CN106588534A - 芳烃烷基转移与加氢裂解的方法 - Google Patents

芳烃烷基转移与加氢裂解的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种芳烃烷基转移与加氢裂解增产二甲苯的方法，主要解决现有烷基转移技术中不能有效处理碳十以上组分的问题。本发明通过以碳七芳烃及碳九至碳十二重芳烃组分为反应原料，在临氢条件下，通过含有两种及两种以上的分子筛催化剂进行反应，生成苯、甲苯及二甲苯产物。较好地解决了上述技术问题，可应用于芳烃烷基转移与加氢裂解增产二甲苯的工业生产中。

Description

芳烃烷基转移与加氢裂解的方法
技术领域
本发明涉及一种芳烃烷基转移与加氢裂解增产二甲苯的方法。
背景技术
利用甲苯与C9+A烷基转移反应增产二甲苯是有效利用重芳烃来增产二甲苯的方法，被广泛使用。然而当反应原料中碳十及其以上重质芳烃的含量越高，尤其是C11 +A含量越高，催化剂活性降低，且越容易结焦失活。因此，目前歧化与烷基转移单元对C9 +重芳烃的利用主要集中在对C9A及部分C10A的利用，而C11 +A因得不到有效利用而从重芳烃塔底外排，一般用作调和柴油。C11 +A组成主要为双环及多环化合物，其轻质化需在金属与酸性双功能催化剂作用下进行，通过部分开环及加氢裂解过程生产轻质芳烃。
CN1122571公开了一种含贵金属的分子筛催化剂，该催化剂以10-80％(重量)丝光沸石或β沸石和0-70％(重量)的ZSM-5，5-90％(重量)的γ-Al2O3为载体，负载0.001-0.5重量份铂及0.01-10.0重量份锡或0.01-7.0重量份铅。该催化剂能处理高C9+A原料，并提高了混合二甲苯产率及催化剂稳定性。
CN1259930A公开了一种重芳烃处理方法，以含有约束指数为0.5-3的沸石和氢化组分为第一催化剂和约束指数为3-12的中等孔沸石为第二催化剂形成组合工艺，该工艺能有效转化重芳烃并减少共沸物量。
US2008/0026931A1公开了一种含酸性分子筛及铼、锡、锗金属组分的催化剂，用于重芳烃烷基转移，具有较高活性及较低的环损率。
上述专利文献均未涉及到通过加氢裂解过程同时处理C11 +A组分，对重芳烃的利用也仅局限于C9A\C10A组分。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有烷基转移技术中不能有效处理碳十以上组分的问题。提供一种新的芳烃烷基转移与加氢裂解增产二甲苯的方法，该方法用于芳烃烷基转移与加氢裂解反应，能有效利用重芳烃中的C10A-C12A组分，提高重芳烃资源的利用率。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种芳烃烷基转移与加氢裂解增产二甲苯的方法，以碳七芳烃及碳九至碳十二重芳烃组分为反应原料，在临氢条件下，通过含有两种及两种以上的分子筛催化剂进行反应，生成苯、甲苯及二甲苯产物。
上述方案中，以重量百分含量计，碳九至碳十二重芳烃组分中萘系化合物不大于70％。催化剂床层为两种及两种以上的分子筛的任意组合。分子筛以物理混合或共结晶方式存在于催化剂中。分子筛选自具有八员环、十员环或十二员环孔结构分子筛的组合。优选的技术方案，分子筛选自MOR、Beta、ZSM-12、ZSM-11、ZSM-5、NU-87、SSZ-33、Y沸石中的至少两种，分子筛SiO2/Al2O3为5-300。上述技术方案中，优选的技术为，分子筛为ZSM-5与MOR的物理混合，更优的技术方案为，分子筛为ZSM-5与BETA分子筛的物理混合，其中ZSM-5的SiO2/Al2O3为50，BETA分子筛SiO2/Al2O3为50。
上述技术方案，催化剂还含有至少一种选自Pt、Pd、Re、Mo的金属组分，金属通过离子交换、共沉淀或浸渍的方法负载于分子筛上，催化剂中金属组分重量含量为0.01-15％，优选的技术方案为，金属组分为Pt，Pt金属组分重量含量为0.1-0.2％。
本发明通过以碳七芳烃、碳九至碳十二重芳烃组分为反应原料，在临氢条件下，通过含有两种及两种以上的分子筛催化剂进行反应，生成苯、甲苯及二甲苯产物。对催化剂组成的优化，通过两种及两种以上的分子筛负载金属组分，可同时促进烷基转移反应及C10A-C12A组分的加氢裂解反应，增产二甲苯。
下面通过对实施例的描述，进一步说明但不限制本发明：
具体实施方式
【实施例1】
将20克Na2O含量小于0.5％(重量)、SiO2/Al2O3＝50的ZSM-5分子筛及47克Na2O含量小于0.5％(重量)、SiO2/Al2O3＝50的MOR沸石与55克γ-Al2O3·H2O物理混合，然后加入一定量的稀硝酸、田箐粉捏合均匀，挤条成型、焙烧制成载体，切粒后置于浸渍容器中。将一定量的氯铂酸溶于水，浸渍于载体表面，120℃干燥4小时、500℃焙烧3小时制得催化剂A1。
在固定床反应器中，装10克催化剂A1，通入氢气，升温至400℃，吹扫2小时还原活化，调整反应温度为380℃，压力3.0MPa，按照WHSV＝2.5h-1工况进料，氢烃分子比为4.0。原料重量组成为甲苯/C9 +A＝50/50。原料C9 +A中含30％(重量)的C10 +A。C9A原料重量组成为：丙苯5.70％、甲乙苯31.51％、三甲苯62.79％，C10 +A重量组成为：二乙苯3.33％、二甲基乙苯26.96％、甲基丙苯2.32％、四甲苯28.84％、萘14.90％、甲基萘13.49％、二甲基萘10.16％。催化剂组成如表1所示，评价结果如表2所示。
【实施例2】
将20克Na2O含量小于0.5％(重量)、SiO2/Al2O3＝50的ZSM-5分子筛及47克Na2O含量小于0.5％(重量)、SiO2/Al2O3＝50的Beta沸石与55克γ-Al2O3·H2O物理混合，然后加入一定量的稀硝酸、田箐粉捏合均匀，挤条成型、焙烧制成载体，切粒后置于浸渍容器中。将一定量的氯铂酸溶于水，浸渍于载体表面，120℃干燥4小时、500℃焙烧3小时制得催化剂A2。
在固定床反应器中，装10克催化剂A2，通入氢气，升温至400℃，吹扫2小时还原活化，调整反应温度为380℃，压力3.0MPa，按照WHSV＝2.5h-1工况进料，氢烃分子比为4.0。原料重量组成为甲苯/C9 +A＝50/50。原料C9 +A中含30％(重量)的C10 +A。C9A原料重量组成为：丙苯5.70％、甲乙苯31.51％、三甲苯62.79％，C10 +A重量组成为：二乙苯3.33％、二甲基乙苯26.96％、甲基丙苯2.32％、四甲苯28.84％、萘14.90％、甲基萘13.49％、二甲基萘10.16％。催化剂组成如表1所示，评价结果如表2所示。
【实施例3】
将20克Na2O含量小于0.5％(重量)、SiO2/Al2O3＝50的ZSM-5分子筛及47克Na2O含量小于0.5％(重量)、SiO2/Al2O3＝50的ZSM-12沸石与55克γ-Al2O3·H2O物理混合，然后加入一定量的稀硝酸、田箐粉捏合均匀，挤条成型、焙烧制成载体，切粒后置于浸渍容器中。将一定量的氯铂酸溶于水，浸渍于载体表面，120℃干燥4小时、500℃焙烧3小时制得催化剂A3。
在固定床反应器中，装10克催化剂A3，通入氢气，升温至400℃，吹扫2小时还原活化，调整反应温度为380℃，压力3.0MPa，按照WHSV＝2.5h-1工况进料，氢烃分子比为4.0。原料重量组成为甲苯/C9 +A＝50/50。原料C9 +A中含30％(重量)的C10 +A。C9A原料重量组成为：丙苯5.70％、甲乙苯31.51％、三甲苯62.79％，C10 +A重量组成为：二乙苯3.33％、二甲基乙苯26.96％、甲基丙苯2.32％、四甲苯28.84％、萘14.90％、甲基萘13.49％、二甲基萘10.16％。催化剂组成如表1所示，评价结果如表2所示。
【实施例4】
将20克Na2O含量小于0.5％(重量)、SiO2/Al2O3＝50的ZSM-5分子筛、20克Na2O含量小于0.5％(重量)、SiO2/Al2O3＝50的丝光沸石及27克Na2O含量小于0.5％(重量)、SiO2/Al2O3＝50的BETA分子筛与55克γ-Al2O3·H2O物理混合，然后加入一定量的稀硝酸、田箐粉捏合均匀，挤条成型、焙烧制成载体，切粒后置于浸渍容器中。将一定量的氯铂酸溶于水，浸渍于载体表面，120℃干燥4小时、500℃焙烧3小时制得催化剂A4。
在固定床反应器中，装10克催化剂A4，通入氢气，升温至400℃，吹扫2小时还原活化，调整反应温度为380℃，压力3.0MPa，按照WHSV＝2.5h-1工况进料，氢烃分子比为4.0。原料重量组成为甲苯/C9 +A＝50/50。原料C9 +A中含30％(重量)的C10 +A。C9A原料重量组成为：丙苯5.70％、甲乙苯31.51％、三甲苯62.79％，C10 +A重量组成为：二乙苯3.33％、二甲基乙苯26.96％、甲基丙苯2.32％、四甲苯28.84％、萘14.90％、甲基萘13.49％、二甲基萘10.16％。催化剂组成如表1所示，评价结果如表2所示。
【实施例5】
将20克Na2O含量小于0.5％(重量)、SiO2/Al2O3＝50的丝光沸石及47克Na2O含量小于0.5％(重量)、SiO2/Al2O3＝50的BETA分子筛与55克γ-Al2O3·H2O物理混合，然后加入一定量的稀硝酸、田箐粉捏合均匀，挤条成型、焙烧制成载体，切粒后置于浸渍容器中。将一定量的氯铂酸溶于水，浸渍于载体表面，120℃干燥4小时、500℃焙烧3小时制得催化剂A5
在固定床反应器中，装10克催化剂A5，通入氢气，升温至400℃，吹扫2小时还原活化，调整反应温度为380℃，压力3.0MPa，按照WHSV＝2.5h-1工况进料，氢烃分子比为4.0。原料重量组成为甲苯/C9 +A＝50/50。原料C9 +A中含30％(重量)的C10 +A。C9A原料重量组成为：丙苯5.70％、甲乙苯31.51％、三甲苯62.79％，C10 +A重量组成为：二乙苯3.33％、二甲基乙苯26.96％、甲基丙苯2.32％、四甲苯28.84％、萘14.90％、甲基萘13.49％、二甲基萘10.16％。催化剂组成如表1所示，评价结果如表2所示。
【实施例6】
将20克Na2O含量小于0.5％(重量)、SiO2/Al2O3＝50的NU-87分子筛及47克Na2O含量小于0.5％(重量)、SiO2/Al2O3＝50的ZSM-12分子筛与55克γ-Al2O3·H2O物理混合，然后加入一定量的稀硝酸、田箐粉捏合均匀，挤条成型、焙烧制成载体，切粒后置于浸渍容器中。将一定量的氯铂酸溶于水，浸渍于载体表面，120℃干燥4小时、500℃焙烧3小时制得催化剂A6。
在固定床反应器中，装10克催化剂A6，通入氢气，升温至400℃，吹扫2小时还原活化，调整反应温度为380℃，压力3.0MPa，按照WHSV＝2.5h-1工况进料，氢烃分子比为4.0。原料重量组成为甲苯/C9 +A＝50/50。原料C9 +A中含30％(重量)的C10 +A。C9A原料重量组成为：丙苯5.70％、甲乙苯31.51％、三甲苯62.79％，C10 +A重量组成为：二乙苯3.33％、二甲基乙苯26.96％、甲基丙苯2.32％、四甲苯28.84％、萘14.90％、甲基萘13.49％、二甲基萘10.16％。催化剂组成如表1所示，评价结果如表2所示。
【实施例7】
将20克Na2O含量小于0.5％(重量)、SiO2/Al2O3＝120的ZSM-5分子筛及47克Na2O含量小于0.5％(重量)、SiO2/Al2O3＝50的Beta沸石与55克γ-Al2O3·H2O物理混合，然后加入一定量的稀硝酸、田箐粉捏合均匀，挤条成型、焙烧制成载体，切粒后置于浸渍容器中。将一定量的氯铂酸溶于水，浸渍于载体表面，120℃干燥4小时、500℃焙烧3小时制得催化剂A7。
在固定床反应器中，装10克催化剂A7，通入氢气，升温至400℃，吹扫2小时还原活化，调整反应温度为380℃，压力3.0MPa，按照WHSV＝2.5h-1工况进料，氢烃分子比为4.0。原料重量组成为甲苯/C9 +A＝50/50。原料C9 +A中含30％(重量)的C10 +A。C9A原料重量组成为：丙苯5.70％、甲乙苯31.51％、三甲苯62.79％，C10 +A重量组成为：二乙苯3.33％、二甲基乙苯26.96％、甲基丙苯2.32％、四甲苯28.84％、萘14.90％、甲基萘13.49％、二甲基萘10.16％。催化剂组成如表1所示，评价结果如表2所示。
【实施例8】
将20克Na2O含量小于0.5％(重量)、SiO2/Al2O3＝120的ZSM-5分子筛及47克Na2O含量小于0.5％(重量)、SiO2/Al2O3＝50的Beta沸石与55克γ-Al2O3·H2O物理混合，然后加入一定量的稀硝酸、田箐粉捏合均匀，挤条成型、焙烧制成载体，切粒后置于浸渍容器中。将一定量的高铼酸铵溶于水，浸渍于载体表面，120℃干燥4小时、500℃焙烧3小时制得催化剂A8。
在固定床反应器中，装10克催化剂A8，通入氢气，升温至400℃，吹扫2小时还原活化，调整反应温度为380℃，压力3.0MPa，按照WHSV＝2.5h-1工况进料，氢烃分子比为4.0。原料重量组成为甲苯/C9 +A＝50/50。原料C9 +A中含30％(重量)的C10 +A。C9A原料重量组成为：丙苯5.70％、甲乙苯31.51％、三甲苯62.79％，C10 +A重量组成为：二乙苯3.33％、二甲基乙苯26.96％、甲基丙苯2.32％、四甲苯28.84％、萘14.90％、甲基萘13.49％、二甲基萘10.16％。催化剂组成如表1所示，评价结果如表2所示。
【实施例9】
将20克Na2O含量小于0.5％(重量)、SiO2/Al2O3＝120的ZSM-5分子筛及47克Na2O含量小于0.5％(重量)、SiO2/Al2O3＝50的Beta沸石混合均匀，用钼酸铵溶于水，浸渍于载体表面，120℃干燥4小时、500℃焙烧3小时制得催化剂A9。
在固定床反应器中，装10克催化剂A9，通入氢气，升温至400℃，吹扫2小时还原活化，调整反应温度为380℃，压力3.0MPa，按照WHSV＝2.5h-1工况进料，氢烃分子比为4.0。原料重量组成为甲苯/C9 +A＝50/50。原料C9 +A中含30％(重量)的C10 +A。C9A原料重量组成为：丙苯5.70％、甲乙苯31.51％、三甲苯62.79％，C10 +A重量组成为：二乙苯3.33％、二甲基乙苯26.96％、甲基丙苯2.32％、四甲苯28.84％、萘14.90％、甲基萘13.49％、二甲基萘10.16％。催化剂组成如表1所示，评价结果如表2所示。
【实施例10】
将20克Na2O含量小于0.5％(重量)、SiO2/Al2O3＝120的ZSM-5分子筛及47克Na2O含量小于0.5％(重量)、SiO2/Al2O3＝75的Beta沸石混合均匀，用硝基铂铵水溶液在60℃下进行离子交换，交换后分子筛再与55克γ-Al2O3·H2O物理混合，然后加入一定量的稀硝酸、田箐粉捏合均匀，挤条成型，120℃干燥4小时、500℃焙烧3小时制得催化剂A10
在固定床反应器中，装10克催化剂A10，通入氢气，升温至400℃，吹扫2小时还原活化，调整反应温度为380℃，压力3.0MPa，按照WHSV＝2.5h-1工况进料，氢烃分子比为4.0。原料重量组成为甲苯/C9 +A＝50/50。原料C9 +A中含30％(重量)的C10 +A。C9A原料重量组成为：丙苯5.70％、甲乙苯31.51％、三甲苯62.79％，C10 +A重量组成为：二乙苯3.33％、二甲基乙苯26.96％、甲基丙苯2.32％、四甲苯28.84％、萘14.90％、甲基萘13.49％、二甲基萘10.16％。催化剂组成如表1所示，评价结果如表2所示。
【实施例11】
将67克Na2O含量小于0.5％(重量)、SiO2/Al2O3＝50的ZSM-5与MOR共结晶分子筛与55克γ-Al2O3·H2O物理混合，然后加入一定量的稀硝酸、田箐粉捏合均匀，挤条成型、焙烧制成载体，切粒后置于浸渍容器中。将一定量的氯铂酸溶于水，浸渍于载体表面，120℃干燥4小时、500℃焙烧3小时制得催化剂A11
在固定床反应器中，装10克催化剂A11，通入氢气，升温至400℃，吹扫2小时还原活化，调整反应温度为380℃，压力3.0MPa，按照WHSV＝2.5h-1工况进料，氢烃分子比为4.0。原料重量组成为甲苯/C9 +A＝50/50。原料C9 +A中含30％(重量)的C10 +A。C9A原料重量组成为：丙苯5.70％、甲乙苯31.51％、三甲苯62.79％，C10 +A重量组成为：二乙苯3.33％、二甲基乙苯26.96％、甲基丙苯2.32％、四甲苯28.84％、萘14.90％、甲基萘13.49％、二甲基萘10.16％。催化剂组成如表1所示，评价结果如表2所示。
【实施例12】
将67克Na2O含量小于0.5％(重量)、SiO2/Al2O3＝50的Beta与MOR共结晶分子筛与55克γ-Al2O3·H2O物理混合，然后加入一定量的稀硝酸、田箐粉捏合均匀，挤条成型、焙烧制成载体，切粒后置于浸渍容器中。将一定量的氯铂酸溶于水，浸渍于载体表面，120℃干燥4小时、500℃焙烧3小时制得催化剂A12。
在固定床反应器中，装10克催化剂A12，通入氢气，升温至400℃，吹扫2小时还原活化，调整反应温度为380℃，压力3.0MPa，按照WHSV＝2.5h-1工况进料，氢烃分子比为4.0。原料重量组成为甲苯/C9 +A＝50/50。原料C9 +A中含30％(重量)的C10 +A。C9A原料重量组成为：丙苯5.70％、甲乙苯31.51％、三甲苯62.79％，C10 +A重量组成为：二乙苯3.33％、二甲基乙苯26.96％、甲基丙苯2.32％、四甲苯28.84％、萘14.90％、甲基萘13.49％、二甲基萘10.16％。催化剂组成如表1所示，评价结果如表2所示。
表1
催化剂 分子筛 SiO2/Al2O3 M/wt％
A1 ZSM-5+MOR 50/50 Pt/0.1
A2 ZSM-5+BETA 50/50 Pt/0.1
A3 ZSM-5+ZSM-12 50/50 Pt/0.1
A4 ZSM-5+MOR+BETA 50/50/50 Pt/0.1
催化剂 分子筛 SiO2/Al2O3 M/wt％
A5 MOR+BETA 50/50 Pt/0.1
A6 NU-87+ZSM-12 50/50 Pt/0.1
A7 ZSM-5+BETA 120/50 Pt/0.1
A8 ZSM-5+BETA 120/50 Re/0.2
A9 ZSM-5+BETA 120/50 Mo/0.2
A10 ZSM-5+BETA 120/75 Pt/0.1
A11 ZSM-5+MOR共结晶 50 Pt/0.1
A12 MOR+BETA共结晶 50 Pt/0.1
表2

Claims (10)

1.一种芳烃烷基转移与加氢裂解增产二甲苯的方法，以碳七芳烃、碳九至碳十二重芳烃组分为反应原料，在临氢条件下，通过含有两种及两种以上的分子筛催化剂进行反应，生成苯、甲苯及二甲苯产物。
2.根据权利要求1所述的芳烃烷基转移与加氢裂解增产二甲苯的方法，其特征在于以重量百分含量计，碳九至碳十二重芳烃组分中萘系化合物不大于70％。
3.根据权利要求1所述的芳烃烷基转移与加氢裂解增产二甲苯的方法，其特征在于催化剂床层为两种及两种以上的分子筛的任意组合。
4.根据权利要求1所述的芳烃烷基转移与加氢裂解增产二甲苯的方法，其特征在于分子筛以物理混合或共结晶方式存在于催化剂中。
5.根据权利要求1所述的芳烃烷基转移与加氢裂解增产二甲苯的方法，其特征在于分子筛选自具有八元环、十元环或十二元环孔结构分子筛的组合。
6.根据权利要求5所述的芳烃烷基转移与加氢裂解增产二甲苯的方法，其特征在于分子筛选自MOR、Beta、ZSM-12、ZSM-5、NU-87、SSZ-33中的至少两种。
7.根据权利要求6所述的芳烃烷基转移与加氢裂解增产二甲苯的方法，其特征在于分子筛SiO2/Al2O3为5-300。
8.根据权利要求1所述的芳烃烷基转移与加氢裂解增产二甲苯的方法，其特征在于催化剂还含有至少一种选自Pt、Pd、Re、Mo的金属组分。
9.根据权利要求8所述的芳烃烷基转移与加氢裂解增产二甲苯的方法，其特征在于金属通过离子交换、共沉淀或浸渍的方法负载于分子筛上。
10.根据权利要求8所述的芳烃烷基转移与加氢裂解增产二甲苯的方法，其特征在于催化剂中金属组分重量含量为0.01-15％。
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