用100mL量筒精密量取100mL臭氧水于上述250mL具塞锥形瓶中，混匀；量取40mL臭氧水于50mL烧杯中，并按照《GB/T 5750.11-2006》步骤制备出吸收了臭氧水的安瓿；向上述具塞锥形瓶中加入3mol/L硫酸溶液5mL，瓶口加塞，混匀。在进行碘量法和靛蓝现场测定法的采样工作时，整个采样过程操作迅速，确保减少水中臭氧损耗，应保证整个采样过程用时小于1.5min。
3)臭氧水的靛蓝现场测定法测定：将上述吸收了臭氧水的安瓿按照《GB/T5750.11-2006》步骤进行测定，得到水中臭氧浓度为10000X mg/L O3。
4)臭氧水的碘量法测定：待上述250mL具塞锥形瓶静置5min后，按照《GB/T5750.11-2006》和《GB 28232-2011》碘量法的步骤进行测定。得到硫代硫酸钠滴定液的浓度(C)，单位为摩尔每升(mol/L)；臭氧水滴定时硫代硫酸钠滴定液的消耗体积(V1)，单位为毫升(mL)。硫代硫酸钠滴定液的标定：向250mL具塞锥形瓶中加入50mL纯水，持续搅拌，加入0.036g碘酸钾和0.8g碘化钾，然后补充50mL纯水，混合后加入36％乙酸10mL。对于生成的碘，使用硫代硫酸钠滴定液滴定至黄色几乎消失，加入5g/L淀粉溶液1mL，继续滴定至无色且0.5min不变回蓝色。标定两次，两次数值相差要小于2％，取两次数值的算术平均值作为硫代硫酸钠滴定液的浓度。硫代硫酸钠滴定液的浓度按下式计算：
C0＝W×6000/(V×214.00)＝W/(V×0.03567) (5)
C0---硫代硫酸钠滴定液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V---硫代硫酸钠滴定液的消耗体积，单位为毫升(mL)；
W---碘酸钾的质量，单位为克(g)。
硫代硫酸钠滴定液的浓度C为两次硫代硫酸钠滴定液的标定测定浓度C0的平均值。
5)空白水的制备、采样和碘量法测定：
由自来水制备反渗透产水(电导率1.8us/cm)，然后向反渗透产水中滴加98％浓硫酸并搅拌，直到试验用水的pH为2.33；向鼓泡柱内一次性加入1.6L试验用水，开启恒温水浴槽，恒温水流经鼓泡柱的夹套和气体混合器的夹套，使鼓泡柱内试验用水维持23℃，使气体混合器内的气体维持23℃；将纯氮气和纯氧气混合，配制出与上述臭氧化空气对应的空白气体，将空白气体从鼓泡柱底部的钛合金曝气头分散进入试验用水中得到空白水，并记录空白气体的流量、温度、表压力、曝气时间(分别是5L/min、23℃、0.005MPa、20min，氧气与氮气的质量比为21.0000％:81.5606％。)；尾气经过吸收瓶后排空；在曝气时间截止前0.5min，向250mL具塞锥形瓶中加入200g/L碘化钾溶液20mL；在曝气时间截止时关闭柱底进气阀，打开柱底取样阀，弃去前100mL液体，用100mL量筒精密量取100mL空白水于上述250mL具塞锥形瓶中，混匀；加入3mol/L硫酸溶液5mL，瓶口加塞，混匀；整个过程操作迅速，用时应小于1.5min。待上述250mL具塞锥形瓶静置5min后，按照《GB/T 5750.11-2006》和《GB28232-2011》碘量法的步骤进行测定，得到空白水滴定时硫代硫酸钠滴定液的消耗体积(V2)，单位为毫升(mL)。
6)新生态氧反应比例的测定
假设在步骤2)的100mL臭氧水中溶解有臭氧X(克)：按照方程式(3)计算得出硫代硫酸钠的物质的量是X/24(摩尔)；按照方程式(1)计算得出新生态氧的质量是2X/3(克)，若假设新生态氧中参与化学方程式(4)反应的比例为P，则由化学方程式(4)和(2)计算得出硫代硫酸钠的物质的量是2PX/24(摩尔)。所以，根据硫代硫酸钠的物质的量守恒，得到：(X/24)+(2PX/24)＝C(V1-V2)/1000 (6)
P---新生态氧中参与化学方程式(4)反应的比例；
X---100mL臭氧水中溶解有臭氧的质量，单位为克(g)；
C---硫代硫酸钠滴定液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V1---臭氧水滴定时硫代硫酸钠滴定液的消耗体积，单位为毫升(mL)；
V2---空白水滴定时硫代硫酸钠滴定液的消耗体积，单位为毫升(mL)；
实施例一
按照上述步骤1)-6)，开展试验，试验结果如下。
(a)水中臭氧浓度按靛蓝现场测定法测定，数值为1.45mg/L O3。由此，得到X＝1.45×10-4(g)
(b)水中臭氧浓度按碘量法测定并结合X、计算式(6)得到P
V<sub>1</sub> V<sub>2</sub> X C P
0.50 0.32 1.45×10<sup>-4</sup> 0.0475 0.21
实施例二
按照上述步骤1)-6)，开展试验，试验结果如下。
(a)水中臭氧浓度按靛蓝现场测定法测定，数值为1.45mg/L O3。由此，得到X＝1.45×10-4(g)
(b)水中臭氧浓度按碘量法测定并结合X、计算式(6)得到P
V<sub>1</sub> V<sub>2</sub> X C P
0.53 0.34 1.45×10<sup>-4</sup> 0.0475 0.25
实施例三
按照上述步骤1)-6)，开展试验，试验结果如下。
(a)水中臭氧浓度按靛蓝现场测定法测定，数值为1.46mg/L O3。由此，得到X＝1.46×10-4(g)
(b)水中臭氧浓度按碘量法测定并结合X、计算式(6)得到P
V<sub>1</sub> V<sub>2</sub> X C P
0.54 0.35 1.46×10<sup>-4</sup> 0.0475 0.24

Claims (2)

1.一种评估水中臭氧碘量法测定时新生态氧反应比例的试验方法，其特征在于，包括：
1)由臭氧化空气和试验用水制备出臭氧水；
2)配制氧气的体积分数与在同温同压下臭氧化空气中氧气的体积分数相等的氧气与氮气的混合气体作为空白气体，并由空白气体和试验用水制备出空白水；
3)用含靛蓝试剂的安瓿结合《GB/T 5750.11-2006生活饮用水标准检验方法消毒剂指标》中靛蓝现场测定法测定出臭氧水中的臭氧浓度10000X mg/L O3，用《GB 28232-2011臭氧发生器安全与卫生标准》和《GB/T 5750.11-2006生活饮用水标准检验方法消毒剂指标》中的碘量法配制并标定出硫代硫酸钠滴定液的浓度C mol/L、计量出臭氧水滴定时硫代硫酸钠滴定液的消耗体积V1mL和空白水滴定时硫代硫酸钠滴定液的消耗体积V2mL；
4)根据硫代硫酸钠的质量守恒，推导出水中臭氧碘量法测定时新生态氧反应比例P的计算式(X/24)+(2PX/24)＝C(V1-V2)/1000。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的方法包括：
1)臭氧水的制备：用反渗透产水和浓硫酸配制试验用水；将试验用水加入鼓泡柱内，开启鼓泡柱外夹套中的循环水；将臭氧化空气从鼓泡柱底部的钛合金曝气头分散进入试验用水中，得到臭氧水，并记录臭氧化空气流量、温度、表压力、曝气时间以及气相臭氧浓度检测仪的读数；尾气用吸收瓶去除掉臭氧，然后排空；
2)臭氧水的采样：在曝气时间截止前0.5min，向250mL具塞锥形瓶中加入200g/L碘化钾溶液20mL；在曝气时间截止时关闭柱底进气阀，打开柱底取样阀，弃去前100mL液体，用100mL量筒精密量取100mL臭氧水于上述250mL具塞锥形瓶中，混匀；量取40mL臭氧水于50mL烧杯中，并按照《GB/T 5750.11-2006》步骤制备出吸收了臭氧水的安瓿；向上述具塞锥形瓶中加入3mol/L硫酸溶液5mL，瓶口加塞，混匀；
3)臭氧水的靛蓝现场测定法测定：将上述吸收了臭氧水的安瓿按照《GB/T 5750.11-2006》步骤进行测定，测定出臭氧水中的臭氧浓度10000X mg/L O3；
4)臭氧水的碘量法测定：待上述250mL具塞锥形瓶静置5min后，按照《GB/T 5750.11-2006》和《GB 28232-2011》碘量法的步骤进行测定，先配制标定出硫代硫酸钠滴定液的浓度C mol/L，再计量出臭氧水滴定时硫代硫酸钠滴定液的消耗体积V1mL；
5)空白水的制备、采样和碘量法测定：用反渗透产水和浓硫酸配制试验用水；将试验用水加入鼓泡柱内，开启循环水并流经鼓泡柱外夹套和气体混合器夹套；将纯氮气和纯氧气混合，配制出与所述臭氧化空气的氧气体积分数相等的氧气和氮气混合气体作为空白气体；将空白气体从鼓泡柱底部的钛合金曝气头分散进入试验用水中，得到空白水，并记录空白气体的流量、温度、表压力、曝气时间；尾气经过吸收瓶后排空；在曝气时间截止前0.5min，向250mL具塞锥形瓶中加入200g/L碘化钾溶液20mL；在曝气时间截止时关闭柱底进气阀，打开柱底取样阀，弃去前100mL液体，用100mL量筒精密量取100mL空白水于上述250mL具塞锥形瓶中，混匀；加入3mol/L硫酸溶液5mL，瓶口加塞，混匀；待上述250mL具塞锥形瓶静置5min后，按照《GB/T 5750.11-2006》和《GB 28232-2011》碘量法的步骤进行测定，计量出空白水滴定时硫代硫酸钠滴定液的消耗体积V2mL；
6)新生态氧反应比例的测定
由于硫代硫酸钠的质量守恒，则可以推导出水中臭氧碘量法测定时新生态氧反应比例P的计算式为：(X/24)+(2PX/24)＝C(V1-V2)/1000；根据计算式计算得到P的数值。
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