CN106554287A - 一种在4,6-二氨基盐酸盐中定量加入氯化亚锡的方法 - Google Patents

一种在4,6-二氨基盐酸盐中定量加入氯化亚锡的方法 Download PDF

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顾炜菁
管庆宝
张伟
张蓉蓉
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Abstract

本发明涉及有机化学领域，介绍一种向4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐（简称DAR）中定量加入氯化亚锡的方法，通过控制结晶条件控制DAR粒度大小，对于粒度相近的DAR潮品，过滤后其含湿量维持在一定的范围。通过在重结晶母液中加入一定量的氯化亚锡，干燥后即可控制DAR成品中的氯化亚锡含量范围。通过本发明方法的处理，一方面可延长DAR的贮存期限，保证DAR成品的纯度，另一方面通过晶体粒度，可确保DAR盐酸盐满足对苯撑苯并二恶唑（简称PBO）纤维聚合的要求。

Description

一种在4,6-二氨基盐酸盐中定量加入氯化亚锡的方法
技术领域
本发明涉及有机化学领域，介绍一种向4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐（下文简称DAR）中定量加入氯化亚锡的方法。通过本发明方法的处理，一方面可延长DAR的贮存期限，保证DAR成品的纯度，另一方面通过晶体粒度，可确保DAR盐酸盐满足对苯撑苯并二恶唑（下文简称PBO）纤维聚合的要求。
背景技术
PBO纤维是一种高性能纤维，目前已用于军事、航天等领域，DAR盐酸盐是合成纤维PBO的重要单体之一。
由于DAR的分子结构中含有两个羟基基团，两个氨基基团，导致DAR在制备及贮存过程中极易被氧化，因此在DAR制备过程中，需要加入抗氧剂确保目标产物的纯度，常用的抗氧剂为氯化亚锡。在DAR成品贮存时，也需要加入一定量的氯化亚锡用于成品的抗氧化作用。由于氯化亚锡对PBO的聚合有一定的影响，氯化亚锡含量低，不利于DAR的贮存，氯化亚锡含量高，不利于PBO聚合体的纺丝，因此，DAR成品中定量加入氯化亚锡具有重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题：（1）在DAR成品中均匀加入氯化亚锡，以防止DAR成品在贮存过程中迅速氧化；（2）控制氯化亚锡的加入量，确保DAR成品满足PBO聚合要求。
本发明的操作过程是：在DAR制备过程的重结晶步骤中，通过控制结晶条件控制DAR粒度大小，对于粒度相近的DAR潮品，过滤后其含湿量维持在一定的范围。通过在重结晶母液中加入一定量的氯化亚锡，干燥后即可控制DAR成品中的氯化亚锡含量范围。
所述重结晶条件为：重结晶温度95℃，重结晶溶液浓度10%～11%，重结晶溶剂为13%的盐酸溶液，晶体干品堆密度为0.80-0.85克/mL。
所述DAR晶体潮品含湿量为9%～11%。
所述重结晶母液中氯化亚锡加入的质量为溶剂质量的2%。
本发明的有益效果：在DAR盐酸盐成品中定量加入氯化亚锡，一方面延长DAR盐酸盐的贮存期，保证纯度；另一方面控制成品氯化亚锡含量在合适的范围，不影响PBO纤维的聚合。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例 1
带搅拌的四口瓶装置上，向四口瓶内加入12.5克DAR潮品，100克13%盐酸，2克氯化亚锡，升温至95℃溶解，冷却结晶，过滤，将DAR潮品在45℃，-0.095MPa条件下进行真空干燥至恒重，离子分析DAR中氯化亚锡含量为0.25%。
实施例 2
装置同实施例1。向四口瓶内加入11.0克DAR潮品，100克13%盐酸，2克氯化亚锡，升温至95℃溶解，冷却结晶，过滤，将DAR潮品在45℃，-0.095MPa条件下进行真空干燥至恒重，离子分析DAR中氯化亚锡含量为0.22%。
实施例 3
装置同实施例1。向四口瓶内加入10.5克DAR潮品，100克13%盐酸，2克氯化亚锡，升温至95℃溶解，冷却结晶，过滤，将DAR潮品在45℃，-0.095MPa条件下进行真空干燥至恒重，离子分析DAR中氯化亚锡含量为0.21%。
以上实例表明：在本发明条件下的DAR成品中氯化亚锡含量可定量控制。

Claims (4)

1.一种在4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐DAR中定量加入氯化亚锡的方法，其特征在于包括以下步骤：
在DAR制备过程的重结晶工序中，通过调整重结晶工艺，控制晶体粒度，控制DAR潮品的含湿量；
根据DAR成品中氯化亚锡需要量的范围，在重结晶母液中定量加入氯化亚锡；
过滤后将DAR成品进行真空干燥干燥，使氯化亚锡在DAR成品中定量且均匀分布。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，重结晶温度95℃，重结晶溶液浓度10%～11%，重结晶溶剂为13%的盐酸溶液，晶体干品堆密度为0.80-0.85克/mL。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，DAR潮品含湿量为9%～11%。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于重结晶母液中氯化亚锡加入的质量为溶剂质量的2%。
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