CN106532056B - 一种钛酸锂电极材料防胀气添加剂及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种钛酸锂电极材料防胀气添加剂，用于钛酸锂电极在不改变锂电池结构、工艺和不减小容量的情况下，解决钛酸锂负极的胀气问题，提高电池的循环稳定性，10C倍率循环2000次的容量变化如图1。特别提供制备工艺：是以正硅酸乙酯作为硅源，加入硼酸盐和碳材料制备成凝胶，利用硅氧化物网络将硼酸盐和碳材料钉扎、组合在一起，构成特定立体空间结构，兼顾三种材料的性能优势。

Description

一种钛酸锂电极材料防胀气添加剂及制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池领域和能源材料领域，具体涉及一种钛酸锂电极材料防胀气添加剂及制备方法。
背景技术
钛酸锂，Li4Ti5O12，面心立方尖晶石结构。常用的化合物分子式为AM2O4，空间群为Fd3m，晶胞参数a=0.836nm。充放电时的锂离子嵌入和脱嵌对钛酸锂材料的结构几乎没有影响，因为钛酸锂的晶型结构几乎没有发生变化，a值仅从0.836nm增大到0.837nm。这种现象被称为“零应变”，因此钛酸锂也被称为“零应变材料”。这种性质对电极材料来说具有重要的作用，能够避免充放电过程中由于材料的伸缩变化而导致结构发生变化，从而提高电极的性能和减少比容量的大幅度衰减，延长了电池的使用寿命新型钛酸锂为“零张力”材料，使电池寿命大大延长，充放电循环可达数千次以上。
与碳负极材料相比，钛酸锂具有循环次数高，高低温性能优异，安全性高等特点。但是，钛酸锂电池存在能量密度低和高温胀气的问题，严重影响了其大规模商业化应用。钛酸锂的克容量为160-170mAh/g， 是传统石墨负极材料的一半。钛酸锂材料在电池中作为负极材料使用，材料与电解液之间容易发生相互作用并在充放循环反应过程中产生气体析出，因此普通的钛酸锂电池容易发生胀气，导致电芯鼓包，电性能也会大幅下降，极大地降低了钛酸锂电池的理论循环寿命。测试数据表明，普通的钛酸锂电池在经过1500-2000次左右的循环就会发生胀气的现象。研究表明，胀气主要原因有：一、纳米级钛酸锂颗粒吸水性，吸附水与电解液中的 PF6-反应生成POF3，POF3化学催化了碳酸酯分解，进而产生了CO2；二、电解液在钛酸锂表面的还原分解，生成H2、CO、CO2 及小分子的烷烃、烯烃等，三、H2的生成与1.56V左右的电位下SEI膜的不稳定有关，CO2的产生也证明负极的电位与体系总碳酸盐的分解密切相关。
针对此问题，同行提出多种解决方案。专利CN201410056599.0公开了一种表面包覆疏水性基团的钛酸锂颗粒，降低了钛酸锂的催化活性，从而改善钛酸锂电池的胀气问题。类似的，专利CN201310040563.9的方法是对钛酸锂负极材料首先进行氮化物进行界面稳定层包覆，构建电极材料和电解液间电化学稳定界面，接着采含氟化合物进行疏水表面层包覆，构建疏水电极界面，防止电极材料中的结晶水进入电解液，同时也抑制电解液体系的痕量水分扩散到电极界面发生催化反应，限制充放电过程中的电解液分解产生气体。类似还有，专利CN201410808197.1公开了一种碳及氧化物复合改性钛酸锂材料的制备方法，这样可以与碳负极材料相似的特性，表面能形成良好的SEI膜，从而抑制了电解液与LTO的连续还原反应。显然，由于导致胀气问题是多方面的因素，单纯通过包覆不能彻底解决账期问题，另外在钛酸锂负极材料制备上工艺改变较多，同时使钛酸锂仅有的容量进一步降低、另外杂质的引入使得充放电效率大幅降低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钛酸锂电极材料防胀气添加剂，其特征是由硅氧化物、碳材料、硼酸盐组装的具有特定立体空间结构的组装物。用于钛酸锂电极在不改变锂电池结构、工艺和不减小容量的情况下，解决钛酸锂负极的胀气问题，提高电池的循环稳定性；进一步提供制备方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种钛酸锂电极材料防胀气添加剂的制备方法，其特征在于具体制备方法如下：
A、采用通用高能球磨工艺使20～65重量份纳米硼酸盐分散备用；硼酸盐选自纳米尺寸硼酸锂、硼酸钠、硼酸锌、硼酸镍、硼酸钛、硼酸钕、硼酸钴中的至少一种；
B、将1-25重量份碳材料在还原性气氛中进行热处理，冷却后，放入高速固体搅拌机，将硅烷偶联剂KH-550直接喷洒在上并搅拌均匀后在120-160℃烘干，气流破碎后得到硅烷偶联剂改性碳材料粉末；所述碳材料选自乙炔黑、石墨烯中至少一种；
C、将1-35重量份正硅酸乙酯和过量无水乙醇加入容器内，在恒温搅拌下加入步骤A得到的纳米改性硼酸盐和步骤B得到的改性碳材料，加酸调节pH值至2~4，反应后得到硅氧化物复合凝胶前驱体溶液，放置在通风厨中静置1小时以上，获得硅氧化物复合凝胶；
D、将C制备的硅氧化物复合凝胶用正己烷清洗，放入干燥箱干燥后进行热处理，最后气流破碎后获得钛酸锂电极材料防胀气添加剂；所述干燥是在-60~90KPa负压下，100~180℃干燥4~24小时；所述热处理是在600~900℃保温1~2小时，热处理采用气体为N2。
通过测试，酸锂电极材料防胀气添加剂粒度为1~10μm，孔隙率为5-20％，密度为0.7～1.0g/cm3，BET比表面积为100～300m2/g，水接触角为140°～160°，呈超疏水性。
一种钛酸锂电极材料防胀气添加剂，由上述方法制备而得，硅氧化物网络将硼酸盐和碳材料钉扎、组合在一起具有立体空间结构的组装物。显著的特点是用于钛酸锂电极在不改变锂电池结构、工艺和不减小容量的情况下，解决钛酸锂负极的胀气问题，提高电池的循环稳定性。
其使用方法为：将所述的电池负极添加剂与钛酸锂、聚偏二氟乙烯按重量比设定为4:21:1，以N、N-二甲基吡咯烷酮为溶剂将电极材料制成浆状，流延在的铝箔上，并在120℃真空干燥12h，经100MPa压力静压30min得到锂离子电池负极片，以锰酸锂材料作为正极组装成18650型锂离子电池。其首次充电比容量大于189mAh/g，放电比容量大于163mAh/g，循环性能优异，而且其10C 倍率放电比容量大于152mAh/g，10C 倍率循环2000次，容量保存85%以上。
本发明中所述添加剂有益效果为：
1、利用硅氧化物网络将硼酸盐和碳材料钉扎、组合在一起，形成具有立体空间结构的组装物，兼顾三种材料的性能优势，消除添加物对钛酸锂电池容量、循环寿命的影响。
2、创造性的采用高含硼碳材料改性钛酸锂，硼酸盐在电池循环过程中率先在钛酸锂电极表面形成一层固体电解质界面膜，阻止钛酸锂电极和有机电解液的直接接触，从而防止产生胀气。同时硼化物与商品化的锂二次电池中通用的隔膜、电解液等关键组分有很好的相容性，可以很容易地组装成电池产品。硼化物本身作为负极材料的锂二次电池具有很高的容量，对环境无污染，使用安全可靠。
附图说明
图1为实施例1~5样品在10C 倍率循环2000次的容量变化。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
A、将硼酸锂20g、硼酸钠10g、硼酸镍10g、硼酸钛8g、硼酸钕1g、硼酸钴1g混合后，加入聚乙二醇2.5g，通过高能球磨，烘干后破碎。
B、将石墨烯15g、乙炔黑5g混合后在还原性气氛中进行热处理，冷却后，放入高速固体搅拌机，将硅烷偶联剂KH-550 2g用酒精稀释成20倍液，直接喷洒在填料上并搅拌均匀后在120℃烘干，气流破碎后得到硅烷偶联剂改性碳材料粉末。
C、将正硅酸乙酯(TEOS)10g，无水乙醇40g加入容器内，在恒温搅拌下加入A步所制备硼材料和B步制备改性碳材料，加0.5mol/L盐酸乙醇调节pH值至2，反应后得到硅氧化物复合凝胶前驱体溶液，放置在通风厨中静置1小时，获得硅氧化物复合凝胶。
D、将C制备的硅氧化物复合凝胶用正己烷清洗，放入干燥箱干燥，干燥箱设置压强-90KPa，100℃保温4小时。然后在氮气气氛下， 900℃保温2小时进行热处理，最后气流破碎后获得钛酸锂电极材料防胀气添加剂。
用于钛酸锂电极，组装成实验电池测试，首次充电比容量189mAh/g，放电比容量163mAh/g，循环性能优异，而且其10C 倍率放电比容量152mAh/g，10C 倍率循环2000次，容量保存85%以上。
实施例2
A、将硼酸锂20g、硼酸钠20g混合后，加入聚乙二醇2g，通过高能球磨，烘干后破碎。
B、将石墨烯10g、乙炔黑5g混合后在还原性气氛中进行热处理，冷却后，放入高速固体搅拌机，将硅烷偶联剂KH-550 1g用酒精稀释成20倍液，直接喷洒在填料上并搅拌均匀后在130℃烘干，气流破碎后得到硅烷偶联剂改性碳材料粉末。
C、将正硅酸乙酯(TEOS)10g，无水乙醇15g加入容器内，在恒温搅拌下加入A步所制备硼材料和B步制备改性碳材料，加0.5mol/L盐酸乙醇调节pH值至2，反应后得到硅氧化物复合凝胶前驱体溶液，放置在通风厨中静置1小时，获得硅氧化物复合凝胶。
D、将C制备的硅氧化物复合凝胶利用正己烷清洗，放入干燥箱干燥，干燥箱设置压强-90KPa，180℃保温4小时。然后在氮气气氛下，900℃保温2小时进行热处理，最后气流破碎后获得钛酸锂电极材料防胀气添加剂。
用于钛酸锂电极，组装成实验电池测试，首次充电比容量194mAh/g，放电比容量171mAh/g，循环性能优异，而且其10C 倍率放电比容量168mAh/g，10C 倍率循环2000次，容量保存88%以上。
实施例3
A、将硼酸锂10g、硼酸钠10g、硼酸锌5g、硼酸钕2.5g、硼酸钴2.5g混合后，加入聚乙二醇2g，通过高能球磨，烘干后破碎。
B、将石墨烯10g混合后在还原性气氛中进行热处理，冷却后，放入高速固体搅拌机，将硅烷偶联剂KH-550 0.5g用酒精稀释成20倍液，直接喷洒在填料上并搅拌均匀后在160℃烘干，气流破碎后得到硅烷偶联剂改性碳材料粉末。
C、将正硅酸乙酯(TEOS)10g，无水乙醇10g加入容器内，在恒温搅拌下加入A步所制备硼材料和B步制备改性碳材料，加0.5mol/L盐酸乙醇调节pH值至4，反应后得到硅氧化物复合凝胶前驱体溶液，放置在通风厨中静置2小时，获得硅氧化物复合凝胶。
D、将C制备的硅氧化物复合凝胶利用正己烷清洗，放入干燥箱干燥，干燥箱设置压强-60KPa，180℃保温24小时。然后在氮气气氛下，900℃保温2小时进行热处理，最后气流破碎后获得钛酸锂电极材料防胀气添加剂。
用于钛酸锂电极，组装成实验电池测试，首次充电比容量203mAh/g，放电比容量189mAh/g，循环性能优异，而且其10C 倍率放电比容量166mAh/g，10C 倍率循环2000次，容量保存89%以上。
实施例4
A、将硼酸锂10g、硼酸锌100g、硼酸镍10g、硼酸钕5g、硼酸钴5g混合后，加入聚乙二醇2.5g，通过高能球磨，烘干后破碎。
B、将石墨烯150g、乙炔黑5g混合后在还原性气氛中进行热处理，冷却后，放入高速固体搅拌机，将硅烷偶联剂KH-550 1.5g用酒精稀释成20倍液，直接喷洒在填料上并搅拌均匀后在125℃烘干，气流破碎后得到硅烷偶联剂改性碳材料粉末。
C、将正硅酸乙酯(TEOS)15g，无水乙醇5g加入容器内，在恒温搅拌下加入A步所制备硼材料和B步制备改性碳材料，加0.5mol/L盐酸乙醇调节pH值至2，反应后得到硅氧化物复合凝胶前驱体溶液，放置在通风厨中静置1小时，获得硅氧化物复合凝胶。
D、将C制备的硅氧化物复合凝胶利用正己烷清洗，放入干燥箱干燥，干燥箱设置压强-90KPa，180℃保温24小时。然后在氮气气氛下，900℃保温2小时进行热处理，最后气流破碎后获得钛酸锂电极材料防胀气添加剂。
用于钛酸锂电极，组装成实验电池测试，首次充电比容量199mAh/g，放电比容量170mAh/g，循环性能优异，而且其10C 倍率放电比容量164mAh/g，10C 倍率循环2000次，容量保存91%以上。
实施例5
A、将硼酸锂10g、硼酸钠5g、硼酸镍10g、硼酸钕2.5g、硼酸钴2.5g混合后，加入聚乙二醇1g，通过高能球磨，烘干后破碎。
B、将石墨烯15g、乙炔黑5g混合后在还原性气氛中进行热处理，冷却后，放入高速固体搅拌机，将硅烷偶联剂KH-550 2g用酒精稀释成20倍液，直接喷洒在填料上并搅拌均匀后在120℃烘干，气流破碎后得到硅烷偶联剂改性碳材料粉末。
C、将正硅酸乙酯(TEOS)15g，无水乙醇5g加入容器内，在恒温搅拌下加入A步所制备硼材料和B步制备改性碳材料，加0.5mol/L盐酸乙醇调节pH值至3，反应后得到硅氧化物复合凝胶前驱体溶液，放置在通风厨中静置1小时，获得硅氧化物复合凝胶。
D、将C制备的硅氧化物复合凝胶利用正己烷清洗，放入干燥箱干燥，干燥箱设置压强-90KPa，180℃保温24小时。然后在还原气氛下，900℃保温1小时进行热处理，最后气流破碎后获得钛酸锂电极材料防胀气添加剂。
用于钛酸锂电极，组装成实验电池测试，首次充电比容量219mAh/g，放电比容量185mAh/g，循环性能优异，而且其10C 倍率放电比容量174mAh/g，10C 倍率循环2000次，容量保存87%以上。

Claims (4)

1.一种钛酸锂电极材料防胀气添加剂的制备方法，其特征在于具体制备方法如下：
A、采用通用高能球磨工艺使20～65重量份纳米硼酸盐分散备用；硼酸盐选自纳米尺寸硼酸锂、硼酸钠、硼酸锌、硼酸镍、硼酸钛、硼酸钕、硼酸钴中的至少一种；
B、将1-25重量份碳材料在还原性气氛中进行热处理，冷却后，放入高速固体搅拌机，将硅烷偶联剂KH-550直接喷洒在上并搅拌均匀后于120-160℃烘干，气流破碎后得到硅烷偶联剂改性碳材料粉末；所述碳材料选自乙炔黑、石墨烯中至少一种；
C、将1-35重量份正硅酸乙酯和过量无水乙醇加入容器内，在恒温搅拌下加入步骤A得到的纳米改性硼酸盐和步骤B得到的改性碳材料，加酸调节pH值至2~4，反应后得到硅氧化物复合凝胶前驱体溶液，放置在通风厨中静置1小时以上，获得硅氧化物复合凝胶；
D、将C制备的硅氧化物复合凝胶用正己烷清洗，放入干燥箱干燥后进行热处理，最后气流破碎后获得钛酸锂电极材料防胀气添加剂；所述干燥是在-60~-90KPa负压下，100~180℃干燥4~24小时；所述热处理是在600~900℃保温1~2小时，热处理采用气体为N2。
2.一种钛酸锂电极材料防胀气添加剂，其特征是：由权利要求1所述方法制备而得。
3.根据权利要求2所述一种钛酸锂电极材料防胀气添加剂，其特征是硅氧化物网络将硼酸盐和碳材料钉扎、组合在一起形成的具有立体空间结构的组装物。
4.根据权利要求2所述一种钛酸锂电极材料防胀气添加剂，使用方法为：将所述钛酸锂电极材料防胀气添加剂与钛酸锂、聚偏二氟乙烯按重量比设定为4:21:1，以N、N-二甲基吡咯烷酮为溶剂将电极材料制成浆状，流延在的铝箔上，并在120℃真空干燥12h，经100MPa压力静压30min得到锂离子电池负极片。
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