CN106578017B - 一种淀粉基荔枝复合保鲜剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种淀粉基荔枝复合保鲜剂的制备方法，所述的方法具体为：以用淀粉、壳聚糖混合物为原料，氢氧化钠作碱化剂，一氯乙酸钠为醚化剂，通过固相球磨的方法以一步法制备得到淀粉基荔枝复合保鲜剂。发明的目的在于提供一种成本低、工艺简单、操作简便淀粉基荔枝复合保鲜剂的制备方法，同时本发明还提供该淀粉基荔枝复合保鲜剂。
Description
技术领域
本发明属于保鲜剂领域，尤其是一种淀粉基荔枝复合保鲜剂的制备方法。
背景技术
荔枝(Litchi)是华南地区特色的大宗水果，但荔枝采后极易出现褐变、失水、变味、腐烂等问题。若荔枝采后贮存不当，会迅速导致果实腐烂。在常温下，荔枝果实2～3天即褐变腐烂，失去商品价值。每年因腐烂变质而造成的损失约占总产量的20％以上，极大地限制了其在国内外水果市场上的竞争力。为控制荔枝采后的腐败褐变，延长货架期，可采用热处理、低温、化学药剂、生物、辐射保鲜等方法。这些方法对保鲜荔枝有一定的效果，但存在成分复杂、原料来源不易、工艺要求高、残留物对人体危害大、保鲜效果不佳、成本偏高等不足，限制了它们规模化使用。
中国专利“一种荔枝保鲜剂及其制备方法”(专利号CN201510539985.X，公开日2015-12-13)公开了一种以中草药为原料制作而成的荔枝保鲜剂，以中草药为抑菌物质，以魔芋葡甘聚糖为成膜物质，以蔗糖酯为乳化剂，以氯化钠为杀菌和护色，辅以纳米材料制作而成，能够防止荔枝的褐变腐烂，在常规条件下延长保鲜期5-6天，提高荔枝的商品率。专利“水溶性荔枝复方纳米保鲜剂制备方法及其应用”(CN103734291A，公开日2014-04-23)使用中草药为原料，提取含有抑制病原微生物的成分对荔枝进行保鲜，在0～5度或冰箱中可保鲜31天，与化学抑菌剂相比，安全性较高，不易产生耐药性，保鲜效果好，是新型的生物防腐保鲜剂。但这些方法中的中草药提取液提取过程复杂，还可能留下异味，或需在低温下保存(5摄氏度以下)。荔枝原色原味的常温(南方的夏天常温在30摄氏度以上)保鲜还是一大难题。
发明内容
针对上述不足，本发明的目的在于提供一种成本低、工艺简单、操作简便淀粉基荔枝复合保鲜剂的制备方法，同时本发明还提供该淀粉基荔枝复合保鲜剂。
为解决上述技术问题，本发明提供的前一技术方案是这样的：一种淀粉基荔枝复合保鲜剂的制备方法，所述的方法具体为：以用淀粉、壳聚糖混合物为原料，氢氧化钠作碱化剂，一氯乙酸钠为醚化剂，通过固相球磨的方法以一步法制备得到淀粉基荔枝复合保鲜剂。
在上述的淀粉基荔枝复合保鲜剂的制备方法中，所述的方法具体为：
步骤1：向淀粉中加入与淀粉质量比为1：(0～1.25)的壳聚糖，混匀；加入相当于淀粉质量14.8％～20.8％的氢氧化钠，混匀，碱化0.5～3小时；
步骤2：在步骤1所得的混合物中加入一氯乙酸钠，混匀，放置12～36小时，淀粉与一氯乙酸钠摩尔比为1:(0.36～1.11)；
步骤3：将步骤2形得的反应混合物装入搅拌球磨机中反应；
步骤4：分离、洗涤、干燥步骤3得到的反应产物，即得淀粉基荔枝复合保鲜剂。
优选地，壳聚糖与淀粉的质量比为1:4-2：3。
在上述的淀粉基荔枝复合保鲜剂的制备方法中，所述的步骤3中的反应参数为：物料和球磨介质体积比为1：(6～12)；球磨介质的直径为4～8mm；在30～70℃下搅拌反应15～120min，搅拌浆转速为220～520转/分钟。
在上述的淀粉基荔枝复合保鲜剂的制备方法中，所述的步骤4具体为：将步骤3得到的反应产物混合物与磨球介质分开，用体积分数90％～95％的乙醇溶液浸泡3～8小时，用醋酸调pH值至6.0～8.0，真空抽滤，用体积分数90％～95％的乙醇溶液洗涤至pH值6.0～7.0，溶液中无氯离子，在30～60℃下烘干12～36小时，粉碎至120～200目，即得荔枝保鲜剂。
需要说明的是，在上述步骤2中所述的淀粉与一氯乙酸钠的摩尔比为1:(0.36～1.11)的意思为：0.36～1.11mol一氯乙酸钠对应1mol单糖重复单元。换而言之，41.93～129.30重量份一氯乙酸钠对应162重量份淀粉。
在上述的淀粉基荔枝复合保鲜剂的制备方法中，步骤1中的淀粉质量与壳聚糖质量比为1：0.25，氢氧化钠相当于淀粉质量的18.8％，放置时间为1小时。
在上述的淀粉基荔枝复合保鲜剂的制备方法中，步骤2中一氯乙酸钠与淀粉的摩尔比为1：0.72，密封放置24小时。
在上述的淀粉基荔枝复合保鲜剂的制备方法中，步骤3中球磨介质为直径6mm的氧化锆球或者氧化铝陶瓷球，料球体积比为1：8，搅拌桨转速为375转/分钟，反应时间为60min，反应温度为50℃。
本发明与传统方法相比，具有以下优点：
1.本发明用混合干法反应的方法制备由羧甲基淀粉/壳聚糖组成的淀粉基荔枝复合保鲜材料，一步合成产品，能有效解决混合物制备中存在的多步反应、传统干法生产中反应均匀性差、取代基分布不均匀、合成温度较高、原料和产物在高温下热解比较严重、产品品质较差等问题，可以在温和条件下制备羧甲基淀粉/壳聚糖复合材料。
2.本发明通过一系列的工艺方法及对控制参数的优化，制得的羧甲基木薯淀粉和羧甲基壳聚糖混合物的黏度达到900mPa·s-1以上，溶解度90％以上，其中混合物中羧甲基淀粉的取代度为0.70以上，羧甲基壳聚糖的总取代度为1.10以上。
3.使用本发明的荔枝保鲜剂，在常温下(30度以上)经保鲜后的荔枝可降低褐变指数，在贮藏和运送过程中都不易腐烂，外观品质无明显变化，能有效的抑制荔枝的生理代谢的速度，可延长保鲜期至7天以上。
4.该法工艺简单且环保，生产成本低，可实现工业化规模生产荔枝保鲜剂并在果蔬保鲜中推广使用。
具体实施例
下面结合具体实施方式，对本发明的权力要求做进一步的详细说明，但并不构成对本发明的任何限制，任何人在本发明权利要求保护范围之内所做的有限次的修改，仍在本发明权力要求保护范围之内。
实施例1
步骤1：在50克淀粉加入9.4克氢氧化钠，混匀，碱化1小时；
步骤2：在步骤1中所得的混合物中加入25.7克一氯乙酸钠混匀，放置24小时；
步骤3：将步骤2中形得的反应混合物装入改进搅拌球磨机的不锈钢球磨罐，加入料球体积比为1：8的氧化锆作为球磨介质，球磨介质的直径为6mm，在50℃下搅拌反应60min，搅拌浆转速为380转/分钟，得到产物混合物；上述的不锈钢球磨罐如ZL201220600031.7一种立式强化多糖高聚物改性搅拌球磨反应器所述。
步骤4：将产物混合物与球磨介质分开，用体积分数为90％的乙醇溶液浸泡5小时，用醋酸调pH值8.0，真空抽滤，用体积分数为90％的乙醇溶液洗涤至pH值6.0～7.0、溶液中无氯离子，在50℃下烘干24小时，粉碎至120目，即得。
制得的羧甲基淀粉的黏度达到1200mPa·s-1以上，溶解度97％，其中混合物中羧甲基淀粉的取代度为0.48。
实施例2
步骤1：在30克淀粉中加入20克壳聚糖，混匀；加入7.5克氢氧化钠，混匀，碱化1小时；
步骤2：在步骤1中所得的混合物中加入15.8克一氯乙酸钠混匀，放置24小时；
步骤3：将步骤2中形得的反应混合物装入改进搅拌球磨机的不锈钢球磨罐，加入料球体积比为1：8的氧化锆作为球磨介质，球磨介质的直径为6mm，在50℃下搅拌反应90min，搅拌浆转速为380转/分钟，得到产物混合物；
步骤4：将产物混合物与球磨介质分开，用体积分数为90％的乙醇溶液浸泡5小时，用醋酸调pH值8.0，真空抽滤，用体积分数为90％的乙醇溶液洗涤至pH值6.0～7.0、溶液中无氯离子，在50℃下烘干24小时，粉碎至120目，即得。
制得的羧甲基淀粉/羧甲基壳糖混合材料的黏度达到1250mPa·s-1以上，溶解度92％，其中混合物中羧甲基淀粉的取代度为0.71，羧甲基壳聚糖的总取代度为1.05。
实施例3
步骤1：在40克淀粉中加入10克壳聚糖，混匀；加入7.5克氢氧化钠，混匀，碱化1小时；
步骤2：在步骤1中所得的混合物中加入21克一氯乙酸钠混匀，放置24小时；
步骤3：将步骤2中形得的反应混合物装入改进搅拌球磨机的不锈钢球磨罐，加入料球体积比为1：8的氧化锆作为球磨介质，球磨介质的直径为6mm，在50℃下搅拌反应60min，搅拌浆转速为380转/分钟，得到产物混合物；
步骤4：将产物混合物与球磨介质分开，用体积分数为90％的乙醇溶液浸泡5小时，用醋酸调pH值8.0，真空抽滤，用体积分数为90％的乙醇溶液洗涤至pH值6.0～7.0、溶液中无氯离子，在50℃下烘干24小时，粉碎至120目，即得。
制得的羧甲基淀粉/羧甲基壳糖混合材料的黏度达到1600mPa·s-1以上，溶解度95％，其中混合物中羧甲基淀粉的取代度为0.79，羧甲基壳聚糖的总取代度为1.17。
实施例4
步骤1：在40克淀粉中加入10克壳聚糖，混匀；加入6.7克氢氧化钠，混匀，碱化2小时；
步骤2：在步骤1中所得的混合物中加入21克一氯乙酸钠混匀，放置36小时；
步骤3：将步骤2中形得的反应混合物装入改进搅拌球磨机的不锈钢球磨罐，加入料球体积比为1：7的氧化锆作为球磨介质，球磨介质的直径为6mm，在60℃下搅拌反应60min，搅拌浆转速为450转/分钟，得到产物混合物；
步骤4：将产物混合物与球磨介质分开，用体积分数为90％的乙醇溶液浸泡5小时，用醋酸调pH值8.0，真空抽滤，用体积分数为90％的乙醇溶液洗涤至pH值6.0～7.0、溶液中无氯离子，在50℃下烘干24小时，粉碎至120目，即得。
制得的羧甲基淀粉/羧甲基壳糖混合材料的黏度达到1013mPa·s-1以上，溶解度91％，其中混合物中羧甲基淀粉的取代度为0.76，羧甲基壳聚糖的总取代度为1.18。
实施例5
步骤1：在35克淀粉中加入15克壳聚糖，混匀；加入8.3克氢氧化钠，混匀，碱化2小时；
步骤2：在步骤1中所得的混合物中加入26.3克一氯乙酸钠混匀，放置24小时；
步骤3：将步骤2中形得的反应混合物装入改进搅拌球磨机的不锈钢球磨罐，加入料球体积比为1：8的氧化锆作为球磨介质，球磨介质的直径为6mm，在50℃下搅拌反应90min，搅拌浆转速为380转/分钟，得到产物混合物；
步骤4：将产物混合物与球磨介质分开，用体积分数为90％的乙醇溶液浸泡5小时，用醋酸调pH值8.0，真空抽滤，用体积分数为90％的乙醇溶液洗涤至pH值6.0～7.0，溶液中无氯离子，在50℃下烘干24小时，粉碎至120目，即得。
制得的羧甲基淀粉/羧甲基壳糖混合材料的黏度达到1325mPa·s-1以上，溶解度93％，其中混合物中羧甲基淀粉的取代度为0.74，羧甲基壳聚糖的总取代度为1.08。
实施例6
步骤1：在40克淀粉中加入10克壳聚糖，混匀；加入5.9克氢氧化钠，混匀，碱化3小时；
步骤2：在步骤1中所得的混合物中加入15.8克一氯乙酸钠混匀，放置24小时；
步骤3：将步骤2中形得的反应混合物装入改进搅拌球磨机的不锈钢球磨罐，加入料球体积比为1：7的氧化锆作为球磨介质，球磨介质的直径为6mm，在40℃下搅拌反应90min，搅拌浆转速为480转/分钟，得到产物混合物；
步骤4：将产物混合物与球磨介质分开，用体积分数为90％的乙醇溶液浸泡5小时，用醋酸调pH值8.0，真空抽滤，用体积分数为90％的乙醇溶液洗涤至pH值6.0～7.0、溶液中无氯离子，在50℃下烘干24小时，粉碎至120目，即得。
制得的羧甲基淀粉/羧甲基壳糖混合材料的黏度达到1436mPa·s-1以上，溶解度92％，其中混合物中羧甲基淀粉的取代度为0.82，羧甲基壳聚糖的总取代度为1.12。
将实施例1至6所得荔枝保鲜剂进行荔枝常温涂膜保鲜试验，实施例2至6所有样品在常温下(30度以上)均可使保鲜后的荔枝降低褐变指数，在贮藏和运送过程中都不易腐烂，外观品质无明显变化，能有效的抑制荔枝的生理代谢的速度，可延长保鲜期至7天以上，而实施例1中的样品在常温下(30度以上)可荔枝延长保鲜期至4天左右。
对实施例3所得的荔枝保鲜剂进行荔枝保鲜期间的生理生化指标测定，空白组在第3天时已经褐变，本保鲜剂第9天才开始褐变；且在第9天时，与空白组相比花色苷含量、VC含量分别增加了0.984U﹒g-1﹒F-1﹒W-1、10.14mg/100g，总酸含量、多酚酶活性、质量损失率、呼吸强度、褐变指数分别减少了0.2717％、197.3992U﹒min-1﹒g-1﹒F-1﹒W-1、8.858％、41.58mg﹒kg-1﹒h-1、1.8571。
以上实施例结果表明，本发明的荔枝保鲜效果更好。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种淀粉基荔枝复合保鲜剂的制备方法，其特征在于，所述的方法具体为：
步骤1：向淀粉中加入壳聚糖，淀粉与壳聚糖的质量比为1：0.25～1.25，混匀；加入相当于淀粉质量14.8％～20.8％的氢氧化钠，混匀，碱化0.5～3小时；
步骤2：在步骤1所得的混合物中加入一氯乙酸钠，淀粉与一氯乙酸钠摩尔比为1：0.36～1.11，混匀，放置12～36小时；
步骤3：将步骤2得到的反应混合物装入搅拌球磨机中反应；
步骤4：分离、洗涤、干燥步骤3得到的反应产物，即得淀粉基荔枝复合保鲜剂。
2.根据权利要求1所述的淀粉基荔枝复合保鲜剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中的反应参数为：物料和球磨介质体积比为1：(6～12)；球磨介质的直径为4～8mm；在30～70℃下搅拌反应15～120min，搅拌浆转速为220～520转/分钟。
3.根据权利要求2所述的淀粉基荔枝复合保鲜剂的制备方法，其特征在于，步骤3中球磨介质为直径6mm的氧化锆球或者氧化铝陶瓷球，料球体积比为1：8，搅拌桨转速为375转/分钟，反应时间为60min，反应温度为50℃。
4.根据权利要求1所述的淀粉基荔枝复合保鲜剂的制备方法，其特征在于，步骤1中的淀粉质量与壳聚糖质量比为1：0.25，氢氧化钠相当于淀粉质量的18.8％，放置时间为1小时。
5.根据权利要求1所述的淀粉基荔枝复合保鲜剂的制备方法，其特征在于，步骤2中淀粉与一氯乙酸钠的摩尔比为1：0.72，密封放置24小时。
6.根据权利要求1所述的淀粉基荔枝复合保鲜剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤4具体为：将步骤3得到的反应产物混合物与磨球介质分开，用体积分数90％～95％的乙醇溶液浸泡3～8小时，用醋酸调pH值至6.0～8.0，真空抽滤，用体积分数90％～95％的乙醇溶液洗涤至pH值6.0～7.0，溶液中无氯离子，在30～60℃下烘干12～36小时，粉碎至120～200目，即得。
7.一种淀粉基荔枝复合保鲜剂，其特征在于，所述的淀粉基荔枝复合保鲜剂通过权利要求1-6任一所述的方法制备得到。
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