CN106591769A - 一种钢铁材料表面耐磨自润滑黑色复合涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钢铁材料表面耐磨自润滑黑色复合涂层的制备方法。它依次按照以下步骤进行：（一）氧氮化基底层制备；（二）氟聚合物涂层制备。本发明可根据需要选择制备哑光、亮光外观的复合涂层，能够实现批量化处理，具有不改变工件尺寸、结合好、无污染等优点。

Description

一种钢铁材料表面耐磨自润滑黑色复合涂层的制备方法
技术领域
本发明属于钢铁材料表面处理技术领域，尤其涉及一种钢铁材料表面耐磨自润滑黑色复合涂层的制备方法。
背景技术
目前，常用的钢铁材料表面自润滑涂层有喷涂特氟龙涂层、热喷涂MoS2涂层、复合电镀Ni-PTFE涂层等。然而特氟龙涂层存在结合强度不足，热喷涂MoS2涂层存在孔洞多、易脱落，复合电镀涂层存在污染、镀液稳定性、结合力有限等问题。
钢铁材料表面耐磨自润滑黑色复合涂层技术是一种金属表面新型复合改性技术，通过将两种工艺结合，发挥其各自的优点，在性能上互相取长补短，达到1+1＞2的效果。
国内具有耐磨自润滑功能的复合涂层多采用金属镀层与氟聚合物涂层相结合的方式，来增强耐蚀和减摩效果，但其复合镀层的结合力有限，且电镀或化学镀工艺具有较大的污染，使用有一定的局限性。
中国专利200410040688.2钢铁材料氟聚合物协合涂层处理工艺，涉及一种钢铁的含氟聚合物协合涂层处理工艺，其首先对钢铁材料进行化学镀镍以制备协合涂层的基底层，然后再在表面引入氟聚合物，并在真空状态下进行热处理使氟聚合物与化学镀镍层熔合为一体，形成协合涂层。该协合涂层的基底层为化学镀镍层，其制备成本高、对环境有污染、与钢铁材料表面结合力有限。
中国专利201310203009.8一种镍-聚四氟乙烯涂层的制备方法，它将镍与聚四氟乙烯、氟化乙烯丙烯共聚物、过氟烷基化物和其他助剂进行配伍作为电镀液，并在一定条件下进行电镀，其涂层具有润滑、抗粘、耐腐的效果。但该涂层采用电镀方法制备，对环境有较大污染，且外观颜色呈灰白色。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钢铁材料表面耐磨自润滑黑色复合涂层的制备方法，该制备方法可根据需要选择制备哑光、亮光外观的复合涂层，能够实现批量化处理，具有不改变工件尺寸、结合好、无污染等优点。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种钢铁材料表面耐磨自润滑黑色复合涂层的制备方法，其特征在于，它依次按照以下步骤进行：
（一）氧氮化基底层制备
⑴去除钢铁材料表面锈蚀，然后脱脂，最后用水漂洗；
⑵置于250～400℃下保温15～60min；
⑶放入氮化盐浴中进行氮化处理，处理温度520～600℃，处理时间为60～150min；其中，氮化盐浴由下述各个组分组成，各组分含量按重量百分比计分别为：25～40%的CO(NH2)2，35～45%的Na2CO3，18～28.4%的KCl，0.5～1.5%的La2(CO3)3，0.001～0.1%的K2S；
⑷放入氧化盐浴中进行氧化处理，处理温度300～420℃，处理时间10～30min；其中，氧化盐浴由下述各个组分组成，各组分含量按重量百分比计分别为：15～25%的CO(NH2)2，5～10%的NH4ClO3，5～10%的KOH，60～70%的KCl；
⑸去除钢铁材料表面厚度为0.005～0.02mm的疏松层；
⑹置于250～400℃下保温15～60min；
⑺放入二次氧化盐浴中进行二次氧化处理，处理温度420℃～480℃，处理时间40min～90min；其中，二次氧化盐浴由下述各个组分组成，各组分含量按重量百分比计分别为：15～25%的CO(NH2)2，5～10%的NH4ClO3，5～10%的KOH，60～70%的KCl，0.1～1%的稀土添加剂；所述稀土添加剂由下述各个组分组成，各组分含量按重量百分比计分别为：10～25%的La2(CO3)3，5～18%的La2O3，3～12%的LaCl3，余量的Na2CO3；
⑻经二次氧化处理后的钢铁材料直接浸入流动的水中清洗，至表面附着的盐洗净为止，之后再在60℃～90℃的热水槽中清洗，浸泡时间10min～120min；清洗后立即于60℃～100℃下进行干燥，除去表面水分及残留湿气，即可得到厚度为100～300μm的氧氮化基体层；
（二）氟聚合物涂层制备
⑼将经步骤（一）氧氮化基底层制备处理后的钢铁材料浸入微粒浓度为40～100g/L，微粒粒径为50～300nm的聚四氟乙烯水乳液中进行浸渗，浸渗温度50～80℃，时间10～60min；
⑽将经浸渗处理后的钢铁材料于真空度为10～1×10-2Pa的条件下，先预热至保温温度，并保温20～90min，再进行短时高温热处理，处理完毕后维持在保温温度，保温15～60min，之后持续抽真空至温度冷却到160℃以下，最后取出再冷却至室温，即可得到厚度为0.5～3μm的氟聚合物涂层；所述保温温度为280～380℃；所述短时高温热处理的具体操作为：在5～30min内迅速将钢铁材料的温度在保温温度的基础上提高50～100℃，到温后维持1～10min，再冷却至保温温度。
作为进一步优化，上述短时高温热处理优选进行2～5次，且在上一次操作中最后冷却至保温温度后，立即进行下一次处理操作。在多次进行短时高温热处理操作中，当最后一次处理完毕后，将钢铁材料样品的温度冷却至保温温度时，即可直接进行后续的维持保温温度，保温15～60min这一操作。
根据工件要求、乳液浓度等不同情况，作为进一步优化，可依次重复进行步骤⑼和⑽各2～3次，以得到最佳状态的复合涂层。
作为进一步优化，上述步骤⑴中采用机械或者化学的方法去除钢铁材料表面锈蚀，然后按照常规方法进行碱性化学脱脂或者电解脱脂，最后用水进行漂洗。
作为进一步优化，上述步骤⑸中根据亮光或哑光的要求，采用抛光或喷砂的方法对氧化处理后的钢铁材料进行处理，以去除钢铁材料表面厚度为0.005～0.02mm的疏松层。
本发明具有如下有益效果：
本发明提供了一种钢铁材料表面耐磨自润滑黑色复合涂层的制备方法，它能够根据需要选择制备哑光、亮光外观的复合涂层，实现了批量化处理，具有不改变工件尺寸、结合好，对环境无污染，无有毒废水、无刺激气味产生等优点。其中，在氧氮化基底层制备过程中，通过添加稀土添加剂，提高了盐浴活性，使得在氧氮化基底层表面生成了多微孔的黑色氧化层，其微孔深度为2～20μm，直径为2～20μm，此时，后续制备的氟聚合物涂层渗入微孔与氧氮化基底层结合，其结合力显著增强，其耐磨性成倍提高；在氟聚合物涂层制备过程中，将浸渗处理后的钢铁材料在真空下进行加热，彻底去除了基底层微孔中的水分和空气，使得聚四氟乙烯渗入微孔中，达到氟聚合物涂层与氧氮化基底层镶嵌结合、融合为一体的效果，而且在真空热处理时结合采用短时高温热处理工艺，在加强了熔融聚四氟乙烯的流动性的同时，还避免了长时高温对涂层性能和外观等方面的影响。
本发明方法所制备的复合涂层为氧氮化基底层与氟聚合物涂层的结合体，具有色泽均一的黑色精美外观，颜色由氧氮化基底层提供，基底层为[N]、[C]、[O]向钢铁材料内部扩散生成的氮碳氧共渗层，与基体为一个整体，无涂层界面存在，结合力强，涂层硬度高，可达500～1000HV，耐磨、耐蚀性好，其耐磨性为5～10mg/h（MM200摩擦磨损试验，载荷8kg），复合涂层表面为氟聚合物涂层，它在氧氮化基底层表面形成了一层结合紧密的透明膜，具有自润滑、减摩、阻粘和防污等特性，无油条件下动摩擦系数小于0.2，且给予黑色氧氮化基底层以保护，使得其在受到摩擦时不易磨损及掉色。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行具体描述，在此指出以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术熟练人员可以根据上述发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
一种钢铁材料表面耐磨自润滑黑色复合涂层的制备方法，它依次按照以下步骤进行：
（一）氧氮化基底层制备
⑴采用海绵轮抛光机对钢铁材料样品表面进行抛光，保证表面粗糙度Ra0.8以内；抛光后在60℃～70℃的碱性脱脂剂中脱脂10min；后用自来水漂洗30s，流水漂洗30s；最后用压缩空气吹干；
⑵将钢铁材料样品悬挂于300℃的空气炉中保温20min；
⑶再将钢铁材料样品悬挂放入氮化盐浴中，氮化盐浴由按重量百分比计的下述各组分组成：38%的CO(NH2)2，42%的Na2CO3，19.499%的KCl，0.5%的La2(CO3)3，0.001%的K2S，保证盐浴中活性[CNO-]的浓度处于30～38%，氮化炉温度升至550℃，开始计时，处理60min后出炉，空冷2min后开始氧化；
⑷将氮化后的钢铁材料样品悬挂放入350℃的氧化盐浴中，氧化盐浴由按重量百分比计的下述各组分组成：25%的CO(NH2)2，5%的NH4ClO3，10%的KOH，60%的KCl；入炉即开始记时，15min后出炉，空冷；
⑸采用海绵轮抛光机对氧化后的钢铁材料样品进行抛光，抛掉表面厚度为0.005mm～0.015mm的疏松层，保证表面粗糙度Ra0.8以内；
⑹将抛光后的钢铁材料样品悬挂于300℃的空气炉中保温20min；
⑺再将钢铁材料样品悬挂放入450℃的二次氧化盐浴中，二次氧化盐浴由按重量百分比计的下述各组分组成：25%的CO(NH2)2，5%的NH4ClO3，9.6%的KOH，60%的KCl，0.4%的稀土添加剂；其中，稀土添加剂由按重量百分比计的下述各组分组成：15%的La2(CO3)3，15%的La2O3，12%的LaCl3，余量的Na2CO3；入炉即开始记时，60min后出炉，空冷；
⑻经二次氧化处理后的钢铁材料样品直接浸入流动的室温水中清洗30min，至表面附着的盐洗净为止，之后再在80℃的热水槽中浸泡60min；清洗后立即于80℃的烘箱中烘干；
（二）氟聚合物涂层制备
⑼将经步骤（一）氧氮化基底层制备处理后的钢铁材料样品悬挂放入微粒浓度为70g/L，微粒粒径为50～200nm，温度60℃～70℃的聚四氟乙烯水乳液中，浸渗20min，取出在空气中晾干；
⑽将经浸渗处理后的钢铁材料样品放入1～1×10-1Pa的真空热处理炉中，在350℃下保温30min，再在10min内将温度升至420℃，到温后维持2min，炉冷至350℃，维持保温15min，之后持续抽真空至温度冷却到160℃以下，最后取出再冷却至室温。
本例中所制备的复合涂层外观呈均匀亮黑色，手感润滑，不沾水油；氧氮化基底层深度0.12mm以上，氟聚合物涂层厚度1μm，摩擦系数0.15。
实施例2
一种钢铁材料表面耐磨自润滑黑色复合涂层的制备方法，它依次按照以下步骤进行：
（一）氧氮化基底层制备
⑴对钢铁材料样品表面进行喷砂处理，采用180目玻璃珠，喷砂压力0.65MPa～0.8Mpa；后置于60℃～70℃的碱性脱脂剂中，在超声波清洗仪的辅助下对工件进行脱脂，清洗振动频率范围在55k～60kHz；后用自来水漂洗30s，流水漂洗30s；最后用压缩空气吹干；
⑵将钢铁材料样品悬挂于300℃的空气炉中保温15min；
⑶再将钢铁材料样品悬挂放入氮化盐浴中，氮化盐浴由按重量百分比计的下述各组分组成：40%的CO(NH2)2，41%的Na2CO3，18.499%的KCl，0.5%的La2(CO3)3，0.001%的K2S，保证盐浴中活性[CNO-]的浓度处于31～39%，氮化炉温度升至540℃，开始计时，处理120min后出炉，空冷2min后开始氧化；
⑷将氮化后的钢铁材料样品悬挂放入420℃的氧化盐浴中，氧化盐浴由按重量百分比计的下述各组分组成：25%的CO(NH2)2，5%的NH4ClO3，10%的KOH，60%的KCl；入炉即开始记时，20min后出炉，空冷；
⑸对钢铁材料样品表面进行喷砂处理，采用180目玻璃珠，喷砂压力0.65MPa～0.8MPa，去除表面0.005mm～0.015mm的疏松层；
⑹将喷砂后的钢铁材料样品悬挂于300℃的空气炉中保温15min；
⑺再将钢铁材料样品悬挂放入430℃的二次氧化盐浴中，二次氧化盐浴由按重量百分比计的下述各组分组成：24%的CO(NH2)2，5.5%的NH4ClO3，10%的KOH，60%的KCl，0.5%的稀土添加剂；其中，稀土添加剂由按重量百分比计的下述各组分组成：20%的La2(CO3)3，15%的La2O3，5%的LaCl3，余量的Na2CO3；入炉即开始记时，90min后出炉，空冷；
⑻经二次氧化处理后的钢铁材料样品直接浸入流动的室温水中清洗30min，至表面附着的盐洗净为止，之后再在90℃的热水槽中浸泡30min；清洗后立即于80℃的烘箱中烘干；
（二）氟聚合物涂层制备
⑼将经步骤（一）氧氮化基底层制备处理后的钢铁材料样品悬挂放入微粒浓度为60g/L，微粒粒径为50～200nm，温度70℃～80℃的聚四氟乙烯乳液中，浸渗15min，取出在空气中晾干；
⑽将经浸渗处理后的钢铁材料样品放入1～1×10-1Pa的真空热处理炉中，在120℃下保温15min，240℃下保温15min，360℃下保温30min，再在10min内将温度升至430℃，到温后维持2min，炉冷至360℃时，立即在10min内将温度再次升至430℃，到温后维持3min，再次炉冷至360℃后维持保温15min，之后持续抽真空至温度冷却到150℃以下，最后取出再冷却至室温；
⑾依次重复进行步骤⑼和⑽各一次。
本例中所制备的复合涂层外观呈均匀哑光黑色，手感润滑，不沾水油；氧氮化基底层深度0.2mm以上，氟聚合物涂层厚度3μm，摩擦系数0.2。
实施例3
一种钢铁材料表面耐磨自润滑黑色复合涂层的制备方法，它依次按照以下步骤进行：
（一）氧氮化基底层制备
⑴采用海绵轮抛光机对钢铁材料样品表面进行抛光，保证表面粗糙度Ra0.8以内；抛光后在65℃～70℃的碱性脱脂剂中脱脂20min；后用自来水漂洗30s，流水漂洗30s；最后用压缩空气吹干；
⑵将钢铁材料样品悬挂于350℃的空气炉中保温50min；
⑶再将钢铁材料样品悬挂放入氮化盐浴中，氮化盐浴由按重量百分比计的下述各组分组成：40%的CO(NH2)2，38%的Na2CO3，20.499%的KCl，1.5%的La2(CO3)3，0.001%的K2S，保证盐浴中活性[CNO-]的浓度处于30～38%，氮化炉温度升至580℃，开始计时，处理100min后出炉，空冷2min后开始氧化；
⑷将氮化后的钢铁材料样品悬挂放入400℃的氧化盐浴中，氧化盐浴由按重量百分比计的下述各组分组成：20%的CO(NH2)2，10%的NH4ClO3，10%的KOH，60%的KCl；入炉即开始记时，25min后出炉，空冷；
⑸采用海绵轮抛光机对氧化后的钢铁材料样品进行抛光，抛掉表面厚度为0.005mm～0.015mm的疏松层，保证表面粗糙度Ra0.8以内；
⑹将抛光后的钢铁材料样品悬挂于350℃的空气炉中保温45min；
⑺再将钢铁材料样品悬挂放入450℃的二次氧化盐浴中，二次氧化盐浴由按重量百分比计的下述各组分组成：20%的CO(NH2)2，10%的NH4ClO3，6.2%的KOH，63%的KCl，0.8%的稀土添加剂；其中，稀土添加剂由按重量百分比计的下述各组分组成：25%的La2(CO3)3，15%的La2O3，10%的LaCl3，余量的Na2CO3；入炉即开始记时，80min后出炉，空冷；
⑻经二次氧化处理后的钢铁材料样品直接浸入流动的室温水中清洗45min，至表面附着的盐洗净为止，之后再在75℃的热水槽中浸泡100min；清洗后立即于85℃的烘箱中烘干；
（二）氟聚合物涂层制备
⑼将经步骤（一）氧氮化基底层制备处理后的钢铁材料样品悬挂放入微粒浓度为80g/L，微粒粒径为50～200nm，温度75℃～80℃的聚四氟乙烯水乳液中，浸渗35min，取出在空气中晾干；
⑽将经浸渗处理后的钢铁材料样品放入1～1×10-1Pa的真空热处理炉中，在350℃下保温60min，再在6min内将温度升至430℃，到温后维持5min，炉冷至350℃时，立即在10min内将温度再次升至430℃，到温后维持5min，再次炉冷至350℃后维持保温35min，之后持续抽真空至温度冷却到150℃以下，最后取出再冷却至室温。
本例中所制备的复合涂层外观呈均匀亮黑色，手感润滑，不沾水油；氧氮化基底层深度0.12mm以上，氟聚合物涂层厚度2μm，摩擦系数0.2。

Claims (5)

1.一种钢铁材料表面耐磨自润滑黑色复合涂层的制备方法，其特征在于，它依次按照以下步骤进行：
（一）氧氮化基底层制备
⑴去除钢铁材料表面锈蚀，然后脱脂，最后用水漂洗；
⑵置于250～400℃下保温15～60min；
⑶放入氮化盐浴中进行氮化处理，处理温度520～600℃，处理时间为60～150min；其中，氮化盐浴由下述各个组分组成，各组分含量按重量百分比计分别为：25～40%的CO(NH2)2，35～45%的Na2CO3，18～28.4%的KCl，0.5～1.5%的La2(CO3)3，0.001～0.1%的K2S；
⑷放入氧化盐浴中进行氧化处理，处理温度300～420℃，处理时间10～30min；其中，氧化盐浴由下述各个组分组成，各组分含量按重量百分比计分别为：15～25%的CO(NH2)2，5～10%的NH4ClO3，5～10%的KOH，60～70%的KCl；
⑸去除钢铁材料表面厚度为0.005～0.02mm的疏松层；
⑹置于250～400℃下保温15～60min；
⑺放入二次氧化盐浴中进行二次氧化处理，处理温度420℃～480℃，处理时间40min～90min；其中，二次氧化盐浴由下述各个组分组成，各组分含量按重量百分比计分别为：15～25%的CO(NH2)2，5～10%的NH4ClO3，5～10%的KOH，60～70%的KCl，0.1～1%的稀土添加剂；所述稀土添加剂由下述各个组分组成，各组分含量按重量百分比计分别为：10～25%的La2(CO3)3，5～18%的La2O3，3～12%的LaCl3，余量的Na2CO3；
⑻经二次氧化处理后的钢铁材料直接浸入流动的水中清洗，至表面附着的盐洗净为止，之后再在60℃～90℃的热水槽中清洗，浸泡时间10min～120min；清洗后立即于60℃～100℃下进行干燥，除去表面水分及残留湿气；
（二）氟聚合物涂层制备
⑼将经步骤（一）氧氮化基底层制备处理后的钢铁材料浸入微粒浓度为40～100g/L，微粒粒径为50～300nm的聚四氟乙烯水乳液中进行浸渗，浸渗温度50～80℃，时间10～60min；
⑽将经浸渗处理后的钢铁材料于真空度为10～1×10-2Pa的条件下，先预热至保温温度，并保温20～90min，再进行短时高温热处理，处理完毕后维持在保温温度，保温15～60min，之后持续抽真空至温度冷却到160℃以下，最后取出再冷却至室温；所述保温温度为280～380℃；所述短时高温热处理的具体操作为：在5～30min内迅速将钢铁材料的温度在保温温度的基础上提高50～100℃，到温后维持1～10min，再冷却至保温温度。
2.如权利要求1所述钢铁材料表面耐磨自润滑黑色复合涂层的制备方法，其特征在于：所述短时高温热处理进行2～5次，且在上一次操作中最后冷却至保温温度后，立即进行下一次处理操作。
3.如权利要求1或2所述钢铁材料表面耐磨自润滑黑色复合涂层的制备方法，其特征在于：依次重复进行步骤⑼和⑽各2～3次。
4.如权利要求1或2所述钢铁材料表面耐磨自润滑黑色复合涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中采用机械或者化学的方法去除钢铁材料表面锈蚀，然后进行碱性化学脱脂或者电解脱脂，最后用水进行漂洗；所述步骤⑸中采用抛光或喷砂的方法对氧化处理后的钢铁材料进行处理，去除钢铁材料表面厚度为0.005～0.02mm的疏松层。
5.如权利要求3所述钢铁材料表面耐磨自润滑黑色复合涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中采用机械或者化学的方法去除钢铁材料表面锈蚀，然后进行碱性化学脱脂或者电解脱脂，最后用水进行漂洗；所述步骤⑸中采用抛光或喷砂的方法对氧化处理后的钢铁材料进行处理，去除钢铁材料表面厚度为0.005～0.02mm的疏松层。
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