CN106531851B - 一种生长在LiGaO2衬底上的非极性GaN纳米柱及其制备方法 - Google Patents

一种生长在LiGaO2衬底上的非极性GaN纳米柱及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种生长在LiGaO2衬底上的非极性GaN纳米柱及其制备方法，该纳米柱包括生长在LiGaO2衬底上的非极性GaN纳米柱模板层，沉积在局部非极性GaN模板层上的SixNy保护层，生长在局部非极性GaN模板层上的非极性GaN纳米柱。本发明具有生长工艺简单，结晶质量好等优点。

Description

一种生长在LiGaO2衬底上的非极性GaN纳米柱及其制备方法
技术领域
本发明涉及非极性GaN纳米柱领域，特别涉及一种生长在LiGaO2衬底上的非极性GaN纳米柱及其制备方法。
背景技术
半导体发光二极管（LED）是高效、节能、环保的新一代光源产品。作为极具发展前景的新兴产业，近年来，LED 产业迅速成为国际科技竞争的新焦点，也成为我国战略性新兴产业发展的重点。GaN 及其相关 III 族氮化物由于其独特的物理化学性能，使其成为了制造高效蓝白光 LED 器件最为理想的材料。目前，GaN基LED主要采用异质衬底进行外延，存在晶格失配及热失配等问题，造成GaN 的晶体缺陷多、质量差，这在一定程度上削弱了 LED器件的性能。针对这些问题，纳米柱 LED 体现出了巨大的潜力。第一，异质外延的 GaN 纳米柱的晶体质量优于异质外延 GaN 薄膜。纳米柱外延具有高的面容比（面积/体积），能够显著降低穿透到纳米柱上方的位错密度。因此采用异质外延的 GaN 纳米柱的位错密度明显低于薄膜中的位错密度。第二，纳米柱 LED 可通过控制 GaN 纳米柱的尺寸，改变 GaN纳米柱 LED 的发光波长，制备单芯片多色发光的 GaN 纳米柱 LED。这一特性为实现低成本白光LED 的制备开辟了新的道路。第三，GaN 纳米柱 LED 可大幅度提高 LED 的出光效率。通过优化 GaN 纳米柱距离，可实现光的耦合出射,提高 LED 的出光效率。
目前，GaN 纳米柱LED 大多基于其极性面构建而成，对于非极性面的 GaN 纳米柱LED 鲜有研究。然而，极性面 GaN 存在的量子束缚斯塔克效应（QCSE）会造成 LED 能带弯曲、倾斜，从而引起电子与空穴的分离，严重的降低了载流子的辐射复合效率，并造成 LED发光波长不稳定。采用非极性面进行 GaN 基 LED 的外延被证明是能够有效的解决 QSCE效应的方法。随着对非极性 GaN 基 LED 的深入研究，非极性 GaN 的优点也逐渐清晰。采用非极性面外延 GaN 基 LED，克服了 QCSE 效应理论造成的电子与空穴的分离，可以提高近一倍的 LED 发光效率。其次，非极性 GaN 基 LED能够抑制能带弯曲和倾斜所引起的波长偏移，从而使器件获得稳定的波长。可见，采用非极性面外延 GaN 纳米柱 LED，能够在基于传统纳米柱 LED 结构的优势基础上，结合非极性面 GaN 在解决 QCSE 效应上的优点，提升 LED 的效率、稳定发光波长，并在此基础上衍生出更多传统 LED 器件所不具备的新特性，从而扩展 LED 器件在屏幕显示等领域应用。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种生长在LiGaO2衬底上的非极性GaN纳米柱及其制备方法，具有生长工艺简单，制备成本低廉的优点，且制备的非极性GaN纳米柱缺陷密度低、结晶质量好。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种生长在LiGaO2衬底上的非极性GaN纳米柱的制备方法，包括以下步骤：
（1）非极性GaN模板层外延生长：采用脉冲激光沉积工艺，将LiGaO2衬底保持在450~550℃，在反应室的压力为1.0~6.0×10-3Torr、激光能量为200~300 mJ、激光频率为10~30Hz、生长速度为50~300 nm/h条件下生长非极性GaN模板层；
（2）非极性GaN模板层的掩膜版制作：采用纳米压印及光刻显影工艺，在步骤（1）得到的非极性GaN模板层上制作具有纳米级周期性图案的掩膜版；
（3）非极性GaN模板层的图案制作：采用等离子体刻蚀工艺对非极性GaN模板层进行刻蚀，将掩膜版上的图案转移至非极性GaN模板层，在非极性GaN模板层上制作非极性GaN纳米柱模板；
（4）SixNy保护层的沉积：采用气相沉积工艺在步骤（3）得到的非极性GaN模板层上沉积SixNy保护层，其中x=1-3、y=1-4，沉积温度为300~500 ℃，沉积气氛为N2；
（5）采用酸溶液浸泡，以去除非极性GaN模板层上的掩膜版及掩膜版上的SixNy保护层，以露出未被SixNy覆盖的非极性GaN纳米柱模板，为后续非极性GaN纳米柱的生长提供生长模板；
（6）非极性GaN纳米柱外延生长：采用金属有机化合物气相沉积工艺在步骤（5）得到的非极性GaN纳米柱模板上生长非极性GaN纳米柱，生长温度为1000~1200 ℃，转速为800~1500 rpm/min，气压为30~100 Torr，V/III为200~1000。
优选的，所述非极性GaN模板层的厚度为30~200 nm；所述非极性GaN纳米柱模板的高度为10~30 nm；所述SixNy保护层的厚度为5~20 nm；所述非极性GaN纳米柱的高度为50~500 nm。
优选的，步骤（1）所述LiGaO2衬底使用前需经过表面抛光、清洗以及退火处理。所述衬底表面抛光的具体过程为：首先将LiGaO2衬底表面用金刚石泥浆进行抛光，配合光学显微镜观察衬底表面，直到没有划痕后，再采用化学机械抛光的方法进行抛光处理；所述清洗的具体过程为：将LiGaO2衬底放入去离子水中室温下超声清洗3~5分钟，去除LiGaO2衬底表面粘污颗粒，再依次经过盐酸、丙酮、乙醇洗涤，去除表面有机物，用高纯干燥氮气吹干；所述退火的具体过程为：将衬底放入反应室内，在800~900 ℃下氮气氛围中对LiGaO2衬底进行原位退火处理1~2小时，退火处理可使衬底获得原子级平整的表面。
优选的，步骤（1）所述LiGaO2衬底以(100) 晶面偏(110) 方向0.5~1°为外延面。
优选的，步骤（2）所述具有纳米级周期性图案的掩膜版中的周期结构为具有纳米级尺寸、相同大小的任意周期性图案。
进一步优选的，所述周期性图案为圆形、正方形、长方形或六角形。
优选的，步骤（5）所述浸泡的时间为10~30 min。
由以上所述的制备方法制得的一种生长在LiGaO2衬底上的非极性GaN纳米柱，该纳米柱包括生长在LiGaO2衬底上的非极性GaN模板层，沉积在局部非极性GaN模板层上的SixNy保护层，生长在局部非极性GaN模板层上的非极性GaN纳米柱。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
（1）本发明使用LiGaO2作为衬底，在其上所获得的GaN为非极性面，在其上继续生长非极性GaN纳米柱，能够大大减小材料中的QCSE效应，提高器件的光电性能。
（2）本发明首先采用低温外延技术在LiGaO2衬底外延生长一层非极性GaN模板层，能够有效抑制LiGaO2与GaN之间的界面反应，实现高质量非极性GaN的外延生长。
（3）本发明采用与GaN晶格失配和热失配度低的LiGaO2 (100) 作为衬底，能够有效的减少热应力，减少位错的形成，制备出高质量GaN，有利于提高了载流子的辐射复合效率，可大幅度提高氮化物器件如半导体激光器、发光二极管及太阳能电池的发光效率。
附图说明
图1是本发明生长在LiGaO2衬底上的非极性GaN纳米柱的制备流程图。
图2是实施例1形成非极性GaN纳米柱模板后的平面示意图。
图3是实施例1形成非极性GaN纳米柱后的侧面示意图。
图4为实施例1中LiGaO2衬底与非极性GaN模板层界面的高分辨透射电子显微镜图。
图5为实施例1所得非极性GaN纳米柱的扫描电子显微镜图。
图6是实施例2形成非极性GaN纳米柱模板后的平面示意图。
图7是实施例3形成非极性GaN纳米柱模板后的平面示意图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
本发明生长在LiGaO2衬底上的非极性GaN纳米柱的制备流程图如图1所示。
实施例1
本实施例的生长在LiGaO2衬底上的非极性GaN纳米柱的制备方法，包括以下步骤：
（1）采用LiGaO2作为衬底，选取晶体取向为（100）面偏(110) 方向0.5°为外延面；
（2）对衬底进行表面抛光、清洗以及退火处理，所述衬底表面抛光的具体过程为：首先将LiGaO2衬底表面用金刚石泥浆进行抛光，配合光学显微镜观察衬底表面，直到没有划痕后，再采用化学机械抛光的方法进行抛光处理；所述清洗的具体过程为：将LiGaO2衬底放入去离子水中室温下超声清洗3分钟，去除LiGaO2衬底表面粘污颗粒，再依次经过盐酸、丙酮、乙醇洗涤，去除表面有机物，用高纯干燥氮气吹干；所述退火的具体过程为：将衬底放入反应室内，在800 ℃下氮气氛围中对LiGaO2衬底进行原位退火处理2小时，退火处理可使衬底获得原子级平整的表面；
（3）非极性GaN模板层外延生长：采用脉冲激光沉积工艺，将衬底保持在450 ℃，在反应室的压力为1.0×10-3 Torr、激光能量为200 mJ、激光频率为10 Hz、生长速度50 nm/h条件下生长30 nm非极性GaN薄膜；
（4）非极性GaN模板层的掩膜版制作：采用纳米压印及光刻显影工艺，在步骤（3）得到的非极性GaN模板层上制作具有纳米级周期性六角形图案的掩膜版；
（5）非极性GaN模板层的图形制作：采用等离子体刻蚀工艺对非极性GaN模板层进行刻蚀，将掩膜版上的图形转移至非极性GaN模板层，在非极性GaN模板层上制作具有10 nm高度的非极性GaN纳米柱模板，如图2所示；
（6）SixNy保护层的沉积：采用气相沉积工艺在步骤（5）得到的非极性GaN模板层上沉积厚度为5 nm的SixNy保护层，其中x=1、y=1，沉积温度为300 ℃，沉积原料为SiH4，沉积气氛为N2；
（7）采用丙酮浸泡10 min，以去除非极性GaN模板层上的掩膜版及掩膜版上的SixNy保护层，以露出未被SixNy覆盖的非极性GaN纳米柱模板，为后续非极性GaN纳米柱的生长提供生长模板；
（8）非极性GaN纳米柱外延生长：采用金属有机化合物气相沉积工艺在步骤（7）得到的非极性GaN模板层上生长高度为50 nm的非极性GaN纳米柱，生长温度为1000 ℃，转速为800 rpm/min，气压为30 Torr，V/III为200。
如图3所示，本实施例制备的生长在LiGaO2衬底上的非极性GaN纳米柱，包括生长在LiGaO2衬底30上的非极性GaN模板层31，生长在局部非极性GaN模板层31上的SixNy保护层32，生长在非极性GaN模板层31上的非极性GaN纳米柱33。
图4为LiGaO2衬底与非极性GaN模板层界面的高分辨透射电子显微镜图像，可见，本实施例可在LiGaO2 (100)衬底上获得非极性面的GaN模板层；衬底与模板层之间无界面层存在，说明界面反应被有效抑制；非极性GaN模板层中的原子排布十分规整，未发现位错等缺陷，说明材料晶体质量优异。
图5为本实施例所得非极性GaN纳米柱的扫描电子显微镜图像，可见，所得的纳米柱较为齐整，排布密集程度高，垂直度高，生长均匀性良好。
实施例2
本实施例的生长在LiGaO2衬底上的非极性GaN纳米柱的制备方法，包括以下步骤：
（1）采用LiGaO2作为衬底，选取晶体取向为（100）面偏(110) 方向1.0°为外延面；
（2）对衬底进行表面抛光、清洗以及退火处理，所述衬底表面抛光的具体过程为：首先将LiGaO2衬底表面用金刚石泥浆进行抛光，配合光学显微镜观察衬底表面，直到没有划痕后，再采用化学机械抛光的方法进行抛光处理；所述清洗的具体过程为：将LiGaO2衬底放入去离子水中室温下超声清洗5分钟，去除LiGaO2衬底表面粘污颗粒，再依次经过盐酸、丙酮、乙醇洗涤，去除表面有机物，用高纯干燥氮气吹干；所述退火的具体过程为：将衬底放入反应室内，在900 ℃下氮气氛围中对LiGaO2衬底进行原位退火处理1小时，退火处理可使衬底获得原子级平整的表面；
（3）非极性GaN模板层外延生长：采用脉冲激光沉积工艺，将衬底保持在550 ℃，在反应室的压力为6.0×10-3 Torr、激光能量为300 mJ、激光频率为30 Hz、生长速度300 nm/h条件下生长200 nm非极性GaN薄膜；
（4）非极性GaN模板层的掩膜版制作：采用纳米压印及光刻显影工艺，在步骤（3）得到的非极性GaN模板层上制作具有纳米级周期性圆形图案的掩膜版；
（5）非极性GaN模板层的图形制作：采用等离子体刻蚀工艺对非极性GaN模板层进行刻蚀，将掩膜版上的图形转移至非极性GaN模板层，在非极性GaN模板层上制作具有30 nm高度的非极性GaN纳米柱模板，如图6所示；
（6）SixNy保护层的沉积：采用气相沉积工艺在步骤（5）得到的非极性GaN模板层上沉积厚度为20 nm的SixNy保护层，其中x=3、y=4，沉积温度为300 ℃，沉积原料为SiH4，沉积气氛为N2；
（7）采用丙酮浸泡30 min，以去除非极性GaN模板层上的掩膜版及掩膜版上的SixNy保护层，以露出未被SixNy覆盖的非极性GaN纳米柱模板，为后续非极性GaN纳米柱的生长提供生长模板；
（8）非极性GaN纳米柱外延生长：采用金属有机化合物气相沉积工艺在步骤（7）得到的非极性GaN模板层上生长高度为500 nm的非极性GaN纳米柱，生长温度为1200 ℃，转速为1500 rpm/min，气压为100 Torr，V/III为1000。
本实施例制备的非极性GaN纳米柱具有与实施例1相近的效果，在此不再赘述。
实施例3
本实施例的生长在LiGaO2衬底上的非极性GaN纳米柱的制备方法，包括以下步骤：
（1）采用LiGaO2作为衬底，选取晶体取向为（100）面偏(110) 方向0.75°为外延面；
（2）对衬底进行表面抛光、清洗以及退火处理，所述衬底表面抛光的具体过程为：首先将LiGaO2衬底表面用金刚石泥浆进行抛光，配合光学显微镜观察衬底表面，直到没有划痕后，再采用化学机械抛光的方法进行抛光处理；所述清洗的具体过程为：将LiGaO2衬底放入去离子水中室温下超声清洗4分钟，去除LiGaO2衬底表面粘污颗粒，再依次经过盐酸、丙酮、乙醇洗涤，去除表面有机物，用高纯干燥氮气吹干；所述退火的具体过程为：将衬底放入反应室内，在850 ℃下氮气氛围中对LiGaO2衬底进行原位退火处理1.5小时，退火处理可使衬底获得原子级平整的表面；
（3）非极性GaN模板层外延生长：采用脉冲激光沉积工艺，将衬底保持在500 ℃，在反应室的压力为3.5×10-3 Torr、激光能量为250 mJ、激光频率为20 Hz、生长速度170 nm/h条件下生长110 nm非极性GaN薄膜；
（4）非极性GaN模板层的掩膜版制作：采用纳米压印及光刻显影工艺，在步骤（3）得到的非极性GaN模板层上制作具有纳米级周期性正方形图案的掩膜版；
（5）非极性GaN模板层的图形制作：采用等离子体刻蚀工艺对非极性GaN模板层进行刻蚀，将掩膜版上的图形转移至非极性GaN模板层，在非极性GaN模板层上制作具有20 nm高度的非极性GaN纳米柱模板，如图7所示；
（6）SixNy保护层的沉积：采用气相沉积工艺在步骤（5）得到的非极性GaN模板层上沉积厚度为20 nm的SixNy保护层，其中x=2、y=3，沉积温度为300 ℃，沉积原料为SiH4，沉积气氛为N2；
（7）采用丙酮浸泡30 min，以去除非极性GaN模板层上的掩膜版及掩膜版上的SixNy保护层，以露出未被SixNy覆盖的非极性GaN纳米柱模板，为后续非极性GaN纳米柱的生长提供生长模板；
（8）非极性GaN纳米柱外延生长：采用金属有机化合物气相沉积工艺在步骤（7）得到的非极性GaN模板层上生长高度为280 nm的非极性GaN纳米柱，生长温度为1100 ℃，转速为1100 rpm/min，气压为65 Torr，V/III为600。
本实施例制备的非极性GaN纳米柱具有与实施例1相近的效果，在此不再赘述。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种生长在LiGaO2衬底上的非极性GaN纳米柱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）非极性GaN模板层外延生长：采用脉冲激光沉积工艺，将LiGaO2衬底保持在450~550℃，在反应室的压力为1.0~6.0×10-3Torr、激光能量为200~300 mJ、激光频率为10~30 Hz、生长速度为50~300 nm/h条件下生长非极性GaN模板层；
（2）非极性GaN模板层的掩膜版制作：采用纳米压印及光刻显影工艺，在步骤（1）得到的非极性GaN模板层上制作具有纳米级周期性图案的掩膜版；
（3）非极性GaN模板层的图案制作：采用等离子体刻蚀工艺对非极性GaN模板层进行刻蚀，将掩膜版上的图案转移至非极性GaN模板层，在非极性GaN模板层上制作非极性GaN纳米柱模板；
（4）SixNy保护层的沉积：采用气相沉积工艺在步骤（3）得到的非极性GaN模板层上沉积SixNy保护层，其中x=1-3、y=1-4，沉积温度为300~500 ℃，沉积气氛为N2；
（5）采用丙酮浸泡，以去除非极性GaN模板层上的掩膜版及掩膜版上的SixNy保护层，以露出未被SixNy覆盖的非极性GaN纳米柱模板，为后续非极性GaN纳米柱的生长提供生长模板；
（6）非极性GaN纳米柱外延生长：采用金属有机化合物气相沉积工艺在步骤（5）得到的非极性GaN纳米柱模板上生长非极性GaN纳米柱，生长温度为1000~1200 ℃，转速为800~1500 rpm/min，气压为30~100 Torr，V/III为200~1000。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述非极性GaN模板层的厚度为30~200 nm；所述非极性GaN纳米柱模板的高度为10~30 nm；所述SixNy保护层的厚度为5~20 nm；所述非极性GaN纳米柱的高度为50~500 nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述LiGaO2衬底以(100) 面偏(110) 方向0.5~1°为外延面。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述LiGaO2衬底使用前需经过表面抛光、清洗以及退火处理；所述表面抛光的具体过程为：首先将LiGaO2衬底表面用金刚石泥浆进行抛光，配合光学显微镜观察LiGaO2衬底表面，直到没有划痕后，再采用化学机械抛光的方法进行抛光处理；所述清洗的具体过程为：将LiGaO2衬底放入去离子水中室温下超声清洗3~5分钟，去除LiGaO2衬底表面粘污颗粒，再依次经过盐酸、丙酮、乙醇洗涤，去除表面有机物，用高纯干燥氮气吹干；所述退火的具体过程为：将LiGaO2衬底放入反应室内，在800~900 ℃下氮气氛围中对LiGaO2衬底进行原位退火处理1~2小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述具有纳米级周期性图案的掩膜版中的周期结构为具有纳米级尺寸、相同大小的任意周期性图案。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述周期性图案为六角形、圆形、正方形或长方形。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述浸泡的时间为10~30min。
8.由权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的一种生长在LiGaO2衬底上的非极性GaN纳米柱，其特征在于，该纳米柱包括生长在LiGaO2衬底上的非极性GaN模板层，沉积在局部非极性GaN模板层上的SixNy保护层，生长在局部非极性GaN模板层上的非极性GaN纳米柱。
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