CN106596540A - 一种显色剂及测定掺水牛乳的方法 - Google Patents

一种显色剂及测定掺水牛乳的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种显色剂，所述显色剂为ɑ‑茶酚、ɑ‑萘胺和对氨基苯磺酸的醋酸水溶液，其中ɑ‑茶酚浓度为0.125‑0.375g/L，ɑ‑萘胺浓度为0.5‑1g/L，对氨基苯磺酸的浓度为1.25‑1.75g/L。本发明还公开了一种测定掺水牛乳的方法，包括如下步骤：配置显色剂，并将所述显色剂在棕色瓶中避光保存；绘制标准曲线：对浓度分别为0mg/L、0.04mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L和0.6mg/L的亚硝酸钠溶液进行显色反应，测定其吸光度，并将测定的吸光度绘制成标准曲线；样品测定：将乳液样品进行显色反应，测定所述乳液样品的吸光度，并通过对比所述标准曲线测定所述乳液样品中的亚硝酸盐浓度。

Description

一种显色剂及测定掺水牛乳的方法
技术领域
本发明涉及一种生物检测技术领域，尤其涉及一种显色剂及测定掺水牛乳的方法。
背景技术
近十年来，我国奶业发展迅速，现已成为世界第三大产奶国,但是，我国奶源基地薄弱致使奶源质量难以保证。而我国目前在原料乳收购环节中主要依赖对原料奶的检测来评判其质量。一些养殖户为了牟利，经常给牛乳中掺水，为了保持比重的稳定还要向奶中掺入其他物质，致使无法用比重法测定牛乳中是否掺水。一般地下水或自来水中都含有一定量的NO3-和NO2-，但是新鲜牛乳中不含有这两种物质。所以，测定牛乳中是否含有亚硝酸盐，能快速判定牛乳中的掺水情况。格里斯试剂法自1879年由Griess首先报道以来，因其特异性而被广泛应用在不同领域内定性或定量测定样品中的亚硝酸盐。应用格里斯干试剂法检测生鲜牛奶中的亚硝酸盐含量在国内早有报道，但这些文章中所使用的方法，都要用到浓硫酸或浓盐酸，在现场使用高浓度酸类很容易造成危险。
本发明提供了一种简单、快速、实用的定性检测牛奶中外源水的方法。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种显色剂及测定掺水牛乳的方法。
本发明的技术方案如下：
一种显色剂，所述显色剂为ɑ-茶酚、ɑ-萘胺和对氨基苯磺酸的醋酸水溶液，其中，ɑ-茶酚浓度为0.125-0.375g/L，ɑ-萘胺浓度为0.5-1g/L，对氨基苯磺酸的浓度为1.25-1.75g/L。
进一步地，ɑ-茶酚浓度为0.25g/L，ɑ-萘胺浓度为1g/L，对氨基苯磺酸的浓度为1.5g/L。
本发明还提供了一种测定掺水牛乳的方法，包括以下步骤：
A、配置上述显色剂，并将所述显色剂在棕色瓶中避光保存；
B、绘制标准曲线：对浓度分别为0mg/L、0.04mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L和0.6mg/L的亚硝酸钠溶液进行显色反应，测定其吸光度，并将测定的吸光度绘制成标准曲线；
C、样品测定：将乳液样品进行显色反应，测定所述乳液样品的吸光度，并通过对比所述标准曲线测定所述乳液样品中的亚硝酸盐浓度。
进一步地，步骤A和步骤C中，显色反应为：
取2mL样品于25mL容量瓶中，加入还原剂0.3g，混匀，加入所述显色剂2ml，加水至25ml，摇匀，静置3-5min后观察颜色。
优选地，其特征在于，静置时间为4min。
进一步地，测定吸光度的方法为：波长544nm处用石英比色皿于分光光度计测定。
测定本发明的有益之处在于：
本发明通过测定亚硝酸盐，根据乳样是否显色及颜色的深浅，可以快速判定牛乳中是否掺水，并能估计出掺水量。
本发明用ɑ-茶酚取代传统的锌粉，使用更加方便；用醋酸代替了传统的盐酸，避免了在现场使用高浓度酸类很容易造成危险，使之在实际应用中更能发挥其快速、简单的优势。
附图说明：
图1是本发明实施例提供的测定掺水牛乳的方法中的标准曲线图。
图2是本发明实施例提供的测定掺水牛乳的方法中ɑ-茶酚用量对吸光度的影响曲线图。
图3是本发明实施例提供的测定掺水牛乳的方法中对氨基苯磺酸用量对吸光度的影响曲线图。
图4是本发明实施例提供的测定掺水牛乳的方法中ɑ-萘胺用量对吸光度的影响曲线图。
图5是本发明实施例提供的测定掺水牛乳的方法中显色时间对吸光度的影响曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
除非上下文另有特定清楚的描述，本发明中的步骤虽然用标号进行了排列，但并不用于限定步骤的先后次序，除非明确说明了步骤的次序或者某步骤的执行需要其他步骤作为基础，否则步骤的相对次序是可以调整的。可以理解，本文中所使用的术语“和/或”涉及且涵盖相关联的所列项目中的一者或一者以上的任何和所有可能的组合。
本发明提供了一种显色剂，所述显色剂为ɑ-茶酚、ɑ-萘胺和对氨基苯磺酸的醋酸水溶液，其中ɑ-茶酚浓度为0.125-0.375g/L，ɑ-萘胺浓度为0.5-1g/L，对氨基苯磺酸的浓度为1.25-1.75g/L，醋酸质量分数为50％。
本发明还提供了一种测定掺水牛乳的方法，包括以下步骤：
A、配置上述显色剂，并将所述显色剂在棕色瓶中避光保存；
B、绘制标准曲线：对浓度分别为0mg/L、0.04mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L和0.6mg/L的亚硝酸钠溶液进行显色反应，测定其吸光度，并将测定的吸光度绘制成标准曲线；
C、样品测定：将乳液样品进行显色反应，测定所述乳液样品的吸光度，并通过对比所述标准曲线测定所述乳液样品中的亚硝酸盐浓度。
进一步地，步骤A和步骤C中，显色反应为：
取2mL样品于25mL容量瓶中，加入还原剂0.3g，混匀，加入所述显色剂2ml，加水至25ml，摇匀，静置3-5min后观察颜色。
其中，所述还原剂为硫酸钡、硫酸锰、锌粉的混合物。
进一步地，测定吸光度的方法为：波长544nm处用石英比色皿于分光光度计测定。
单因素试验
取2mL亚硝酸钠标准溶液，在其他试剂不变的情况下，分别改变ɑ-茶酚、对氨基苯磺酸用量、ɑ-萘胺、显色时间，测定在不同条件下的吸光度值；
取2mL亚硝酸钠标准溶液，加入0.2gɑ-萘胺、0.6g对氨基苯磺酸，显色时间3min，改变ɑ-茶酚的量，测定在不同条件下的吸光度值(如图2所示)。结果表明，当ɑ-茶酚加入量为0.10g时，吸光度值最大，故ɑ-茶酚的加入量定为0.10g。
取2mL亚硝酸钠标准溶液，加入0.10gɑ-茶酚、0.2gɑ-萘胺，显色时间3min，改变对氨基苯磺酸的量，测定在不同条件下的吸光度值(如图3所示)。结果表明，当对氨基苯磺酸加入量为0.60g时，吸光度值最大，故对氨基苯磺酸的加入量定为0.60g。
取2mL亚硝酸钠标准溶液，加入0.10gɑ-茶酚、0.60g对氨基苯磺酸，显色时间3min，改变ɑ-萘胺的量，测定在不同条件下的吸光度值(如图4所示)。结果表明，当ɑ-萘胺加入量为0.30g时，吸光度值最大，故ɑ-萘胺的加入量定为0.30g。
取2mL亚硝酸钠标准溶液，加入0.10gɑ-茶酚、0.60g对氨基苯磺酸、0.30gɑ-萘胺，改变显色时间，测定在不同条件下的吸光度值(如图5所示)。结果表明，当显色时间为4min时，吸光度值最大，故显色时间的定为4min。
实施例1-10
一种测定掺水牛乳的方法，包括以下步骤：
A、配置显色剂，并将所述显色剂在棕色瓶中避光保存；
B、绘制标准曲线：对浓度分别为0mg/L、0.04mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L和0.6mg/L的亚硝酸钠溶液进行显色反应，测定其吸光度，并将测定的吸光度绘制成标准曲线；
C、样品测定：将乳液样品进行显色反应，测定所述乳液样品的吸光度，并通过对比所述标准曲线测定所述乳液样品中的亚硝酸盐浓度。
进一步地，步骤A和步骤C中，显色反应为：
取2mL样品于25mL容量瓶中，加入还原剂0.3g，混匀，加入所述显色剂2ml，加水至25ml，摇匀，静置n min后观察颜色。
所述显色剂的配置方法为：在400ml质量分数为50％的醋酸溶液中，分别加入x gɑ-茶酚、y g对氨基苯磺酸和m gɑ-萘胺。
通过将参数x、y、m、n进行组合而得到的实施例1-10和相应的吸光度值如表1所示。
表1
通过上述实施例可知：在400ml质量分数为50％的醋酸溶液中，加入ɑ-茶酚0.1g、对氨基苯磺酸0.6g、ɑ-萘胺0.4g、静置显色时间为4min时，其吸光度最大，显色最明显，为本发明最优实施例。
实验结果
牛乳中掺入不同水量的检测：给纯牛乳中分别掺入来自淮安市、洪泽县、金湖县、盱眙县、涟水县等地的自来水和井水，配制成掺水量分别为0mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L、50mg/L、60mg/L、70g/L、80mg/L、90mg/L、100mg/L、110mg/L、120mg/L、130mg/L、140mg/L、150mg/L系列的掺水牛乳；分别利用本发明所述的测定掺水牛乳的方法测定其吸光度值并记录。
在所采购的纯牛乳中,分别掺入淮安地区部分市县不同量的当地自来水和井水后的颜色变化情况见表2
表2牛乳中掺入不同地区的水样后显色情况统计表
注：微红及微红以上记为掺水阳性,乳白记为掺水阴性
一般地下水或自来水中都含有一定量的NO3-和NO2-，但是新鲜牛乳中不含有这两种物质。本发明通过测定亚硝酸盐，根据乳样是否显色及颜色的深浅，可以快速判定牛乳中是否掺水，并能估计出掺水量。
进一步地，本发明用ɑ-茶酚和醋酸代替了传统的锌粉和盐酸，具有使用更加方便，并且避免了在现场使用高浓度酸类很容易造成危险，使之在实际应用中更能发挥其快速、简单的技术效果。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种显色剂，其特征在于，所述显色剂为ɑ-茶酚、ɑ-萘胺和对氨基苯磺酸的醋酸水溶液，其中ɑ-茶酚浓度为0.125-0.375g/L，ɑ-萘胺浓度为0.5-1g/L，对氨基苯磺酸的浓度为1.25-1.75g/L。
2.如权利要求1所述的显色剂，其特征在于，ɑ-茶酚浓度为0.25g/L，ɑ-萘胺浓度为1g/L，对氨基苯磺酸的浓度为1.5g/L。
3.一种测定掺水牛乳的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、配置如权利要求1或2中所述的显色剂，并将所述显色剂在棕色瓶中避光保存；
B、绘制标准曲线：对浓度分别为0mg/L、0.04mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L和0.6mg/L的亚硝酸钠溶液进行显色反应，测定其吸光度，并将测定的吸光度绘制成标准曲线；
C、样品测定：将乳液样品进行显色反应，测定所述乳液样品的吸光度，并通过对比所述标准曲线测定所述乳液样品中的亚硝酸盐浓度。
4.如权利要求3所述的测定掺水牛乳的方法，其特征在于，步骤A和步骤C中，显色反应为：
取2mL样品于25mL容量瓶中，加入还原剂0.3g，混匀，加入所述显色剂2ml，加水至25ml，摇匀，静置3-5min后观察颜色。
5.如权利要求4所述的测定掺水牛乳的方法，其特征在于，静置时间为4min。
6.如权利要求4所述的测定掺水牛乳的方法，其特征在于，测定吸光度的方法为：波长544nm处用石英比色皿于分光光度计测定。
7.如权利要求4所述的测定掺水牛乳的方法，其特征在于，所述还原剂为硫酸钡、硫酸锰和锌粉的混合物。
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