CN106566507A - 一种固体缓释硫化氢抑制剂及其制备方法 - Google Patents

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张迪彦
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Abstract

本发明公开了一种固体缓释硫化氢抑制剂及其制备方法。该固体缓释硫化氢抑制剂是由下述质量配比的原料合成的：骨架硫化氢抑制剂20～60％，硫化氢抑制剂缓释材料5～15％，增重剂2～10％以及固化基质20～40％。其制备方法如下：先将骨架硫化氢抑制剂和硫化氢抑制剂缓释材料搅拌均匀后，制成一种缓释型硫化氢抑制剂，然后将缓释型硫化氢抑制剂、增重剂按照比例分散到亲水骨架的固化基质中，最后倒入模具冷却成型得实心体成品。本发明固体缓释硫化氢抑制剂是直接一次性投放到井底，缓慢释放有效组分。这种方法可以控制气相和液相的硫化氢，同时保护井下设备的腐蚀，并且解决地面硫化物超标的安全等问题，具有较大的社会和经济效益。

Description

一种固体缓释硫化氢抑制剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种固体缓释硫化氢抑制剂及其制备方法，具体地，涉及单井采油平台用的固体缓释硫化氢抑制剂以及制备方法。
背景技术
单井采油平台，伴生气中有高浓度的硫化氢，套管气相和油管产液中均含有大量硫化氢，目前的硫化氢抑制剂加注方式为在套管间歇性投加，或者液相连续投加，或者气相和液相均连续投加，存在以下问题：间歇性投加，不能解决产液中硫化氢含量超标；气相连续投加只能在进口实现，不能保护好井下套管的腐蚀问题；连续投加存在需要增加固定加注设备，增加人员操作等。
专利105178937A中的固体硫化氢抑制剂是内径为50mm至140mm的脱除硫化氢装置中装入70kg至700kg的固体除硫剂计，在脱除硫化氢装置中装入固体除硫剂来，采油管下入前，将装有固体除硫剂的脱除硫化氢装置固定连接在采油管的尾管上来抑制H2S；专利104941440A中是一种固体除硫剂，其特征在于原料按重量份数含有脱硫剂100份、粘接剂1份至10份、杀菌剂0.1份至0.5份组成。
以上发明专利提出的固体硫化氢抑制剂也只是解决了投加方式带来的腐蚀问题，也一定程度上能解决了硫化氢含量超标。但是，这些发明专利中的固体硫化氢抑制剂并没有缓释性，不能长效的抑制硫化氢，并且也需要经常更换固体硫化氢抑制剂，增加了费用和人员操作等。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术存在的问题，提供一种固体缓释硫化氢抑制剂，以更好地解决单井采油平台,伴生气中有高浓度的硫化氢，套管气相和油管产液中均含有大量硫化氢。
为了解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案予以实现：
本发明提供了一种固体缓释硫化氢抑制剂，其组份和含量(以重量百分含量计)如下：
其中：所述的骨架硫化氢抑制剂由以下方法制得：在密闭反应器中，加入甲基二乙醇胺或三嗪类硫化氢抑制剂、硬脂酸，搅拌条件下加入质量分数30％的液体氢氧化钠，升温至50～90℃反应2～5小时，待反应液PH值至中性，保温待用；其中甲基二乙醇胺或三嗪类硫化氢抑制剂、硬脂酸、氢氧化钠的质量比为20:(2.8-3.1):2。
在本发明所述的固体缓释硫化氢抑制剂中，硫化氢抑制剂缓释材料优选含有甲氧基和羟丙氧基基团的烷基羟烷基纤维素醚，其中优选羟丙基甲基纤维素(HPMC)。羟丙基甲基纤维素是高亲水性的，因此当它与水接触时会迅速地水合。另一方面，由于羟丙基是亲水性的，而甲氧基是疏水性的，因此所含羟丙基与甲氧基的比例不同，会影响聚合物与水作用的程度。本发明利用这一特性会影响水在凝胶层的运动及水溶性阻垢缓蚀剂的释放速度。
所述的增重剂为氯化锌、硫酸锌、葡萄糖酸锌、柠檬酸锌或乳酸锌，优选为硫酸锌。
本发明还提供了一种固体缓释硫化氢抑制剂的制备方法，该方法包括：首先制备骨架硫化氢抑制剂，在密闭反应器中，加入甲基二乙醇胺或三嗪类硫化氢抑制剂、硬脂酸，搅拌条件下加入30％的液体氢氧化钠，升温至50～90℃反应2～5小时，待反应液pH值至中性，保温待用；然后将硫化氢抑制剂缓释材料加入投加到该骨架硫化氢抑制剂中，保温反应1-2小时，最后将增重剂及固化基质加入反应器中，继续保温反应1-3小时，最后倒入模具冷却成型得实心体成品。
本发明的技术特点是：产品采用在常压下合成工艺，采用甲基二乙醇胺或三嗪类硫化氢抑制剂、硬脂酸与碱反应，将硫化氢抑制剂均匀分散在在硬脂酸钠皂上，可以将含有一定水分的有硫化氢抑制剂转化为固体缓释硫化氢抑制剂主剂，不需要特别的烘干除水工艺，从而能大大降低生产能耗。本发明采用硫化氢抑制剂缓释材料控制药剂有效成分的溶出速度。本发明硫化氢抑制剂缓释材料不仅具有很强的抑制硫化氢的性能，而且药剂在井内缓慢释放有效成份，延长硫化氢抑制剂使用时间及其抑制硫化氢作用发挥，从而达到长时间保护的目的。
本发明固体缓释硫化氢抑制剂，具有以下优点：1)采用直接投加方式，不需使用加药泵等设备；2)缓释硫化氢抑制剂在井内缓慢释放有效成份，延长硫化氢抑制剂使用时间及其抑制硫化氢作用发挥，从而达到长时间保护的目的；3)固体缓释硫化氢抑制剂有效成份可全部到达井底，不会粘附于油管壁上，不会腐蚀井下设备，又解决地面硫化物超标的安全等问题。因此，固体缓释硫化氢抑制剂比液体硫化氢抑制剂可以起到更为有效、经济、方便的效果。
具体实施方式
实施例1
固体缓释硫化氢抑制剂的制备：密闭反应器中，加入40g甲基二乙醇胺后，加入5.8g的硬脂酸，和30％液体氢氧化钠4g充分搅拌，升温至80℃反应4小时后，加入10g HPMC，保温反应1.5小时，最后将5g硫酸锌及40g聚乙二醇(分子量20000)加入反应器中，继续保温反应2小时，最后倒入模具冷却成型得实心体成品A。
实施例2
固体缓释硫化氢抑制剂的制备：密闭反应器中，加入40g三嗪硫化氢抑制剂后，加入5.8g的硬脂酸，和30％液体氢氧化钠4g充分搅拌，升温至80℃反应4小时后，加入10gHPMC，保温反应1.5小时，最后将5g硫酸锌及40g聚乙二醇(分子量20000)加入反应器中，继续保温反应2小时，最后倒入模具冷却成型得实心体成品B。
实施例3
固体缓释硫化氢抑制剂的制备：密闭反应器中，加入20g甲基二乙醇胺和20g三嗪硫化氢抑制剂后，加入5.8g的硬脂酸，和30％液体氢氧化钠4g充分搅拌，升温至80℃反应4小时后，加入10g HPMC，保温反应1.5小时，最后将5g硫酸锌及40g聚乙二醇(分子量20000)加入反应器中，继续保温反应2小时，最后倒入模具冷却成型得实心体成品C。
对本发明实施例1-3制备的长效固体缓释硫化氢抑制剂性能测试，具体数据列于表1中。
表1实施例1-3固体缓释硫化氢抑制剂的缓释抑制性能测试数据
备注：评价方法为《天然气中H2S的测定-碘量法》(GB/T 11601.1-1998)，采用含H2S(200mg/L)气体为标准评价气体。
从表1可以看出，本发明制备的长效固体缓释型硫化氢抑制剂，可缓慢释放有效成份，将H2S气体的浓度都控制在10mg/L以内。

Claims (6)

1.一种固体缓释硫化氢抑制剂，其特征在于：由下述质量配比的原料合成：骨架硫化氢抑制剂20～60％；硫化氢抑制剂缓释材料5～15％；增重剂2～10％以及固化基质20～40％；其中所述的骨架硫化氢抑制剂由以下方法制得：在密闭反应器中，加入甲基二乙醇胺或三嗪类硫化氢抑制剂、硬脂酸，搅拌条件下加入质量分数30％的液体氢氧化钠，升温至50～90℃反应2～5小时，待反应液pH值至中性，保温待用；其中甲基二乙醇胺或三嗪类硫化氢抑制剂、硬脂酸、氢氧化钠的质量比为20:(2.8-3.1):2。
2.一种权利要求1所述的固体缓释硫化氢抑制剂，其特征在于，所述的硫化氢抑制剂缓释材料为含有甲氧基和羟丙氧基基团的烷基羟烷基纤维素醚。
3.一种权利要求2所述的固体缓释硫化氢抑制剂，其特征在于，所述的硫化氢抑制剂缓释材料为羟丙基甲基纤维素。
4.一种权利要求1所述的固体缓释硫化氢抑制剂，其特征在于，所述的增重剂为氯化锌、硫酸锌、葡萄糖酸锌、柠檬酸锌或乳酸锌。
5.一种权利要求1所述的固体缓释硫化氢抑制剂，其特征在于，所述的固化基质为分子量是2000～20000的聚乙二醇。
6.一种权利要求1所述的固体缓释硫化氢抑制剂的制备方法，其特征在于，首先制备骨架硫化氢抑制剂，在密闭反应器中，加入甲基二乙醇胺或三嗪类硫化氢抑制剂、硬脂酸，搅拌条件下加入30％的液体氢氧化钠，升温至50～90℃反应2～5小时，待反应液pH值至中性，保温待用；然后将硫化氢抑制剂缓释材料加入投加到骨架硫化氢抑制剂中，保温反应1-2小时，最后将增重剂及固化基质加入反应器中，继续保温反应1-3小时，最后倒入模具冷却成型得实心体成品。
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