CN106544065A - 一种高效柴油抗磨剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高效柴油抗磨剂的制备方法,属于柴油抗磨剂技术领域。本发明通过对钙、镁、锌碳酸盐高温煅烧制得催化活性高的固体碱催化剂,催化蓖麻油甲脂,再将季戊四醇与油酸进行酯化反应制得季戊四醇四油酸酯,最后将蓖麻油甲酯与季戊四醇四油酸酯复配,再添加纳米石墨粉,配制成高效柴油抗磨剂。本发明通过蓖麻油甲酯与季戊四醇四油酸酯中的极性官能团,提高在金属表面的吸附性能,形成物理吸附膜,改善润滑效果,并通过纳米石墨粉在磨损后的表面形成一层保护膜,改善了摩擦界面接触环境,进一步提高抗磨性能,解决了柴油润滑效果差的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种高效柴油抗磨剂的制备方法,属于柴油抗磨剂技术领域。
背景技术
抗磨剂是一种高科技的机油添加剂,利用各种技术手段加工而成,可以降低发动机磨损、增加发动机功率,所以又称为发动机养护剂或强力修复剂,能延长机油的使用寿命,节省燃油,提升动力。在传统的润滑理论中,把润滑分为液体润滑和边界润滑。作相对运动的两个金属表面完全被润滑油膜隔开,没有金属的直接接触,这种润滑状态叫做液体润滑,随着载荷的增加,金属表面之间的油膜厚度逐渐减薄,当载荷增至一定程度,连续的油膜被金属表面的峰顶破坏,局部产生金属表面之间的直接接触,这种润滑状态叫做边界润滑。
近年来随着柴油机的使用日益增多,柴油需求不断增长,世界各国规定的柴油标准也日益提高,生产清洁柴油是减少大气污染的根本途径,目前生产的低硫柴油或者超低硫柴油能够满足当今世界的环保要求,但是同时这也导致柴油的润滑性能下降,使得发动机的燃料泵磨损严重,缩短了发动机的使用寿命,向柴油中加入抗磨剂是提高柴油润滑性能的最方便高效的方法。目前,现有的柴油抗磨剂其抗磨性低,柴油的润滑差,且脂类抗磨剂凝固点偏高,长时间使用会造成柴油发动机不同程度的损坏。因此,对于柴油抗磨剂的抗磨性能及润滑效果的研究,显得尤为重要。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是:本发明针对目前传统柴油抗磨剂存在抗磨性低,柴油的润滑效果差,且长时间使用会造成柴油发动机不同程度的损坏的问题,提供了一种高效柴油抗磨剂的制备方法,本发明通过对钙、镁、锌碳酸盐高温煅烧制得催化活性高的固体碱催化剂,催化蓖麻油甲脂,再将季戊四醇与油酸进行酯化反应制得季戊四醇四油酸酯,最后将蓖麻油甲酯与季戊四醇四油酸酯复配,再添加纳米石墨粉,配制成高效柴油抗磨剂。本发明通过蓖麻油甲酯与季戊四醇四油酸酯中的极性官能团,提高在金属表面的吸附性能,形成物理吸附膜,改善润滑效果,并通过纳米石墨粉在磨损后的表面形成一层保护膜,改善了摩擦界面接触环境,进一步提高抗磨性能,解决了柴油润滑效果差的问题。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
(1)称取2.4~4.8g硝酸钙,2.6~5.2g硝酸镁,6~12g硝酸锌,加入80~100mL去离子水中,以300~400r/min搅拌15~20min,再加入18~30g碳酸钠,10~12g氢氧化钠,在40~50℃恒温水浴下反应1~2h,再加热至80~90℃,静置陈化20~24h,随后抽滤,用去离子水洗涤滤饼至洗涤液呈中性,并将滤饼至于干燥箱中,在90~100℃下干燥8~10h,再将其转入马弗炉中,在800~900℃下煅烧3~5h,得固体碱催化剂;
(2)称取4~5g上述固体碱催化剂,加入100mL蓖麻油与38~40mL甲醇混合液中,以500~600r/min搅拌15~20min,并加热至60~70℃反应2~3h,得混合液,将混合液装入离心机中,以6000~8000r/min离心分离5~8min,取上层清液,并将其加入旋转蒸发仪中,在140~150℃下蒸发1~2h,随后装入离心机中,以10000~12000r/min离心分离10~12min,取上层液体,得蓖麻油甲脂,备用;
(3)称取13.6~16.3g季戊四醇,136.3~163.6mL油酸,20~24g对甲苯磺酸,装入三口烧瓶中,以300~400r/min持续搅拌混合,并加热至170~180℃,随后每10min加入4~5mL甲苯,进行酯化反应1.5~2.0h,冷却至室温后,加入20~30mL去离子水,静置20~30min,并用分液漏斗分液,收集上层溶液,得季戊四醇四油酸酯粗产物,将季戊四醇四油酸酯粗产物装入旋转蒸发仪中蒸发至原液体积的80~90%,得季戊四醇四油酸酯;
(4)按重量份数计,称取15~20份上述季戊四醇四油酸酯,10~12份步骤(2)制备的蓖麻油甲脂,2.5~3.0份纳米石墨粉,加入搅拌釜中,以600~800r/min搅拌15~20min,得高效柴油抗磨剂。
本发明的应用方法:将本发明制备的高效柴油抗磨剂按添加量为300~500ppm添加到柴油中,即可。经检测,本发明产品凝点小于-10~-12℃,浊点小于-6~-8℃,提高了柴油的润滑性能,减少燃油喷射系统的磨损,使发动机寿命延长了2~3倍。
本发明的有益效果是:
(1)本发明制备的高效柴油抗磨剂具有良好的低温稳定性,能提高抗磨作用,并减少燃油喷射系统的磨损,延长发动机使用寿命,并且添加后对柴油产品质量无任何不良影响,效果显著;
(2)本发明制备的高效柴油抗磨剂加入量少,使用方便,可大幅提高柴油发动机的润滑性能,提高了炼油厂产品质量,使生产工艺简化,降低生产成本。
具体实施方式
称取2.4~4.8g硝酸钙,2.6~5.2g硝酸镁,6~12g硝酸锌,加入80~100mL去离子水中,以300~400r/min搅拌15~20min,再加入18~30g碳酸钠,10~12g氢氧化钠,在40~50℃恒温水浴下反应1~2h,再加热至80~90℃,静置陈化20~24h,随后抽滤,用去离子水洗涤滤饼至洗涤液呈中性,并将滤饼至于干燥箱中,在90~100℃下干燥8~10h,再将其转入马弗炉中,在800~900℃下煅烧3~5h,得固体碱催化剂;称取4~5g上述固体碱催化剂,加入100mL蓖麻油与38~40mL甲醇混合液中,以500~600r/min搅拌15~20min,并加热至60~70℃反应2~3h,得混合液,将混合液装入离心机中,以6000~8000r/min离心分离5~8min,取上层清液,并将其加入旋转蒸发仪中,在140~150℃下蒸发1~2h,随后装入离心机中,以10000~12000r/min离心分离10~12min,取上层液体,得蓖麻油甲脂,称取13.6~16.3g季戊四醇,136.3~163.6mL油酸,20~24g对甲苯磺酸,装入三口烧瓶中,以300~400r/min持续搅拌混合,并加热至170~180℃,随后每10min加入4~5mL甲苯,进行酯化反应1.5~2.0h,冷却至室温后,加入20~30mL去离子水,静置20~30min,并用分液漏斗分液,收集上层溶液,得季戊四醇四油酸酯粗产物,将季戊四醇四油酸酯粗产物装入旋转蒸发仪中蒸发至原液体积的80~90%,得季戊四醇四油酸酯;按重量份数计,称取15~20份上述季戊四醇四油酸酯,10~12份蓖麻油甲脂,2.5~3.0份纳米石墨粉,加入搅拌釜中,以600~800r/min搅拌15~20min,得高效柴油抗磨剂。
实例1
称取2.4g硝酸钙,2.6g硝酸镁,6g硝酸锌,加入80mL去离子水中,以300r/min搅拌15min,再加入18g碳酸钠,10g氢氧化钠,在40℃恒温水浴下反应1h,再加热至80℃,静置陈化20h,随后抽滤,用去离子水洗涤滤饼至洗涤液呈中性,并将滤饼至于干燥箱中,在90℃下干燥8h,再将其转入马弗炉中,在800℃下煅烧3h,得固体碱催化剂;称取4g上述固体碱催化剂,加入100mL蓖麻油与38mL甲醇混合液中,以500r/min搅拌15min,并加热至60℃反应2h,得混合液,将混合液装入离心机中,以6000r/min离心分离5min,取上层清液,并将其加入旋转蒸发仪中,在140℃下蒸发1h,随后装入离心机中,以10000r/min离心分离10min,取上层液体,得蓖麻油甲脂,称取13.6g季戊四醇,136.3mL油酸,20g对甲苯磺酸,装入三口烧瓶中,以300r/min持续搅拌混合,并加热至170℃,随后每10min加入4mL甲苯,进行酯化反应1.5h,冷却至室温后,加入20mL去离子水,静置20min,并用分液漏斗分液,收集上层溶液,得季戊四醇四油酸酯粗产物,将季戊四醇四油酸酯粗产物装入旋转蒸发仪中蒸发至原液体积的80%,得季戊四醇四油酸酯;按重量份数计,称取15份上述季戊四醇四油酸酯,10份蓖麻油甲脂,2.5份纳米石墨粉,加入搅拌釜中,以600r/min搅拌15min,得高效柴油抗磨剂。
将本发明制备的高效柴油抗磨剂按添加量为300ppm添加到柴油中,即可。经检测,本发明产品凝点小于-10℃,浊点小于-6℃,提高了柴油的润滑性能,减少燃油喷射系统的磨损,使发动机寿命延长了2倍。
实例2
称取4.8g硝酸钙,5.2g硝酸镁,12g硝酸锌,加入100mL去离子水中,以400r/min搅拌20min,再加入30g碳酸钠,12g氢氧化钠,在50℃恒温水浴下反应2h,再加热至90℃,静置陈化24h,随后抽滤,用去离子水洗涤滤饼至洗涤液呈中性,并将滤饼至于干燥箱中,在100℃下干燥10h,再将其转入马弗炉中,在900℃下煅烧5h,得固体碱催化剂;称取5g上述固体碱催化剂,加入100mL蓖麻油与40mL甲醇混合液中,以600r/min搅拌20min,并加热至70℃反应3h,得混合液,将混合液装入离心机中,以8000r/min离心分离8min,取上层清液,并将其加入旋转蒸发仪中,在150℃下蒸发2h,随后装入离心机中,以12000r/min离心分离12min,取上层液体,得蓖麻油甲脂,称取16.3g季戊四醇,163.6mL油酸,24g对甲苯磺酸,装入三口烧瓶中,以400r/min持续搅拌混合,并加热至180℃,随后每10min加入5mL甲苯,进行酯化反应2.0h,冷却至室温后,加入30mL去离子水,静置30min,并用分液漏斗分液,收集上层溶液,得季戊四醇四油酸酯粗产物,将季戊四醇四油酸酯粗产物装入旋转蒸发仪中蒸发至原液体积的90%,得季戊四醇四油酸酯;按重量份数计,称取20份上述季戊四醇四油酸酯,12份蓖麻油甲脂,3.0份纳米石墨粉,加入搅拌釜中,以800r/min搅拌20min,得高效柴油抗磨剂。
将本发明制备的高效柴油抗磨剂按添加量为400ppm添加到柴油中,即可。经检测,本发明产品凝点小于-12℃,浊点小于-8℃,提高了柴油的润滑性能,减少燃油喷射系统的磨损,使发动机寿命延长了3倍。
实例3
称取3.6g硝酸钙,3.9g硝酸镁,8g硝酸锌,加入90mL去离子水中,以350r/min搅拌18min,再加入24g碳酸钠,11g氢氧化钠,在45℃恒温水浴下反应2h,再加热至85℃,静置陈化22h,随后抽滤,用去离子水洗涤滤饼至洗涤液呈中性,并将滤饼至于干燥箱中,在95℃下干燥9h,再将其转入马弗炉中,在850℃下煅烧4h,得固体碱催化剂;称取5g上述固体碱催化剂,加入100mL蓖麻油与39mL甲醇混合液中,以550r/min搅拌18min,并加热至65℃反应3h,得混合液,将混合液装入离心机中,以7000r/min离心分离7min,取上层清液,并将其加入旋转蒸发仪中,在145℃下蒸发2h,随后装入离心机中,以11000r/min离心分离11min,取上层液体,得蓖麻油甲脂,称取14.8g季戊四醇,149.7mL油酸,22g对甲苯磺酸,装入三口烧瓶中,以350r/min持续搅拌混合,并加热至175℃,随后每10min加入5mL甲苯,进行酯化反应1.8h,冷却至室温后,加入25mL去离子水,静置25min,并用分液漏斗分液,收集上层溶液,得季戊四醇四油酸酯粗产物,将季戊四醇四油酸酯粗产物装入旋转蒸发仪中蒸发至原液体积的85%,得季戊四醇四油酸酯;按重量份数计,称取18份上述季戊四醇四油酸酯,11份蓖麻油甲脂,2.8份纳米石墨粉,加入搅拌釜中,以700r/min搅拌18min,得高效柴油抗磨剂。
将本发明制备的高效柴油抗磨剂按添加量为500ppm添加到柴油中,即可。经检测,本发明产品凝点小于-11℃,浊点小于-7℃,提高了柴油的润滑性能,减少燃油喷射系统的磨损,使发动机寿命延长了3倍。
Claims (1)
1.一种高效柴油抗磨剂的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)称取2.4~4.8g硝酸钙,2.6~5.2g硝酸镁,6~12g硝酸锌,加入80~100mL去离子水中,以300~400r/min搅拌15~20min,再加入18~30g碳酸钠,10~12g氢氧化钠,在40~50℃恒温水浴下反应1~2h,再加热至80~90℃,静置陈化20~24h,随后抽滤,用去离子水洗涤滤饼至洗涤液呈中性,并将滤饼至于干燥箱中,在90~100℃下干燥8~10h,再将其转入马弗炉中,在800~900℃下煅烧3~5h,得固体碱催化剂;
(2)称取4~5g上述固体碱催化剂,加入100mL蓖麻油与38~40mL甲醇混合液中,以500~600r/min搅拌15~20min,并加热至60~70℃反应2~3h,得混合液,将混合液装入离心机中,以6000~8000r/min离心分离5~8min,取上层清液,并将其加入旋转蒸发仪中,在140~150℃下蒸发1~2h,随后装入离心机中,以10000~12000r/min离心分离10~12min,取上层液体,得蓖麻油甲脂,备用;
(3)称取13.6~16.3g季戊四醇,136.3~163.6mL油酸,20~24g对甲苯磺酸,装入三口烧瓶中,以300~400r/min持续搅拌混合,并加热至170~180℃,随后每10min加入4~5mL甲苯,进行酯化反应1.5~2.0h,冷却至室温后,加入20~30mL去离子水,静置20~30min,并用分液漏斗分液,收集上层溶液,得季戊四醇四油酸酯粗产物,将季戊四醇四油酸酯粗产物装入旋转蒸发仪中蒸发至原液体积的80~90%,得季戊四醇四油酸酯;
(4)按重量份数计,称取15~20份上述季戊四醇四油酸酯,10~12份步骤(2)制备的蓖麻油甲脂,2.5~3.0份纳米石墨粉,加入搅拌釜中,以600~800r/min搅拌15~20min,得高效柴油抗磨剂。
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