CN106519815A - 一种环境友好型防生物附着光油的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种环境友好型防生物附着光油的制备方法，属于防生物污染涂层技术领域。针对固形物浸没入水体后，表面很快形成一层生物污损层，传统的处理方法对环境危害大，影响人类健康和生态的安全的问题，本发明提供了一种环境友好型防生物附着光油的制备方法，本发明通过收集泥鳅与黄鳝互相挤压摩擦产生的体表黏液，与无花果叶提取液中的补骨脂素复配作为防生物污染附着的抗菌剂，并与水性聚乙烯蜡乳液，乙烯基硅油，山梨酸钙，异丙醇和去离子水等混合，经高速剪切分散后制得环境友好型防生物附着光油。

Description

一种环境友好型防生物附着光油的制备方法

技术领域

本发明涉及一种环境友好型防生物附着光油的制备方法，属于防生物污染涂层技术领域。

背景技术

海洋污损生物也称海洋附着生物，是生长在船底和海中其它设施表面的动物、植物和微生物的总称。海洋附着生物种类繁多，其中危害较大且较常见的有藤壶、牡蛎、海鞘、海藻等，它们大多生存于海岸及港湾处等潮湿物体表面。因此，有效地防止船舶生物污损一直是国内外研究的焦点和热点。目前的防污除污方法主要有物理防污法、化学防污法和生物防污法等，因本身具有的局限性，远远不能满足日益增长的海洋开发工作对高效经济环保的防除手段的需要。在过去的几十

年中，含有机锡的防污料被大量使用，但由于这些物质在水中稳定且会积累，极微量浓度即可引起一些生物体畸形，影响人类健康和生态的安全，因此，开发新型环境友好型抗生物防污层已经刻不容缓了。

固形物浸没入水体后，表面很快形成一层生物污损层。而鱼类等水生生物长期生活在水中却能保持体表清洁，其体表黏液在抗生物吸附和防止病原微生物感染中起着重要作用。鱼类体表黏液中含有多种抗菌蛋白和抗菌肽，如丝氨酸蛋白酶和半胱氨酸蛋白水解酶类、金属蛋白酶类等可溶解附生生物细胞，溶菌酶、白细胞介素、凝集素等多种免疫活性物质可改变细胞膜通透性使靶细胞裂解死亡。

无花果叶中含有很多活性成分（补骨脂素、香巧樣内酷、黄丽、苯甲酸等），在抑菌等方面发挥着重要作用。补骨脂素属于巧喃香豆素，为无花果叶中重要活性成分之一，其良好的抑菌性能已经引起研究者的重视和认可。因此对无花果叶的活性成分及其性能进行研究，有利于实现资源利用的最大化，有利于更充分发挥无花果这一栽培植物的价值。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对固形物浸没入水体后，表面很快形成一层生物污损层，传统的处理方法对环境危害大，影响人类健康和生态的安全的问题，本发明提供了一种环境友好型防生物附着光油的制备方法，本发明通过收集泥鳅与黄鳝互相挤压摩擦产生的体表黏液，与无花果叶提取液中的补骨脂素复配作为防生物污染附着的抗菌剂，并与水性聚乙烯蜡乳液，乙烯基硅油，山梨酸钙，异丙醇和去离子水等混合，经高速剪切分散后制得环境友好型防生物附着光油。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

（1）选取15~20尾重40~50g鲜活泥鳅，5~10条重200~300g鲜活黄鳝，用去离子水洗涤2~3次后，置于饲养盒中养殖过夜，随后装入漏网中滤净重力水，并转入大烧杯中，让其互相挤压摩擦2~3h后，漏网过滤，收集黏液，将黏液装入离心机中，在0~4℃下，以5000~6000r/min离心分离5~8min，取上清液，得体表黏液，备用；

（2）称取300~500g无花果叶，自然风干后，加入粉碎机中粉碎，过100目筛，将过筛后的无花果叶粉末浸泡在3~5L质量分数为75%乙醇溶液中，以300~400r/min搅拌20~30min后，加热至55~60℃，并以300W超声波超声辅助提取50~60min，冷却至室温，得提取液，用0.45μm滤膜抽滤上述提取液，收集滤液，并将其装入旋转蒸发仪中减压蒸馏至原液体积的20~25%，得粗提液，备用；

（3）称取10~12g S-8型大孔吸附树脂，依次用100~120mL质量分数为5%氯化钠溶液和5%碳酸钠溶液浸泡树脂5~8h后，过滤，并用去离子水洗涤树脂至洗涤液呈无色，再将其浸泡在100~120mL质量分数为5%盐酸溶液中2~4h，随后过滤，并用去离子水洗涤树脂至洗涤液pH呈中性，得预处理大孔吸附树脂；

（4）将上述预处理大孔吸附树脂装入过滤柱，用质量分数为95%乙醇溶液自上往下流动清洗过滤柱，至清洗液与水混合后不呈现浑浊，再用去离子水洗涤过滤柱5~8次，将步骤（2）制备的粗提液自上往下通过过滤柱4~5次后，用80~100mL质量分数为70%的乙醇溶液洗涤过滤柱3~5次，得补骨脂素提取液；

（5）按重量份数计，称取5~10份步骤（1）制备的体表黏液，5~10份上述补骨脂素提取液，2~6份水性聚乙烯蜡乳液，0.1~0.3份乙烯基硅油，0.1~0.3份山梨酸钙，3~5份异丙醇和18~20份去离子水，加入高速剪切机中，以6000~8000r/min高速剪切分散10~15min，得环境友好型防生物附着光油。

本发明的应用方法是：将本发明制备的环境友好型防生物附着光油，用毛刷由上而下、竖刷的原则涂刷在船体表面，保持力度均匀，涂刷厚度为0.65~0.75mm，待其固化即可，该涂层防生物附着效果好，且对环境无污染。

本发明的有益技术效果是：

（1）本发明制备的环境友好型防生物附着光油，可有效地防止藤壶、牡蛎、海鞘、海藻等对船舶的生物污损；

（2）本发明采用的原料来源广，且对环境友好、安全、无污染，适合大力推广使用。

具体实施方式

选取15~20尾重40~50g鲜活泥鳅，5~10条重200~300g鲜活黄鳝，用去离子水洗涤2~3次后，置于饲养盒中养殖过夜，随后装入漏网中滤净重力水，并转入大烧杯中，让其互相挤压摩擦2~3h后，漏网过滤，收集黏液，将黏液装入离心机中，在0~4℃下，以5000~6000r/min离心分离5~8min，取上清液，得体表黏液；称取300~500g无花果叶，自然风干后，加入粉碎机中粉碎，过100目筛，将过筛后的无花果叶粉末浸泡在3~5L质量分数为75%乙醇溶液中，以300~400r/min搅拌20~30min后，加热至55~60℃，并以300W超声波超声辅助提取50~60min，冷却至室温，得提取液，用0.45μm滤膜抽滤上述提取液，收集滤液，并将其装入旋转蒸发仪中减压蒸馏至原液体积的20~25%，得粗提液；称取10~12g S-8型大孔吸附树脂，依次用100~120mL质量分数为5%氯化钠溶液和5%碳酸钠溶液浸泡树脂5~8h后，过滤，并用去离子水洗涤树脂至洗涤液呈无色，再将其浸泡在100~120mL质量分数为5%盐酸溶液中2~4h，随后过滤，并用去离子水洗涤树脂至洗涤液pH呈中性，得预处理大孔吸附树脂；将上述预处理大孔吸附树脂装入过滤柱，用质量分数为95%乙醇溶液自上往下流动清洗过滤柱，至清洗液与水混合后不呈现浑浊，再用去离子水洗涤过滤柱5~8次，将上述制备的粗提液自上往下通过过滤柱4~5次后，用80~100mL质量分数为70%的乙醇溶液洗涤过滤柱3~5次，得补骨脂素提取液；按重量份数计，称取5~10份上述制备的体表黏液，5~10份上述补骨脂素提取液，2~6份水性聚乙烯蜡乳液，0.1~0.3份乙烯基硅油，0.1~0.3份山梨酸钙，3~5份异丙醇和18~20份去离子水，加入高速剪切机中，以6000~8000r/min高速剪切分散10~15min，得环境友好型防生物附着光油。

实例1

选取15尾重40g鲜活泥鳅，5条重200g鲜活黄鳝，用去离子水洗涤2次后，置于饲养盒中养殖过夜，随后装入漏网中滤净重力水，并转入大烧杯中，让其互相挤压摩擦2h后，漏网过滤，收集黏液，将黏液装入离心机中，在0℃下，以5000r/min离心分离5min，取上清液，得体表黏液；称取300g无花果叶，自然风干后，加入粉碎机中粉碎，过100目筛，将过筛后的无花果叶粉末浸泡在3L质量分数为75%乙醇溶液中，以300r/min搅拌20min后，加热至55℃，并以300W超声波超声辅助提取50min，冷却至室温，得提取液，用0.45μm滤膜抽滤上述提取液，收集滤液，并将其装入旋转蒸发仪中减压蒸馏至原液体积的20%，得粗提液；称取10g S-8型大孔吸附树脂，依次用100mL质量分数为5%氯化钠溶液和5%碳酸钠溶液浸泡树脂5h后，过滤，并用去离子水洗涤树脂至洗涤液呈无色，再将其浸泡在100mL质量分数为5%盐酸溶液中2h，随后过滤，并用去离子水洗涤树脂至洗涤液pH呈中性，得预处理大孔吸附树脂；将上述预处理大孔吸附树脂装入过滤柱，用质量分数为95%乙醇溶液自上往下流动清洗过滤柱，至清洗液与水混合后不呈现浑浊，再用去离子水洗涤过滤柱5次，将上述制备的粗提液自上往下通过过滤柱4次后，用80mL质量分数为70%的乙醇溶液洗涤过滤柱3次，得补骨脂素提取液；按重量份数计，称取5份上述制备的体表黏液，5份上述补骨脂素提取液，2份水性聚乙烯蜡乳液，0.1份乙烯基硅油，0.1份山梨酸钙，3份异丙醇和18份去离子水，加入高速剪切机中，以6000r/min高速剪切分散10min，得环境友好型防生物附着光油。

本发明的应用方法是：将本发明制备的环境友好型防生物附着光油，用毛刷由上而下、竖刷的原则涂刷在船体表面，保持力度均匀，涂刷厚度为0.65mm，待其固化即可，该涂层防生物附着效果好，且对环境无污染。

实例2

选取18尾重40~50g鲜活泥鳅，8条重250g鲜活黄鳝，用去离子水洗涤2次后，置于饲养盒中养殖过夜，随后装入漏网中滤净重力水，并转入大烧杯中，让其互相挤压摩擦2.5h后，漏网过滤，收集黏液，将黏液装入离心机中，在2℃下，以5500r/min离心分离6min，取上清液，得体表黏液；称取400g无花果叶，自然风干后，加入粉碎机中粉碎，过100目筛，将过筛后的无花果叶粉末浸泡在4L质量分数为75%乙醇溶液中，以350r/min搅拌25min后，加热至58℃，并以300W超声波超声辅助提取55min，冷却至室温，得提取液，用0.45μm滤膜抽滤上述提取液，收集滤液，并将其装入旋转蒸发仪中减压蒸馏至原液体积的22%，得粗提液；称取11g S-8型大孔吸附树脂，依次用110mL质量分数为5%氯化钠溶液和5%碳酸钠溶液浸泡树脂6h后，过滤，并用去离子水洗涤树脂至洗涤液呈无色，再将其浸泡在110mL质量分数为5%盐酸溶液中3h，随后过滤，并用去离子水洗涤树脂至洗涤液pH呈中性，得预处理大孔吸附树脂；将上述预处理大孔吸附树脂装入过滤柱，用质量分数为95%乙醇溶液自上往下流动清洗过滤柱，至清洗液与水混合后不呈现浑浊，再用去离子水洗涤过滤柱6次，将上述制备的粗提液自上往下通过过滤柱4次后，用90mL质量分数为70%的乙醇溶液洗涤过滤柱4次，得补骨脂素提取液；按重量份数计，称取8份上述制备的体表黏液，8份上述补骨脂素提取液，4份水性聚乙烯蜡乳液，0.2份乙烯基硅油，0.2份山梨酸钙，4份异丙醇和19份去离子水，加入高速剪切机中，以7000r/min高速剪切分散12min，得环境友好型防生物附着光油。

本发明的应用方法是：将本发明制备的环境友好型防生物附着光油，用毛刷由上而下、竖刷的原则涂刷在船体表面，保持力度均匀，涂刷厚度为0.70mm，待其固化即可，该涂层防生物附着效果好，且对环境无污染。

实例3

选取20尾重50g鲜活泥鳅，10条重300g鲜活黄鳝，用去离子水洗涤3次后，置于饲养盒中养殖过夜，随后装入漏网中滤净重力水，并转入大烧杯中，让其互相挤压摩擦3h后，漏网过滤，收集黏液，将黏液装入离心机中，在4℃下，以6000r/min离心分离8min，取上清液，得体表黏液；称取500g无花果叶，自然风干后，加入粉碎机中粉碎，过100目筛，将过筛后的无花果叶粉末浸泡在5L质量分数为75%乙醇溶液中，以400r/min搅拌30min后，加热至60℃，并以300W超声波超声辅助提取60min，冷却至室温，得提取液，用0.45μm滤膜抽滤上述提取液，收集滤液，并将其装入旋转蒸发仪中减压蒸馏至原液体积的25%，得粗提液；称取12g S-8型大孔吸附树脂，依次用120mL质量分数为5%氯化钠溶液和5%碳酸钠溶液浸泡树脂8h后，过滤，并用去离子水洗涤树脂至洗涤液呈无色，再将其浸泡在120mL质量分数为5%盐酸溶液中4h，随后过滤，并用去离子水洗涤树脂至洗涤液pH呈中性，得预处理大孔吸附树脂；将上述预处理大孔吸附树脂装入过滤柱，用质量分数为95%乙醇溶液自上往下流动清洗过滤柱，至清洗液与水混合后不呈现浑浊，再用去离子水洗涤过滤柱8次，将上述制备的粗提液自上往下通过过滤柱5次后，用100mL质量分数为70%的乙醇溶液洗涤过滤柱5次，得补骨脂素提取液；按重量份数计，称取10份上述制备的体表黏液，10份上述补骨脂素提取液，6份水性聚乙烯蜡乳液，0.3份乙烯基硅油，0.3份山梨酸钙，5份异丙醇和20份去离子水，加入高速剪切机中，以8000r/min高速剪切分散15min，得环境友好型防生物附着光油。

本发明的应用方法是：将本发明制备的环境友好型防生物附着光油，用毛刷由上而下、竖刷的原则涂刷在船体表面，保持力度均匀，涂刷厚度为0.75mm，待其固化即可，该涂层防生物附着效果好，且对环境无污染。

Claims (1)

1.一种环境友好型防生物附着光油的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）选取15~20尾重40~50g鲜活泥鳅，5~10条重200~300g鲜活黄鳝，用去离子水洗涤2~3次后，置于饲养盒中养殖过夜，随后装入漏网中滤净重力水，并转入大烧杯中，让其互相挤压摩擦2~3h后，漏网过滤，收集黏液，将黏液装入离心机中，在0~4℃下，以5000~6000r/min离心分离5~8min，取上清液，得体表黏液，备用；

（2）称取300~500g无花果叶，自然风干后，加入粉碎机中粉碎，过100目筛，将过筛后的无花果叶粉末浸泡在3~5L质量分数为75%乙醇溶液中，以300~400r/min搅拌20~30min后，加热至55~60℃，并以300W超声波超声辅助提取50~60min，冷却至室温，得提取液，用0.45μm滤膜抽滤上述提取液，收集滤液，并将其装入旋转蒸发仪中减压蒸馏至原液体积的20~25%，得粗提液，备用；

（3）称取10~12g S-8型大孔吸附树脂，依次用100~120mL质量分数为5%氯化钠溶液和5%碳酸钠溶液浸泡树脂5~8h后，过滤，并用去离子水洗涤树脂至洗涤液呈无色，再将其浸泡在100~120mL质量分数为5%盐酸溶液中2~4h，随后过滤，并用去离子水洗涤树脂至洗涤液pH呈中性，得预处理大孔吸附树脂；

（4）将上述预处理大孔吸附树脂装入过滤柱，用质量分数为95%乙醇溶液自上往下流动清洗过滤柱，至清洗液与水混合后不呈现浑浊，再用去离子水洗涤过滤柱5~8次，将步骤（2）制备的粗提液自上往下通过过滤柱4~5次后，用80~100mL质量分数为70%的乙醇溶液洗涤过滤柱3~5次，得补骨脂素提取液；

（5）按重量份数计，称取5~10份步骤（1）制备的体表黏液，5~10份上述补骨脂素提取液，2~6份水性聚乙烯蜡乳液，0.1~0.3份乙烯基硅油，0.1~0.3份山梨酸钙，3~5份异丙醇和18~20份去离子水，加入高速剪切机中，以6000~8000r/min高速剪切分散10~15min，得环境友好型防生物附着光油。