CN106582521B - 碳化硅-沥青炭吸附粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅‑沥青炭吸附粒的制备方法，属于吸附材料领域。该方法包括以下步骤：第一步，聚碳化硅烷溶解于甲苯溶液中，加入沥青，在高压釜中加压升温400～500℃，2～3h，混匀；第二步，加入皂角、乳酸薄荷酯和纳米二氧化硅，继续反应；第三步，冷却，取出，缓慢升温至800～900℃炭化；第四步，炭化、石墨化热处理，得到前驱体；第五步，放入方舟中的管式炉里，通入保护气体氩气，升温至1000℃以上，冷却即可。本发明通过改性沥青制备得到的吸附粒总比表面积大，可能是因为改性沥青提高了吸附粒的物理吸附储能，提高能量密度。皂角和乳酸薄荷酯可以发生协同增强吸附作用。
Description
技术领域
本发明属于吸附材料领域，尤其涉及一种碳化硅-沥青炭吸附粒的制备方法。
背景技术
沥青是由不同分子量的碳氢化合物及其非金属衍生物组成的黑褐色复杂混合物，是高黏度有机液体的一种，呈液态，表面呈黑色，可溶于二硫化碳。沥青是一种防水防潮和防腐的有机胶凝材料。沥青主要可以分为煤焦沥青、石油沥青和天然沥青三种：其中，煤焦沥青是炼焦的副产品。石油沥青是原油蒸馏后的残渣。天然沥青则是储藏在地下，有的形成矿层或在地壳表面堆积。沥青主要用于涂料、塑料、橡胶等工业以及铺筑路面等。
申请号为CN02157271.2的中国专利申请公开了一种高吸附性能活性炭的制备方法，将酸水解木素置于纯磷酸与酸水解木素之比(重量比)为(1.0～2.5)∶1的磷酸中搅匀后于50℃－250℃下浸泡0.5小时以上，然后，将酸水解木素在300℃－500℃下活化30分钟以上，最后，用水煮沸，经洗涤至活性炭的pH值为5－6后，脱水、烘干。该发明具有对环境污染小，对设备腐蚀程度轻，有助于生产成本降低的优点；由本发明所制备的活性炭具有吸附性能高的优点。但是现有技术对于除了活性炭以外的吸附物质的研究较少。
发明内容
本发明为了解决现有技术吸附材料单一的问题，提供了一种碳化硅-沥青炭吸附粒的制备方法，采用改性沥青制备沥青炭吸附粒，实现了较好的吸附能力。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
碳化硅-沥青炭吸附粒的制备方法，包括以下步骤：
第一步，聚碳化硅烷溶解于甲苯溶液中，加入沥青，在高压釜中加压升温400～500℃，2～3h，混匀；
第二步，加入皂角、乳酸薄荷酯和纳米二氧化硅，继续反应20～30min；
第三步，冷却，取出，缓慢升温至800～900℃炭化0.5～1h；
第四步，在1800～2000℃炭化、石墨化热处理，得到前驱体；
第五步，放入方舟中的管式炉里，通入保护气体氩气，升温至1000℃以上，通入氯气10～20min，流入量20～30mL/min，冷却即可。
作为优选，聚碳化硅烷和沥青的质量比为1:3～5。
作为优选，每1kg沥青加入皂角20～22g、乳酸薄荷酯40～50g和纳米二氧化硅500～700g。
作为优选，二氧化硅的粒径为10～100纳米。
作为优选，所述的沥青是经过壳聚糖改性的沥青。
作为优选，所述的改性沥青的制备方法如下：在50℃条件下，按质量比1:60的比例将壳聚糖溶解醋酸溶液中，然后将沥青放在上述溶液中浸渍20～30min，用蒸馏水洗涤2～3次，自然晾干。
本发明具有以下有益效果：本发明通过改性沥青制备得到的吸附粒总比表面积为1212～1246m2/g，可能是因为改性沥青提高了吸附粒的物理吸附储能，提高能量密度。皂角和乳酸薄荷酯可以发生协同增强吸附作用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细介绍。
实施例1
碳化硅-沥青炭吸附粒的制备方法，包括以下步骤：
第一步，聚碳化硅烷溶解于甲苯溶液中，加入沥青，在高压釜中加压升温450℃，2.3h，混匀；
第二步，加入皂角、乳酸薄荷酯和粒径为50纳米的二氧化硅，继续反应25min；
第三步，冷却，取出，缓慢升温至850℃炭化0.7h，
第四步，在1900℃炭化、石墨化热处理，得到前驱体，
第五步，放入方舟中的管式炉里，通入保护气体氩气，升温至1000℃以上，通入氯气15min，流入量25mL/min，冷却即可。
聚碳化硅烷和沥青的质量比为1:4，每1kg沥青加入皂角21g、乳酸薄荷酯45g和纳米二氧化硅600g。
所述的沥青是经过壳聚糖改性的沥青，制备方法如下：在50℃条件下，按质量比1:60的比例将壳聚糖溶解醋酸溶液中，然后将沥青放在上述溶液中浸渍25min，用蒸馏水洗涤2次，自然晾干。
实施例2
碳化硅-沥青炭吸附粒的制备方法，包括以下步骤：
第一步，聚碳化硅烷溶解于甲苯溶液中，加入沥青，在高压釜中加压升温400℃，2h，混匀；
第二步，加入皂角、乳酸薄荷酯和粒径为10纳米的二氧化硅，继续反应20min；
第三步，冷却，取出，缓慢升温至800℃炭化0.5h；
第四步，在1800℃炭化、石墨化热处理，得到前驱体；
第五步，放入方舟中的管式炉里，通入保护气体氩气，升温至1000℃以上，通入氯气10min，流入量20mL/min，冷却即可。
聚碳化硅烷和沥青的质量比为1:3，每1kg沥青加入皂角20g、乳酸薄荷酯40g和纳米二氧化硅500g。
所述的沥青是经过壳聚糖改性的沥青，制备方法如下：在50℃条件下，按质量比1:60的比例将壳聚糖溶解醋酸溶液中，然后将沥青放在上述溶液中浸渍20min，用蒸馏水洗涤2次，自然晾干。
实施例3
碳化硅-沥青炭吸附粒的制备方法，包括以下步骤：
第一步，聚碳化硅烷溶解于甲苯溶液中，加入沥青，在高压釜中加压升温500℃，3h，混匀；
第二步，加入皂角、乳酸薄荷酯和粒径为100纳米的二氧化硅，继续反应30min；
第三步，冷却，取出，缓慢升温至900℃炭化1h，
第四步，在2000℃炭化、石墨化热处理，得到前驱体，
第五步，放入方舟中的管式炉里，通入保护气体氩气，升温至1000℃以上，通入氯气20min，流入量30mL/min，冷却即可。
聚碳化硅烷和沥青的质量比为1:5，每1kg沥青加入皂角22g、乳酸薄荷酯50g和纳米二氧化硅700g。
所述的沥青是经过壳聚糖改性的沥青，制备方法如下：在50℃条件下，按质量比1:60的比例将壳聚糖溶解醋酸溶液中，然后将沥青放在上述溶液中浸渍30min，用蒸馏水洗涤3次，自然晾干。
实施例4
碳化硅-沥青炭吸附粒的制备方法，包括以下步骤：
第一步，聚碳化硅烷溶解于甲苯溶液中，加入沥青，在高压釜中加压升温480℃，2.8h，混匀；
第二步，加入皂角、乳酸薄荷酯和粒径为60纳米的二氧化硅，继续反应22min；
第三步，冷却，取出，缓慢升温至820℃炭化0.6h，
第四步，在1880℃炭化、石墨化热处理，得到前驱体，
第五步，放入方舟中的管式炉里，通入保护气体氩气，升温至1000℃以上，通入氯气17min，流入量27mL/min，冷却即可。
聚碳化硅烷和沥青的质量比为1:3.5，每1kg沥青加入皂角21g、乳酸薄荷酯48g和纳米二氧化硅600g。
所述的沥青是经过壳聚糖改性的沥青，制备方法如下：在50℃条件下，按质量比1:60的比例将壳聚糖溶解醋酸溶液中，然后将沥青放在上述溶液中浸渍26min，用蒸馏水洗涤3次，自然晾干。
对照例1
与实施例1的区别在于：采用普通的沥青代替本发明的壳聚糖改性沥青。
碳化硅-沥青炭吸附粒的制备方法，包括以下步骤：
第一步，聚碳化硅烷溶解于甲苯溶液中，加入沥青，在高压釜中加压升温450℃，2.3h，混匀；
第二步，加入皂角、乳酸薄荷酯和粒径为50纳米的二氧化硅，继续反应25min；
第三步，冷却，取出，缓慢升温至850℃炭化0.7h，
第四步，在1900℃炭化、石墨化热处理，得到前驱体，
第五步，放入方舟中的管式炉里，通入保护气体氩气，升温至1000℃以上，通入氯气15min，流入量25mL/min，冷却即可。
聚碳化硅烷和沥青的质量比为1:4，每1kg沥青加入皂角21g、乳酸薄荷酯45g和纳米二氧化硅600g。
对照例2
与实施例2的区别在于：不加皂角和乳酸薄荷酯。
碳化硅-沥青炭吸附粒的制备方法，包括以下步骤：
第一步，聚碳化硅烷溶解于甲苯溶液中，加入沥青，在高压釜中加压升温400℃，2h，混匀；
第二步，加入粒径为10纳米的二氧化硅，继续反应20min；
第三步，冷却，取出，缓慢升温至800℃炭化0.5h；
第四步，在1800℃炭化、石墨化热处理，得到前驱体；
第五步，放入方舟中的管式炉里，通入保护气体氩气，升温至1000℃以上，通入氯气10min，流入量20mL/min，冷却即可。
聚碳化硅烷和沥青的质量比为1:3，每1kg沥青加入皂角20g、乳酸薄荷酯40g和纳米二氧化硅500g。
所述的沥青是经过壳聚糖改性的沥青，制备方法如下：在50℃条件下，按质量比1:60的比例将壳聚糖溶解醋酸溶液中，然后将沥青放在上述溶液中浸渍20min，用蒸馏水洗涤2次，自然晾干。
性能测试：
| 总比表面积m<sup>2</sup>/g | |
| 实施例1 | 1233 |
| 实施例2 | 1212 |
| 实施例3 | 1225 |
| 实施例4 | 1246 |
| 对照例1 | 987 |
| 对照例2 | 1023 |
从表中可以看出，本发明通过改性沥青制备得到的沥青炭吸附粒总比表面积为1212～1246m2/g，可能是因为改性沥青提高了吸附粒的物理吸附储能，提高能量密度。皂角和乳酸薄荷酯可以发生协同增强吸附作用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方案，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。
Claims (1)
1.碳化硅-沥青炭吸附粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，聚碳化硅烷溶解于甲苯溶液中，加入沥青，在高压釜中加压升温400～500℃，2～3h，混匀；
第二步，加入皂角、乳酸薄荷酯和纳米二氧化硅，继续反应20～30min；
第三步，冷却，取出，缓慢升温至800～900℃炭化0.5～1h；
第四步，在1800～2000℃炭化、石墨化热处理，得到前驱体；
第五步，放入方舟中的管式炉里，通入保护气体氩气，升温至1000℃以上，通入氯气10～20min，流入量20～30mL/min，冷却即可；
聚碳化硅烷和沥青的质量比为1:3～5；
每1kg沥青加入皂角20～22g、乳酸薄荷酯40～50g和纳米二氧化硅500～700g；
二氧化硅的粒径为10～100纳米；
所述的沥青是经过壳聚糖改性的沥青；所述的改性沥青的制备方法如下：在50℃条件下，按质量比1:60的比例将壳聚糖溶解醋酸溶液中，然后将沥青放在上述溶液中浸渍20～30min，用蒸馏水洗涤2～3次，自然晾干。
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| 碳化硅衍生碳/中间相沥青炭的制备及其电化学性能的研究;姜露;《武汉科技大学硕士学位论文》;20150715;第13页第2.3节 |
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