CN106575011A - 光学层叠体的制造方法、光学层叠体、偏振片及有机el显示装置 - Google Patents

光学层叠体的制造方法、光学层叠体、偏振片及有机el显示装置 Download PDF

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Abstract

本发明的课题在于提供一种光学各向异性层的膜厚不均被抑制且无点缺陷的光学层叠体及其制造方法以及使用光学层叠体的偏振片及有机EL显示装置。本发明的光学层叠体具有光学各向异性层A与光学各向异性层B，本发明的光学层叠体的制造方法制作光学各向异性层A及光学各向异性层B直接相接而设置的光学层叠体，其中，形成光学各向异性层A的组合物a与形成光学各向异性层B的组合物b均含有氟化合物，使用组合物a形成光学各向异性层A之后，使用组合物b形成光学各向异性层B时，在组合物a及组合物b满足规定的表面张力关系的条件下，依次形成光学各向异性层A及光学各向异性层B。

Description

光学层叠体的制造方法、光学层叠体、偏振片及有机EL显示 装置
技术领域
本发明涉及一种光学层叠体的制造方法、光学层叠体、偏振片及有机EL显示装置。
背景技术
相位差板具有非常多的用途，已经使用于反射型液晶显示器(Liquid CrystalDisplay：LCD)、半透射型LCD、增亮膜、有机电致发光(Electroluminescence：EL)显示装置、触摸面板等。例如，有机EL显示装置具有层叠了不同折射率的层的结构和使用金属电极的结构，因此有时外光在各层的界面上反射而产生对比度下降或反射眩光的问题等。因此，以往为了抑制外光反射引起的不良影响，由相位差板及偏振膜构成的偏振片使用于有机EL显示装置或LCD显示装置等。
例如，专利文献1中记载有如下相位差板，其具备：透明支承体；及叠层光学各向异性层，具有由含有以规定结构式表示的盘状液晶性化合物的组合物形成的第1光学各向异性层(H)及由含有棒状液晶性化合物的组合物形成的第2光学各向异性层(Q)([权利要求1])。
并且，专利文献2中，作为有机EL显示装置的一方式，记载有至少依次具备偏光片层、包含1层以上的层的透明支承体层、包含含有盘状液晶性化合物的层的λ/2板、包含含有盘状液晶性化合物的λ/4板及有机EL面板的有机EL显示装置([权利要求7])。
以往技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2014/073616号
专利文献2：国际公开第2013/137464号
发明内容
发明要解决的技术课题
本发明人等对专利文献1中记载的叠层光学各向异性层和专利文献2中记载的λ/2板与λ/4板的层叠体等以往公知的光学层叠体进行了研究，其结果发现光学各向异性层彼此直接相接的方式中，根据形成光学各向异性层的组合物(涂布液)的组成，有时在所制作的光学层叠体的表面以10个/100cm2左右的频率产生凹陷(点缺陷)或有时在构成光学层叠体的光学各向异性层产生膜厚不均。
因此，本发明的课题在于提供一种光学各向异性层的膜厚不均被抑制且无点缺陷的光学层叠体及其制造方法以及使用光学层叠体的偏振片及有机EL显示装置。
用于解决技术课题的手段
本发明人等为了实现上述课题而进行了深入研究的结果，着眼于光学各向异性层或形成光学各向异性层的组合物中包含的氟化合物，其结果发现通过含有该氟化合物的规定的溶液的表面张力在相互直接相接的光学各向异性层彼此之间满足特定关系，成为光学各向异性层的膜厚不均被抑制且无点缺陷的光学层叠体，从而完成了本发明。
即，发现通过以下结构能够实现上述课题。
[1]一种光学层叠体的制造方法，其制造具有光学各向异性层A与光学各向异性层B且光学各向异性层A及光学各向异性层B直接相接而设置的光学层叠体，其中，
形成光学各向异性层A的组合物a与形成光学各向异性层B的组合物b均含有氟化合物，
使用组合物a形成光学各向异性层A之后，使用组合物b形成光学各向异性层B时，在组合物a及组合物b均满足下述式(1)及(2)的条件下，依次形成光学各向异性层A及光学各向异性层B。
Ea≤25.2[mN/m] (1)
Ea-Eb≥1.3[mN/m] (2)
其中，Ea是指在温度25℃、相对湿度60％的环境下测定的如下溶液的表面张力，即，将组合物a中包含的氟化合物，在甲乙酮与环己酮的质量比为1:4的混合溶剂中，以成为与组合物a的固体成分Xg中包含的量相同的量的方式进行溶解并将总量设为Xg的溶液，
同样地，Eb是指在温度25℃、相对湿度60％的环境下测定的如下溶液的表面张力，即，将组合物b中包含的氟化合物，在甲乙酮与环己酮的质量比为1:4的混合溶剂中，以成为与组合物b的固体成分Xg中包含的量相同的量的方式进行溶解并将总量设为Xg的溶液。
[2]根据[1]所述的光学层叠体的制造方法，其中，组合物a及组合物b中的任一个或双方含有液晶性化合物。
[3]一种光学层叠体，其依次具有透明支承体、光学各向异性层A及光学各向异性层B，其中，
光学各向异性层A及光学各向异性层B直接相接，
光学各向异性层A及光学各向异性层B均含有氟化合物，
均满足所有下述式(3)及(4)。
EA≤25.2[mN/m] (3)
EA-EB≥1.3[mN/m] (4)
其中，EA是指在温度25℃、相对湿度60％的环境下测定的如下溶液的表面张力，即，将光学各向异性层A中包含的氟化合物，在甲乙酮与环己酮的质量比为1:4的混合溶剂中，以成为与光学各向异性层A的Yg中包含的量相同的量的方式进行溶解并将总量设为Yg的溶液，
同样地，EB是指在温度25℃、相对湿度60％的环境下测定的如下溶液的表面张力，即，将光学各向异性层B中包含的氟化合物，在甲乙酮与环己酮的质量比为1:4的混合溶剂中，以成为与光学各向异性层B的Yg中包含的量相同的量的方式进行溶解并将总量设为Yg的溶液。
[4]一种偏振片，其具有[3]所述的光学层叠体及偏振膜。
[5]一种有机EL显示装置，其具有[3]所述的光学层叠体或[4]所述的偏振片。
发明效果
根据本发明，能够提供一种光学各向异性层的膜厚不均被抑制且无点缺陷的光学层叠体及其制造方法以及使用光学层叠体的偏振片及有机EL显示装置。
附图说明
图1是表示本发明的光学层叠体的实施方式的一例的示意性剖视图。
图2(A)～(C)是分别表示本发明的偏振片的实施方式的一例的示意性剖视图。
图3(A)～(C)是分别表示本发明的有机EL显示装置的实施方式的一例的示意性剖视图。
具体实施方式
以下，对本发明进行详细说明。
根据本发明的代表性实施方式进行以下记载的构成要件的说明，但本发明并不限定于这种实施方式。
另外，本说明书中，利用“～”表示的数值范围是指作为下限值及上限值包含记载于“～”前后的数值的范围。
接着，对本说明书中使用的术语进行说明。
Re(λ)及Rth(λ)分别表示波长λ中的面内的延迟及厚度方向的延迟。Re(λ)在KOBRA21ADH或KOBRA WR(均为Oji Scientific Instruments制造)中，使波长λnm的光沿薄膜法线方向入射来测定。选择测定波长λnm时，能够手动更换波长选择滤波器或通过程序等更换测定值来测定。Re(λ)、Rth(λ)的测定方法的详细内容记载于日本特开2013-041213号公报的段落0010～0012中，该内容通过参考引入本说明书中。
另外，本说明书中，关于测定波长，除非另有记载，则测定波长为550nm。
并且，本说明书中，关于角度(例如“90°”等角度)及其关系(例如“正交”、“平行”、“相同方向”及“以45°交叉”等)，设为包含在本发明所属技术领域中可容许的误差的范围。此时，作为可容许的误差是指，例如表示在小于严密的角度±10°的范围内等，具体而言，与严密的角度之间的误差优选为5°以下，更优选为3°以下。
[光学层叠体的制造方法]
本发明的光学层叠体的制造方法(以下，还简称为“本发明的制造方法”。)，其为用于制作具有光学各向异性层A与光学各向异性层B且光学各向异性层A及光学各向异性层B直接相接而设置的光学层叠体的制造方法。
本发明的制造方法中，优选形成光学各向异性层A的组合物a及形成光学各向异性层B的组合物b均含有后述的氟化合物，并且其中任一个或双方含有后述的液晶性化合物。
并且，本发明的制造方法的特征在于，如下进行光学各向异性层A及光学各向异性层B的形成，即，在使用组合物a形成光学各向异性层A之后，使用组合物b形成光学各向异性层B，但此时，组合物a及组合物b在均满足下述式(1)及(2)的条件下形成光学各向异性层A及光学各向异性层B。
Ea≤25.2[mN/m] (1)
Ea-Eb≥1.3[mN/m] (2)
式中，Ea是指在温度25℃、相对湿度60％的环境下测定的如下溶液的表面张力，即，将组合物a中包含的氟化合物，在甲乙酮与环己酮的质量比为1:4的混合溶剂中，以成为与组合物a的固体成分Xg中包含的量相同的量的方式进行溶解并将总量设为Xg的溶液，
同样地，Eb是指在温度25℃、相对湿度60％的环境下测定的如下溶液的表面张力，即，将组合物b中包含的氟化合物，在甲乙酮与环己酮的质量比为1:4的混合溶剂中，以成为与组合物b的固体成分Xg中包含的量相同的量的方式进行溶解并将总量设为Xg的溶液。
在此，上述表面张力是指通过吊片法(Wilhelmy法)测定的值，指在液体温度25℃±0.5℃的条件下，利用表面张力装置(例如，Kyowa Interface Science Co.,LTD.制的全自动表面张力仪CBVP-Z等)测定的值。
本发明的制造方法中，通过具有上述结构，能够制作光学各向异性层的膜厚不均被抑制且无点缺陷的光学层叠体。
关于这种光学各向异性层的膜厚不均被抑制且光学层叠体的点缺陷消失的理由，虽不明确其详细内容，但大致推测如下。
首先，关于产生点缺陷及膜厚不均的原因，认为是如下原因：以往公知的光学层叠体的制造方法中，通常在形成先形成的第1光学各向异性层(例如，λ/2板等)之后实施摩擦处理，但在该摩擦处理时存在于第1光学各向异性层的表层附近的氟化合物(例如，取向控制剂)产生凝聚，该凝聚物转移到形成后形成的第2光学各向异性层(例如，λ/4板等)的涂布液中并悬浮在表面，由此在形成第2光学各向异性层的涂布液表面产生表面张力差。
相对于此，如上所述，认为本发明的制造方法中，先形成的光学各向异性层A的组合物a与后形成的光学各向异性层B的组合物b在均满足上述式(1)及(2)的条件下形成光学各向异性层A及B，由此抑制上述氟化合物的凝聚物悬浮在形成光学各向异性层B的涂布液的表面，其结果能够抑制点缺陷及膜厚不均。
以下，对本发明的制造方法中使用的组合物和各处理工序进行详细说明。
〔形成光学各向异性层A的组合物a〕
形成光学各向异性层A的组合物a至少含有氟化合物，优选含有液晶性化合物，而且更优选含有聚合引发剂及溶剂等。
＜氟化合物＞
组合物a所含有的氟化合物只要是含有氟元素的化合物，则并无特别限定，例如能够从混合于液晶组合物的以往公知的取向控制剂或表面活性剂适当选择来使用。
其中，作为用作取向控制剂的氟化合物，例如可举出专利文献1(国际公开第2014/073616号)的[0086]～[0101]段落中记载的化合物(取向膜界面侧垂直取向剂)或相同文献的[0102]～[0113]段落中记载的化合物(空气界面侧垂直取向剂)等，该内容通过参考引入本说明书中。
并且，作为用作表面活性剂的氟化合物，例如，可举出日本特开2001-330725号公报的[0028]～[0056]段落中记载的化合物或日本特开2005-062673号公报的[0069]～[0126]段落中记载的化合物等，该内容通过参考引入本说明书中。
并且，本发明中，作为氟化合物的其他例，能够使用日本特开2008-257205号公报的权利要求14中规定的聚合物(即，包含以下述通式(A)表示的结构单元与以下述通式(B)表示的结构单元的聚合物)或相同公报的权利要求15中规定的倾斜角控制剂(即，包含以下述通式(A)表示的结构单元及从含有氟代脂肪族基团的单体衍生的结构单元的聚合物)，作为其具体例，可举出相同公报的[0023]～[0063]段落中记载的聚合物，该内容通过参考引入本说明书中。
[化学式1]
其中，通式(A)中，Mp表示构成聚合物的主链的一部分的3价的基团，L表示单键或2价的连结基，X表示被取代或未被取代的芳香族稠环官能基；通式(B)中，Mp’表示构成聚合物的主链的一部分的3价的基团，L’表示单键或2价的连结基，Rf表示含有至少一个氟原子的取代基。
本发明中，优选氟化合物为至少包含从含有氟代脂肪族基团的单体衍生的结构单元的聚合物。
其中，这种聚合物的重均分子量优选为1,000,000以下，更优选为500,000以下，进一步优选为10,000～100,000。
其中，重均分子量是指利用凝胶渗透色谱法(GPC)测定的苯乙烯(PS)换算值，例如，能够通过使用TSKgelGMHxL、TSKgelG4000HxL、TSKgelG2000HxL(均为TOSOHCORPORATION制造的商品名)的柱，作为洗脱液使用THF(四氢呋喃)的GPC分析装置求出。
并且，本发明中，关于组合物a中的氟化合物的含量(同时使用2种以上的氟化合物时为总含量)，从易满足上述式(1)且更加抑制光学各向异性层的膜厚不均的理由考虑，相对于组合物a的总固体成分，优选为0.01～5质量％，更优选为0.05～1质量％，进一步优选为0.1质量％以上且小于0.5质量％。
＜液晶性化合物＞
通常，液晶性化合物能够根据其形状分类为棒状类型与圆盘状类型。而且，分别有低分子类型与高分子类型。高分子通常指聚合度为100以上的化合物(高分子物理·相转变动态，土井正男著，2页，岩波书店，1992)。本发明中，能够使用任意的液晶性化合物，但优选使用棒状液晶性化合物(以下，还简称为“CLC”或“CLC化合物”。)或盘状液晶性化合物(圆盘状液晶性化合物)(以下，还简称为“DLC”或“DLC化合物”。)。可使用2种以上的棒状液晶性化合物、2种以上的圆盘状液晶性化合物、或棒状液晶性化合物与圆盘状液晶性化合物的混合物。为了上述液晶性化合物的固定化，更优选使用具有聚合性基团的棒状液晶性化合物或圆盘状液晶性化合物而形成，进一步优选液晶性化合物在1个分子中具有2个以上的聚合性基团。液晶性化合物为两种以上的混合物时，优选至少1种液晶性化合物在1个分子中具有2个以上的聚合性基团。
作为棒状液晶性化合物，例如可优选使用日本特表平11-513019号公报的权利要求1或日本特开2005-289980号公报的段落[0026]～[0098]中记载的化合物，作为盘状液晶性化合物，例如可优选使用日本特开2007-108732号公报的段落[0020]～[0067]或日本特开2010-244038号公报的段落[0013]～[0108]中记载的化合物，但并不限定于这些。
液晶性化合物的分子优选以垂直取向、水平取向、混合取向及倾斜取向中的任意的取向状态被固定化。
在此，混合取向是，圆盘状液晶性化合物的分子的圆盘面或棒状液晶性化合物的分子的分子对称轴与层平面之间的角度在光学各向异性层的深度方向上且随着自取向膜的表面的距离的增加一同增加或减少的取向。
上述角度优选随着距离的增加一同增加。
并且，作为上述角度的变化，可以是连续增加、连续减少、间歇性增加、间歇性减少、包含连续增加与连续减少的变化或者包含增加及减少的间歇性变化。间歇性变化包括在厚度方向的中途倾斜角不发生变化的区域。
而且，上述角度即使包括角度不发生变化的区域，整体上增加或减少即可，但优选连续发生变化。当然也可以是均匀一致地倾斜的取向。
作为液晶性化合物在这种混合取向状态下被固定化的方式，例如可举出用作扭曲取向模式液晶显示装置的光学补偿薄膜的方式，具体而言可优选使用日本特开2012-3183号公报的段落[0123]～[0126]中记载的化合物，但本发明并不限定于这些。
另一方面，为了使光学各向异性层作为λ/4板发挥功能，有时控制液晶性化合物的取向状态。
在此，λ/4板(具有λ/4功能的板)是将某一特定波长的直线偏振光转换为圆偏振光(或将圆偏振光转换为直线偏振光)的功能的板。更具体而言，是规定的波长λnm中的面内延迟值示出λ/4(或其奇数倍)的板。
构成λ/4板的材料只要示出上述特性，则并无特别限制，可举出包含上述液晶性化合物的方式(例如，包含均匀取向的液晶性化合物的光学各向异性层)或聚合物薄膜等。其中，从易控制上述特性的角度考虑，优选包含液晶性化合物。更具体而言，优选λ/4板为具有聚合性基团的液晶性化合物(棒状液晶性化合物或盘状液晶性化合物)通过聚合等被固定而形成的层。另外，成为被固定而形成的层之后，已无需示出液晶性。
此时，使用棒状液晶性化合物时，优选在使棒状液晶性化合物水平取向的状态下固定化，使用盘状液晶性化合物时，优选在使盘状液晶性化合物垂直取向的状态下固定化。另外，本发明中，“棒状液晶性化合物水平取向”是指棒状液晶性化合物的指向矢与层面平行，“盘状液晶性化合物垂直取向”是指盘状液晶性化合物的圆盘面与层面垂直。并不要求严格地水平、垂直，分别表示自正确的角度±20°的范围。优选为±5°以内，更优选为±3°以内，进一步优选为±2°以内，最优选为±1°以内。
＜聚合引发剂＞
从维持上述液晶性化合物的取向状态来固定的观点考虑，优选液晶组合物使用聚合引发剂使液晶性化合物聚合。
所使用的聚合引发剂根据聚合反应的形式，可举出热聚合引发剂、光聚合引发剂。例如，作为光聚合引发剂，包含α-羰基化合物、偶姻醚、α-烃取代芳香族偶姻化合物、多核醌化合物、三芳基咪唑二聚体与对氨基苯基酮的组合、吖啶及吩嗪化合物及噁二唑化合物。
聚合引发剂的使用量相对于组合物a的总固体成分，优选为0.01质量％～20质量％，进一步优选为0.5质量％～5质量％。
＜溶剂＞
组合物a可包含溶剂，优选使用有机溶剂。
作为有机溶剂，具体而言，可举出酰胺基(例如，N，N-二甲基甲酰胺等)、亚砜(例如，二甲基亚砜等)、杂环化合物(例如，吡啶等)、烃(例如，苯、己烷等)、卤代烷(例如，氯仿、二氯甲烷等)、酯(例如，乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等)、酮(例如，丙酮、甲乙酮等)、醚(例如，四氢呋喃、1，2-二甲氧基乙烷等)，这些可单独使用1种，也可同时使用2种以上。
这些中，优选为卤代烷及酮。
＜其他添加剂＞
本发明中，能够与上述氟化合物或任意的液晶性化合物等一同使用增塑剂等，提高涂膜的均匀性、膜的强度、液晶性化合物的取向性等。
〔形成光学各向异性层B的组合物b〕
形成光学各向异性层B的组合物b至少含有氟化合物，优选含有液晶性化合物，而且，更优选含有聚合引发剂及溶剂等。
在此，对组合物b中包含的氟化合物和任意的液晶性化合物、聚合引发剂、溶剂等，能够使用与上述的组合物a中说明的内容相同的氟化合物和液晶性化合物、聚合引发剂、溶剂等。
＜氟化合物＞
如上所述，组合物b中含有的氟化合物能够使用与组合物a中含有的氟化合物相同的氟化合物，关于组合物b中的氟化合物的含量(同时使用2种以上的氟化合物时为总含量)，从易满足上述式(2)且能够更加可靠地抑制产生点缺陷的理由考虑，相对于组合物b的总固体成分，优选为0.1～10质量％，更优选为0.3～5质量％，进一步优选为0.5～3质量％。
并且，从相同的理由考虑，关于组合物b中含有的氟化合物，作为优选例的至少包含从含有氟代脂肪族基团的单体衍生的结构单元的聚合物中，尤其优选使用含有50质量％以上的该结构单元的均聚物或共聚物。
〔组合物a与组合物b的关系〕
如上所述，本发明的制造方法的特征在于，在组合物a及组合物b均满足下述式(1)及(2)的条件下依次形成光学各向异性层A及光学各向异性层B。
Ea≤25.2[mN/m] (1)
Ea-Eb≥1.3[mN/m] (2)
上述式(1)及(2)中，Ea是指在温度25℃、相对湿度60％的环境下测定的如下溶液的表面张力，即，将组合物a中包含的氟化合物，在甲乙酮与环己酮的质量比为1:4的混合溶剂中，以成为与组合物a的固体成分Xg中包含的量相同的量的方式进行溶解并将总量设为Xg的溶液。
其中，“在……混合溶剂中，以成为与组合物a的固体成分Xg中包含的量相同的量的方式进行溶解并将总量设为Xg的溶液”是指，例如设为X＝10g时，组合物a的固体成分10g中包含氟化合物1g及液晶性化合物9g时，将氟化合物1g溶解于上述混合溶剂9g的10g的溶液。
同样地，上述式(2)中，Eb是指在温度25℃、相对湿度60％的环境下测定的如下溶液的表面张力，即，将组合物b中包含的氟化合物，在甲乙酮与环己酮的质量比为1:4的混合溶剂中，以成为与组合物b的固体成分Xg中包含的量相同的量的方式进行溶解并将总量设为Xg的溶液。
在此，“在……混合溶剂中，以成为与组合物b的固体成分Xg中包含的量相同的量的方式进行溶解并将总量设为Xg的溶液”是指，例如设为X＝10g时，组合物b的固体成分10g中包含氟化合物1g及液晶性化合物9g时，将氟化合物1g溶解于上述混合溶剂9g的10g的溶液。
本发明中，从更加抑制光学各向异性层的膜厚不均且能够更加可靠地抑制产生点缺陷的理由考虑，优选在组合物a及组合物b均满足下述式(1a)及上述式(2)的条件下依次形成光学各向异性层A及光学各向异性层B。
Ea≤24.7[mN/m] (1a)
〔处理工序〕
本发明的制造方法只要是使用上述组合物a及组合物b，且在均满足上述式(1)及(2)的条件下依次形成光学各向异性层A及光学各向异性层B的方法，则涂布方法或取向处理等各处理工序并无特别限定。
作为这种处理工序，例如可举出下述工序(1)～(6)所示的工序。另外，对于下述工序(1)～(6)中的涂布、加热处理、固化处理、摩擦等的条件，能够适当采用专利文献1(国际公开第2014/073616号)的[0129]～[0136]段落中记载的相位差板的制造方法中的各工序。
工序(1)：在透明支承体上设置取向膜的工序。
工序(2)：在取向膜上涂布含有氟化合物及液晶性化合物A(例如，盘状液晶性化合物)的涂布液a，根据需要进行加热处理，从而使液晶性化合物A取向的工序
工序(3)：对液晶性化合物A实施固化处理来形成光学各向异性层A的工序
工序(4)：摩擦光学各向异性层A的上面的工序。
工序(5)：在已摩擦的光学各向异性层A上涂布含有氟化合物及液晶性化合物B(例如，棒状液晶性化合物)的组合物b，根据需要进行加热处理，从而使液晶性化合物B取向的工序
工序(6)：对液晶性化合物B实施固化处理来形成光学各向异性层B的工序
[光学层叠体]
本发明的光学层叠体为依次具有透明支承体、光学各向异性层A及光学各向异性层B的光学层叠体，为光学各向异性层A及光学各向异性层B直接相接而设置的光学层叠体。
本发明的光学层叠体中，优选光学各向异性层A及光学各向异性层B均含有氟化合物，并且其中一个或双方含有后述的液晶性化合物。
并且，本发明的光学层叠体的特征在于均满足所有下述式(3)及(4)。
EA≤25.2[mN/m] (3)
EA-EB≥1.3[mN/m] (4)
式中，EA是指在温度25℃、相对湿度60％的环境下测定的如下溶液的表面张力，即，将光学各向异性层A中包含的氟化合物，在甲乙酮与环己酮的质量比为1:4的混合溶剂中，以成为与光学各向异性层A的Yg中包含的量相同的量的方式进行溶解并将总量设为Yg的溶液，
同样地，EB是指在温度25℃、相对湿度60％的环境下测定的如下溶液的表表面张力，即，将光学各向异性层B中包含的氟化合物，在甲乙酮与环己酮的质量比为1:4的混合溶剂中，以成为与光学各向异性层B的Yg中包含的量相同的量的方式进行溶解并将总量设为Yg的溶液。
在此，表面张力的测定方法与上述的本发明的制造方法中说明的测定方法相同。
并且，EA的说明中的“在……混合溶剂中，以成为与光学各向异性层A的Yg中包含的量相同的量的方式进行溶解并将总量设为Yg的溶液”是指，例如设为Y＝10g时，光学各向异性层A的10g中包含氟化合物1g及固定以及聚合后的液晶性化合物9g时，将氟化合物1g溶解于上述混合溶剂9g的10g的溶液。
同样地，EB的说明中的“在……混合溶剂中，以成为与光学各向异性层B的Yg中包含的量相同的量的方式进行溶解并将总量设为Yg的溶液”是指，例如设为Y＝10g时，光学各向异性层B的10g中包含氟化合物1g及固定以及聚合后的液晶性化合物9g时，将氟化合物1g溶解于上述混合溶剂9g的10g的溶液。
本发明的光学层叠体中，通过具有上述结构，成为光学各向异性层的膜厚不均被抑制且无点缺陷的光学层叠体。
关于这种光学各向异性层的膜厚不均被抑制且光学层叠体的点缺陷消失的理由，虽不明确详细内容，但大致推测为如下。
即，认为通过光学各向异性层A及光学各向异性层B均满足上述式(3)及(4)，与上述的本发明的制造方法同样地，抑制光学各向异性层A中的氟化合物的凝聚物悬浮在形成光学各向异性层B的涂布液的表面，其结果，抑制了点缺陷及膜厚不均。
图1是示意地表示本发明的光学层叠体的实施方式的一例的剖视图。
图1所示的光学层叠体10依次具有透明支承体12、光学各向异性层(A)14及光学各向异性层(B)16。
以下，对构成本发明的光学层叠体的各层进行详细说明。
〔透明支承体〕
本发明的光学层叠体所具有的透明支承体为支承光学各向异性层A及光学各向异性层B的基材。
在此，对于形成透明支承体的材料和添加剂、透明支承体的厚度等，可举出专利文献1(国际公开第2014/073616号)的[0020]～[0023]段落中记载的材料等，该内容通过参考引入本说明书中。
〔光学各向异性层A〕
本发明的光学层叠体所具有的光学各向异性层A只要是至少含有氟化合物的光学各向异性层，则并无特别限定，优选为由含有液晶性化合物的组合物形成的光学各向异性层，更优选为由上述的本发明的制造方法中记载的组合物a形成的光学各向异性层。
本发明的光学层叠体具有光学各向异性层A及后述的光学各向异性层B，因此如上所述，例如优选作为层叠λ/4板与λ/2板而成的宽频带λ/4板发挥作用。另外，宽带λ/4板中，优选λ/4板的面内慢轴与λ/2板的面内慢轴所呈的角度为60°。
并且，λ/4板的形成方法并无特别限制，能够采用公知的方法，例如可举出日本特开2004-238431号公报的[0097]段落中记载的宽带λ/4板的制造方法或专利文献1(国际公开第2014/073616号)的[0129]～[0136]段落中记载的相位差板的制造方法等。
〔光学各向异性层B〕
本发明的光学层叠体所具有的光学各向异性层B只要是至少含有氟化合物的光学各向异性层，则并无特别限定，优选为由含有液晶性化合物的组合物形成的光学各向异性层，更优选为由上述的本发明的制造方法中记载的组合物b形成的光学各向异性层。
〔取向膜〕
本发明的光学层叠体可在上述透明支承体与光学各向异性层A之间形成取向膜。
取向膜通常以聚合物作为主成分。作为取向膜用聚合物材料，记载于很多文献中，能够获得大量市售品。本发明中利用的聚合物材料优选为聚乙烯醇或聚酰亚胺及其衍生物。尤其优选为改性或未改性的聚乙烯醇。对于本发明中能够使用的取向膜，可参考WO01/88574A1号公报的43页24行～49页8行、日本专利第3907735号公报的段落[0071]～[0095]中记载的改性聚乙烯醇。
从透氧度的观点考虑，优选取向膜的厚度较薄，但从赋予用于形成光学各向异性层的取向能及缓和支承体的表面凹凸来形成均匀膜厚的光学各向异性层的观点考虑，需要一定程度的厚度。具体而言，取向膜的厚度优选为0.01～10μm，更优选为0.01～1μm，进一步优选为0.01～0.5μm。
并且，本发明中还优选利用光取向膜。作为光取向膜，并无特别限定，可使用WO2005/096041号公报的段落[0024]～[0043]中记载的光取向膜或Rolic technologies公司制造的商品名LPP-JP265CP等。
[偏振片]
本发明的偏振片为具有上述本发明的光学层叠体与偏振膜的偏振片。
具有上述结构的本发明的偏振片在上述的本发明的光学层叠体作为λ/4板发挥作用的方式(例如，层叠λ/4板与λ/2板而成的宽带λ/4板)中作为圆偏振片发挥作用。
这种方式中，本发明的偏振片(圆偏振片)适当用于如液晶显示装置、等离子显示面板(Plasma Display Panel：PDP)、电致发光显示器(Electroluminescence Display：ELD)或阴极射线管显示装置(Cathode Ray Tube：CRT)等的图像显示装置的防反射用途，能够提高显示光的对比度比。
例如，可举出在有机EL显示装置的出光面侧使用本发明的圆偏振片的方式。此时，外光通过偏振膜成直线偏振光，接着通过相位差板，由此成为圆偏振光。该圆偏振光被金属电极反射时，圆偏振光状态反转，再次通过相位差板时，变成从入射时倾斜90°的直线偏振光，到达偏振膜并被吸收。其结果，能够抑制外光的影响。
图2(A)～(C)分别是表示本发明的偏振片的实施方式的一例的示意性剖视图。
图2(A)所示的偏振片100具有光学层叠体10与偏振膜20。
并且，如图2(B)所示，偏振片110可具有光学层叠体10及偏振膜20以及保护膜22。
而且，如图2(C)所示，偏振片120具有相位差板10、偏振膜20、保护膜22及功能层24。作为功能层24，可举出选自包含防反射层、防眩层及硬涂层的组中的至少1个。这些使用公知的层材料。另外，这些层可层叠有多层。
以下，构成本发明的相位差板的各层中，对上述的本发明的光学层叠体以外的层进行说明。
〔偏振膜〕
具有本发明的偏振片的偏振膜(偏光片层)只要是具有将自然光转换为特定的直线偏振光的功能的部件即可，能够利用吸收型偏光片。
偏振膜的种类并无特别限制，能够利用通常使用的偏振膜，例如可利用碘类偏振膜、利用二色性染料的染料类偏振膜及聚烯类偏振膜的任一个。碘类偏振膜及染料类偏振膜通常通过在聚乙烯醇吸附碘或二色性染料并拉伸来制作。
另外，偏振膜通常作为在其两面贴合有保护膜的偏振片而被使用。
〔保护膜〕
本发明的偏振片可具有的保护膜并无特别限定，能够使用通常使用的聚合物薄膜。
作为构成聚合物薄膜的聚合物，具体而言，例如可举出：纤维素类聚合物；聚甲基甲基丙烯酯、含内酯环聚合体等具有丙烯酸酯聚合体的丙烯酸类聚合物；热塑性降冰片烯类聚合物；聚碳酸酯类聚合物；聚对苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯等聚酯类聚合物；聚苯乙烯、丙烯腈-苯乙烯共聚物(AS树脂)等苯乙烯类聚合物；聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物等的聚烯烃类聚合物；氯乙烯类聚合物；尼龙、芳香族聚酰胺基等酰胺基类聚合物；酰亚胺类聚合物；砜类聚合物；聚醚砜类聚合物；聚醚醚酮类聚合物；聚苯硫醚类聚合物；偏二氯乙烯聚合物；乙烯醇类聚合物；乙烯醇丁缩醛类聚合物；芳酯类聚合物；聚甲醛类聚合物；环氧类聚合物；或混合这些聚合物的聚合物。
〔功能层〕
作为本发明的偏振片可具有的功能层，如上所述，例如可举出选自包含防反射层、防眩层及硬涂层的组中的至少1个。这些使用公知的层材料。另外，这些层可层叠多层。
例如，关于防反射层，最简单的结构为在薄膜的最外面仅涂设低折射率层的结构。为了进一步降低反射率，优选组合高折射率的高折射率层与低折射率的低折射率层来构成防反射层。作为结构例，有从下侧依次层叠高折射率层/低折射率层的2层的防反射层、或将不同折射率的3层依次层叠成中折射率层(折射率高于下层且折射率低于高折射率层的层)/高折射率层/低折射率层的防反射层等，还提出有层叠更多防反射层的方案。其中，从耐久性、光学特性、成本和生产率等考虑，优选在硬涂层上依次具有中折射率层/高折射率层/低折射率层，例如可举出日本特开平8-122504号公报、日本特开平8-110401号公报、日本特开平10-300902号公报、日本特开2002-243906号公报、日本特开2000-111706号公报等中记载的结构。并且，相对于膜厚变动的鲁棒性优异的3层结构的防反射膜记载于日本特开2008-262187号公报。上述3层结构的防反射膜在设置于图像显示装置的表面时，能够将反射率的平均值设为0.5％以下，能够显著降低反射眩光，能够获得立体感优异的图像。并且，可对各层赋予其他功能，例如可举出设为防污性的低折射率层、防静电性的高折射率层、防静电性的硬涂层、防眩性的硬涂层的层(例，日本特开平10-206603号公报、日本特开2002-243906号公报、日本特开2007-264113号公报等)等。
[有机EL显示装置]
本发明的有机EL显示装置为具有上述的本发明的光学层叠体或本发明的偏振片的有机EL显示装置。
图3(A)～(C)分别是表示本发明的有机EL显示装置的实施方式的一例的示意性剖视图。
图3(A)所示的有机EL显示装置至少具有有机EL面板26、光学层叠体10及偏振膜20。
并且，如图3(B)所示，有机EL显示装置210可在偏振膜20上进一步具有保护膜22，如图3(C)所示，有机EL显示装置220可在偏振膜20上具有保护膜22及功能层24。
有机EL面板为在阳极、阴极的一对电极之间形成发光层或包含发光层的多个有机化合物薄膜的部件，可除了发光层以外还具有空穴注入层、空穴传输层、电子注入层、电子传输层、保护层等，并且这些各层可具备互不相同的功能。形成各层时能够分别利用各种材料。
阳极向空穴注入层、空穴传输层、发光层等供给空穴，能够利用金属、合金、金属氧化物、电传导性化合物或这些的混合物等，优选功函数为4eV以上的材料。作为具体例，可举出氧化锡、氧化锌、氧化铟、氧化铟锡(ITO)等导电性金属氧化物或者金、银、铬、镍等金属、以及这些金属与导电性金属氧化物的混合物或层叠物、碘化铜、硫化铜等无机导电性物质、聚苯胺、聚噻吩、聚吡咯等有机导电性材料及这些与ITO的层叠物等，优选为导电性金属氧化物，从生产率、高导电性、透明性等角度考虑，尤其优选为ITO。阳极的膜厚可根据材料适当选择，通常优选10nm～5μm的范围的膜厚，更优选为50nm～1μm，进一步优选为100nm～500nm。
实施例
以下，根据实施例对本发明进行更详细说明。以下的实施例所示的材料、使用量、比例、处理内容、处理步骤等可在不脱离本发明的宗旨的范围内适当变更。因此，本发明的范围不应通过以下所示的实施例限定地解释。
〔实施例1〕
＜透明支承体A的制作＞
将下述组合物投入到混合罐，加热的同时搅拌来溶解各成分，从而制备了纤维素酰化物溶液A。
在另一混合罐中投入下述组合物，加热的同时搅拌来溶解各成分，从而制备了添加剂溶液B。
[化学式2]
向477质量份的纤维素酰化物溶液A中添加40质量份的添加剂溶液B并充分搅拌，从而制备了浓液。从流延口向冷却为0℃的滚筒上流延浓液。在溶剂含有率70质量％的状态下剥取，用针板拉幅机(日本特开平4-1009号的图3中记载的针板拉幅机)固定薄膜的宽度方向的两端，在溶剂含有率为3～5质量％的状态下，保持横向(与设备方向垂直的方向)的拉伸率成为3％的间隔的同时进行干燥。之后，通过在热处理装置的辊之间传送，进一步进行干燥，从而制作了厚度60μm的醋酸纤维素保护膜(透明支承体A)。
透明支承体A不含有紫外线吸收剂，Re(550)为0nm，Rth(550)为12.3nm。
＜碱皂化处理＞
使醋酸纤维素透明支承体A通过温度60℃的介电式加热辊，将薄膜表面温度升温至40℃之后，在薄膜的单面，利用棒涂机以涂布量14ml/m2涂布下述所示的组成的碱性溶液，加热至110℃，在Noritake Company,Limited制造的蒸汽式远红外加热器下传送10秒。接着，利用相同的棒涂布机涂布3ml/m2的纯水。接着，反复进行3次基于喷注式涂布机的水洗与基于气刀的控水之后，在70℃的干燥区传送10秒，从而制作了已碱皂化处理的醋酸纤维素透明支承体A。
＜取向膜的形成＞
在上述制作的透明支承体A的已实施碱皂化处理的面，通过#8的线棒连续涂布下述组成的取向膜形成用涂布液。利用60℃的温风干燥60秒，进一步利用100℃的温风干燥120秒，从而形成了取向膜。
＜光学各向异性层A的形成＞
在上述制作的取向膜表面，相对于透明支承体A的长边方向沿右边15°的方向连续实施摩擦处理。在摩擦处理面上，利用模具涂布机涂布下述的光学各向异性层用涂布液(组合物a)。接着，在膜面温度128℃下加热熟化40秒之后，冷却至90℃，在空气下利用20mW/cm2的气冷金属卤化物灯(EYE GRAPHICS CO.,LTD.制)，以成为照射量300mJ/cm2的方式照射紫外线，并固定化其取向状态，由此形成了光学各向异性层A。所形成的光学各向异性层A中，盘状液晶在慢轴方向与摩擦方向正交的方向上垂直取向。光学各向异性层A的波长450nm、550nm及650nm的延迟值如下。另外，光学各向异性层A的厚度为1.8μm。
Re450A：262nm
Re550A：240nm
Re650A：230nm
Re450A/Re650A：1.14
[化学式3]
[化学式4]
＜光学各向异性层B的形成＞
将上述光学各向异性层A的表面，相对于透明支承体A的长边方向沿左边15°的方向连续实施摩擦处理。在摩擦处理面上，利用棒涂布机涂布下述光学各向异性层用涂布液(组合物b)。接着，在膜面温度40℃下加热熟化80秒，在空气下利用20mW/cm2的气冷金属卤化物灯(EYE GRAPHICS CO.,LTD.制造)照射紫外线，并固定其取向状态固定，由此形成光学各向异性层B并制作了光学层叠体。所形成的光学各向异性层B中，棒状液晶在慢轴方向与摩擦方向平行的方向上水平取向。光学各向异性层B的波长450nm、550nm及650nm的延迟值如下。另外，光学各向异性层B的厚度为1.0μm。
Re450B：141nm
Re550B：125nm
Re650B：120nm
Re450B/Re650B：1.18
[化学式5]
〔实施例2～4〕
组合物a中，代替上述氟化合物FP-1使用下述氟化合物FP-3，组合物b中，将上述氟化合物FP-2的添加量变更为下述表1所示的添加量，除此以外，以与实施例1相同的方法制作了光学层叠体。
[化学式6]
〔实施例5～6〕
组合物a中，代替上述氟化合物FP-1使用上述氟化合物FP-2，组合物b中，代替上述氟化合物FP-1及上述氟化合物FP-2，以下述表1所示的添加量配合了下述氟化合物FP-4，除此以外，以与实施例1相同的方法制作了光学层叠体。
[化学式7]
〔实施例7〕
使用以下所示的组合物a形成了光学各向异性层A，除此以外，以与实施例2相同的方法制作了光学层叠体。
〔实施例8〕
使用以下所示的组合物a形成了光学各向异性层A，除此以外，以与实施例5相同的方法制作了光学层叠体。
〔比较例1〕
组合物b中，未混合上述氟化合物FP-2，除此以外，以与实施例2相同的方法制作了光学层叠体。
〔比较例2〕
组合物a中，未混合上述氟化合物FP-3，除此以外，以与比较例1相同的方法制作了光学层叠体。
〔比较例3〕
组合物b中，未混合上述氟化合物FP-1，除此以外，以与比较例1相同的方法制作了光学层叠体。
〔比较例4〕
组合物a中，代替上述氟化合物FP-3使用了下述氟化合物FP-5，除此以外，以与比较例1相同的方法制作了光学层叠体。
[化学式8]
〔比较例5〕
组合物b中，进一步以下述表1所示的添加量混合了上述氟化合物FP-2，除此以外，以与比较例1相同的方法制作了光学层叠体。
〔比较例6〕
组合物a中，代替上述氟化合物FP-3使用上述氟化合物FP-2，组合物b中，以下述表1所示的添加量混合了上述氟化合物FP-2，除此以外，以与比较例5相同的方法制作了光学层叠体。
〔比较例7〕
组合物a中，代替上述氟化合物FP-3使用上述氟化合物FP-1，组合物b中，以下述表1所示的添加量混合了上述氟化合物FP-2，除此以外，以与比较例5相同的方法制作了光学层叠体。
＜表面张力能＞
对于实施例及比较例中使用的组合物a及组合物b，以上述方法测定上述式(1)及(2)中规定的表面张力Ea及Eb，将这些值与这些值之差示于下述表1。
另外，从实施例及比较例中制作的光学层叠体中，以上述方法测定上述式(3)及(4)中规定的表面张力EA及EB，其结果确认到这些值分别与表面张力Ea及Eb相同。
＜膜厚不均＞
(1)未安装形态
将所制作的光学层叠体载置于观察窗上，通过肉眼确认了膜厚不均。
(2)安装形态
利用具有以三醋酸纤维素(厚度25μm)仅保护单面的厚度20μm的偏光片的偏振片，通过各向同性的粘结剂光学性地贴合该偏振片的未被保护的面(由拉伸的聚乙烯醇构成的偏振膜)与上述制作的光学层叠体的透明支承体侧，从而制作了圆偏振片。
接着，分解有机EL面板搭载的GALAXYS4(SAMSUNG公司制造)，剥离圆偏振片，以避免空气进入的方式贴合上述圆偏振片，从而制作了显示装置。对于所制作的有机EL显示装置，在照度200勒克斯的明亮室内，通过肉眼确认了膜厚不均。
(3)评价基准
根据以下基准评价了膜厚不均。将结果示于下述表1。
A：在观察窗上及安装形态中均未观察到不均。
B：在观察窗上观察到少量的不均，但安装形态中未观察到不均。
C：在观察窗上及安装形态中均观察到不均。
＜点缺陷＞
将所制作的光学层叠体放置在配置于正交偏光镜的2张偏振片之间，在观察窗上通过肉眼确认局部区域(10cm×10cm)，查看了点缺陷的数量。将结果示于下述表1。
根据表1所示的结果，得知组合物a及组合物b不满足上述式(2)的比较例1、3及5～7的光学层叠体中，虽然抑制了膜厚不均，但均具有点缺陷。
并且，得知组合物a及组合物b不满足上述式(1)的比较例2及4的光学层叠体中，点缺陷的产生有所减少，但未能抑制膜厚不均。
相对于此，得知组合物a及组合物b满足上述式(1)及(2)的实施例1～8的光学层叠体中，膜厚不均被抑制，且无点缺陷。其中，得知组合物a满足上述式(1a)时，即，表面张力Ea为24.7mN/m以下时，更加抑制光学各向异性层的膜厚不均(实施例2～8)。
符号说明
10-光学层叠体，12-透明支承体，14-光学各向异性层A，16-光学各向异性层B，20-偏振膜，22-保护膜，24-功能膜，26-显示EL面板，100、110、120-偏振片，200、210、220-有机EL显示装置。

Claims (5)

1.一种光学层叠体的制造方法，其制造具有光学各向异性层A与光学各向异性层B且所述光学各向异性层A及所述光学各向异性层B直接相接而设置的光学层叠体，其中，
形成所述光学各向异性层A的组合物a与形成所述光学各向异性层B的组合物b均含有氟化合物，
使用所述组合物a形成所述光学各向异性层A之后，使用所述组合物b形成所述光学各向异性层B时，在所述组合物a及所述组合物b均满足下述式(1)及(2)的条件下，依次形成所述光学各向异性层A及所述光学各向异性层B，
Ea≤25.2[mN/m] (1)
Ea-Eb≥1.3[mN/m] (2)
其中，Ea是指在温度25℃、相对湿度60％的环境下测定的如下溶液的表面张力，即，将所述组合物a中包含的氟化合物，在甲乙酮与环己酮的质量比为1:4的混合溶剂中，以成为与所述组合物a的固体成分Xg中包含的量相同的量的方式进行溶解并将总量设为Xg的溶液，
同样地，Eb是指在温度25℃、相对湿度60％的环境下测定的如下溶液的表面张力，即，将所述组合物b中包含的氟化合物，在甲乙酮与环己酮的质量比为1:4的混合溶剂中，以成为与所述组合物b的固体成分Xg中包含的量相同的量的方式进行溶解并将总量设为Xg的溶液。
2.根据权利要求1所述的光学层叠体的制造方法，其中，
所述组合物a及所述组合物b中的任一个或双方为含有液晶性化合物的组合物。
3.一种光学层叠体，其依次具有透明支承体、光学各向异性层A及光学各向异性层B，其中，
所述光学各向异性层A及所述光学各向异性层B直接相接，
所述光学各向异性层A及所述光学各向异性层B均含有氟化合物，并均满足下述式(3)及(4)，
EA≤25.2[mN/m] (3)
EA-EB≥1.3[mN/m] (4)
其中，EA是指在温度25℃、相对湿度60％的环境下测定的如下溶液的表面张力，即，将所述光学各向异性层A中包含的氟化合物，在甲乙酮与环己酮的质量比为1:4的混合溶剂中，以成为与所述光学各向异性层A的Yg中包含的量相同的量的方式进行溶解并将总量设为Yg的溶液，
同样地，EB是指在温度25℃、相对湿度60％的环境下测定的如下溶液的表面张力，即，将所述光学各向异性层B中包含的氟化合物，在甲乙酮与环己酮的质量比为1:4的混合溶剂中，以成为与所述光学各向异性层B的Yg中包含的量相同的量的方式进行溶解并将总量设为Yg的溶液。
4.一种偏振片，其具有权利要求3所述的光学层叠体及偏振膜。
5.一种有机EL显示装置，其具有权利要求3所述的光学层叠体或权利要求4所述的偏振片。
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