CN106519989A - 一种用于kdp晶体的抛光液 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种用于磷酸二氢钾（KDP）晶体的抛光液，所述抛光液由油相、表面活性剂和KDP水溶液组成，是一种特殊的油包水微乳液。在表面活性剂的作用下，一定浓度的KDP水溶液作为分散相以纳米级液滴的形式被分散在油相中。在抛光过程中由于挤压力和摩擦应力，KDP水溶液液滴突破表面活性剂和油相分子组成的界面膜，到达KDP晶体表面，并与表面的凸起部位发生缓释潮解作用；通过改变KDP水溶液的浓度，对潮解作用进行调控，最终可以实现KDP晶体表面的精密去除；抛光过程不产生新的物质且表面残留为有机物，通过相匹配的有机溶剂清洗即可实现表面清洁，不会造成二次损伤。本发明的抛光液制备方法简单、性质稳定，能够有效的削弱飞切刀纹，降低表面粗糙度，为创成超光滑洁净KDP表面提供良好的技术支撑。

Description

一种用于KDP晶体的抛光液

技术领域

本发明属于超精密加工和功能化微乳液合成的交叉应用领域，具体涉及一种用于KDP晶体的抛光液。

背景技术

磷酸二氢钾晶体是20世纪40年代发展起来的一种非常优良的光学晶体，是目前唯一可用于ICF、强激光武器等光路系统的激光倍频、电光调制和光电开关器件的非线性光学材料。工程应用中对KDP晶体的表面质量要求极高，如超光滑、无表面缺陷、无应力残余和无杂质残留等，近乎材料加工的极限。然而，KDP晶体材料本身具有软脆、易潮解、对温度变化敏感以及各向异性等特点，被公认为最难加工的光学元件之一。对于KDP晶体这类软脆材料，获得超光滑表面非常困难。目前国内外工程应用中比较成熟的超精密加工方法主要是单点金刚石飞切（SPDT）技术和磁流变抛光（MRF）技术，美国LLNL实验室和我国哈尔滨工业大学等单位在该领域已取得一些成果。采用SPDT技术虽然可以获得较低的表面粗糙度，但是会在晶体表面产生周期性小尺度波纹（飞切刀纹）和亚表面损伤，在高功率激光作用下容易产生损伤和破坏。MRF技术虽然能够消减SPDT技术产生的小尺度波纹，但是会使晶体表面产生铁粉等微纳颗粒的嵌入现象，另外，表面磁流变残夜的清洗也是目前的一大难题。发展针对KDP等软脆易潮解晶体的新型超光滑、低损伤、低缺陷的“软抛光”技术势在必行。

化学机械抛光是一种在半导体行业已经非常成熟的表面抛光技术，它能够实现工件全尺寸范围内的平坦化，在制备超光滑表面方面存在技术优势。在化学机械抛光中，抛光液是整个技术工艺的核心之一，其物理化学性质决定着化学机械抛光的精密水平，如果选用传统的抛光液，会造成KDP晶体表面雾化或损伤。因此，设计适合软脆、易潮解晶体的专用抛光液，是开展基于化学机械抛光技术的KDP晶体超精密抛光新方法研究的基石。

中国专利文献库公开的名称为“基于超声雾化水汽的KDP晶体微纳潮解超精密抛光方法” 的专利，专利号为CN201210111555.4，该专利利用超声产生的水雾与晶体表面发生潮解作用，然后通过旋转抛光将表面溶解层去除。但是该方法原理上存在两个明显的缺点，一个是：水汽与KDP晶体表面凹凸位置都发生潮解作用，不能实现表面去除的；另一个是：水雾尺寸为0.1-1微米，每个液滴的作用范围大，不能实现纳米级别的精密去除。

中国专利文献库公开的名称为 “一种用于软脆易潮解晶体的非水基无磨料抛光液”的 专利，专利号为CN00910010268.2，该专利选用醇或酯作为油相，高碳脂肪醇聚氧乙烯醚等非离子表面活性剂作为表面活性物质，制备了油包水的微乳液，通过抛光时抛光垫与晶体间的摩擦作用实现晶体表面的去除。该抛光液将潮解作用缩小到纳米级别，但是没有考虑到水与KDP作用强度的控制。由于KDP在水中具有较大的溶解度，抛光时潮解微区内水与KDP的潮解作用会很剧烈且不能控制，很容易在抛光位点产生腐蚀坑。

当前亟需一种能够精密调控界面去除反应动力学的用于KDP晶体的抛光液。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种用于KDP晶体的抛光液。

本发明的用于KDP晶体的抛光液，包括油相、分散相和表面活性剂，各组分的质量百分比为：

分散介质：20%~70%；

分散相：5%~25%；

表面活性剂：25%~65%；

其余为水。

所述的油相为1-癸醇、正己醇、正丁醇中的一种。

所述的分散相为KDP水溶液，KDP水溶液中的KDP摩尔浓度为0~0.3 mol/L。

所述的表面活性剂为聚乙二醇辛基苯基醚、壬基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯酰胺中的一种。

所述的微乳液的制备环境温度为20℃~25℃，相对湿度为40%~50%，气压为常压。

本发明的抛光液为油包KDP水溶液的功能化微乳液，由油相、KDP水溶液和表面活性剂组成。其中，油相占30%~65%，KDP水溶液占5%~25%，余量为表面活性剂。本发明以界面去除反应的选择性及界面去除反应强度的动力学控制为基本出发点，对传统的油包水微乳液进行功能化设计，即将具有缓释潮解作用的KDP水溶液作为分散相，包覆在油相中。结合旋转重力式抛光的多场耦合机制，对KDP水溶液的释放、界面作用形式和潮解作用的动力学进行界面调控，使抛光微区内的潮解去除作用在纳米水平上更加可控，最终实现KDP晶体的精密去除。

本发明的用于KDP晶体的抛光液为完全无颗粒型有机液体，制备简单、性质稳定。在抛光过程中通过该抛光液的可控缓释潮解作用，弱化腐蚀坑的产生，潮解位点更小，实现了KDP晶体的表面的选择性精密去除，抛光后KDP晶体表面残留物是有机溶液，通过相匹配的有机溶剂即可实现KDP晶体表面清洁，不会对KDP晶体表面造成二次损伤。

具体实施方式

本发明的用于KDP晶体的抛光液包活油相、分散相和表面活性剂，各组分的质量百分比为：

分散介质：20%~70%；

分散相：5%~25%；

表面活性剂：25%~65%；

其余为水。

所述的油相为1-癸醇、正己醇、正丁醇中的一种。

所述的表面活性剂为聚乙二醇辛基苯基醚、壬基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯酰胺中的一种。

所述的分散相为KDP水溶液，KDP水溶液中的KDP摩尔浓度为0~0.3 mol/L。

所述的微乳液的制备环境温度为20℃~25℃，相对湿度为40%~50%，气压为常压。

抛光液的制备，以油、表面活性剂和一定浓度的KDP水溶液的准三维相图为技术手段，通过绘制相图，获得油包KDP水溶液的反相微乳液的单相区域；按照相同的方法，绘制各种不同浓度KDP水溶液对应体系的相图，获得一些列单相微乳液区域。选择不同配比或者不同体系下的微乳液作为抛光液，利用旋转重力式抛光机实现对KDP晶体的潮解抛光。

实施例1

（1）初始表面的获得：以单点金刚石飞切的35 mm×35 mm的KDP晶体作为待抛光晶体；

（2）抛光液制备—功能化微乳液：首先以电导率法，进行癸醇/Triton-100/10 mM KDP水溶液的准三元相图的绘制，确定该准三元体系的反相微乳液单相区域，在该区域中选择抛光液A（癸醇为55%，聚乙二醇辛基苯基醚（Triton-100）为40%，10 mM KDP水溶液为5%）。

（3）抛光实验—微乳液功能的释放：采用旋转重力式抛光机，抛光液A的滴加速度为15 ml/min，抛光时载重为260 g，主盘转速60 rpm，持物环转速为30 rpm，抛光时间35min。

（4）抛光后清洗：依次采用异丙醇、正己烷、乙酸作为清洗试剂，辅助兆声波进行抛光后的清洗，然后用洁净干燥气体吹干。

在该抛光条件下，厚度去除率为261 nm/min，抛光并清洗后，样品的表面粗糙度为1.72 nm。

实施例2-7

本实施例与实施例1的实施方式基本相同，主要区别在于，在癸醇/Triton-100/10 mMKDP水溶液的单相微乳液区中选择一系列具有不同配比的抛光液，在抛光过程中，各抛光液的滴加速度、抛光压力、主盘转速、持物环转速保持不变，抛光时间根据去除率的不同略有调整。具体的实验条件和结果汇总下表中。

癸醇/Triton/10 mM KDP水溶液体系中其他配比的抛光液实施例

实施例8-12

本实施例与实施例1-7的是实施方式基本相同，主要区别在于，癸醇、Triton-100和KDP水溶液的百分含量保持不变（癸醇55%，Triton-100为35%，KDP水溶液为10%），KDP水溶液的浓度做出改变（从20 mM到0.3 M）。抛光时，抛光液滴加速度、抛光压力、主盘速度和持物环速度保持不变，抛光时间根据去除率不同略有调整。具体实验数据见下表。

本发明实施例的描述较为具体、详细，但不能因此理解为对本专利范围的限制，应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种用于KDP晶体的抛光液，其特征在于：所述的抛光液包活油相、分散相和表面活性剂，各组分的质量百分比为：

油相：20%~70%；

分散相：5%~25%；

表面活性剂：25%~65%；

其余为水。

2.根据权利要求1所述的用于KDP晶体的抛光液，其特征在于：所述的油相为1-癸醇、正己醇、正丁醇中的一种。

3.根据权利要求1所述的用于KDP晶体的抛光液，其特征在于：所述的分散相为KDP水溶液，KDP水溶液中的KDP摩尔浓度为0~0.3 mol/L。

4.根据权利要求1所述的用于KDP晶体的抛光液，其特征在于：所述的表面活性剂为聚乙二醇辛基苯基醚、壬基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯酰胺中的一种。

5.根据权利要求1所述的用于KDP晶体抛光的微乳液，其特征在于：所述的微乳液的制备环境温度为20℃~25℃，相对湿度为40%~50%，气压为常压。