CN106574147A - 抛光液及其使用方法 - Google Patents

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CN106574147A CN201580041935.7A CN201580041935A CN106574147A CN 106574147 A CN106574147 A CN 106574147A CN 201580041935 A CN201580041935 A CN 201580041935A CN 106574147 A CN106574147 A CN 106574147A
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E·C·科德
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Abstract

本发明公开了一种抛光液，该抛光液包含流体组分和多个调理颗粒。流体组分包括水、碱性pH调节剂和聚合物增稠剂。聚合物增稠剂以基于抛光液的总重量计大于0.01重量％存在于流体组分中。

Description

抛光液及其使用方法
技术领域
本公开涉及可用于基板的抛光的抛光液和使用此类抛光液的方法。
背景技术
各种组合物、系统和方法已被引入用于蓝宝石的抛光。描述了此类组合物、系统和方法，例如在蓝宝石晶片的机加工工艺：文献综述，机械工程师学会学报(Li Z.C.,PeiZ.J.,Funkenbusch P.D.,2011,Machining processes for sapphire wafers:aliterature review,Proceedings of the Institution of Mechanical Engineers)225，B部分，第975-989页中。
发明内容
在一些实施方案中，提供了一种抛光液。该抛光液包含流体组分。该流体组分包括水、碱性pH调节剂和聚合物增稠剂。聚合物增稠剂以基于抛光液的总重量计大于0.01重量％存在于流体组分中。抛光液还包含多个调理颗粒，该调理颗粒分散于流体组分中。
在一些实施方案中，提供了抛光基板的方法。该方法包括提供抛光垫，提供具有待抛光的主表面的基板，以及在抛光垫和基板之间存在相对运动时使该主表面与抛光垫和抛光液接触。
本公开的以上发明内容不旨在描述本公开的每个实施方案。本公开的一个或多个实施方案的细节也阐述于以下说明中。依据所述说明和权利要求书，本公开的其它特征结构、目标和优点将显而易见。
附图说明
结合附图来考虑本公开的以下各种实施方案的详细描述可以更完全地理解本公开，其中：
图1示出本公开的一些实施方案的用于利用抛光液和方法的抛光系统的示例的示意图。
具体实施方式
如本文所用，单数形式“一个”、“一种”和“所述”包括复数指代，除非所述内容清楚地表示其它含义。在本说明书和所附实施方案中所用的术语“或”通常以其包括“和/或”的含义使用，除非所述内容清楚地表示其它含义。
如本文所用，通过端点表述的数值范围包括此范围内所含的所有数值(例如1至5包括1、1.5、2、2.75、3、3.8、4和5)。
除非另外指明，否则在说明书和实施方案中所使用的所有表达数量或成分、特性测量等的数值在一切情况下均应理解成由术语“约”修饰。因此，除非有相反的说明，否则前述说明书和所附实施方案列表中示出的数值参数可根据本领域技术人员使用本公开的教导内容寻求获得的期望特性而变化。在最低程度上并且在不试图将等同原则的应用限制到受权利要求书保护的实施方案的范围内的条件下，至少应该根据所记录的有效数位的数量和通过惯常的四舍五入法来解释每个数值参数。
当前，超硬基板(例如，蓝宝石基板)抛光工艺为固定研磨工艺或涉及使用磨料填充金属板，然后用胶态二氧化硅浆液来进行化学机械抛光的研磨工艺。打磨和抛光超硬基板的挑战尚未使用这类工艺的已知版本得到满足。例如，不足的材料移除速率、不佳的表面光洁度、次表面损坏、高成本和整个工艺难度均与这类已知工艺相关联。
本公开涉及克服了许多与常规研磨工艺相关联的上述问题的可用于抛光基板的组合物、系统和方法。
图1示意性地示出根据本公开的一些实施方案的利用制品和方法的抛光系统10的示例。如图所示，系统10可包括压板20、载体组件30、抛光垫40和设置在抛光垫40的主表面周围的一层抛光液50。在抛光系统10的操作期间，驱动组件55可旋转(箭头A)压板20，以移动抛光垫40来进行抛光操作。抛光垫40和抛光液50可单独地或组合起来限定以机械方式和/或以化学方式从基板12的主表面移除材料或抛光基板12的主表面的抛光环境。为使用抛光系统10来抛光基板12的主表面，载体组件30可在抛光液50存在下将基板12压在抛光垫40的抛光表面42上。压板20(且因此抛光垫40)和/或载体组件30然后相对于彼此移动，以使基板12横跨抛光垫40的抛光表面42平移。载体组件30可旋转(箭头B)且任选地侧向横移(箭头C)。因此，磨料颗粒(其可包含于抛光垫40和/或抛光液50中)和/或抛光环境中的化学品从基板12的表面移除材料。应当理解，图1的抛光系统10仅为可结合本公开的制品和方法而采用的抛光系统的一个示例，并且可在不脱离本公开的范围的情况下采用其它常规抛光系统。
在一些实施方案中，本公开的抛光液50可包含具有分散和/或悬浮在其中的调理颗粒的流体组分。流体组分可为水性的，并且包括碱性pH调节剂和聚合物增稠剂。
在各种实施方案中，流体组分可为水性的。如本文所用，水性流体被定义为至少40重量％水的流体。基于抛光液的总重量计，流体组分可包括至少50重量％，至少60重量％，至少70重量％，至少80重量％，至少90重量％，或至少95重量％的水。流体组分还可包括一种或多种非水性组分，诸如：醇类，例如乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇、甘油、聚乙二醇、三甘醇；乙酸酯，例如乙酸乙酯、乙酸丁酯；酮类，例如甲基乙基酮；有机酸，例如乙酸；醚类；三乙醇胺；三乙醇胺的络合物诸如silitrane或硼当量；二醇类；二醇醚类；或它们的组合。基于抛光液的总重量计，流体组分可包括至少1重量％，至少5重量％，至少10重量％，至少25重量％，或至少40重量％的非水性组分。当流体组分包括水性流体和非水性流体两者时，所得流体组分可为均匀的，即单相溶液。
在例示性实施方案中，碱性pH调节剂可为在水中形成碱性溶液的任何物质(或物质的组合)。就这一点而言，流体组分的碱性pH调节剂可有利于pH调节和/或抛光液的稳定，使得其具有介于8-14、8-12、或8-11之间的pH。在一些实施方案中，pH调节剂可为硼酸的盐。例如，合适的硼酸的盐可包括硼酸钠的衍生物，诸如四硼酸钠(也被称为“硼砂”)、十水四硼酸钠、四硼酸二钠、五水硼砂和十水硼砂。碱性pH调节剂可包括其它化合物，诸如有机碱和无机碱。有机碱和无机碱的合适的示例包括氢氧化钙、氢氧化钾、氢氧化四甲铵、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化铯和氢氧化镁。碱性pH调节剂可以基于抛光液的总重量计至少0.1重量％，至少0.5重量％，至少1重量％，至少5重量％，或至少10重量％的量存在于流体组分中。
在一些实施方案中，聚合物增稠剂可为可用于增加流体组分粘度的任何物质。聚合物增稠剂可为水溶性的。例如，合适的聚合物增稠剂可包括聚环氧乙烷、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯亚胺、纤维素衍生物(羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素、乙酸丁酸纤维素等)、聚乙烯醇、聚(甲基)丙烯酸、聚乙二醇、聚(甲基)丙烯酰胺、聚苯乙烯磺酸盐、或它们的任何组合。聚合物增稠剂可以基于抛光液的总重量计至少0.01重量％，至少0.05重量％，至少0.5重量％，至少1重量％，至少5重量％，至少10重量％，或至少25重量％的量存在于流体组分中。
在一些实施方案中，流体组分还可包括一种或多种添加剂，诸如例如分散助剂、抗蚀剂、表面活性剂、螯合剂/络合剂、钝化剂、泡沫抑制剂、以及它们的组合。
在例示性实施方案中，可选择构成流体组分的物质使得调理颗粒是不溶性的，但是很好地分散在流体组分中。
一般来讲，调理颗粒可旨在调理或研磨旨在用于抛光基板的抛光垫的组分(例如，具有嵌入其中的磨料颗粒的树脂材料)，但是提供最少的或不提供可感知的待抛光基板的研磨或碾磨。就这一点而言，在一些实施方案中，本公开的调理颗粒可包括具有以下硬度(例如莫氏硬度)的调理颗粒：该硬度小于待抛光基板(例如蓝宝石)的硬度的调理颗粒和/或大于旨在用于抛光基板的抛光垫的磨料颗粒的硬度或与其大致相同。在一些实施方案中，本公开的调理颗粒可具有介于5.5和9.7之间或介于6.0和9.0之间的莫氏硬度值。在一些实施方案中，调理颗粒可包括氧化铝、金刚石、立方氮化硼、碳化硅、碳化硼、氧化铝-氧化锆、金刚砂、氧化铁、二氧化铈、石榴石、玻璃、以及它们的组合。在一个实施方案中，调理颗粒可基本上由前述物质中的任一种组成。在一些实施方案中，调理颗粒可具有介于1和20μm之间，介于1和10μm之间，或介于1和3μm之间的平均尺寸(平均主轴直径或复合物上两个点之间的最长直线)。在一些实施方案中，调理颗粒可具有接近于或低于与抛光液结合使用的抛光垫的磨料颗粒的尺寸的平均尺寸，例如相比于抛光垫的磨料颗粒的平均尺寸为125％、100％、75％或甚至更小的平均尺寸。
在各种实施方案中，调理颗粒可以基于抛光液的总重量计至少0.5重量％，至少2.5重量％，或至少5重量％的量存在于流体组分中。
本公开还涉及使用上述抛光液抛光基板的方法。该方法可使用诸如参照图1所述的抛光系统或用任何其它常规抛光系统(例如，单面或双面的抛光和打磨)来进行。在一些实施方案中，抛光基板的方法可包括提供待抛光的基板。基板可为需要抛光和/或平坦化的任何基板。例如，基板可为金属、金属合金、金属氧化物、陶瓷、或聚合物(通常呈半导体晶片或光学透镜的形式)。在一些实施方案中，本公开的方法尤其可用于抛光超硬基板诸如蓝宝石(A平面、R平面或C平面)、硅、碳化硅、石英或硅酸盐玻璃。基板可具有待抛光的一个或多个表面。
在各种实施方案中，该方法还可包括提供抛光垫和抛光液。抛光液与上述抛光液相同或相似。
在一些实施方案中，抛光垫可为固定研磨抛光垫。如本文所用，固定研磨抛光垫是指化学机械抛光，或整平垫，其具有嵌入其中的或以其它方式与其附接的多个研磨颗粒或者组分。固定研磨垫可为二维的，即，具有由一个或多个树脂或粘结剂层保持到背衬的一层磨料颗粒的常规研磨片材，或者其可为三维固定研磨垫，即，包含分散在其中的磨料颗粒从而形成树脂/磨料复合物的树脂或粘结剂层，该树脂/磨料复合物具有适当的高度以允许树脂/磨料复合物在使用和/或敷料期间磨损，以暴露一层新的磨料颗粒。这种磨料制品可包括具有第一表面和工作表面的三维的、纹理化的、柔性的、固定的磨料构造。工作表面可包括多个精确成型的磨料复合物。精确成型的磨料复合物可包含树脂相和磨料相。
精确成型的磨料复合物可被布置成阵列，以形成三维的、纹理化的、柔性的、固定的磨料构造。合适的阵列包括例如在美国专利5,958,794号(Bruxvoort等人)中所描述的那些。磨料制品可包括图案化的磨料构造。可以商品名TRIZACT磨料和TRIZACT金刚石瓷砖磨料从明尼苏达州圣保罗市的3M公司(3M Company,St.Paul,Minnesota)购得的磨料制品为示例性图案化磨料。图案化的磨料制品包括通过模头、模具或其它技术精确对准和制造的整体几排磨料复合物。此类图案化磨料制品可研磨、抛光、或同时研磨和抛光。
磨料制品可包括具有第一表面和工作表面的三维的、纹理化的、柔性的、固定的磨料构造。在一些实施方案中，第一表面还可与背衬接触，它们之间任选地加入粘合剂。设想任何种类的背衬材料，包括柔性背衬和较为刚性的背衬两者。柔性背衬的示例包括，例如，聚合物膜、涂底漆的聚合物膜、金属箔、布料、纸材、硫化纤维、非织造材料及其经处理的型式和它们的组合。示例包括聚酯、和共-聚酯、微孔聚酯、聚酰亚胺、聚碳酸酯、聚酰胺、聚乙烯醇、聚丙烯、聚乙烯等聚合物膜。当用作背衬时，选择聚合物膜背衬的厚度，使得磨料制品中保持期望的柔性范围。
可以根据具体应用对每个精确成型的磨料复合物的形状进行选择(例如，工件材料、工件表面形状、接触表面形状、温度、树脂相材料)。每个精确成型的磨料复合物的形状可为任何可用的形状，例如，立方体、圆柱体、棱柱、正平行六面体、棱锥、截棱锥、圆锥形、半球体、截锥形、十字形或带远端的柱状截面。复合棱锥可具有，例如三面的、四面的、五面的或六面的。磨料复合物的基部的横截面形状可能与远端的横截面形状不同。这些形状之间的过渡可以是平滑且连续的，或可以离散的步骤进行。精确成型的磨料复合物也可具有不同形状的混合物。这些精确成型的磨料复合物可以排列成行、螺线、螺旋线或网格状，或者可随机放置。精确成型的磨料复合物可以按照设计排列，目的是引导流体流动和/或利于移除尘屑。
形成精确成型的磨料复合物的侧面可渐缩，越靠近远侧端部的宽度越窄。锥角可为约1度至小于90度，例如，约1度至约75度、约3度至约35度、或约5度至约15度。每个精确成型的磨料复合物的高度优选为相同，但是单件制品中精确成型的磨料复合物的高度也可能不同。
精确成型的磨料复合物的基部可以彼此邻接，或者作为另一种选择，相邻的精确成型的磨料复合物的基部之间彼此可分开某一指定距离。在一些实施方案中，相邻磨料复合物之间的物理接触涉及不超过每一接触的精确成型的磨料复合物的垂直高度尺寸的33％。这种邻接限定还包括这样一种布置结构，其中相邻的精确成型的磨料复合物共用同一个基体或桥状结构，该基体或桥状结构在精确成型的磨料复合物的相面对侧表面之间接触并延伸。磨料按照以下原则相邻：在精确成型的磨料复合物的中心之间所画的直接假想线上没有居间复合物。
精确成型的磨料复合物可以按照预定的图案设置或在磨料制品中的预定位置设置。例如，当磨料制品是通过在背衬与模具之间提供磨料/树脂浆液而制成时，精确成型的磨料复合物的预定图案将与模具的图案对应。因此，这种图案在磨料制品间为可再现的。
预定的图案可能是阵列或排列，也就是说，复合物呈所设计的阵列形式，诸如行与列对准或者行与列交替偏置。在另一个实施方案中，磨料复合物可能是按照“随机”阵列或图案设置。这意味着复合物不呈上述行与列的规则阵列。然而，应理解这一“随机”阵列是一种预定的图案，因为精确成型的磨料复合物的位置是预定的并与模具相对应。
在一些实施方案中，树脂相可包含经固化的有机材料或可固化的有机材料。固化方法并不是关键，并且可包括例如，通过能量诸如紫外线或热来固化。合适的树脂相材料的示例包括，例如氨基树脂、烷基化脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂和烷基化苯并胍胺-甲醛树脂。其它树脂相材料包括，例如，丙烯酸酯树脂(包括丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯)、酚醛树脂、氨基甲酸酯树脂和环氧树脂。典型的丙烯酸酯树脂包括，例如，乙烯基丙烯酸酯树脂、丙烯酸酯化环氧树脂、丙烯酸酯化氨基甲酸酯、丙烯酸酯化油和丙烯酸酯化硅氧烷。具体的酚醛树脂包括，例如甲阶酚醛树脂、酚醛环氧树脂和酚醛/胶乳树脂。树脂还可包含诸如例如在美国专利5,958,794(Bruxvoort等人)中所描述的常规填料和固化剂，该专利以引用方式并入本文。
用于固定研磨垫的合适的磨料颗粒的示例包括熔融氧化铝、经热处理的氧化铝、白色熔融氧化铝、黑色碳化硅、绿色碳化硅、二硼化钛、碳化硼、氮化硅、碳化钨、碳化钛、金刚石、立方氮化硼、六方氮化硼、石榴石、熔融氧化铝氧化锆、氧化铝系溶胶凝胶衍生的磨料颗粒等。氧化铝磨料颗粒可包含金属氧化物改性剂。氧化铝系溶胶凝胶衍生的磨料颗粒的示例可见于美国专利4,314,827、4,623,364、4,744,802、4,770,671和4,881,951，这些专利均以引用方式并入本文。金刚石和立方氮化硼磨料颗粒可以是单晶的或多晶的。合适的无机磨料颗粒的其它示例包括二氧化硅、氧化铁、氧化铬、二氧化铈、氧化锆、二氧化钛、氧化锡、γ-氧化铝等。
在各种实施方案中，本公开的抛光垫可根据美国专利5,910,471和6,231,629来制造，该专利全文以引用方式并入本文。
在一些实施方案中，本公开的抛光垫可包括一个或多个附加层。例如，抛光垫可包括粘合剂层诸如压敏粘合剂、热熔融粘合剂或环氧树脂。可向垫赋予更大刚度的“子垫”诸如热塑性塑料层(例如，聚碳酸酯层)可用于全局平坦化。子垫也可包括可压缩材料层，例如，发泡材料层。也可使用包括热塑性塑料层和可压缩材料层两者的组合的子垫。除此之外或另选地，可包括用于消除静电或监测传感器信号的金属膜、用于透射光的光学透明层、用于更精细精修工件的泡沫层、或用于向抛光表面赋予“硬带”或刚性区的带肋材料。
在一些实施方案中，该方法还可包括在存在抛光垫与基板之间的相对运动时使基板的表面与抛光垫和抛光液接触。例如，再次参见图1的抛光系统，载体组件30可随着压板20相对于载体组件30移动(例如，平移和/或旋转)而在抛光液50存在下紧贴抛光垫40的抛光表面对基板12施加压力。另外，载体组件30可相对于压板20移动(例如，平移和/或旋转)。基板与抛光表面之间的持续压力和相对运动则可导致基板的抛光。
在例示性实施方案中，本公开的系统和方法尤其适合超硬基板(诸如蓝宝石、A平面、R平面或C平面)的抛光。精加工的蓝宝石晶体、片材或晶片例如可用于发光二极管工业和移动手持装置的覆盖层中。在此类应用中，该系统和方法提供材料的持续移除。
如本领域的技术人员将理解，本公开的抛光垫可根据多种方法而形成，包括例如模塑、挤塑、压印以及它们的组合。
本公开的操作将参照以下详述的实施例进一步描述。提供这些实施例以进一步说明各种具体和优选的实施方案和技术。然而，应当理解，可在不脱离本公开范围的前提下作出许多变型和修改。
实施例
材料
测试方法与制备程序
抛光测试1
抛光使用可购自马萨诸塞州比勒利卡的布鲁克公司(Bruker Corporation,Billerica,Massachusetts)的CETR-CP-4工作台顶部抛光机进行。抛光压力是变化的，为3psi或6psi，分别见表1a和表1b。使用双面粘合带将具有0.7英寸(1.8cm)中心孔的9英寸(22.9cm)直径垫安装到抛光机的压板。垫为3M TRIZACT DIAMOND TILE 677XA，6.0微米，可购自明尼苏达州圣保罗的3M公司(3M Company,St.Paul,Minnesota)。压板以120rpm旋转。将具有各自直径为约4.5英寸(11.4cm)的三个凹坑的青铜载体安装到CP-4的上驱动轴。抛光机的头部以121rpm旋转。调节上驱动轴滑块以扫描43-55mm。三种蓝宝石晶片(A-平面、R-平面或C-平面)，5.1cm直径×0.5cm厚，被安装在载体凹坑中并被抛光。载体孔的直径略微大于蓝宝石晶片的直径，从而允许晶片在载体孔中自由旋转。抛光时间为30分钟。以两种不同的流量在两个位置处将润滑剂添加到垫表面，在垫的内径处3mL/min并且在距垫中心4.5英寸(11.4cm)处7mL/min。润滑剂类型在表1中列出。在抛光之前和之后通过重量测定法测量晶片。以该方式抛光两组三种晶片并用于计算平均移除速率以及测量表面粗糙度(表1)。对三种蓝宝石晶片类型中的每一种重复测试。使用所测量的重量损失以基于3.97g/cm3的晶片密度来确定所移除的材料的量。以微米/分钟为单位记录的移除速率为第二组三种晶片在30分钟的抛光间隔内的平均厚度减小的速率。应该注意的是，在任何指定的抛光实验的第一个10分钟期间，晶片的表面纹理可能已具有与在整个抛光过程中在晶片表面上形成的表面粗糙度无关的粗糙度。在每30分钟抛光间隔后和在开始测试新润滑剂之前用去离子水彻底洗涤垫。
抛光测试2
抛光使用购自德国兰德斯伯格的彼得沃特股份有限公司(Peter Wolters Gmbh,Rendsberg,Germany)的AC500双面抛光工具进行。抛光压力为3psi。垫为Pad-1，描述于下文。然后将双面压敏粘合带(可以3M双面涂覆带442PC(3M DOUBLE COATED TAPE 442PC)得自明尼苏达州圣保罗的3M公司(3M Company St.Paul,Minnesota))的片材层合到结构化磨料垫的与特征结构相反的侧面。将子垫(50密耳(0.13mm)厚的聚碳酸酯片材)通过442PC带层合到结构化磨料垫。使用双面粘合带将具有7英寸(17.8cm)中心孔的18.25英寸(46.4cm))直径垫安装到抛光机的压板。底部和顶部压板在相对的方向上分别顺时针和逆时针地以60rpm旋转。五个黄铜载体各自具有三个2英寸(5.1cm)直径的孔以保持2英寸(5.1cm)的蓝宝石部分。将六个A-平面蓝宝石晶片(5.1cm直径×0.5cm厚)定位在载体孔中。
抛光时间为30分钟。在邻近垫中心的位置处以35mL/min的流量将润滑剂添加到垫表面。润滑剂类型在表2中列出。在抛光前和抛光后通过重量测定法测量六个晶片中的三个。使用所测量的三个晶片的重量损失以基于3.97g/cm3的晶片密度来确定所移除的材料的量。以微米/分钟为单位记录的移除速率为三个晶片在30分钟的抛光间隔内的平均厚度减小的速率。应该注意的是，在任何指定的抛光实验的第一个10分钟期间，晶片的表面纹理可能已具有与在整个抛光过程中在晶片表面上形成的表面粗糙度无关的粗糙度。在每30分钟抛光间隔后和开始测试新的润滑剂之前将垫彻底洗涤。
表面光洁度测试
在抛光之后，用去离子水冲洗蓝宝石晶片并对其进行干燥。使用可购自北卡罗来纳州夏洛特市的北卡罗来纳大学(University of North Carolina,Charlotte,NorthCarolina)的MAHR-PERTHOMETER模型M4P来测量表面粗糙度量度，包括Ra、Rz和Rmax。将触笔行程设定为1.5cm且扫描速率为0.5mm/s。
垫耐磨测试
抛光前和抛光后的垫厚度使用可购自伊利诺斯州奥罗拉的三丰公司美国公司(Mitutoyo America Corporation,Aurora,Illinois)的数显卡尺测量。垫的磨损速率由抛光测试前和抛光测试后的厚度差除以测试时间来计算。
G-比率计算
G-比率为基板(蓝宝石晶片)的抛光速率(以微米/分钟计)除以垫的磨损速率(以微米/分钟计)的比率，给出无单位数目。
垫-1的制备
根据美国专利号6,551,366(D’Souza等人)中公开的通用程序制备磨料团聚物。
按下述方式，使用喷雾干燥技术，由水性分散体制备喷雾干燥的团聚物。通过使用具有Cowles叶片的空气搅拌机搅拌来将1.8克Standex 230溶解在约40.0克的去离子水中。接着，将约23.3克的研磨GF加入溶液中。GF在使用前已被研磨成约2.5微米的中值粒度。将约34.9克的MCD-1金刚石加入溶液中，产生约60:40(重量/重量)金刚石/玻璃料比率。在将以上所有组分都添加到一起后，使用空气搅拌机将溶液搅拌附加的30分钟。
然后在离心雾化器(得自丹麦的GEA工程技术股份公司(GEA ProcessEngineering A/S,Denmark)的MOBILE MINER 2000)中使溶液雾化。雾化轮以20000rpm运行。将浆液以设定为4的泵速度流量泵送到旋转轮入口中。空气在150℃下供应至雾化室中并用于在液滴形成时对液滴进行干燥，从而制备喷雾干燥的前体磨料团聚物。喷雾干燥器的出口温度从90℃变为95℃。
然后通过以下方式对前体磨料团聚物进行玻璃化：与40重量％的PWA-3混合，将前体团聚物/PWA-3粉末混合物放置在耐火退火箱(可购自伊利诺斯州佩卡托尼卡的易普森陶瓷公司(Ipsen Ceramics of Ipsen Inc.,Pecatonica,Ill.))中，以及在加热炉中于空气中加热，形成磨料团聚物。PWA-3用作脱模剂来防止前体磨料团聚物颗粒在玻璃化过程期间聚集在一起。用于玻璃化过程的加热方案如下：以2℃/min温度斜升至400℃，在400℃下退火1小时，以2℃/min温度斜升至720℃，在720℃下退火1小时，并且以2℃/min温度斜升至35℃。将前体磨料团聚物的临时有机粘结剂Standex230在玻璃化步骤期间烧掉。
在玻璃化之后，将磨料团聚物/PWA-3粉末混合物筛过106微米网筛。使用扫描电子显微镜检查筛选的磨料团聚物。通过光学显微镜观察磨料团聚物以将尺寸设定在约20微米至约80微米的范围内，其中平均尺寸为约50微米。团聚物磨料颗粒主要是球形的形状。
使用以下程序，用去离子水洗涤磨料团聚物/PWA-3粉末混合物以移除附接到团聚物表面的PWA-3颗粒并且使PWA-3颗粒松散。将约200g的后筛团聚物/PWA-3粉末混合物放置在具有约2,000mL去离子水的不锈容器中。将容器放置在设定为47kHz频率的超声波浴(得自伊利诺斯州芝加哥的科尔帕默仪器公司(Cole-Palmer Instrument Co.,Chicago,Ill.)的型号8852)中，并且使用常规搅拌机混合浆液5分钟。在混合之后，将容器从超声波浴移除并且允许其静置5分钟。在该时间期间，将磨料团聚物沉淀到容器底部，同时将大部分的PWA-3颗粒保持悬浮在液体中。小心地滗析液体以移除悬浮在水中的PWA-3颗粒。洗涤过程重复至少附加的3次。在该过程之后，将具有磨料团聚物的容器在120℃下放置在烘箱中3小时以蒸发水并干燥磨料团聚物，从而制备SDA-1。
作为磨料颗粒SDA-1的砾岩磨料颗粒如下制备。通过使用具有Cowles叶片的空气搅拌机搅拌来将Standex230(36.4重量份)溶解在63.6重量份去离子水中。在单独的容器中，将61.5g的Standex230溶液、55.40g的研磨GF和83.1g的SDA-1用标准螺旋桨叶片彻底混合五分钟，然后在超声波浴中搅拌30分钟，从而形成浆液。GF在使用前已被研磨成约2.5微米的中值粒度。将浆液涂覆到纹理化聚丙烯模具的片材中，纹理呈腔的阵列，并且通过刮浆刀移除过量的浆液。将聚丙烯模具的腔截顶，正方棱锥具有180微米的深度，基部具有250微米乘以250微米的尺寸，并且远端具有150微米乘以150微米的尺寸。腔在正方形栅格阵列中，其中间距(即，腔之间的中心到中心距离)为375微米。形成腔的侧面以减小的宽度朝向远端渐缩，使得砾岩磨料颗粒易于从模具移除。纹理化聚丙烯模具通过压印工艺形成，其中使来自具有所需聚丙烯片材的反纹理的金属母模工具的纹理形成至聚丙烯中。母模工具的棱锥阵列通过金属的常规金刚石车削工艺制成。依据常规压印技术在接近聚丙烯的熔融温度下进行通过母模工具的聚丙烯片材的压印。
当在模具的腔中时，浆液在室温下干燥一小时，然后在75℃下在烘箱中另外干燥一小时。通过使用超声波驱动杆(型号902R，得自康涅狄格州丹伯里的必能信超声仪器公司(Branson Ultrasonic Instruments,Danbury,Connecticut))将干燥的前体(即，预烧制)砾岩磨料颗粒从模具移除。
将干燥的前体砾岩磨料颗粒通过以下方式玻璃化：基于前体砾岩磨料颗粒的重量计，与7重量％的Hy-AlOx混合；将砾岩磨料颗粒/Hy-AlOx粉末混合物放置在耐火退火箱(可购自伊利诺斯州佩卡托尼卡的易普森陶瓷公司(Ipsen Ceramics of Ipsen Inc.,Pecatonica,Ill.))中并在加热炉中于空气中加热，从而形成砾岩磨料颗粒。用于玻璃化过程的加热方案如下：以2℃/min温度斜升至400℃，在400℃下退火2小时，以2℃/min温度斜升至750℃，在750℃下退火1小时，并且以2℃/min斜升至室温。将前体磨料团聚物的临时有机粘结剂Standex230在玻璃化步骤期间烧掉。在烧制过程之后，将团聚物磨料颗粒筛过150微米和250微米网筛以移除尺寸为250微米以及更大的团聚物并且移除粒度在150微米以下的Hy-AlOx颗粒，从而制备砾岩磨料颗粒砾岩1。
结构化磨料垫使用砾岩磨料颗粒砾岩1通过以下程序制备。将28.0g的SR368D、1.0g的OX50、0.3g的IRG819、0.3g的VAZO 52、1.2g的SP32000、0.7g的A174、57.6g的W400和10.9g的实施例1的砾岩磨料颗粒混合在一起以提供树脂基浆液。将树脂基浆液涂覆到纹理化聚丙烯模具的片材中，纹理为腔的阵列。聚丙烯工具的腔为矩形立方体形状的，其深度为800微米，腔的底部处的尺寸为2.36mm×2.36mm，并且腔开口尺寸为2.8mm×2.8mm。腔在间距(即，腔之间的中心到中心距离)为4.0mm的正方形栅格阵列中。纹理化丙烯模具通过类似于对于实施例1所述的压印工艺制备。树脂基浆液的涂层宽度为10英寸(25.4cm)。使用施加到聚酯膜背衬上的橡胶辊将5密耳(0.127mm)厚的聚酯膜背衬的片材手动层合到树脂基浆液涂层，使得浆液润湿聚酯膜背衬的表面。然后将树脂基浆液涂层通过以下方式穿过背衬固化：在两个紫外灯、以400瓦/英寸(157.5瓦/cm)产生的中压汞灯泡(可购自印第安纳州莱巴嫩的美国超能公司(American Ultra Company,Lebanon,Indiana))下将涂层、模具和背衬以约30英尺/分钟(9.1米/分钟)的速度传递。将粘附到聚酯膜背衬的固化浆液从模具移除，留下附接到背衬的立方体形的特征结构。将具有特征结构的背衬在常规空气中在90℃下通过烘箱进一步后固化12小时，从而形成结构化磨料垫，垫1。
实施例1
水性溶液被制备为包含2.5重量份(pbw)的PolyOx、1.0pbw的PWA-5和96.5pbw的NaB溶液。在使用前将溶液彻底混合作为抛光润滑剂。
比较例2(CE-2)
水性溶液被制备为包含2.5pbw的PolyOx、1.0pbw的PWA-5和96.5pbw的去离子水。在使用前将溶液彻底混合作为抛光润滑剂。
实施例3
水性溶液被制备为包含5.0pbw的CH543HT、1.0pbw的PWA-5和94.0pbw的NaB溶液。在使用前将溶液彻底混合作为抛光润滑剂。
比较例4(CE-4)
水性溶液被制备为包含5.0pbw的CH543HT、1.0pbw的PWA-5和94.0pbw的去离子水。在使用前将溶液彻底混合作为抛光润滑剂。
使用抛光测试1，使用实施例1和比较例2和4的润滑剂将蓝宝石晶片抛光。确定移除速率和表面光洁度数据，如先前表1a和1b所述。
表1a：在3psi抛光压力下润滑剂的移除速率和表面光洁度
*硼酸钠的添加引起溶液不能够悬浮PWA-5。
表1b：在6psi抛光压力下润滑剂的移除速率和表面光洁度
*硼酸钠的添加引起润滑剂不能够悬浮PWA-5。
在3psi和6psi两种抛光压力下的比较实施例1和比较例2，向润滑剂添加硼酸钠提供了蓝宝石移除速率的大幅增加，对于一些蓝宝石晶片类型至多高出四个因数，而表面光洁度，一般来讲，仅轻微增加。
实施例5
水性溶液被制备为包含1.35pbw的PolyOx、3.73pbw的PWA-5、4.73pbw的CH543HT、0.32pbw的NaOH-2M和89.88pbw的去离子水。在使用前将溶液彻底混合作为抛光润滑剂。溶液的pH为10.5。溶液粘度在400-800cps的范围内。
比较例6(CE-6)
水性溶液被制备为包含1.34pbw的PolyOx、3.74pbw的PWA-5、4.75pbw的CH543HT和90.16pbw的去离子水。在使用前将溶液彻底混合作为抛光润滑剂。溶液的pH介于8-9之间。溶液粘度在400-800cps的范围内。
比较例7(CE-7)
水性溶液被制备为包含3.74pbw的PWA-5、4.81pbw的CH543HT和91.45pbw的去离子水。在使用前将溶液彻底混合作为抛光润滑剂。溶液的pH介于8-9之间。溶液粘度在400-800cps的范围内。
使用抛光测试2，使用实施例5和比较例6和7的润滑剂将蓝宝石晶片抛光。确定移除速率和表面光洁度数据，如先前表2中所述。
表2：
实施例5将NaOH和PolyOx加入抛光液，导致蓝宝石移除速率增加，相比于CE-7高出约4倍，同时表面粗糙度稍有增加。G-比率令人惊讶地改善了超过2个因数。当仅将PolyOx加入抛光液时，CE-6对CE-7观察到G-比率的小的改善。

Claims (17)

1.一种抛光液，包含：
流体组分，所述流体组分包括：
水；
碱性pH调节剂；和
聚合物增稠剂，其中所述聚合物增稠剂以基于所述抛光液的总重量计大于0.01重量％存在于所述流体组分中；和
分散于所述流体组分中的多个调理颗粒。
2.根据权利要求1所述的抛光液，其中所述抛光液的pH介于8和12之间。
3.根据前述权利要求中任一项所述的抛光液，其中所述碱性pH调节剂以基于所述抛光液的总重量计介于0.1和10重量％之间存在于所述流体组分中。
4.根据前述权利要求中任一项所述的抛光液，其中所述碱性pH调节剂包括硼酸的盐或金属氢氧化物。
5.根据前述权利要求中任一项所述的抛光液，其中所述碱性pH调节剂包括硼酸钠或其衍生物。
6.根据前述权利要求中任一项所述的抛光液，其中所述聚合物增稠剂以基于所述抛光液的总重量计介于0.01和25重量％之间存在于所述流体组分中。
7.根据前述权利要求中任一项所述的抛光液，其中所述聚合物增稠剂包括水溶性聚合物增稠剂。
8.根据前述权利要求中任一项所述的抛光液，其中所述聚合物增稠剂包括聚环氧乙烷。
9.根据前述权利要求中任一项所述的抛光液，其中所述调理颗粒包括具有大于7的莫氏硬度值的颗粒。
10.根据前述权利要求中任一项所述的抛光液，其中所述调理颗粒以基于所述抛光液的总重量计介于0.5和5重量％之间存在于所述流体组分中。
11.根据前述权利要求中任一项所述的抛光液，其中所述调理颗粒包括氧化铝。
12.一种抛光基板的方法，所述方法包括：
提供抛光垫；
提供具有待抛光的主表面的基板；以及
在存在所述抛光垫与所述基板之间的相对运动时，使所述表面与所述抛光垫和根据权利要求1至11中任一项所述的抛光液接触。
13.根据权利要求12所述的抛光基板的方法，其中所述基板包括蓝宝石。
14.根据权利要求12所述的抛光基板的方法，其中提供具有待抛光的主表面的基板的步骤还包括提供待抛光的A-平面蓝宝石表面。
15.根据权利要求12-14中任一项所述的抛光基板的方法，其中所述抛光垫为固定的磨料抛光垫。
16.根据权利要求12-15中任一项所述的抛光基板的方法，其中所述抛光垫包括包含多个精确成型的磨料复合物的工作表面，所述精确成型的磨料复合物包含树脂相和磨料相。
17.一种抛光系统，包括抛光垫和根据权利要求1至11中任一项所述的抛光液。
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