CN106518737A - 用于硫醇锡合成工艺的巯基乙酸异辛酯生产的质控方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于硫醇锡合成工艺的巯基乙酸异辛酯生产的质控方法，在以巯基乙酸和异辛醇为原料合成巯基乙酸异辛酯的生产工艺中，利用气相色谱GC‑FID检测各步反应液中巯基乙酸异辛酯的含量，将巯基乙酸异辛酯含量≥99.50％的成品用于硫醇锡合成工艺。本发明提供的质控方法，是一种提高目TGB成品质量的有效控制方法。通过控制中间体粗品及酯化液的含量，以控制反应时间及流向，可使产品合格率达100％。本方法快速、准确，成本低，为巯基乙酸异辛酯生产中的质量控制提供了保障，具有较好的工业应用前景。

Description

用于硫醇锡合成工艺的巯基乙酸异辛酯生产的质控方法
技术领域
本发明涉及气相色谱应用领域，具体地说，涉及用于硫醇锡合成工艺的巯基乙酸异辛酯生产的质控方法。
背景技术
巯基乙酸异辛酯(TGB)是一种重要的精细化工产品，广泛应用于聚氯乙烯无毒热稳定剂如硫醇锡、锑、酯基锡、锡的合成中。从2004年至今，湖北犇星化工一直从事于硫醇甲基锡的生产和研究，生产规模及市场占有率已排名世界前三位。
硫醇锡广泛应用于PVC加工行业，大量热稳定剂需求从而推动了原料巯基乙酸异辛酯的需求量，而TGB质量好坏直接影响热稳定剂的质量。
“高效液相法同时测定反应液中的巯基乙酸和巯基乙酸异辛酯(郑州大学化工学院赵建宏祁琦等)”公开了一种液相色谱检测法，分别需要巯基乙酸及巯基乙酸异辛酯等标准物质，而且只能检测出这两种成分，不能全面反映反应液中所有成分的指纹图谱。耗时长，且不能全面呈现反应液中各成分的分配情况。对连续生产不能及时指导和控制。
发明内容
本发明旨在通过气相色谱GC-FID法，对巯基乙酸异辛酯(TGB)生产过程中各工段反应后中间体样品进行检测，从而实现巯基乙酸异辛酯生产中间控制，显著提高其成品质量。
为了实现本发明目的，本发明提供的用于硫醇锡合成工艺的巯基乙酸异辛酯生产的质控方法，在以巯基乙酸和异辛醇为原料合成巯基乙酸异辛酯的生产工艺中，利用气相色谱GC-FID检测各步反应液中巯基乙酸异辛酯的含量，将巯基乙酸异辛酯含量≥99.50％的成品用于硫醇锡合成工艺。
所述巯基乙酸异辛酯的生产工艺为：酯化→水洗→蒸馏→成品，具体如下：
酯化工段：分别向反应釜内流入巯基乙酸和异辛醇，以浓硫酸(占总投料重量的0.5‰-2‰)作为催化剂，在100-120℃条件下进行酯化反应1-3小时，检测所得酯化液中巯基乙酸异辛酯的含量；其中，巯基乙酸和异辛醇的体积比为1.5-2:1；
水洗工段：将酯化液用水洗涤1-3小时，检测所得粗品中巯基乙酸异辛酯的含量；
蒸馏工段：将粗品注入蒸馏釜中进行蒸馏：蒸馏前期去除低沸点杂质(如原料中的水分等)，蒸馏釜顶温60-90℃，釜温120-130℃，真空度≤-0.09Mpa，蒸馏中期全回流得到混合液(异辛醇和巯基乙酸异辛酯)，蒸馏釜顶温100-110℃，釜温130-140℃，真空度≤-0.09Mpa，蒸馏末期得到巯基乙酸异辛酯，蒸馏釜顶温110-120℃，釜温140-150℃，真空度≤-0.09Mpa，检测三个工段所得蒸馏液中巯基乙酸异辛酯的含量，检测结果合格后转入成品储罐；釜内底料放出另行收集，检测底料中巯基乙酸异辛酯的含量。
前述的方法，将酯化液中巯基乙酸异辛酯的含量控制在60～65％，将粗品中巯基乙酸异辛酯的含量控制在65～70％，将蒸馏前期蒸馏液中巯基乙酸异辛酯的含量控制在80～85％，将蒸馏中期蒸馏液中巯基乙酸异辛酯的含量控制在99～99.50％，将蒸馏末期蒸馏液中巯基乙酸异辛酯的含量控制在≥99.50％。
当检测酯化液、粗品、蒸馏前期蒸馏液及蒸馏中期蒸馏液时，气相色谱GC-FID检测条件设置如下：色谱柱：毛细管色谱柱SE-30，30m×0.32mm×0.5μm；分流模式；柱温：160～180℃；检测器及进样器温度均为260～280℃；载气：氮气；汽化室温度：260～280℃；量程：101～102；进样量：0.2μl。
前述的方法，将蒸馏后底料中巯基乙酸异辛酯的含量控制在15.0％以下。
当检测蒸馏末期蒸馏液和底料时，气相色谱GC-FID检测条件设置如下：色谱柱：毛细管色谱柱SE-30，30m×0.32mm×0.5μm；分流模式；柱温：初温160～180℃保持2～5min，以15～20℃/min速度升温至250～280℃，保持10～15min；检测器及进样器温度均为260～280℃；载气：氮气，汽化室温度：260～280℃；量程：101～102；进样量：0.2μl。
本发明所用气相色谱仪为GC950(上海海欣色谱仪器有限公司，仪器编号：13083)或GC9890B(上海灵华仪器有限公司，仪器编号：9890140989)，采用氢火焰离子化检测器(FID)。色谱工作站为海欣色谱工作站或上海思达高级色谱工作站。采用面积归一法测定样品中TGB的含量。
利用气相色谱检测TGB生产中间体样品，3分钟内即可获得检测结果，样品若在工艺参数范围内，即合格后方可自动转入下道工段，进行下一步反应。若样品不合格，则专门用空反应釜盛装中间体，在此工段及时处理，直到合格后方可进入生产体系。例如，如果酯化液中巯基乙酸异辛酯的含量不在60～65％范围内，可将反应液再按比例补加异辛醇萃取一次，或将含量高的酯化液单独打入中间体储罐做好标识；如果粗品中巯基乙酸异辛酯的含量不在65～70％范围内，根据反应液液位，继续水洗或补加已知高含量的酯化液，配制后再次取样进行GC-FID检测；如果蒸馏前期蒸馏液中巯基乙酸异辛酯的含量不在80～85％范围内，可将蒸馏前期蒸馏液再循环一次，或将高含量的蒸馏前期蒸馏液直接转入减压蒸馏。
采用上述方法，将各工段样品检测结果信息及时反馈给巯基乙酸异辛酯的生产控制室，便于后续反应进行。
本发明的有益效果在于：
(一)本发明提供的用于硫醇锡合成工艺的巯基乙酸异辛酯生产的质控方法，是一种提高TGB成品质量的有效控制方法。通过控制中间体粗品及酯化液的含量，以控制反应时间及流向，可使产品合格率达100％。
(二)样品检测快速，3分钟内能完成样品的检测，决定出各工段反应液的流向，保证TGB产品质量，本方法控制成本低，准确可靠。
(三)本发明的检测方法快速、准确，成本低，为巯基乙酸异辛酯生产中的质量控制提供了保障，具有较好的工业应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1中利用气相色谱GC-FID法检测蒸馏中期蒸馏液中TGB含量的检测图谱。
图2为本发明实施例1中利用气相色谱GC-FID法检测蒸馏前期蒸馏液中TGB含量的检测图谱。
图3为本发明实施例1中利用气相色谱GC-FID法检测酯化液中TGB含量的检测图谱。
图4为本发明实施例1中利用气相色谱GC-FID法检测粗品中TGB含量的检测图谱。
图5为本发明实施例1中利用气相色谱GC-FID法检测蒸馏底料液中TGB含量的检测图谱。
图6为本发明实施例1中利用气相色谱GC-FID法检测成品中TGB含量的检测图谱。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。
本发明中涉及到的百分号“％”，若未特别说明，是指质量百分比；但溶液的百分比，除另有规定外，是指100mL溶液中含有溶质的克数。
以下实施例中所用气相色谱仪为GC950(上海海欣色谱仪器有限公司，仪器编号：13083)或GC9890B(上海灵华仪器有限公司，仪器编号：9890140989)，采用氢火焰离子化检测器(FID)。色谱工作站为海欣色谱工作站或上海思达高级色谱工作站。采用面积归一法测定样品中TGB的含量。
实施例1 用于硫醇锡合成工艺的巯基乙酸异辛酯生产的质控方法
本发明的巯基乙酸异辛酯生产工艺为：酯化→水洗→蒸馏→成品，具体如下：
酯化工段：分别向反应釜内流入巯基乙酸和异辛醇，以浓硫酸(占总投料重量的0.5‰-2‰)作为催化剂，在100-120℃条件下进行酯化反应1-3小时，检测所得酯化液中巯基乙酸异辛酯的含量；其中，巯基乙酸和异辛醇的体积比为1.5-2:1；
水洗工段：将酯化液用水洗涤1-3小时，检测所得粗品中巯基乙酸异辛酯的含量；
蒸馏工段：将粗品注入蒸馏釜中进行蒸馏：蒸馏前期去除低沸点杂质(如原料中的水分等)，蒸馏釜顶温60-90℃，釜温120-130℃，真空度≤-0.09Mpa，蒸馏中期全回流得到混合液(异辛醇和巯基乙酸异辛酯)，蒸馏釜顶温100-110℃，釜温130-140℃，真空度≤-0.09Mpa，蒸馏末期得到巯基乙酸异辛酯，蒸馏釜顶温110-120℃，釜温140-150℃，真空度≤-0.09Mpa，检测三个工段所得蒸馏液中巯基乙酸异辛酯的含量，检测结果合格后转入成品储罐；釜内底料放出另行收集，检测底料中巯基乙酸异辛酯的含量。
利用气相色谱GC-FID法对巯基乙酸异辛酯(TGB)生产过程中各工段反应后中间体样品进行检测，步骤如下：
1、在酯化工段反应2小时后取反应液样，抽取0.2微升样品注入气相色谱仪，面积归一法测定反应液中TGB浓度为63.05％，检测时间3分钟。浓度在合格范围内(60～65％)，对讲机呼叫中控室，酯化合格，可以及时进行水洗。
2、2小时后酯化液水洗完成，取样检测粗品中TGB含量为68.97％，检测时间3分钟，浓度在合格范围内(70～35％)，对讲机呼叫中控室，粗品合格，可以及时转入蒸馏釜进行前期蒸馏。
3、蒸馏前期进行蒸馏2小时后，取样检测馏出液中TGB含量为83.48％，检测时间3分钟，浓度在合格范围内(80～85％)，对讲机呼叫中控室，蒸馏前期所得蒸馏料合格，可以进行蒸馏中期蒸馏。
4、蒸馏中期进行蒸馏2小时后，取样检测馏出液中TGB含量为99.46％，检测时间3分钟，浓度在合格范围内(99～99.50％)，对讲机呼叫中控室，蒸馏中期所得蒸馏料合格，可以进行蒸馏末期蒸馏。
5、连续蒸馏每1小时取样一次，取样检测馏出液中TGB含量为99.73％，检测时间3分钟，浓度在合格范围内(≥99.50％)，对讲机呼叫中控室，蒸馏料合格，可以进成品中转罐。
6、成品中转罐超过三分之二体积时，用循环泵混，取样用专用仪器检测成品巯基乙酸异辛酯，最终巯基乙酸异辛酯的含量为99.52％。
7、蒸馏釜内尚有蒸馏底料，停止蒸馏后，将底料取样检测，因蒸馏底料沸点高，故采用程序升温法检测，所得TGB浓度为13.72％，排放于专用废液池内，集中处理。
气相色谱检测条件：
当检测粗品、酯化液及蒸馏前期、蒸馏中期蒸馏液时，气相色谱GC-FID检测条件设置如下：色谱柱：毛细管色谱柱SE-30，30m×0.32mm×0.5μm；分流模式；柱温：160～180℃；检测器及进样器温度均为260～280℃；载气：氮气；汽化室温度：260～280℃；量程：101～102；进样量：0.2μl。
当检测蒸馏末期蒸馏液和底料时，气相色谱GC-FID检测条件设置如下：色谱柱：毛细管色谱柱SE-30，30m×0.32mm×0.5μm；分流模式；柱温：初温160～180℃保持2～5min，以15～20℃/min速度升温至250～280℃，保持10～15min；检测器及进样器温度均为260～280℃；载气：氮气，汽化室温度：260～280℃；量程：101～102；进样量：0.2μl。
实施例2 用于硫醇锡合成工艺的巯基乙酸异辛酯生产的质控方法
气相色谱检测条件同实施例1。取样时间各工段每2小时一次。检测结果如下：
酯化液中TGB含量：64.66％，粗品中TGB含量：68.26％，蒸馏前期蒸馏液中TGB含量：84.62％，蒸馏中期蒸馏液中TGB含量：99.45％％，蒸馏末期蒸馏液中TGB含量：99.80％，底料中TGB含量：12.10％。成品TGB含量：99.55％，含量合格，入库。
实施例3 气相色谱采用不同检测器进行检测的结果比较
分别采用气相色谱GC-FID(氢火焰离子化检测器)和GC-TCD(热导检测器)对巯基乙酸异辛酯(TGB)生产过程中各工段反应后中间体样品进行检测，结果见表1。
表1 不同检测器检测TGB的结果比较
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (8)

1.用于硫醇锡合成工艺的巯基乙酸异辛酯生产的质控方法，其特征在于，在以巯基乙酸和异辛醇为原料合成巯基乙酸异辛酯的生产工艺中，利用气相色谱GC-FID检测各步反应液中巯基乙酸异辛酯的含量，将巯基乙酸异辛酯含量≥99.50％的成品用于硫醇锡合成工艺。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述巯基乙酸异辛酯的生产工艺为：酯化→水洗→蒸馏→成品，具体如下：
酯化工段：分别向反应釜内流入巯基乙酸和异辛醇，以浓硫酸作为催化剂，在100-120℃条件下进行酯化反应1-3小时，检测所得酯化液中巯基乙酸异辛酯的含量；其中，巯基乙酸和异辛醇的体积比为1.5-2:1；
水洗工段：将酯化液用水洗涤1-3小时，检测所得粗品中巯基乙酸异辛酯的含量；
蒸馏工段：将粗品注入蒸馏釜中进行蒸馏：蒸馏前期去除低沸点杂质，蒸馏釜顶温60-90℃，釜温120-130℃，真空度≤-0.09Mpa，蒸馏中期全回流得到异辛醇和巯基乙酸异辛酯的混合液，蒸馏釜顶温100-110℃，釜温130-140℃，真空度≤-0.09Mpa，蒸馏末期得到巯基乙酸异辛酯，蒸馏釜顶温110-120℃，釜温140-150℃，真空度≤-0.09Mpa，检测三个阶段所得蒸馏液中巯基乙酸异辛酯的含量，检测结果合格后转入成品储罐；釜内底料放出另行收集，检测底料中巯基乙酸异辛酯的含量。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，将酯化液中巯基乙酸异辛酯的含量控制在60～65％，将粗品中巯基乙酸异辛酯的含量控制在65～70％，将蒸馏前期蒸馏液中巯基乙酸异辛酯的含量控制在80～85％，将蒸馏中期液中巯基乙酸异辛酯的含量控制在99～99.50％，将蒸馏末期蒸馏液中巯基乙酸异辛酯的含量控制在≥99.50％。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，酯化工段中浓硫酸的用量为总投料重量的0.5‰-2‰。
5.根据权利要求2-4任一项所述的方法，其特征在于，当检测酯化液、粗品、蒸馏前期蒸馏液及蒸馏中期蒸馏液时，气相色谱GC-FID检测条件设置如下：色谱柱：毛细管色谱柱SE-30，30m×0.32mm×0.5μm；分流模式；柱温：160～180℃；检测器及进样器温度均为260～280℃；载气：氮气；汽化室温度：260～280℃；量程：101～102；进样量：0.2μl。
6.根据权利要求2-5任一项所述的方法，其特征在于，将蒸馏结束后底料中巯基乙酸异辛酯的含量控制在15.0％以下。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，当检测蒸馏末期蒸馏液和底料时，气相色谱GC-FID检测条件设置如下：色谱柱：毛细管色谱柱SE-30，30m×0.32mm×0.5μm；分流模式；柱温：初温160～180℃保持2～5min，以15～20℃/min速度升温至250～280℃，保持10～15min；检测器及进样器温度均为260～280℃；载气：氮气，汽化室温度：260～280℃；量程：101～102；进样量：0.2μl。
8.根据权利要求2-7任一项所述的方法，其特征在于，如果酯化液中巯基乙酸异辛酯的含量不在60～65％范围内，可将反应液再按比例补加异辛醇萃取一次，或将含量高的酯化液另行储存；如果粗品中巯基乙酸异辛酯的含量不在65～70％范围内，根据反应液液位，继续水洗或补加已知高含量的酯化液，配制后再次取样进行GC-FID检测；如果蒸馏前期蒸馏液中巯基乙酸异辛酯的含量不在80～85％范围内，可将蒸馏前期蒸馏液再循环一次，或将高含量的蒸馏前期蒸馏液直接转入减压蒸馏。
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