CN106590546A - 一种三元混合熔盐储热材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种三元混合熔盐储热材料及其制备方法，由以下三种材料按照不同的比例混合而成：20‑30wt％LiNO3、50‑55wt％KNO3和20‑30wt％NaNO3，经过单组份盐的制备和混合熔盐储热材料的制备步骤，完成三元混合熔盐储热材料的制备；本发明制备得到的熔盐熔点较低，熔点在110℃‑140℃之间，分解温度都在540℃，熔点比Solar Salt降低了100℃左右，可广泛用于中高温储热领域；对于工作温度范围在540℃以下的热能利用方式，本发明中的熔盐材料的液相工作温度范围能够与其较好的匹配，本发明中的混合熔融盐粘度小，大幅降低了管道能耗。

Description

一种三元混合熔盐储热材料及其制备方法
技术领域
本发明属于储能材料混合熔盐领域，具体涉及一种三元混合熔盐储热材料及其制备方法。
背景技术
目前太阳能发电的途径有光伏发电和太阳能热发电。光伏发电系统是根据光生伏特效应，主要利用硅板材料直接将太阳能转化为电能。光伏发电结构简单，容易操作，但因其具有能量密度低、占地面积大、无法大规模应用、初期成本高等缺点，故其应用前景并不光明。太阳能热发电技术，是指利用聚光器捕获并聚集太阳辐射，并发送至吸热器产生中高温热流体，然后驱动传统的热机(如汽轮机、燃气轮机、斯特林等)来产生电能的一门综合性高新技术。
由于太阳能的分散性、随机性和间歇性，受昼夜、天气、季节变化等的影响，导致吸热器和驱动轮机不能连续稳定的工作，从而限制了发电机组的发电效率。而储热设备以保证热机连续稳定的工作。此外，人们不同时段用电量差别很大，利用储热设备还起到削峰填谷的作用。总之，储热系统对于提高系统发电效率、增强系统发电稳定性和可靠性具有十分重要意义。
熔融盐相对于其它导热介质，有很明显的优势，比热容大、工作温度高、传热效率高、热稳定性好、与不锈钢相容性好等诸优点，而低熔点熔融盐可以降低其在流通管道中冻堵的风险。在发电系统或其他热利用系统启动时，可以大幅降低对管道预加热的电能使用量，降低生产成本。目前，较成熟的产品主要是Solar Salt，其熔点为220℃，分解点为600℃，为了降低熔盐的熔点，文献和专利中通常都是通过添加第三组分来降低熔盐的熔点，如专利CN103992775A中通过添加LiNO3和LiOH形成四元熔盐来降低熔盐的熔点，专利CN105838339A中在HTS混合熔盐的基础上添加NaOH，熔点降低了7℃，除此之外还有添加Ca(NO3)2和硝酸钕等来降低硝酸盐储热材料的熔点，但对它们的物性参数方面的测试却很少有报道，然而熔盐的物性也对熔盐的选择和换热器的设计是重要的参数。
当前可用的熔盐配方还存在熔点高、热稳定性一般、使用工作温度范围窄等缺陷，无法满足光热发电技术、其他热能工程实际生产的高需求。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，现提供一种低熔点、相变潜热大、高温稳定性强、毒性小的三元混合熔盐储热材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种三元混合熔盐储热材料，其创新点在于：由以下三种材料按照不同的比例混合而成：20-30wt％LiNO3、50-55wt％KNO3和20-30wt％NaNO3。
进一步的，由以下三种材料按照不同的比例混合而成：20wt％LiNO3、50wt％KNO3和30wt％NaNO3。
进一步的，由以下三种材料按照不同的比例混合而成：30wt％LiNO3、50wt％KNO3和20wt％NaNO3。
本发明的另一个目的是公开一种三元混合熔盐储热材料的制备方法，其创新点在于：经过单组份盐的制备和混合熔盐储热材料的制备步骤，完成三元混合熔盐储热材料的制备；具体步骤如下：
(1)单组份盐的制备：先将LiNO3、KNO3和NaNO3分别放入研钵中研磨成50-200目的细小颗粒，然后分别放入烘箱中烘干，烘箱温度为120℃，所述烘燥时间为12h，随后将烘箱温度升至200℃，继续烘燥12h，然后当烘箱温度冷却至70-85℃，取出，将制备得到颗粒冷却至室温后，研磨至50-200目，完成LiNO3、KNO3和NaNO3的单组份盐的制备；
(2)混合熔盐储热材料的制备：将步骤(1)制备得到的单组份盐按照一定的比例进行称重混合，将混合后的熔盐放入200℃的烘箱中保温2h，使各组分进行充分混合，将混合均匀的熔盐冷却至室温，取出放于手套箱中，研磨至50-200目，备用，得到三元混合熔盐储热材料。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明的采用常用的LiNO3、KNO3、NaNO3，该体系具有熔点低、相变潜热大、高温稳定性强、毒性小、腐蚀性小的优点，可同时作为传热与储热材料使用，在提高了能量转换效率的同时降低了成本；
(2)本发明制备得到的熔盐熔点较低，熔点在110℃-140℃之间，分解温度都在540℃，熔点比Solar Salt降低了100℃左右，可广泛用于中高温储热领域；
(3)对于工作温度范围在540℃以下的热能利用方式，本发明中的熔盐材料的液相工作温度范围能够与其较好的匹配，本发明中的混合熔融盐粘度小，大幅降低了管道能耗。
附图说明
图1为质量百分比为20wt％LiNO3、50wt％KNO3、30wt％NaNO3的混合熔盐储热材料的DSC和TG曲线；
图2为质量百分比为30wt％LiNO3、50wt％KNO3、20wt％NaNO3的混合熔盐储热材料的DSC和TG曲线；
图3为质量百分比为20wt％LiNO3、50wt％KNO3、30wt％NaNO3的混合熔盐储热材料的比热Cp曲线；
图4为质量百分比为30wt％LiNO3、50wt％KNO3、20wt％NaNO3混合熔盐储热材料的比热Cp曲线；
图5为两种混合熔盐储热材料的密度曲线；
图6为本发明的可逆充放热循环性能测试装置结构示意图；
图7为本发明的可逆充放热循环性能测试装置内部结构示意图；
图8为质量百分比为20wt％LiNO3、50wt％KNO3、30wt％NaNO3的混合熔盐储热材料的模化充热试验储热罐体测点温度随时间变化曲线；
图9为质量百分比为20wt％LiNO3、50wt％KNO3、30wt％NaNO3的混合熔盐储热材料的模化放热试验储热罐体测点温度随时间变化曲线。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
一种三元混合熔盐储热材料，由以下三种材料按照不同的比例混合而成：20-30wt％LiNO3、50-55wt％KNO3和20-30wt％NaNO3。
可行的，由以下三种材料按照不同的比例混合而成：20wt％LiNO3、50wt％KNO3和30wt％NaNO3。
可行的，由以下三种材料按照不同的比例混合而成：30wt％LiNO3、50wt％KNO3和20wt％NaNO3。
一种三元混合熔盐储热材料的制备方法，经过单组份盐的制备和混合熔盐储热材料的制备步骤，完成三元混合熔盐储热材料的制备；具体步骤如下：
(1)单组份盐的制备：先将LiNO3、KNO3和NaNO3分别放入研钵中研磨成50-200目的细小颗粒，然后分别放入烘箱中烘干，烘箱温度为120℃，烘燥时间为12h，随后将烘箱温度升至200℃，继续烘燥12h，然后当烘箱温度冷却至70-85℃，取出，将制备得到颗粒冷却至室温后，研磨至50-200目，完成LiNO3、KNO3和NaNO3的单组份盐的制备；
(2)混合熔盐储热材料的制备：将步骤(1)制备得到的单组份盐按照一定的比例进行称重混合，将混合后的熔盐放入200℃的烘箱中保温2h，使各组分进行充分混合，将混合均匀的熔盐冷却至室温，取出放于手套箱中，研磨至50-200目，备用，得到三元混合熔盐储热材料。
实施例1
本实施例提供的混合熔盐储热材料的质量百分比为：20wt％LiNO3、50wt％KNO3、30wt％NaNO3，经测定其熔点为120℃，潜热为130.1kJ/kg，热分解温度为540℃，见图1，在熔盐稳定范围内比热与温度的关系式为：
Cp＝1.31554-0.00243T 150≤T≤500℃
经计算潜热储热成本是最低，为26KJ/元，故该熔盐是最适合作为潜热储热介质。经测定该熔盐的密度与温度的关系式为，见图3中曲线1：
ρ＝2.06559-6.67325×10-4T 300≤T≤500
经测定该熔盐的密度与温度的关系式为，见图4中曲线1：
μ＝380.9417-3.00257T+0.00796T2-7.03191×10-6T3 250≤T≤450
经测定该熔盐的导热与温度的关系式为，见图5中曲线1：
λ＝-0.4246+0.01581T-7.626×10-5T2+1.132×10-7T3 150≤T≤300
通过可逆充放热循环性能测试装置对该配比下的混合熔盐储热材料进行可逆充放热实验，实验结果见图8和图9，由此可见熔盐的加热熔化过程是自上而下进行的，且存在温度分层现象，温度依次是：上层＞中层＞下层，熔盐冷却过程中接近凝固点时温度降速明显放缓，没有明显的分层现象；经过实验研究表明20wt％LiNO3-50wt％KNO3-30wt％NaNO3熔盐介质优良的潜热储热性能，具有广阔的应用前景。
实施例2
本实施例提供的混合熔盐储热材料的质量百分比为：30wt％LiNO3、50wt％KNO3、20wt％NaNO3，经测定其熔点为117℃，潜热为127.5kJ/kg，热分解温度为543℃，见图2，在熔盐稳定范围内比热与温度的关系式为：
Cp＝1.68602-0.00269T 150≤T≤500
经计算该熔盐的显热储热成本是最低的，为26.71KJ/元。因此该熔盐最适合做显热储热介质。经测定该熔盐的密度与温度的关系式为，见图3中曲线2：
ρ＝2.05681-7.09548×10-4T 300≤T≤500
经测定该熔盐的密度与温度的关系式为，见图4中曲线2：
μ＝259.17746-1.98438T+0.00514T2-4.43946×10-6T3 250≤T≤450
经测定该熔盐的导热与温度的关系式为，见图5中曲线2：
λ＝0.1169+0.00748T-3.578×10-5T2+5.06667×10-8T3 150≤T≤300
测试方法：
本发明将不同配比的混合熔盐储热材料按如下方法进行熔点、分解温度密度、粘度、导热等的测试：
(1)熔点测试方法：差示扫描量热法，就是在设定的程序温度控制下，观察样品端和参比端的热流功率差随温度或时间的变化过程，以获得样品在温度改变过程中吸热、放热以及比热值变化等相关信息，计算热效应的吸/放热量与特征温度。
(2)分解温度测试方法：热重分析法，就是在设定的程序温度控制下，观察样品的质量随温度或时间的变化过程，以此获得失重比例、失重温度以及分解残留量等相关信息。
对熔点和分解温度的测试均在德国耐驰公司生产的一款同步综合热分析仪器STA-449F3上进行。
测试条件为：称取样品质量15-20mg；样品坩埚与参比坩埚都选用Pt/Rh坩埚，加盖；吹扫气体为N2，输出压力为0.03MPa，流量为30ml/min；保护气体也为N2，输出压力为0.03MPa，流量为20ml/min；温度程序为以30℃初始等待15min，温升为20℃/min，初始等待后以5℃/min升温到600℃，然后自然冷却；打开恒温水浴，设定温度25℃，保证热重天平在一个恒温环境下测量。
(3)比热测试方法：使用同步综合热分析仪器STA-449F3中的DSC功能，将已知比热的标准样品与未知比热的待测样品的测量结果作比较，从而计算出未知样品的比热值，即蓝宝石法。该方法为分别测得样品和标样的DSC曲线，同时导入分析软件中，经分析计算后就可以得到待测样品的比热曲线，进而得出在不同温度下样品的比热值。由于测量环境近似为等压环境，故所测得的比热为等压比热。
(4)密度测试方法：由阿基米德原理可知，物体浸没在液体中受到的浮力，等于物体所排开同体积液体的重力。测试所使用的设备为高温熔盐密度仪，是由上海锋文新能源科技有限公司研制的专门测量熔盐密度的熔盐测试设备，通过粘度仪上自带的SatriousBSA-124S型高精度天平，测量出已知体积的铂金锤在空气中的质量和在不同温度熔盐中的质量，就可以计算不同温度下待测熔盐的密度。然后根据熔盐密度ρ随温度变化做出曲线，即得到熔盐样品的密度曲线图。
测试条件为：环境温度应保持在15-25℃，湿度应保持在40％-70％R.H.范围内；装入坩埚内熔盐样品为250g左右；调节氩气流量为1-2L/min；设置升温程序：以6℃/min升温到500℃，并在500℃恒温2小时，降温为3℃/min；打开冷却循环水。
(5)粘度测试方法：粘度的测试方法有旋转法、扭摆法、毛细管法、落体法等。其中，旋转法是一种绝对的测量方法，测试范围宽，检测精度高，操作简单，是一种使用非常广泛的方法。因此，我们根据旋转法的测试原理，由上海锋文新能源科技有限公司专门研制了一套高温熔盐粘度仪，用于对熔盐粘度的进行测试，根据测量熔盐的不同，更换不同的转子、坩埚和悬挂丝，可以测量不同熔融盐的粘度。
测试条件：环境温度应保持在15-25℃，湿度应保持在40％-70％R.H.范围内；熔盐样品需在测试坩埚中熔融结晶2-3次，去除样品中的水分等杂质以及气泡；设置气流量为2L/min；温控程序：以25℃开始以6℃/min升温至450℃，恒温一小时，然后以3℃/min降温；打开冷却水；读取粘度时记录最小值。
(6)导热系数测试方法：物质的导热系数通常靠实验测得，测量方法有：激光法、热线法、热流法、保护热流法、保护热板法等。其中激光法具有测试装置简单、需要样品量较少、测试范围较宽、精度高且重复性高等优点，普遍应用于仪器设备中，测试所使用的激光导热仪则是通过激光法来测量导热系数的设备。
(7)可逆充放热循环性能测试方法：为了测试熔盐样品的热稳定性和热交换性能，我们设计并搭建了可逆充放热循环性能测试装置，见图6，可逆充放热循环性能测试装置包括罐体3、温度传感器1、管道5、装盐口2和排盐口4，罐体3为空心圆柱体结构，空心圆柱体罐体3的上端面开设有3个装盐口2，相邻装盐口2的夹角为120°，相邻的装盐口2之间还固定安装有温度传感器1，温度传感器1贯穿在空心圆柱体罐体3的上表面，温度传感器1的个数为9个，空心圆柱体罐体3的下端面开设有1个排盐口4，管道5安装在罐体3内部，其设计参数见表1，热电偶在储热罐中的布置，见图6、图7。可逆充放热储热罐不仅能实现管程介质与壳程介质的换热功能，还自带电伴热，可以单独给壳程内的介质加热到指定温度，以达到管程介质冷却壳程介质的目的。在进行导热油对熔盐充热试验时，先用高温循环油浴锅把导热油加热到200℃，然后打开循环油泵，热的导热油流入可逆充放热储热罐管程对壳程内的冷熔盐进行加热；在进行导热油对熔盐冷却试验时，先用可逆充放热储热罐的电加热把熔盐加热到指定温度，然后打开高温循环油浴锅循环油泵，冷的导热油流入可逆充放热储热罐管程对壳程内的热熔盐进行冷却。导热油在与熔盐进行换热之后，回流到油浴锅中，形成循环充放热回路。整个换热过程中，数据采集仪每隔一分钟记录熔盐不同位置、不同层次的温度。
可逆充放热储热罐参数
指标/型号 PLX-7KW
容积 13.52L
工作电压 380V
功率 7KW
设计温度 250℃
导管直径 40mm
换热面积 2.4×105mm2
表1
本发明所使用的实验方法是选择合适的热力学模型并理论预测其相图，通过二元和三元的相图外推到四元相图，然后根据相图找到最低熔点的组成配比，并在该配比周围进行多组实验测试，筛选出宽使用温度范围的组分配比。
本发明的采用常用的LiNO3、KNO3、NaNO3，该体系具有熔点低、相变潜热大、高温稳定性强、毒性小、腐蚀性小的优点，可同时作为传热与储热材料使用，在提高了能量转换效率的同时降低了成本；本发明制备得到的熔盐熔点较低，熔点在110℃-140℃之间，分解温度都在540℃，熔点比Solar Salt降低了100℃左右，可广泛用于中高温储热领域；对于工作温度范围在540℃以下的热能利用方式，本发明中的熔盐材料的液相工作温度范围能够与其较好的匹配，本发明中的混合熔融盐粘度小，大幅降低了管道能耗。
上述实施例只是本发明的较佳实施例，并不是对本发明技术方案的限制，只要是不经过创造性劳动即可在上述实施例的基础上实现的技术方案，均应视为落入本发明专利的权利保护范围内。

Claims (4)

1.一种三元混合熔盐储热材料，其特征在于：由以下三种材料按照不同的比例混合而成：20-30wt％LiNO3、50-55wt％KNO3和20-30wt％NaNO3。
2.根据权利要求1所述的一种三元混合熔盐储热材料，其特征在于：由以下三种材料按照不同的比例混合而成：20wt％LiNO3、50wt％KNO3和30wt％NaNO3。
3.根据权利要求1所述的一种三元混合熔盐储热材料，其特征在于：由以下三种材料按照不同的比例混合而成：30wt％LiNO3、50wt％KNO3和20wt％NaNO3。
4.一种如权利要求1所述的三元混合熔盐储热材料的制备方法，其特征在于：经过单组份盐的制备和混合熔盐储热材料的制备步骤，完成三元混合熔盐储热材料的制备；具体步骤如下：
(1)单组份盐的制备：先将LiNO3、KNO3和NaNO3分别放入研钵中研磨成50-200目的细小颗粒，然后分别放入烘箱中烘干，烘箱温度为120℃，所述烘燥时间为12h，随后将烘箱温度升至200℃，继续烘燥12h，然后当烘箱温度冷却至70-85℃，取出，将制备得到颗粒冷却至室温后，研磨至50-200目，完成LiNO3、KNO3和NaNO3的单组份盐的制备；
(2)混合熔盐储热材料的制备：将步骤(1)制备得到的单组份盐按照一定的比例进行称重混合，将混合后的熔盐放入200℃的烘箱中保温2h，使各组分进行充分混合，将混合均匀的熔盐冷却至室温，取出放于手套箱中，研磨至50-200目，备用，得到三元混合熔盐储热材料。
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