CN106582520B - 一种碳纳米材料宏观体、制备方法及吸附与过滤颗粒性能 - Google Patents

一种碳纳米材料宏观体、制备方法及吸附与过滤颗粒性能 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳纳米材料宏观体，其特征在于，宏观体具有明确的多孔外壳、内壁与内部三种结构。多孔外壳的材质为碳纤维、陶瓷或金属中的任意一种。宏观体内壁(即多孔外壳的内表面)上有碳纳米材料。宏观体的内部填充有碳纳米材料。宏观体的空隙率达60‑97％，宏观体高径比为0.001‑1000。本发明还公布了利用化学气相沉积法制备该宏观体的方法，该宏观体可用于吸附废水中的有机物，过滤气体中的颗粒或有机物，具有使用寿命长，处理量大，制备成本低等优点。

Description

一种碳纳米材料宏观体、制备方法及吸附与过滤颗粒性能
技术领域
本发明属于碳纳米材料技术领域，具体涉及一种碳纳米材料宏观体、制备方法及吸附与过滤颗粒性能。
背景技术
碳纳米材料是一种具有比表面积大，化学稳定性好，表面呈非极性的新型材料，其代表性产品包括碳纳米管，碳纳米纤维，石墨烯，纳米碳颗粒等。上述特性使得碳纳米材料可以吸附气体或液体中的非极性有机物，也可以粘附气体或液体中的颗粒。比如，碳纳米管与石墨烯等材料都可以吸附自身重量10-100倍的有机物，从而显示出比传统活性碳材料更加好的性能。另外，也可以基于极性与非极性的原理，吸附水中的非极性有机物，比如有用碳纳米管吸附水中汽油，柴油或苯酚等的报道。目前已经有石墨烯海绵，碳纳米管海绵，用于吸附液体中的有机物的报道，也有用碳纳米材料制成口罩，用于吸附气体中的PM2.5颗粒。
但是大量文献报道用挤压的方法来使得吸附在碳纳米管海绵，石墨烯海绵中的油进行分离，会导致材料的孔结构变化，循环使用性能不理想。同时，在密闭环境中，如何检测碳纳米材料吸油后的体积变化，以及如何实施挤压操作，都非常困难。另外，如果使用散堆的碳纳米材料粉体，不但会在使用过程中，被大量流动的液体带走，造成巨大的经济损失。同时，如果大量碳纳米材料随机堆积，会导致体积膨胀过大，使得在设备中的床层压降增加过快，操作不稳定。并且使得吸油后的材料再生(将吸附的油吹扫下来)变得非常耗时与耗能，与快速的吸附过程不相匹配。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种碳纳米材料宏观体、制备方法及吸附与过滤颗粒性能，以达到良好使用的效果。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种碳纳米材料宏观体，宏观体具有明确的多孔外壳、内壁与内部三层结构，多孔外壳的材质为碳纤维、陶瓷或金属中的任意一种，宏观体内壁即多孔外壳的内表面上有碳纳米材料，宏观体的内部填充有碳纳米材料，宏观体的空隙率达60-97％，宏观体高径比为0.001-1000。
所述宏观体内壁上的碳纳米材料占宏观体的质量分数为0.1-1％，内部填充的碳纳米材料占宏观体的质量分数为0.9-70％；碳纳米材料的纯度>90％。
所述的碳纳米材料为碳纳米管、石墨烯、碳纳米纤维和纳米碳颗粒中的一种或多种。
所述的碳纳米材料宏观体的制备方法，包括如下步骤：
(a)将碳纤维、陶瓷或金属材料制成一种内部为中空结构的壳体；
(b)在壳体内壁负载可生长碳纳米材料的催化剂；
(c)在壳体内部直接填充碳纳米材料，或装填可生长碳纳米材料的催化剂；
(d)将步骤(c)得到的壳体置于反应器中，在一定温度与压力下，通入含碳工艺气体反应，含碳工艺气体被裂解后，生成交叉排列的碳纳米材料；
(e)用酸碱方法将步骤(d)中的催化剂去除，得到最后产品。
所述含碳工艺气体由碳源与载气组成，碳源的碳原子数为1-30，种类为CO、CO2、烃、醇、醚、酮和酯中的一种或多种；载气为氢气氩气氮气和氦气中的一种或多种，碳源与载气的质量比为1:0.1～1:50。
步骤(d)所述的温度为35-1000℃,压力为0.01-1MPa绝对压力，反应时间为0.1秒至60分钟。
所述可生长碳纳米材料的催化剂为铁、钴，镍、铜、铁、钼、铂，氧化铝、氧化硅、氧化镁、氧化锆、硅酸铝、活性碳、氧化钛和氧化钙中的一种或多种。
所述的碳纳米材料宏观体的吸附性能，吸附废水中的有机物时，有机物为分子量小于500的一种或多种，有机物在废水中的浓度以TOC计为4-5000PPm，废水的PH值为1-14；吸附气体中的有机物时，有机物为分子量小于500的一种或多种，有机物在气体中的含量为1-5000PPm。
所述的碳纳米材料宏观体的过滤颗粒的性能，液体或气体中的颗粒浓度为1-1000mg/kg，颗粒尺寸为1nm至500微米。
与已有技术相比，本发明具有如下有益之处或改进：
(1)碳纳米材料被有强度的宏观体外壳进行固定，并被内部上生长的碳纳米材料阻挡，碳纳米材料不易跑损，使用周期变长。
(2)空隙率90％以上宏观体，可用于吸附大量的油，宏观体积变化不明显，利于工程操作。
(3)可用于吸附废水中极微量的油，且再生时的气体消耗量低，成本低。
(4)碳纳米材料之间首先构成多级结构，又与外壳上的碳材料一起构成更加多方向的多级结构，用于空气处理时压降低，但效率高，容尘量高，使用寿命长。
(5)用于气体处理时，可以将宏观体加热，起灭菌、降解有机物的作用。
具体实施方式
为了助于理解本发明，特提供如下实施例，但不限于如下范围的实施例；
实施例1
将不锈钢丝网进行压制与包扎，制成一种高径比为1000的宏观体外壳。在宏观体内表面负载铜催化剂；在宏观体内部装填铁/三氧化二铝催化剂。将其置于反应器中，通入甲醇、二甲苯与氮气的工艺气体(质量比为1:：0.5：0.1)，温度为600℃,压力为0.1MPa，反应时间为60分钟。工艺气体被裂解后，在铜催化剂上生成石墨烯，在铁/氧化铝催化剂上生成碳纳米管。
用常规的碱处理方法将催化剂去除，宏观体内壁上的碳纳米材料在宏观体的质量分数为0.1％，内部填充的碳纳米材料在宏观体的质量分数为70％。碳纳米材料的纯度为95％。宏观体空隙率60％。
将该宏观体装填于容器中，可以处理含颗粒的气体中。颗粒物的含量1-1000mg/kg，颗粒尺寸为1nm至500微米。
实施例2
将陶瓷粉进行压制，制成一种高径比为0.001的宏观体。在宏观体的内表面负载氧化钙；在宏观体内部装填镍/活性碳催化剂。将其置于反应器中，通入CO、柴油与氮气的工艺气体(质量比为1:1:5)，温度为1000℃,压力为0.5MPa,反应时间为50分钟。工艺气体被裂解后，在氧化镁模板剂上生成石墨烯，在镍/活性碳催化剂上生成碳纳米管。
用常规的酸处理方法将催化剂去除，宏观体内壁上的碳纳米材料在宏观体的质量分数为1％，内部填充的碳纳米材料在宏观体的质量分数为69％。碳纳米材料纯度95％。宏观体空隙率65％。
将该宏观体装填于容器中，可以处理含颗粒与非极性有机物的废水中。有机物分子量小于500。有机物在废水中的浓度(以TOC计)为4-1000PPm。废水的PH值范围为3-10。颗粒物的含量1-100mg/kg，颗粒尺寸为1nm至50微米。
实施例3
将碳纤维布进行编制，制成一种高径比为10的宏观体。在宏观体的内体表面负载钴；在宏观体内部装填钼、铂/硅酸铝及氧化硅。将其置于反应器中，通入乙炔，碳30醇与氮气的工艺气体(质量比为2：1:0.1)，温度为400℃,反应时间为10秒钟。工艺气体被裂解后，在钴表面生成碳纳米管，在Pt/硅酸铝上生成碳纳米管，在氧化硅上生成石墨烯。
用常规的酸碱处理方法将催化剂去除，宏观体内壁上的碳纳米材料在宏观体的质量分数为0.5％，内部填充的碳纳米材料在宏观体的质量分数为50％。碳纳米材料纯度95％。宏观体空隙率91％。
将该宏观体装填于容器中，可以处理含非极性有机物的废水中。有机物分子量小于200。有机物在废水中的浓度(以TOC计)为4-300PPm。废水的PH值范围为1-14。
实施例4
将碳纤维布进行编织，制成一种高径比为0.02的宏观体。在宏观体的内表面负载镍；在宏观体内部装填钴/氧化镁、氧化钛。将其置于反应器中，通入CO2，汽油与氢气的工艺气体(质量比为1:0.1:1)，温度为800℃,压力为0.01MPa,反应时间为0.1秒钟。工艺气体被裂解后，在镍表面生成碳纳米管与纳米碳颗粒的混合物。在钴/氧化镁上生成纳米碳纤维与石墨烯的杂化物。在氧化钛上生成石墨烯，
用常规的酸碱处理方法将催化剂去除，宏观体内壁上的碳纳米材料在宏观体的质量分数为0.1％，内部填充的碳纳米材料在宏观体的质量分数为0.9％。碳纳米材料纯度92％。宏观体空隙率97％。
将该宏观体装填于容器中，可以处理废水中的非极性有机物。分子量为30-200。有机物在废水中的浓度(以TOC计)为10PPm。废水的PH值范围为1-14。
实施例5
将不锈钢丝网进行编织，制成一种高径比为1.5的宏观体。在宏观体的内表面负载氧化锆；在宏观体内部装填镍/氧化硅、氧化钙等催化剂。将其置于反应器中，通入乙醇、丙酮与氮气的工艺气体(质量比为3：10:10)，温度700℃,压力0.3MPa，反应时间为30分钟。工艺气体被裂解后，在镍/氧化硅催化剂上生成碳纳米管。在氧化锆与氧化钙表面生成石墨烯。
用常规的酸碱处理方法将催化剂去除，内壁上的碳纳米材料在宏观体的质量分数为1％，内部填充的碳纳米材料在宏观体的质量分数为70％。碳纳米材料纯度94％。宏观体空隙率67％。
将该宏观体装填于容器中，可以处理废水中的有机物，有机物为分子量小于500的中的一种或多种。有机物在废水中的浓度(以TOC计)为5000PPm。废水的PH值范围为4-10。
实施例6
将不锈钢丝网进行编织，制成一种高径比为0.5的宏观体。在宏观体的内表面负载铁；在宏观体内部装填镍/氧化镁催化剂以及氧化镁模板剂。将其置于反应器中，通入乙醇、丙酮与氮气的工艺气体(质量比为3：10:10)，温度为600℃,压力为0.2MPa,反应时间为30分钟。工艺气体被裂解后，在氧化镁表面生成石墨烯，在镍/氧化镁催化剂上生成碳纳米管与石墨烯的杂化物。在铁表面生成纳米碳颗粒与碳纳米管的杂化物。
用常规的酸处理方法将催化剂去除，内壁上的碳纳米材料在宏观体的质量分数为1％，内部填充的碳纳米材料在宏观体的质量分数为30％。碳纳米材料的纯度95％。宏观体空隙率80％。
将该宏观体装填于容器中，可以处理含颗粒与有机物的气体。有机物分子量小于500。有机物在气体中的浓度(以TOC计)为1-5000PPm。颗粒物的含量1-1000mg/kg，颗粒尺寸为1nm至500微米。
实施例7
将碳纤维进行编织，制成一种高径比为0.015的宏观体。在宏观体的内表面负载铁；在宏观体内部填充用其他方法制备的碳纳米管。将其置于反应器中，通入C18的甘油酯、异戊醇、二甲醚与氮气的工艺气体(质量比为3：200:0.5：10)，温度为800℃,压力为0.2MPa,反应时间为30分钟。工艺气体被裂解后，在铁表面生成碳纳米纤维。
用常规的酸处理方法将催化剂去除，内壁上的碳纳米材料在宏观体的质量分数为1％，内部填充的碳纳米材料在宏观体的质量分数为59％。碳纳米材料纯度91％。宏观体空隙率81％。
将该宏观体装填于容器中，可以处理废水中的非极性有机物。分子量小于200。有机物在废水中的浓度(以TOC计)为4PPm。废水的PH值范围为2-10。
实施例8
将碳纤维布进行编织，制成一种高径比为10的宏观体外壳。在宏观体内表面负载镍；在宏观体内部装填铁/氧化钛催化剂及其他方法制备的石墨烯。将其置于反应器中，通入石油液化气、甲苯与氩气的工艺气体(质量比为200：10:100)，温度为600℃,压力为1MPa,反应时间为15分钟。工艺气体被裂解后，在铁/氧化钛催化剂上生成碳纳米管。在镍表面生成碳纳米管。
用常规的酸碱处理方法将催化剂去除，内壁上的碳纳米材料在宏观体的质量分数为0.5％，内部填充的碳纳米材料在宏观体的质量分数为59％。碳纳米材料纯度95％。宏观体空隙率68％。
将该宏观体装填于容器中，可以处理含颗粒与非极性有机物的废水中。有机物分子量小于200。有机物在废水中的浓度(以TOC计)为4-3000PPm。废水的PH值范围为2-10。颗粒物的含量1-1000mg/kg，颗粒尺寸为1nm至500微米。

Claims (9)

1.一种碳纳米材料宏观体，其特征在于：宏观体具有明确的多孔外壳、内壁与内部三层结构，多孔外壳的材质为碳纤维、陶瓷或金属中的任意一种，宏观体内壁即多孔外壳的内表面上有碳纳米材料，宏观体的内部填充有碳纳米材料，宏观体的空隙率达60-97％，宏观体高径比为0.001-1000。
2.如权利要求1所述的碳纳米材料宏观体，其特征在于：所述宏观体内壁上的碳纳米材料占宏观体的质量分数为0.1-1％，内部填充的碳纳米材料占宏观体的质量分数为0.9-70％；碳纳米材料的纯度>90％。
3.如权利要求1或2所述的碳纳米材料宏观体,其特征在于：所述的碳纳米材料为碳纳米管、石墨烯、碳纳米纤维和纳米碳颗粒中的一种或多种。
4.权利要求1所述的碳纳米材料宏观体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(a)将碳纤维、陶瓷或金属材料制成一种内部为中空结构的壳体；
(b)在壳体内壁负载可生长碳纳米材料的催化剂；
(c)在壳体内部直接填充碳纳米材料，或装填可生长碳纳米材料的催化剂；
(d)将步骤(c)得到的壳体置于反应器中，在一定温度与压力下，通入含碳工艺气体反应，含碳工艺气体被裂解后，生成交叉排列的碳纳米材料；
(e)用酸碱方法将步骤(d)中的催化剂去除，得到最后产品。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述含碳工艺气体由碳源与载气组成，碳源的碳原子数为1-30，种类为CO、CO2、烃、醇、醚、酮和酯中的一种或多种；载气为氢气氩气氮气和氦气中的一种或多种，碳源与载气的质量比为1:0.1～1:50。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(d)所述的温度为35-1000℃, 压力为0.01-1MPa绝对压力，反应时间为0.1秒至60分钟。
7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述可生长碳纳米材料的催化剂为铁、钴，镍、铜、铁、钼、铂，氧化铝、氧化硅、氧化镁、氧化锆、硅酸铝、活性碳、氧化钛和氧化钙中的一种或多种。
8.权利要求1所述的碳纳米材料宏观体用于吸附废水中有机物的应用，其特征在于：吸附废水中的有机物时，有机物为分子量小于500的一种或多种，有机物在废水中的浓度以TOC计为4-5000ppm，废水的pH值为1-14；
吸附气体中的有机物时，有机物为分子量小于500的一种或多种，有机物在气体中的含量为1-5000pp m。
9.权利要求1所述的碳纳米材料宏观体用于液体或气体中颗粒过滤，其特征在于，液体或气体中的颗粒浓度为1-1000mg/kg，颗粒尺寸为1nm至500微米。
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