CN106518669A - 一种偏苯三酸三c8-c10酯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种偏苯三酸三C8-C10酯的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)酯化反应步骤，将偏苯三酸，C8-C10醇，浓硫酸，投入反应釜中，搅拌，微真空，加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态分离其中的水分；再经过(2)水洗步骤；(3)脱醇步骤；(4)精制步骤；(5)过滤步骤获得产品。本偏苯三酸三C8-C10酯的制备方法使用的精制剂为氧化钙、氧化镁、活性炭、二氧化硅混合物，具有价格低廉，易于采购的特点。

Description

一种偏苯三酸三C8-C10酯的制备方法
技术领域
本发明属于有机化合物制备领域，尤其是一种偏苯三酸三C8-C10酯简便，有效的制备方法。
背景技术
在工业生产，塑料工业及军工生产中，偏苯三酸三C8-C10酯做为一种重要有机化合物及耐热，耐高温增塑剂具有良好的电性能越来越广泛的应用。偏苯三酸三C8-C10酯的通常生产方法是直接酯化反应，得到产品的颜色为黄色，作为产品难以销售，必须进行进一步精制，即进行减压精制处理步骤，此类制备方法存在的问题：1、由于减压精制处理步骤中需要使用价格昂贵的高真空泵才能实现，因此，该方法存在生产设备多、费用高的问题，因而难以降低成本。2、由于减压精制处理步骤是生产偏苯三酸三C8-C10酯过程中必不可少且非常耗时的生产步骤，因此，该方法存在生产时间长、生产效率低的问题，不利于企业经济效益的提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，使用精制剂精制偏苯三酸三C8-C10酯，提供了一种能够节约设备投资、降低成本、缩短生产时间并能够提高生产效率的偏苯三酸三C8-C10酯制备方法。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案实现：
一种偏苯三酸三C8-C10酯的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)酯化反应步骤
将偏苯三酸，C8-C10醇，浓硫酸，投入反应釜中，搅拌，微真空，加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态分离其中的水分。
(2)水洗步骤
将酯化反应后的混合物中加入水，搅拌均匀后，静置分层，去除其中的水层。
(3)脱醇步骤
将水洗后的混合物，脱醇，得到粗品，偏苯三酸三C8-C10酯。
(4)精制步骤
将脱醇后的粗品中加入精制剂，搅拌精制一小时。
(5)过滤步骤
将精制后的混合液过滤，得到偏苯三酸三C8-C10酯产品。
所述的精制剂为氧化钙、氧化镁、活性炭、二氧化硅重量比，按1：1：2：1混合而成。
所述的精制剂和偏苯三酸的重量比为0.05—0.1：1
所述的偏苯三酸，C8-C10醇，苄醇，浓硫酸的重量比为1：2.56:0.002—0.005
所述的水与偏苯三酸的重量比为0.8：1。
本发明的优点和积极效果是：
1、本偏苯三酸三C8-C10酯的制备方法在精制步骤中，使用精制剂(氧化钙、氧化镁、活性炭、二氧化硅混合物)，得到的产品颜色变浅，不需要高真空精制处理即可作为产品出售，所制备的产品质量完全符合技术指标要求。本制备方法在生产时省去了高真空精制步骤，避免了高真空泵设备的投入，因此，节约了设备投资，降低生产成本，提高了产品的市场竞争力。
2、本偏苯三酸三C8-C10酯的制备方法使用的精制剂为氧化钙、氧化镁、活性炭、二氧化硅混合物，具有价格低廉，易于采购的特点。
3、本偏苯三酸三C8-C10酯的制备方法具有操作方便，简单易行便于实现工业化生产，提高生产效率。
4、本发明在生产过程中，使用精制剂(氧化钙、氧化镁、活性炭、二氧化硅混合物)，保证产品质量及长期存储稳定性，同时本发明具有实现简单，操作方便的特点，节约了生产设备的投资，提高了生产效率。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进一步说明：
实施例1
本偏苯三酸三C8-C10酯的制备方法包括以下步骤：
1.酯化反应步骤
向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及真空油水分离器的500升反应釜中依次投入偏苯三酸100千克，C8-C10醇256千克，浓硫酸0.3千克，在搅拌下，微真空，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止。
2.水洗步骤
向酯化反应后得到得混合液中加入250千克水，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层。
3.脱醇步骤
将水洗后的混合物，脱醇，得到粗品，偏苯三酸三C8-C10酯。
4.精制步骤
向脱醇后的粗品中加入精制剂(氧化钙、氧化镁、活性炭、二氧化硅混合物)0.5千克，搅拌混合1小时。
5.过滤步骤
将精制过的混合液过滤或压滤，得到的液体为偏苯三酸三C8-C10酯成品，该偏苯三酸三C8-C10酯含量99.0％，颜色小于2号(碘比色)。
实施例2
本偏苯三酸三C8-C10酯的制备方法包括以下步骤：
1.酯化反应步骤
向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及油水分离器的500升反应釜中依次投入偏苯三酸100千克，C8-C10醇256千克，浓硫酸0.3千克，在搅拌下，微真空，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止。
2.水洗步骤
向酯化反应后得到得混合液中加入250千克水，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层。
3.脱醇步骤
将水洗后的混合物，脱醇，得到粗品，偏苯三酸三C8-C10酯。
4.精制步骤
向脱醇后的粗品中加入精制剂(氧化钙、氧化镁、活性炭、二氧化硅混合物)0.6千克，搅拌混合1小时。
5.过滤步骤
将精制过的混合液过滤或压滤，得到的液体为偏苯三酸三C8-C10酯成品，该偏苯三酸三C8-C10酯含量99.0％，颜色小于2号(碘比色)。
实施例3
本偏苯三酸三C8-C10酯的制备方法包括以下步骤：
1.酯化反应步骤
向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及油水分离器的500升反应釜中依次投入偏苯三酸100千克，C8-C10醇256千克，浓硫酸0.3千克，在搅拌下，微真空，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止。
2.水洗步骤
向酯化反应后得到得混合液中加入50千克水，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层。
3.脱醇步骤
将水洗后的混合物，脱醇，得到粗品，偏苯三酸三C8-C10酯。
4.精制步骤
向脱醇后的粗品中加入精制剂(氧化钙、氧化镁、活性炭、二氧化硅混合物)0.7千克，搅拌混合1小时。
5.过滤步骤
将精制过的混合液过滤或压滤，得到的液体为偏苯三酸三C8-C10酯成品，该偏苯三酸三C8-C10酯含量99.0％，颜色小于2号(碘比色)。
需要强调的是，本发明所述的实例是说明性的，而不是限定性的，因此本发明并不限于具体实施方式中所述的实施例，凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的其他实施方式，同样属于本发明保护的范围。

Claims (1)

1.一种偏苯三酸三C8-C10酯的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
(1)酯化反应步骤
将偏苯三酸，C8-C10醇，浓硫酸，投入反应釜中，搅拌，微真空，加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态分离其中的水分；
(2)水洗步骤
将酯化反应后的混合物中加入水，搅拌均匀后，静置分层，去除其中的水层；
(3)脱醇步骤
将水洗后的混合物，脱醇，得到粗品，偏苯三酸三C8-C10酯，
(4)精制步骤
将脱醇后的粗品中加入精制剂，搅拌精制一小时；
(5)过滤步骤
将精制后的混合液过滤，得到偏苯三酸三C8-C10酯产品；
所述的精制剂为氧化钙、氧化镁、活性炭、二氧化硅重量比，按1：1：2：1混合而成；
所述的精制剂和偏苯三酸的重量比为0.05—0.1：1；
所述的偏苯三酸，C8-C10醇，苄醇，浓硫酸的重量比为1：2.56:0.002—0.005；
所述的水与偏苯三酸的重量比为0.8：1。
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