CN106565577B - 一种纯化虾青素油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纯化虾青素油的方法，属于天然成分提取和精制生产技术领域。所述纯化步骤如下：取虾青素油，用有机溶剂溶解，过滤得过滤液，过滤液过吸附树脂，然后用有机溶剂冲洗柱体，再用解析溶剂解析虾青素，得到虾青素解析液，将解析液浓缩，并进行脱除溶剂残留处理，得到纯化的虾青素油产品。本发明可将虾青素油纯度由5‑12%提高至30%以上，并有效去除虾青素油中邻苯二甲酸酯类物质，操作简单快速，便于工业化生产。

Description

一种纯化虾青素油的方法
技术领域
本发明属于天然成分提取和精制生产技术领域,具体涉及一种纯化虾青素油的方法。
背景技术
虾青素具有抗氧化、着色、抗癌及增强免疫等功能，特别是抗氧化功能超强，被誉为“超级抗氧化剂”，有着广阔的应用前景。虾青素油用于生产虾青素微囊及高端化妆品时，对虾青素纯度的要求较高，普通虾青素油含量仅为5-12%，不能满足需求。另外由于环境污染及雨生红球藻生长过程富集作用等，导致虾青素油产品中的邻苯二甲酸酯类物质含量较高，影响产品质量。
邻苯二甲酸酯类物质可对人体造成一定的伤害。551号文即2011年6月，由卫生部签发的《卫生部办公厅关于通报食品及食品添加剂中邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的涵》规定，食品及食品添加剂中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)最大残留量分别为1.5mg/kg、9.0mg/kg和0.3mg/kg。目前尚无去除虾青素油中邻苯二甲酸酯类物质的有效方法。
发明内容
为解决本领域中存在的上述技术问题，本发明提供了一种纯化虾青素油的方法，该方法可有效去除虾青素油中邻苯二甲酸酯类物质的方法，从而得到虾青素纯度高、邻苯二甲酸酯类含量降低的虾青素油产品。
本发明主要通过以下技术方案实施，一种纯化虾青素油的方法，所述纯化步骤如下：
a.溶解过滤：取虾青素油，用有机溶剂溶解，过滤得过滤液；
b.吸附解析：过滤液过吸附树脂，然后用有机溶剂冲洗柱体，再用解析溶剂解析虾青素，得到虾青素解析液；
c.浓缩、脱溶残：将解析液浓缩，并进行脱除溶剂残留处理，得到纯化的虾青素油产品。
本发明所述步骤（b）中，吸附树脂为含酯基的中极性大孔吸附树脂。
本发明所述步骤（b）中，过滤液过吸附树脂流速为0.5-1.0BV/h，冲洗柱体用有机溶剂的体积为2-10BV。
本发明所述步骤（b）中，解析溶剂为丙酮、乙酸乙酯中的任意一种，流速为0.5-1.0BV/h，体积为2-6BV。
本发明所述步骤（a）及（b）中，有机溶剂为正己烷、6#溶剂油、石油醚中的任意一种。
本发明所述步骤（a）中虾青素油含量为5-12%。
本发明所述步骤（c）中，浓缩温度为：50-70℃。
本发明所述步骤（c）中，脱溶残条件为：温度为50-70℃，真空度＜-0.09Mpa。
本发明所述步骤（c）中，脱溶残在惰性气体保护性下进行，所用惰性气体为氮气、氩气、二氧化碳中的任意一种。
本发明所述步骤（c）中纯化的虾青素油产品含量≥30%，邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)最大残留量分别为0.5mg/kg、3.0mg/kg和0.2mg/kg。。
雨生红球藻粉和虾青素油中虾青素纯度检测方法参考《美国食品化学法典》第8版中Astaxanthin Esters from Haematococcuspluvialis（FCC8）。邻苯二甲酸酯类物质的检测方法依照国标《食品中邻苯二甲酸酯的测定》（GB/T 21911-2008）。
采用上述技术方案所带来的有益效果在于：该法通过选择一种吸附虾青素的树脂，对虾青素进行吸附，而其它油脂类物质随流动相流出，从而实现了产品虾青素纯度从5-10%提升至30%以上，并有效去除虾青素油中邻苯二甲酸酯类物质，操作简单快速，便于工业化生产。
该法在提高虾青素纯度的同时，实现了产品中邻苯二甲酸酯类物质的有效去除。虾青素油中虾青素以虾青素酯形式存在，由于虾青素酯和邻苯二甲酸酯类物质化学性质接近，单一的树脂吸附法或溶剂萃取法均不能去除邻苯二甲酸酯类物质。本发明结合了树脂吸附法和溶剂萃取法两种方法的优点，利用所选树脂在以非极性有机溶剂为流动相的条件下吸附虾青素，同时对邻苯二甲酸酯类吸附性较弱的原理，实现二者分离的目的。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
取70g纯度为10.0%的虾青素油，经检测邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)含量分别为19.19mg/kg、31.19mg/kg和1.71mg/kg，将其加入500mL正己烷溶解过滤得到过滤液；过滤液过吸附树脂，流速为0.7BV/h，然后用2BV正己烷冲洗柱体，再用2BV乙酸乙酯解析虾青素，流速为0.7BV/h，得到虾青素解析液；将解析液进行64℃真空浓缩，并进行脱除溶剂残留处理，脱溶残条件为：温度为60℃，真空度-0.08Mpa，充氮气保护。得到21.5g纯度为32.3%的虾青素油，含量得率99.21%，经检测产品中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)含量分别为0.36mg/kg、1.56mg/kg和0.19mg/kg。
实施例2
取100g纯度为5.0%的虾青素油，经检测邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)含量分别为10.59mg/kg、29.51mg/kg和2.06mg/kg，将其加入1000mL石油醚溶解过滤得到过滤液；过滤液过吸附树脂，流速为1BV/h，然后用2BV石油醚冲洗柱体，再用2BV丙酮解析虾青素，流速为1BV/h，得到虾青素解析液；将解析液进行50℃真空浓缩，并进行脱除溶剂残留处理，脱溶残条件为：温度为70℃，真空度-0.065Mpa，充二氧化碳保护。得到16.0g纯度为30.9%的虾青素油，含量得率98.88%，经检测邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)含量分别为0.18mg/kg、2.30mg/kg和0.19mg/kg。
实施例3
取200g纯度为12.0%的虾青素油，经检测邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)含量分别为20.57mg/kg、21.37mg/kg和1.34mg/kg，将其加入1000mL6#溶剂油溶解过滤得到过滤液；过滤液过吸附树脂，流速为0.5BV/h，然后用10BV 6#溶剂油冲洗柱体，再用6BV丙酮解析虾青素，流速为0.5BV/h，得到虾青素解析液；将解析液进行70℃真空浓缩，并进行脱除溶剂残留处理，脱溶残条件为：温度为50℃，真空度-0.085Mpa，充氩气保护。得到65.6g纯度为36.2%的虾青素油，含量得率98.95%，经检测产品中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)含量分别为0.28mg/kg、2.40mg/kg和0.09mg/kg。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种纯化虾青素油的方法，其特征在于， 所述纯化步骤如下：
（a）.溶解过滤：取虾青素油，用有机溶剂溶解，过滤得过滤液；
（b）.吸附解析：过滤液过吸附树脂，然后用有机溶剂冲洗柱体，再用解析溶剂解析虾青素，得到虾青素解析液；
（c）.浓缩、脱溶残：将解析液浓缩，并进行脱除溶剂残留处理，得到纯化的虾青素油产品；
所述步骤（b）中，解析溶剂为丙酮、乙酸乙酯中的任意一种，流速为0.5-1.0BV/h，体积为2-6BV；
所述步骤（a）及（b）中，有机溶剂为正己烷、6#溶剂油、石油醚中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的一种纯化虾青素油的方法，其特征在于，所述步骤（b）中，吸附树脂为含酯基的中极性大孔吸附树脂。
3.根据权利要求1所述的一种纯化虾青素油的方法，其特征在于，所述步骤（b）中，过滤液过吸附树脂流速为0.5-1.0BV/h，冲洗柱体用有机溶剂的体积为2-10BV。
4.根据权利要求1所述的一种纯化虾青素油的方法，其特征在于，所述步骤（a）中虾青素油含量为5-12%。
5.根据权利要求1所述的一种纯化虾青素油的方法，其特征在于，所述步骤（c）中，浓缩温度为：50-70℃。
6.根据权利要求1所述的一种纯化虾青素油的方法，其特征在于，所述步骤（c）中，脱除溶剂残留条件为：温度为50-70℃，真空度＜-0.09MPa 。
7.根据权利要求1所述的一种纯化虾青素油的方法，其特征在于，所述步骤（c）中，脱除溶剂残留在惰性气体保护性下进行，所用惰性气体为氮气、氩气、二氧化碳中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种纯化虾青素油的方法，其特征在于，所述步骤（c）中纯化的虾青素油产品含量≥30%，纯化的虾青素油产品中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)最大残留量分别为0.5mg/kg、3.0mg/kg和0.2mg/kg。
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