CN106564961A - 一种板状结构的α‑Fe2O3粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种板状结构的α‑Fe2O3粉体及其制备方法，该方法以Fe(NO3)3·9H2O为铁源，NaOH为矿化剂，用微波水热法一步合成了纳米板状结构的α‑Fe2O3粉体。该方法流程简单，操作容易，反应时间较短，反应条件温和，合成的α‑Fe2O3粉体为纳米不规则多边形形板状和类圆形板状形貌，空间结构群是R‑3c，立方相。本发明提供了一个制备纳米板状形貌的α‑Fe2O3的新方法，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域，具体涉及一种不规则板状结构的α-Fe2O3粉体及其制备方法。
背景技术
α-Fe2O3简称氧化铁，俗称赤铁矿，是一种常见的铁氧化物。作为一种储量丰富和环境友好型的氧化物，在很多重要领域都具有应用前景。
氧化铁禁带宽度为2.2eV，是一种重要的n型半导体材料，Fe2O3的禁带宽度较窄(2.0-2.2eV)，具有性质稳定、来源丰富、成本低廉等优点，具有较高的可见光活性，还能够吸收大部分的可见光，因此，它已成为一种具有极大的发展潜力的半导体光催化材料。由于α-Fe2O3在室温下很稳定，具有合成成本低廉，抗腐蚀能力强，环境污染小等优点。而纳米尺寸的α-Fe2O3由于具有纳米材料的比表面积大，尺寸小等特点，因此，它成为一种具有极大的发展潜力的半导体光催化材料。
但是目前对纳米板状形貌的Fe2O3光催化剂的报道仍然比较少，尤其是尚未见到用微波水热法制备板状结构的α-Fe2O3粉体的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种板状结构的α-Fe2O3粉体及其制备方法，该方法操作简单，反应时间短，反应条件温和，制备的α-Fe2O3粉体为纳米板状形貌。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种板状结构的α-Fe2O3粉体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将Fe(NO3)3·9H2O溶于去离子水中，得到Fe溶液；
步骤2：将NaOH溶液加入到Fe溶液中，混合均匀，得到前驱液，其中Na+与Fe3+的摩尔比为(60～100):1；
步骤3：将前驱液倒入微波水热釜反应中，将微波水热反应釜置于微波辅助水热合成仪中，在170～190℃微波水热反应30～50min；
步骤4：待反应结束后，冷却至室温，取出微波水热反应釜中的沉淀物，烘干，即得到板状结构的α-Fe2O3粉体。
所述步骤1的Fe溶液中Fe3+的浓度为0.3～0.7mol/L。
所述步骤2中加入的NaOH溶液的浓度为3～5mol/L。
所述步骤3中设定微波辅助水热合成仪的功率为280～300W。
所述步骤4中的干燥条件为在70～90℃下干燥8～12h。
所述的板状结构的α-Fe2O3粉体的制备方法制得的板状结构的α-Fe2O3粉体，该粉体为纳米板状形貌，其晶型为立方相，空间群结构为R-3c。
所述的纳米板状形貌包括尺寸为40～500nm、厚度为20～50nm的多边形板状形貌和直径为50～100nm、厚度为20～50nm的类圆形板状形貌。
相比于现有的技术，本发明的有益效果为：
本发明提供的板状结构的α-Fe2O3粉体的制备方法，以Fe(NO3)3·9H2O为铁源配制Fe溶液，向Fe溶液中加入大量NaOH溶液作为矿化剂，调节pH值呈强碱性，得到前驱液，将前驱液加入微波水热反应釜中进行微波水热反应，即得到板状结构的α-Fe2O3粉体。本发明通过微波水热法一步合成了板状结构的α-Fe2O3粉体，具有流程简单，操作容易，反应时间短，反应条件温和等优点。
本发明制得的板状结构的α-Fe2O3粉体，为立方相α-Fe2O3，空间群结构为R-3c，形貌为纳米板状结构。本发明制得了新形貌的α-Fe2O3粉体，对于α-Fe2O3的进一步性能研究有重要意义和帮助。
附图说明
图1是本发明制备的板状结构的α-Fe2O3粉体的XRD图。
图2是本发明制备的板状结构的α-Fe2O3粉体的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
步骤1：将Fe(NO3)3·9H2O溶于去离子水中，得到Fe3+浓度为0.5mol/L的Fe溶液；
步骤2：将浓度为4mol/L的NaOH溶液加入到Fe溶液中，混合均匀，得到前驱液，其中Na+与Fe3+的摩尔比为80:1；
步骤3：将前驱液倒入微波水热反应釜中，将微波水热反应釜置于微波辅助水热合成仪中，设置功率为300W，在180℃微波水热反应30min；
步骤4：待反应结束后，冷却至室温，取出微波水热反应釜中的沉淀物，80℃烘干10h，即得到板状结构的α-Fe2O3粉体。
实施例2：
步骤1：将Fe(NO3)3·9H2O溶于去离子水中，得到Fe3+浓度为0.3mol/L的Fe溶液；
步骤2：将浓度为3mol/L的NaOH溶液加入到Fe溶液中，混合均匀，得到前驱液，其中Na+与Fe3+的摩尔比为60:1；
步骤3：将前驱液倒入微波水热反应釜中，将微波水热反应釜置于微波辅助水热合成仪中，设置功率为280W，在170℃微波水热反应50min；
步骤4：待反应结束后，冷却至室温，取出微波水热反应釜中的沉淀物，70℃烘干12h，即得到板状结构的α-Fe2O3粉体。
实施例3：
步骤1：将Fe(NO3)3·9H2O溶于去离子水中，得到Fe3+浓度为0.4mol/L的Fe溶液；
步骤2：将浓度为3.5mol/L的NaOH溶液加入到Fe溶液中，混合均匀，得到前驱液，其中Na+与Fe3+的摩尔比为70:1；
步骤3：将前驱液倒入微波水热反应釜中，将微波水热反应釜置于微波辅助水热合成仪中，设置功率为290W，在190℃微波水热反应35min；
步骤4：待反应结束后，冷却至室温，取出微波水热反应釜中的沉淀物，90℃烘干8h，即得到板状结构的α-Fe2O3粉体。
实施例4：
步骤1：将Fe(NO3)3·9H2O溶于去离子水中，得到Fe3+浓度为0.6mol/L的Fe溶液；
步骤2：将浓度为4.5mol/L的NaOH溶液加入到Fe溶液中，混合均匀，得到前驱液，其中Na+与Fe3+的摩尔比为90:1；
步骤3：将前驱液倒入微波水热反应釜中，将微波水热反应釜置于微波辅助水热合成仪中，设置功率为300W，在175℃微波水热反应45min；
步骤4：待反应结束后，冷却至室温，取出微波水热反应釜中的沉淀物，75℃烘干11h，即得到板状结构的α-Fe2O3粉体。
实施例5：
步骤1：将Fe(NO3)3·9H2O溶于去离子水中，得到Fe3+浓度为0.7mol/L的Fe溶液；
步骤2：将浓度为5mol/L的NaOH溶液加入到Fe溶液中，混合均匀，得到前驱液，其中Na+与Fe3+的摩尔比为100:1；
步骤3：将前驱液倒入微波水热反应釜中，将微波水热反应釜置于微波辅助水热合成仪中，设置功率为300W，在185℃微波水热反应40min；
步骤4：待反应结束后，冷却至室温，取出微波水热反应釜中的沉淀物，85℃烘干9h，即得到板状结构的α-Fe2O3粉体。
图1是本发明实施例1制备的板状结构的α-Fe2O3粉体的XRD图，从图1中可以看到制备的α-Fe2O3粉体在24.36°、33.48°、35.82°、41.12°、49.66°、54.22°、62.62°和63.96°等位置表现出明显的衍射峰，分别对应于(012)、(104)、(110)、(113)、(024)、(116)、(214)和(300)晶面。进一步对比PDF标准卡片，发现制得的样品的衍射峰与立方相α-Fe2O3(JCPDS.No.89-0597)的位置完全一致且没有杂质衍射峰的出现，说明制得的样品为纯相的α-Fe2O3(空间群为R-3c)。
图2是本发明实施例1制备的板状α-Fe2O3粉体的SEM图谱。从图2中可以看出，实施例1制得的α-Fe2O3粉体是由不同大小的纳米板状形貌的α-Fe2O3堆积而形成的。其中纳米板状形貌的α-Fe2O3由尺寸为40-500nm、厚度为20-50nm不规则多边形板状形貌的α-Fe2O3和直径为50-100nm、厚度为20-50nm类圆形板状形貌的α-Fe2O3组成。可以说明本发明制得的板状α-Fe2O3粉体的生长过程是由50nm以下的类圆形板状纳米颗粒堆积生长成最终的不规则板状结构的。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (7)
1.一种板状结构的α-Fe2O3粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将Fe(NO3)3·9H2O溶于去离子水中，得到Fe溶液；
步骤2：将NaOH溶液加入到Fe溶液中，混合均匀，得到前驱液，其中Na+与Fe3+的摩尔比为(60～100):1；
步骤3：将前驱液倒入微波水热釜反应中，将微波水热反应釜置于微波辅助水热合成仪中，在170～190℃微波水热反应30～50min；
步骤4：待反应结束后，冷却至室温，取出微波水热反应釜中的沉淀物，烘干，即得到板状结构的α-Fe2O3粉体。
2.根据权利要求1所述的板状结构的α-Fe2O3粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤1的Fe溶液中Fe3+的浓度为0.3～0.7mol/L。
3.根据权利要求1所述的板状结构的α-Fe2O3粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤2中加入的NaOH溶液的浓度为3～5mol/L。
4.根据权利要求1所述的板状结构的α-Fe2O3粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤3中设定微波辅助水热合成仪的功率为280～300W。
5.根据权利要求1所述的板状结构的α-Fe2O3粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的干燥条件为在70～90℃下干燥8～12h。
6.权利要求1-5中任意一项所述的板状结构的α-Fe2O3粉体的制备方法制得的板状结构的α-Fe2O3粉体，其特征在于：该粉体为纳米板状形貌，其晶型为立方相，空间群结构为R-3c。
7.根据权利要求6所述的板状结构的α-Fe2O3粉体，其特征在于：所述的纳米板状形貌包括尺寸为40～500nm、厚度为20～50nm的多边形板状形貌和直径为50～100nm、厚度为20～50nm的类圆形板状形貌。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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