CN106515140A - 一种中温频率选择表面材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种中温频率选择表面材料，为层状结构，由下至上依次包括基底层(石英纤维增强聚酰亚胺树脂基复合材料)、中间介质层(耐高温聚酰亚胺薄膜)和金属型频率选择表面层。本发明的制备方法：将聚酰亚胺溶液涂覆到石英纤维布上制成预浸料，再将预浸料制成基底层；在聚酰亚胺薄膜的表面制备一层金属镀层，再在金属镀层上刻蚀出频率选择表面，得到中间介质层/金属型频率选择表面层；将聚酰亚胺粘结剂涂覆于基底层表面，再采用热模压法将基底层与中间介质层/金属型频率选择表面层粘合成一个整体，即得到中温频率选择表面材料。本发明的中温频率选择表面材料耐温等级显著提高，可以短期耐受400℃～600℃，具有较好的耐温性能。

Description

一种中温频率选择表面材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及航天材料领域，尤其涉及一种中温频率选择表面材料及其制备方法。
背景技术
雷达天线罩是保证雷达天线系统正常工作的基本设施，既是导弹弹体的组成部分，又是雷达制导系统的组成部分。纤维增强树脂基复合材料因具有轻质、比强/刚度高、耐气动加热、加工精度高、多功能一体化和成本可控等优点，已经成为天线罩的主要材料。常用的透波树脂基体为环氧树脂、酚醛树脂、不饱和聚酯树脂以及有机硅树脂等。环氧树脂是最常用的基体树脂之一，但其使用温度太低；酚醛树脂具有较好的耐热性能、力学性能和耐环境性，但固化反应中会产生低分子挥发物，成型压力高，而且介质损耗较大；有机硅树脂虽然具有耐热性和优良的介电性能，但其机械强度较低，因此上述树脂都难以用作耐高温透波基体树脂。而增强材料主要有D玻璃纤维、石英玻璃纤维和高硅氧玻璃纤维，其中，石英玻璃纤维的介电性能最好，可以实现天线罩的宽频透波性。频率选择表面是由大量的无源谐振单元组成的单屏或多屏周期性阵列结构，在单元谐振频率附近呈现全反射(贴片型)或全传输特性(孔径型)又分别称为带阻或带通型频率选择表面。将由金属屏上周期性排列的孔径单元组成的频率选择表面应用于雷达天线罩，可以降低天线系统工作频段外的雷达散射截面，因此采用频率选择表面材料实现了雷达天线罩的隐身功能。然而随着新一代飞行器飞行速度的增加，其在飞行时将处于高速气动加热、加载以及雨滴冲击等严峻环境中，要求频率选择表面材料可以耐受更高的温度(大于400℃)，而目前常用的频率选择表面材料主要应用于常温，缺乏兼容雷达隐身与工作频段透波功能一体化的耐400℃～600℃中温频率选择表面材料及其制备方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种结构简单、轻质中温频率选择表面材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种中温频率选择表面材料，为层状结构，由下至上依次包括基底层、中间介质层和金属型频率选择表面层；其中，所述基底层是由石英纤维增强聚酰亚胺树脂基复合材料构成；所述中间介质层为耐高温聚酰亚胺薄膜。
上述的中温频率选择表面材料，优选的，所述金属型频率选择表面层为具有一定图案的金属镀层；所述金属镀层的材料选自镍、铜、铬、银、金中的一种或者多种合金。
上述的中温频率选择表面材料，优选的，所述基底层的厚度为2.0～3.5mm，所述中间介质层的厚度为0.025～0.15mm，所述金属型频率选择表面层的厚度为0.5～8.0μm。
作为一个总的发明构思，本发明还提供一种上述的中温频率选择表面材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)选取满足性能要求的石英纤维布，将聚酰亚胺溶液涂覆到石英纤维布上，制成预浸料，再采用热模压成型工艺将所述预浸料制成基底层；
(2)在耐高温聚酰亚胺薄膜的表面制备一层金属镀层，再采用印刷电路板刻蚀工艺或电路板雕刻工艺在所述金属镀层上刻蚀出符合设计和参数要求的频率选择表面，得到中间介质层/金属型频率选择表面层；
(3)先采用耐高温聚酰亚胺粘结剂涂覆于基底层表面，干燥，再采用热模压法将基底层与所述中间介质层/金属型频率选择表面层粘合成一个整体，即得到所述中温频率选择表面材料。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(2)中，聚酰亚胺薄膜是指将质量浓度为30wt％～45wt％的聚酰亚胺溶液平铺在洁净的玻璃板上，然后放入马弗炉中进行高温亚胺化处理，待玻璃板冷却后取出，在恒温水浴锅中分离出薄膜，最后经干燥获得。
上述的制备方法，优选的，所述亚胺化处理工艺参数为：先将温度升至80℃～120℃，保温4～7h；再将温度升至220℃～260℃，保温1～4h；最后将温度升至350℃～380℃保温1～4h，最后自然降温，其中升温速率为1～5℃/min；所述恒温水浴锅的温度控制在40～80℃；所述干燥温度为100℃～140℃，干燥的时间为1～3h。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(1)中，聚酰亚胺溶液与石英纤维布的质量比为(0.5～0.8)：1；热模压工艺成型的参数为：先将温度升至200℃～240℃，并保温2～5h，再将温度直接升至350℃～380℃保温2～5h，最后自然降温；其中，升温速率为3～5℃/min，当温度升至310℃～350℃时开始施加5～10MPa的压力，并一直保持该压力直至温度降至200℃以下。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(3)中，基底层在涂覆耐高温聚酰亚胺粘结剂之前还需经过喷砂粗化处理，所述喷砂粗化处理优选的工艺参数为：气压0.2MPa～0.6MPa，喷砂距离40mm～60mm，喷枪与基底材料的角度为45°～60°，沙子粒径为50μm～100μm，喷砂时间为1min～3min，干燥温度为100℃～140℃。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(2)中，金属镀层是采用磁控溅射工艺制备的，所述磁控溅射方法的工艺参数主要有：保护气氛为Ar气，气氛压强控制为0.5Pa～2Pa，溅射温度为200℃～400℃，溅射时间为5min～50min，金属靶材的纯度为99.99％。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(3)中，干燥的具体过程为：先将温度升至70～90℃，并保温6～10h，再将温度升至200～220℃，保温2～4h，其中升温速率为3～5℃/min；
所述步骤(3)中的热模压工艺参数为：先将温度升至200～250℃，保温2～4h，再将温度升至350～380℃保温2～4h，最后自然降温；其中升温速率为3～5℃/min，在温度升至290～320℃时开始施加2～4MPa的压力并保持该压力直至温度降至200℃以下。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明的中温频率选择表面材料耐温等级显著提高，可以短期耐受400℃～600℃，具有较好的耐温性能。
(2)本发明的中温频率选择表面材料具备兼容雷达隐身与工作频段透波功能一体化；本发明通过基底材料厚度、频率选择表面形状及其结构尺寸等参数设计，可以调控入射电磁波的频带宽度和透过率，实现雷达波带内高透过率、带外雷达隐身效果。
(3)本发明的中温频率选择表面材料采用的柔性金属型频率选择表面，可以应用于不同形状基底材料表面，在不改变原来天线罩的外形及其机械强度的情况下取得明显的隐身效果。
(4)本发明的制备方法中采用印刷电路板刻蚀工艺制备频率选择图案，工艺操作简单，且尺寸精度优于20μm，具有较好的尺寸精度。
(5)本发明最外层采用粘结柔性金属型频率选择表面层，在实现选择性透波性能的同时，可以减少对中温频率选择表面材料层间剪切结合强度的影响。
(6)本发明的制备方法工艺简单，工艺成本也相对较低，有利于工业化生产和推广。
附图说明
图1为本发明的中温频率选择表面材料结构示意图。
图2为本发明实施例1制备的聚酰亚胺薄膜照片。
图3为本发明实施例1制备的频率选择层表面显微照片。
图4为本发明实施例1制备的中温频率选择表面材料的平板照片。
图5为本发明实施例1制备的中温频率选择表面材料透波性能图。
图6为本发明实施例2制备的中温频率选择表面平板样。
图7为本发明实施例2制备的中温频率选择表面材料透波性能图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除有特别说明，本发明中用到的各种试剂、原料均为可以从市场上购买的商品或者可以通过公知的方法制得的产品。
实施例1：
一种本发明的中温频率选择表面材料，其结构图如图1所示，由下至上依次包括基底层、中间介质层与金属型频率选择表面层，其中基底层采用的是石英纤维增强聚酰亚胺树脂基复合材料，中间介质层采用耐高温绝缘聚酰亚胺薄膜，频率选择表面层是具有一定选择表面图案的金属镍层；基底层厚度为2.82mm，中间介质层厚度为0.075mm，镍层厚度为3.05μm，该中温频率选择表面材料平板样总厚度为3.00mm。
本实施例的中温频率选择表面材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)选取菲力华B级平纹石英纤维布，按照聚酰亚胺树脂溶液与石英纤维布质量比为0.7:1的量将浓度为40wt％的聚酰亚胺树脂溶液涂覆到石英纤维布上，表面晾干后制成预浸料。
(2)按照模具规格对预浸料进行裁剪，并根据基板厚度，将步骤(1)制备的预浸料铺放在模具中，并置于硫化机中，先将硫化机的温度以4℃/min的升温速率升至230℃，并保温2h；再将温度以4℃/min的升温速率升至370℃保温2h后自然降温；当温度升至340℃时开始施加8MPa的压力并保持该压力直至温度降至200℃以下，卸压卸模，制成基底层。
(3)对基底层进行喷砂粗化处理后备用，其中喷砂粗化工艺参数为：气压为0.4MPa，喷砂距离50mm，沙子粒径在50μm～100μm之间，喷枪与基板角度为60°，喷砂时间为2min，烘箱干燥温度为120℃。
(4)将质量浓度为40wt％的聚酰亚胺溶液经滤网过滤后，平铺在洁净的玻璃板上，然后放入马弗炉中进行高温亚胺化处理，先将马弗炉的温度以1.5℃/min的升温速率升至100℃，并保温5h；再将温度以3℃/min的升温速率升至240℃，并保温2h；最后将温度以5℃/min的升温速率升至380℃，并保温2h；待玻璃板冷却后取出，在50℃恒温水浴锅中分离得到聚酰亚胺薄膜，在120℃烘箱中干燥2h，得到干燥的聚酰亚胺薄膜，照片如图2所述。
(5)采用磁控溅射工艺在步骤(4)制备的聚酰亚胺薄膜表面制备镍层，其中磁控溅射工艺参数为：保护气氛为Ar气，工作气压为0.9Pa，溅射温度为200℃，溅射时间为20min，Ni靶纯度为99.99％，最终得到镍层的厚度为3.05μm。
(6)采用印刷电路板刻蚀工艺在步骤(5)制备的镍层上刻蚀出如图3所示的频率选择表面图案，从而得到柔性金属型频率选择表面层。
(7)将耐高温聚酰亚胺粘结剂涂覆在步骤(3)粗化处理的基底层表面，置于烘箱中，将烘箱温度升至80℃保温6h，再将温度升至200℃保温2h后自然降温；再依次将基底材料层和步骤(6)得到的柔性金属型频率选择表面层放于模具中，采用热模压法粘合成整体，从而得到中温频率选择表面材料(照片如图4所示)，其中热模压工艺参数为：先将温度升至240℃保温2h，再将温度升至370℃保温2h后自然降温；其中升温速率为4℃/min，当温度升至310℃时开始施加2MPa的压力并保持该压力直至温度降至200℃以下。
本实施例制备的中温频率选择表面材料性能如图5所示，从图中可以看出，本实施例制备的中温频率选择表面材料在5.7～13.5GHz频率范围内可以实现95％以上的高透过率，而在带外实现其隐身功能。
实施例2：
一种本发明的中温频率选择表面材料，其结构图如图1所示，由下至上依次包括基底层、中间介质层与金属型频率选择表面层，其中基底层采用的是石英纤维增强聚酰亚胺树脂基复合材料，中间介质层采用耐高温绝缘聚酰亚胺薄膜，频率选择表面层是具有一定选择表面图案的金属银层；基底层厚度为2.68mm，中间介质层厚度为0.075mm，银层厚度为2.42μm，该中温频率选择表面材料平板样总厚度为2.76mm。
本实施例的中温频率选择表面材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)选取菲力华B级平纹石英纤维布，按照聚酰亚胺树脂溶液与石英纤维布质量比为0.6:1的量将浓度为30wt％的聚酰亚胺树脂溶液涂覆到石英纤维布上，表面晾干后制成预浸料。
(2)按照模具规格对预浸料进行裁剪，并根据基板厚度，将步骤(1)制备的预浸料铺放在模具中，并置于硫化机中，先将硫化机的温度以4℃/min的升温速率升至230℃，并保温2h；再将温度以4℃/min的升温速率升至370℃保温2h后自然降温；当温度升至350℃时开始施加8MPa的压力并保持该压力直至温度降至200℃以下，卸压卸模，制成基底层。
(3)对基底层进行喷砂粗化处理后备用，其中喷砂粗化工艺参数为：气压为0.4MPa，喷砂距离50mm，沙子粒径在50μm～100μm之间，喷枪与基板角度为45°，喷砂时间为2min，烘箱干燥温度为120℃。
(4)将质量浓度为40wt％的聚酰亚胺溶液经滤网过滤后，平铺在洁净的玻璃板上，然后放入马弗炉中进行高温亚胺化处理，先将马弗炉的温度以2℃/min的升温速率升至80℃，并保温5h；再将温度以3℃/min的升温速率升至240℃，并保温2h；最后将温度以5℃/min的升温速率升至370℃，并保温2h；待玻璃板冷却后取出，在70℃恒温水浴锅中分离得到聚酰亚胺薄膜，在120℃烘箱中干燥2h，得到干燥的聚酰亚胺薄膜。
(5)采用磁控溅射工艺在步骤(4)制备的聚酰亚胺薄膜表面制备银层，其中磁控溅射工艺参数为：保护气氛为Ar气，工作气压为0.5Pa，溅射温度为200℃，溅射时间为15min，Ni靶纯度为99.99％，最终得到银层的厚度为2.42μm。
(6)采用印刷电路板刻蚀工艺在步骤(5)制备的镍层上刻蚀出一定的频率选择表面图案，从而得到柔性金属型频率选择表面层。
(7)将耐高温聚酰亚胺粘结剂涂覆在步骤(3)粗化处理的基底层表面，置于烘箱中，将烘箱温度升至80℃保温6h，再将温度升至200℃保温2h后自然降温；再依次将基底材料层和步骤(6)得到的柔性金属型频率选择表面层放于模具中，采用热模压法粘合成整体，从而得到中温频率选择表面材料(照片如图6所示)，其中热模压工艺参数为：先将温度升至240℃保温2h，再将温度升至370℃保温2h后自然降温；其中升温速率为4℃/min，当温度升至330℃时开始施加2MPa的压力并保持该压力直至温度降至200℃以下。
本实施例制备的中温频率选择表面材料性能如图7所示，从图中可以看出，本实施例制备的中温频率选择表面材料在9.5～14.2GHz频率范围内具有95％以上的高透过率，实现了带外隐身的目的。

Claims (10)

1.一种中温频率选择表面材料，其特征在于，所述中温频率选择表面材料为层状结构，由下至上依次包括基底层、中间介质层和金属型频率选择表面层；其中，所述基底层是由石英纤维增强聚酰亚胺树脂基复合材料构成；所述中间介质层为耐高温聚酰亚胺薄膜。
2.如权利要求1所述的中温频率选择表面材料，其特征在于，所述金属型频率选择表面层为具有一定图案的金属镀层；所述金属镀层的材料选自镍、铜、铬、银、金中的一种或者多种合金。
3.如权利要求1所述的中温频率选择表面材料，其特征在于，所述基底层的厚度为2.0～3.5mm，所述中间介质层的厚度为0.025～0.15mm，所述金属型频率选择表面层的厚度为0.5～8.0μm。
4.一种如权利要求1～3任一项所述的中温频率选择表面材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)选取满足性能要求的石英纤维布，将聚酰亚胺溶液涂覆到石英纤维布上，制成预浸料，再采用热模压成型工艺将所述预浸料制成基底层；
(2)在聚酰亚胺薄膜的表面制备一层金属镀层，再采用印刷电路板刻蚀工艺或电路板雕刻工艺在所述金属镀层上刻蚀出符合设计和参数要求的频率选择表面，得到中间介质层/金属型频率选择表面层；
(3)先采用耐高温聚酰亚胺粘结剂涂覆于基底层表面，干燥，再采用热模压法将基底层与所述中间介质层/金属型频率选择表面层粘合成一个整体，即得到所述中温频率选择表面材料。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，聚酰亚胺薄膜是指将质量浓度为30wt％～45wt％的聚酰亚胺溶液平铺在洁净的玻璃板上，然后放入马弗炉中进行高温亚胺化处理，待玻璃板冷却后取出，在恒温水浴锅中分离出薄膜，最后经干燥获得。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述亚胺化处理工艺参数为：先将温度升至80℃～120℃，保温4～7h；再将温度升至220℃～260℃，保温1～4h；最后将温度升至350℃～380℃保温1～4h，最后自然降温，其中升温速率为1～5℃/min；所述恒温水浴锅的温度控制在40～80℃；所述干燥温度为100℃～140℃，干燥的时间为1～3h。
7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，聚酰亚胺溶液与石英纤维布的质量比为(0.5～0.8)：1；热模压工艺成型的参数为：先将温度升至200℃～240℃，并保温2～5h，再将温度直接升至350℃～380℃保温2～5h，最后自然降温；其中，升温速率为3～5℃/min，当温度升至310℃～350℃时开始施加5～10MPa的压力，并一直保持该压力直至温度降至200℃以下。
8.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，基底层在涂覆耐高温聚酰亚胺粘结剂之前还需经过喷砂粗化处理，所述喷砂粗化处理优选的工艺参数为：气压0.2MPa～0.6MPa，喷砂距离40mm～60mm，喷枪与基底材料的角度为45°～60°，沙子粒径为50μm～100μm，喷砂时间为1min～3min，干燥温度为100℃～140℃。
9.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，金属镀层是采用磁控溅射工艺制备的，所述磁控溅射方法的工艺参数主要有：保护气氛为Ar气，气氛压强控制为0.5Pa～2Pa，溅射温度为200℃～400℃，溅射时间为5min～50min，金属靶材的纯度为99.99％。
10.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，干燥的具体过程为：先将温度升至70～90℃，并保温6～10h，再将温度升至200～220℃，保温2～4h，其中升温速率为3～5℃/min；
所述步骤(3)中的热模压工艺参数为：先将温度升至200～250℃，保温2～4h，再将温度升至350～380℃保温2～4h，最后自然降温；其中升温速率为3～5℃/min，在温度升至290～320℃时开始施加2～4MPa的压力并保持该压力直至温度降至200℃以下。
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