CN106594678B - 一种金属纳米线的透明薄膜led调光器制备方法 - Google Patents

Abstract

一种金属纳米线的透明薄膜LED调光器制备方法，涉及LED调光器。将硅胶弹性基体液和环氧树脂固化剂混合，再压制成弹性透明薄膜，固化后得可拉伸的弹性透明薄膜；将包裹合金的金属纳米线经过超声，离心，使金属纳米线分散在正己烷溶液中，离心后把附着在金属纳米线表面的附着杂物分离，再将得到的纳米线保存在正己烷溶液中备用；将包裹合金的金属纳米线均匀地分布于弹性透明薄膜表面，再将压有金属纳米线的弹性透明薄膜浸泡在乳酸溶液中，然后进行退火处理，即完成导电弹性透明薄膜的制作；将得到的具有导电性的弹性透明薄膜使用导线连接LED光源，即得金属纳米线的透明薄膜LED调光器。

Description

一种金属纳米线的透明薄膜LED调光器制备方法

技术领域

本发明涉及LED调光器，尤其是涉及一种金属纳米线的透明薄膜LED调光器制备方法。

背景技术

随着人们生活水平的提高与潜在的市场要求使得LED照明技术不断蓬勃发展，节能环保、不同场合的需求以及人们的舒适度等是LED调光器存在的重要意义。如今的LED照明问题其实大多是控制系统和光源电器不匹配造成的，这成了行业内的通病，同时LED的多元化也对控制系统也提出了更高的挑战。由于LED的发光原理与传统照明不同，是靠pn结发光，同功率的LED光源，因其采用的芯片不同，电流电压参数则不同，故其内部布线结构和电路分布也不同，导致了各生产厂商的光源对调光驱动的要求也不尽相同。LED调光器是改变LED照明装置中光源的光通量、调节照度水平的一种装置，其主要目的是调整灯光的不同亮度。目前LED调光技术主要有如下这几种：可控硅调光、遥控调光、分段式调光等。总的来说，目前市场上的的LED调光器制造工艺复杂、价格昂贵及功耗大等引起的缺陷日渐突出。而且一般这类调光器体积较大，而且不透光，很难以与体积很小的LED进行直接结合，也很难实现单个LED的分立式调光。

基于金属纳米线能够实现在各类光电器件上的广泛应用([1]Song,M.et alAdv.Funct.Mater.23,4177–4184(2013)；[2]Z.F.Chen et al.,Acs.Nano.8,9673(2014).)包裹合金之后的金属纳米线能够有效地提高热稳定性以及防止氧化([3]Chen,Z et alACS.Nano,8,9673(2014))。

发明内容

本发明的目的在于提供更具美观性、高透光性、成本低、寿命长、厚度超薄及良好的稳定性的一种金属纳米线的透明薄膜LED调光器制备方法。

本发明包括以下步骤：

1)将硅胶弹性基体液和环氧树脂固化剂混合，再压制成弹性透明薄膜，固化后得可拉伸的弹性透明薄膜；

2)将包裹合金的金属纳米线经过超声，离心，使金属纳米线分散在正己烷溶液中，离心后把附着在金属纳米线表面的附着杂物分离，再将得到的纳米线保存在正己烷溶液中备用；

3)将包裹合金的金属纳米线均匀地分布于弹性透明薄膜表面，再将压有金属纳米线的弹性透明薄膜浸泡在乳酸溶液中，然后进行退火处理，即完成导电弹性透明薄膜的制作；

4)将得到的具有导电性的弹性透明薄膜使用导线连接LED光源，即得金属纳米线的透明薄膜LED调光器。

在步骤1)中，所述硅胶弹性基体液与环氧树脂固化剂的体积比可为10︰(0.2～1)，优选(8～15)︰1；所述固化的温度可为常温或180℃。

在步骤2)中，所述超声可至少3次。

在步骤3)中，所述将包裹合金的金属纳米线均匀地分布于弹性透明薄膜表面可采用压印的方法，使包裹合金的金属纳米线均匀地分布于弹性透明薄膜表面，所述乳酸溶液可采用浓度稀释的乳酸溶液；所述退火处理可在真空或氮气状态下使用低温进行退火处理。

本发明的关键是：将包裹合金的金属纳米线压印在弹性透明薄膜上，制备获得的以金属纳米线为主体、弹性透明薄膜为载体的透明导电网格，再经过乳酸浸泡、低温退火之后得到的具有导电性的弹性透明薄膜作为LED调光器巧妙地与LED器件相结合。

本发明通过在金属纳米线上裹上合金壳层，再通过压印等方式将其转移到透明弹性薄膜，利用酸热固着技术，有效地实现金属纳米线作为LED调光器的应用。

通过制备合金金属纳米线的导电弹性透明薄膜，将其作为调光器与LED线路相连接，而后调节导电薄膜的拉伸程度从而有效地控制LED发光的亮度。本发明相比较其他LED调光器更具美观性、高透光性、成本低、寿命长、厚度超薄及良好的稳定性。

由于包裹合金之后的金属纳米线能够有效地提高热稳定性以及防止氧化，同时合金如Ti由于熔点高具有强韧性，大大地提高了LED调光器的稳定性和使用寿命因。更重要的，本发明配制了硅橡胶和固化剂混合的高弹性透明薄膜，与纳米线压合固着后，实现了高透光、超薄厚度的薄膜式调光器，使得与LED的无挡光结合成为可能。

附图说明

图1为硅橡胶透明弹性体的在可见波段的透射谱图。

图2为弹性导电薄膜拉伸应变与方阻的关系图。应变释放后电阻可复原。

具体实施方式

以包裹钛壳层的铜纳米线合成、转移到PDMS弹性透明薄膜上，酸热退火制备LED调光器为例。

本发明包括以下步骤：

1)制备弹性透明薄膜，经试验发现硅胶弹性体基底液(Elastomer base)和环氧树脂固化剂(Elastomer curing agent)以(8～15)︰1的配比进行溶解时能够成功获取所需要的弹性透明薄膜。根据二者的比例，使用浇头滴管量取8～15mL的PDMS溶液以及1mL的固化剂溶解于培养皿中，通过搅拌等方式使两种溶液充分溶解，而后盖上培养皿的盖子落实好密封工作，确保溶液基本不暴露于空气中而不被粉尘杂物等污染。上述操作完毕后，将培养皿放置于通风阴凉处1～3天溶液将自动慢慢凝固，或者用一定温度加速其固化(100～180℃)，制备获得的薄膜透射率好、弹性性能强，并且该操作方法极其简单，为大规模生产LED调光器提供可靠保障。

2)选择包裹钛壳层的铜纳米线作为导电体，主要是因为铜纳米线在包裹钛壳层后能够可靠防止氧化，有效地提高、巩固了铜纳米线的电学性能，同时Ti金属熔点高韧性强，可提高纳米线的拉伸回复稳定性。现将已制备好的包裹钛壳层的铜纳米线转移到离心管中，把离心管放置于超声仪中超声3～5min，使得包裹钛壳层的铜纳米线均匀地分散在正己烷溶液当中。铜纳米线充分溶解于正己烷溶液后，将离心管置于离心机中使用9000r/min的转速离心5～7min。离心完毕后，将可以看到纳米线固体会沉积在离心管底部，然后将离心管中的上层溶液倒掉，再一遍添加正己烷溶液于离心管中，将上述超声、离心步骤重新循环2次或者2次以上即可获得包裹钛壳层的干净铜纳米线，而后将其保存在正己烷溶液当中。使用胶头滴管量取适量已制备好的包裹钛壳层的铜纳米线，并对其超声保证铜纳米线能够充分均匀地分散在正己烷溶液当中，将上述得到的溶液小心地倒入抽滤装置中通过真空抽滤的方式使得铜纳米线能够均匀地分布在滤膜上，再用舟状的印章将敷在滤膜上的铜纳米线压印转移到PDMS弹性透明薄膜上，从而获得分布均匀的导电网格。

3)由于PDMS弹性透明薄膜等一些常规柔性衬底很难经受的住高温退火，因此先将压有铜纳米线的PDMS弹性透明薄膜浸泡在浓度为3％～15％的稀释乳酸中3～30s，而后在真空或者氮气状态下即可使用相对较低的退火温度，80～150℃对其进行退火30～80min。以去除掉附着在铜纳米线表面和硅橡胶表面上的杂物，并使得铜纳米线与铜纳米线之间完成焊接、铜纳米线与PDMS弹性透明薄膜之间完成嵌入式固着。其原理是，由于弹性透明薄膜在加热时表面会发生软化，此时金属纳米线容易嵌入表面，但冷却过程中，纳米线嵌入部分牢固附着于弹性透明薄膜表面，有利于拉伸和恢复时与弹性透明薄膜同步变化，保持良好的稳定性。由此压有金属纳米线的PDMS弹性透明薄膜获得良好的导电性能，此乃弹性透明薄膜作为LED调光器的关键保障。

4)在LED灯源上接出导线，再通过线夹将导线与压有铜纳米线的PDMS弹性透明薄膜相接触，至此，一个完整的LED调光器制备完成。

对导电的弹性透明薄膜作为LED调光器的结果进行分析：

(1)图1为弹性透明薄膜的透射谱图，在可见波段此薄膜具备超高的透射率。如果在弹性透明薄膜(压有金属纳米线的反面)上添置漂亮的图案，由于弹性体的高透射率保证了图案的不失真，这无疑增强了LED调光器的美观度，大大地提高了其在市场上的竞争力。

(2)经测试后，第一次拉伸弹性透明薄膜到一定程度时，纳米线的阻值会突变的非常大，而当我们继续拉伸与第一次拉伸的程度大致相同时，会发现，在之后的拉伸中纳米线的阻值大幅低于第一次拉伸时的阻值，推测出可能是弹性体的前几次拉伸对后续的拉伸会起到缓冲的作用。

(3)由弹性透明薄膜作为LED调光器的状态可以看出，弹性透明薄膜在拉伸之后，纳米线的位置明显发生微弱的移动(A-A’接触点都沿一定的方向发生位移变化)，但是由于弹性透明薄膜的弹性作用，对其释放压力之后，弹性透明薄膜的状态恢复到拉伸之前的同时铜纳米线的位移也随之恢复到原位，可见此类型薄膜具有良好的稳定性。图2为弹性透明薄膜拉伸前后的电阻率的变化情况，明显地可以看出，弹性透明薄膜经拉伸之后由于纳米线之间的接触发生了改变导致其电阻显著上升，但当对拉力释放之后，随着弹性透明薄膜恢复到原态的同时其电阻也随着返回到弹性体变化之前的数值，这就足以充分解释了上述提到的此弹性透明薄膜具有良好的稳定性。

(4)弹性透明薄膜在不同拉伸变形状态下产生的电阻变化对LED亮度的影响进行一系列实验。首先用1.85V的电压点亮灯源，发现LED灯可以成功地点亮，并且亮度也是相对比较强的，此时工作的电流为9.0mA，可见此弹性体作为导电电极能够成功地应用在各类光电器件当中。接着，对弹性透明薄膜进行拉伸测试，当长度拉长30％时，工作的电流减小到4.1mA，当拉长至60％时工作电流降为130A。可以得出结论，随着弹性透明薄膜拉伸程度的逐渐增大，LED灯的亮度则逐渐减小，而当释放拉力使得弹性透明薄膜恢复原状时，发现LED灯源的亮度又明亮如初，进一步佐证了此弹性透明薄膜具有良好的稳定性。若此类型的弹性透明薄膜能够使用在LED调光器应用当中，则会大大提高其使用寿命。因此，利用上述方法，通过拉伸导电弹性透明薄膜导致其阻值的变化来控制LED灯的亮度，方能将弹性透明薄膜有效地应用在LED调光器上。

Claims (8)

1.一种金属纳米线的透明薄膜LED调光器制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将硅胶弹性基体液和环氧树脂固化剂混合，再压制成弹性透明薄膜，固化后得可拉伸的弹性透明薄膜；

2)将包裹合金的金属纳米线经过超声，离心，使金属纳米线分散在正己烷溶液中，离心后把附着在金属纳米线表面的附着杂物分离，再将得到的纳米线保存在正己烷溶液中备用；

3)将包裹合金的金属纳米线均匀地分布于弹性透明薄膜表面，再将覆有金属纳米线的弹性透明薄膜浸泡在乳酸溶液中，然后进行退火处理，即完成导电弹性透明薄膜的制作；

4)将得到的具有导电性的弹性透明薄膜使用导线连接LED光源，即得金属纳米线的透明薄膜LED调光器。

2.如权利要求1所述一种金属纳米线的透明薄膜LED调光器制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述硅胶弹性基体液与环氧树脂固化剂的体积比为10︰(0.2～1)。

3.如权利要求2所述一种金属纳米线的透明薄膜LED调光器制备方法，其特征在于所述硅胶弹性基体液与环氧树脂固化剂的体积比为(8～15)︰1。

4.如权利要求1所述一种金属纳米线的透明薄膜LED调光器制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述固化的温度为常温或180℃。

5.如权利要求1所述一种金属纳米线的透明薄膜LED调光器制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述超声至少3次。

6.如权利要求1所述一种金属纳米线的透明薄膜LED调光器制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述将包裹合金的金属纳米线均匀地分布于弹性透明薄膜表面采用压印的方法，使包裹合金的金属纳米线均匀地分布于弹性透明薄膜表面。

7.如权利要求1所述一种金属纳米线的透明薄膜LED调光器制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述乳酸溶液采用浓度稀释的乳酸溶液。

8.如权利要求1所述一种金属纳米线的透明薄膜LED调光器制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述退火处理是在真空或氮气状态下使用低温进行退火处理。