CN106587635B - 一种Ni2+:Cs2SiF6微晶玻璃及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Ni2+:Cs2SiF6微晶玻璃，以Cs2SiF6微晶相，各组分的摩尔百分比组成分别为：CsF10～30％、ZnF210～30％、Al2O30～5％、NiO0.1～0.5％余量为SiO2。所述的Ni2+:Cs2SiF6微晶玻璃，以Ni2+离子为发光中心。本发明还公开了上述Ni2+:Cs2SiF6微晶玻璃的制备方法。本发明的Ni2+:Cs2SiF6微晶玻璃具有近红外宽带发光特性，其发光范围为1200～2200nm，发光峰位于1500～1600nm处。

Description

一种Ni2+:Cs2SiF6微晶玻璃及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及红外宽带发光材料技术领域，特别涉及一种Ni2+:Cs2SiF6微晶玻璃及其制备方法和应用。
背景技术
透明氟氧微晶玻璃析出的氟化物微晶离子键强，缺陷较单晶多，可容纳较多的掺杂元素，且具有较低的声子能量，能有效提高其荧光发射截面，从而影响材料的光学性质。因此透明氟氧化物微晶玻璃在高功能光学材料方面有很广阔的应用前景。根据Fedorov等人发表的综述论文可知，人们对稀土元素掺杂氟化物微晶玻璃进行了大量的研究，并发现稀土元素能够掺杂进部分氟化物晶体，如MF2(M＝Ca、Sr、Ba、Pb)，RF3(R＝La，Y，Cd)，ARF4(＝Li，Na，K； R＝La，Y，Gd)，和B2RF7(B＝Sr、Ba；R＝La，Y，Gd)。然而，已被报道的氟氧化物微晶玻璃大部分只适用于稀土离子。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种 Ni2+:Cs2SiF6微晶玻璃，具有近红外宽带发光特性，其发光范围为1200～2200nm，发光峰位于1500～1600nm处。
本发明的另一目的在于提供上述Ni2+:Cs2SiF6微晶玻璃的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述Ni2+:Cs2SiF6微晶玻璃的应用。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种Ni2+:Cs2SiF6微晶玻璃，以Cs2SiF6为微晶相，各组分的摩尔百分比组成分别为：
所述的Ni2+:Cs2SiF6微晶玻璃，以Ni2+离子为发光中心。
所述的Ni2+:Cs2SiF6微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
(1)按各组分的摩尔百分比分别称量原料CsF、ZnF2、Al2O3和NiO，混合均匀后，于1400～1600℃熔制，得到玻璃熔体；
(2)将玻璃熔体冷却，制成玻璃块；
(3)将玻璃块于500～600℃热处理，随炉冷却至室温，得到Ni2+:Cs2SiF6透明微晶玻璃。
步骤(1)所述熔制，具体为：
于1400～1600℃熔制20～30min。
步骤(2)所述将玻璃熔体冷却，制成玻璃块，具体为：
把玻璃熔体倒在金属板上冷却成为玻璃块。
步骤(3)所述热处理，具体为：
于500～600℃热处理10～20小时。
所述的Ni2+:Cs2SiF6微晶玻璃的应用，作为光纤放大器或近红外激光增益介质。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明的Ni2+:Cs2SiF6微晶玻璃，氟化物晶体为Cs2SiF6，发光中心为 Ni2+离子，基质材料为微晶玻璃，具有近红外宽带发光特性，其发光范围为1200 ～2200nm，发光峰位于1500～1600nm处，可作为光纤放大器、近红外激光增益介质等。
(2)本发明的Ni2+:Cs2SiF6微晶玻璃，泵浦激光可采用常见的808nm半导体激光，易于得到，使用方便。
(3)本发明的Ni2+:Cs2SiF6微晶玻璃的制备方法，制备较为简单，成本低，可大量生产。
附图说明
图1为实施例1制备的Ni2+:Cs2SiF6微晶玻璃的X射线衍射图谱。
图2为实施例1制备的Ni2+:Cs2SiF6微晶玻璃的透射电镜图谱。
图3为实施例1制备的Ni2+:Cs2SiF6微晶玻璃的荧光光谱。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例制备的Ni2+:Cs2SiF6微晶玻璃原料及其摩尔百分比组成为： 25％CsF，25％ZnF2，50％SiO2，0.2％NiO。按照玻璃组成计算并称量原料，混合均匀。将配合料放入温度为1400℃的高温箱式电阻炉中熔融20min，然后把熔体倒在金属板上，得到玻璃。对玻璃进行热处理，热处理温度为510℃，保温时间为4小时，然后随炉冷却至室温，得到Ni2+:Cs2SiF6微晶玻璃。
本实施例制备的Ni2+:Cs2SiF6微晶玻璃的X射线衍射图谱如图1所示，利用 X’PertHigh Score Plus分析软件进行分析，可知析出的晶相为Cs2SiF6 (JCPDS[00-007-0006])。图2为本实施例制备的Ni2+:Cs2SiF6微晶玻璃的透射电镜图谱，图中所测得的晶格条纹对应于Cs2SiF6的(222)晶面。图3为本实施例所得Ni2+:Cs2SiF6微晶玻璃的荧光光谱，可以看到样品在1200～2200nm具有宽带发光，发光峰位于1520nm，源于六配位Ni2+离子3T2g(F)→3A2g(F)电子跃迁。
实施例2
本实施例制备的Ni2+:Cs2SiF6微晶玻璃原料及其摩尔百分比组成为： 22.5％CsF，22.5％ZnF2，50％SiO2，5％Al2O3，0.3％NiO。按照玻璃组成计算并称量原料，混合均匀。将配合料放入温度为1450℃的高温箱式电阻炉中熔融 20min，然后把熔体倒在金属板上，得到玻璃。对玻璃进行热处理，热处理温度为530℃，保温时间为2小时，然后随炉冷却至室温，得到Ni2+:Cs2SiF6透明微晶玻璃，在1200～2200nm具有宽带发光，发光峰位于1540nm。
实施例3
本实施例制备的Ni2+:Cs2SiF6微晶玻璃原料及其摩尔百分比组成为： 20％CsF，20％ZnF2，60％SiO2，0.2％NiO。按照玻璃组成计算并称量原料，混合均匀。将配合料放入温度为1500℃的高温箱式电阻炉中熔融20min，然后把熔体倒在金属板上，得到玻璃。对玻璃进行热处理，热处理温度为550℃，保温时间为6小时，然后随炉冷却至室温，得到Ni2+:Cs2SiF6微晶玻璃，在1300～2000nm 具有宽带发光，发光峰位于1500nm。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种Ni2+:Cs2SiF6微晶玻璃，其特征在于，以Cs2SiF6为微晶相，各组分的摩尔百分比组成分别为：
2.根据权利要求1所述的Ni2+:Cs2SiF6微晶玻璃，其特征在于，以Ni2+离子为发光中心。
3.权利要求1所述的Ni2+:Cs2SiF6微晶玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按各组分的摩尔百分比分别称量原料CsF、ZnF2、Al2O3和NiO，混合均匀后，于1400～1600℃熔制，得到玻璃熔体；
(2)将玻璃熔体冷却，制成玻璃块；
(3)将玻璃块于500～600℃热处理，随炉冷却至室温，得到Ni2+:Cs2SiF6透明微晶玻璃。
4.根据权利要求3所述的Ni2+:Cs2SiF6微晶玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述熔制，具体为：
于1400～1600℃熔制20～30min。
5.根据权利要求3所述的Ni2+:Cs2SiF6微晶玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述将玻璃熔体冷却，制成玻璃块，具体为：
把玻璃熔体倒在金属板上冷却成为玻璃块。
6.根据权利要求3所述的Ni2+:Cs2SiF6微晶玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述热处理，具体为：
于500～600℃热处理10～20小时。
7.权利要求1所述的Ni2+:Cs2SiF6微晶玻璃的应用，其特征在于，作为光纤放大器或近红外激光增益介质。
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