CN106515134A - 一种铜基石墨烯复合膜及其制备方法 - Google Patents

一种铜基石墨烯复合膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种铜基石墨烯复合膜及其制备方法，包括第一铜箔层、石墨烯层和第二铜箔层，石墨烯层固定在第一铜箔层和第二铜箔层之间，将石墨烯膜固定在两层铜箔之间，大幅提高了复合膜的导热性能，散热效果好，大幅提高了产品的使用寿命。

Description

一种铜基石墨烯复合膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯复合膜，具体涉及一种铜基石墨烯复合膜及其制备方法。
背景技术
石墨烯自2004年被发现以来就成为纳米界耀眼的新星引起了科研工作者的极大关注。石墨烯(Graphene)是sp2杂化碳原子紧密堆积成的单层二维蜂窝状晶格结构的碳质材料，是构成其他石墨材料的基本单元，其形貌是类似于薄纸的片层结构，单层厚度仅为0.335nm，是目前世界上发现的最薄的二维材料。石墨烯综合性能优异：理论强度为125GPa，比钢强100倍；其弹性模量可达到1.0TPa，能与碳纳米管相媲美；其热导率为5300W/(m·K)，优于银等金属材料；电子迁移率高达2×105cm2/(V·s)，导电性超过目前任何高温超导材料，而且还具有室温量子霍尔效应等性质。因此石墨烯常代替其他碳纳米填料(炭黑、碳纳米管、碳纳米纤维等)作为理想的填料来制备高导电、强韧聚合物基复合材料，并在太阳能电池、超级电容器、传感器、生物材料、电磁屏蔽等高性能、高功能应用上有着广阔的前景。
现今，石墨烯的制备方法主要有机械剥离石墨法、氧化石墨烯还原法等。其中氧化石墨烯还原法通过将氧化石墨烯还原制备而得，由于更高产、更具潜力，可实现大规模制备石墨烯复合材料而备受关注。然而，现有技术制备的氧化石墨烯主要以鳞片石墨为原料，主要通过Hummers法或改进的Hummers法制备而得，所制备的石墨烯材料不仅表面存在大量的缺陷，容易团聚、性能不稳定、实际导电性能较差，并且功能单一，限制了石墨烯的广泛应用。
发明内容
本发明针对上述问题提出了一种铜基石墨烯复合膜及其制备方法，将石墨烯膜固定在两层铜箔之间，大幅提高了复合膜的导热性能，散热效果好，大幅提高了产品的使用寿命。
具体的技术方案如下：
一种铜基石墨烯复合膜，包括第一铜箔层、石墨烯层和第二铜箔层，石墨烯层固定在第一铜箔层和第二铜箔层之间。
上述一种铜基石墨烯复合膜，其中，所述第一铜箔层的厚度为h1、第二铜箔层的厚度为h2，石墨烯层的厚度为h3，h1＝h2，2*h1≤h3≤3*h1。
上述一种铜基石墨烯复合膜，其中，所述石墨烯层自上而下依次包括第一石墨烯层、第二石墨烯层和第三石墨烯层，第一石墨烯层的厚度为h4，第二石墨烯层的厚度为h5，第三石墨烯层的厚度为h6，h4＝h6，2*h4＜h5＜4*h4，所述第二石墨烯层中设有第一支撑铜板组和第二支撑铜板组，第一支撑铜板组和第二支撑铜板组均由若干支撑铜板组成，所述支撑铜板包括支撑基座和固定在支撑基座上的辅助支撑板，所述辅助支撑板的顶部向内凹陷形成承压槽，支撑铜板的高度为h7，h4/3≤h7≤2*h4/3，第一支撑铜板组和第二支撑铜板组的支撑铜板相互交替的相对设置。
上述一种铜基石墨烯复合膜，其中，所述辅助支撑板的宽度为L1，支撑基座的宽度为L2，L2＝3*L1。
一种铜基石墨烯复合膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)取已除去表面氧化层的第一铜箔层和第二铜箔层，分别放置于CVD反应炉的调节机构上，所述调节机构包括第一旋板和第二旋板，第一旋板和第二旋转相对设置，第一旋板通过第一转轴可转动的固定在CVD炉体内，第二旋板通过第二转轴可转动的固定在CVD炉体内，第一转轴上设有第一从动齿轮，第二转轴上设有第二从动齿轮，第一从动齿轮与设置在CVD炉体内的第三从动齿轮相啮合，第二从动齿轮与设置在炉体内的主动齿轮相啮合，主动齿轮与第三从动齿轮相啮合，主动齿轮与电机的转轴相连接，所述第一旋板和第二旋板上分别设有一个截面为L形结构的卡板，两张铜箔分别放置于第一旋板和第二旋板上；
(2)在400-1000℃的温度下向CVD反应炉中通入保护气体和气体碳源进行反应，气体碳源与保护气体的体积流量比为1：20-1：120，所述保护气体为氩气，所述气体碳源为甲烷、乙醇和乙炔按5：2：1的体积份数比混合而成，气体碳源的通入时间为5-25min，保护气体持续通入；
(3)关闭CVD反应炉，使第一铜箔层和第二铜箔层上生长石墨烯，生长30-80min后，在第一旋板上形成第一石墨烯层，在第二旋板上形成第三石墨烯层，在第一石墨烯层和第三石墨烯层上分别放置第一支撑铜板组和第二支撑铜板组；
(4)再次打开CVD反应炉，在400-1000℃的温度下向CVD反应炉中通入保护气体和气体碳源进行反应，气体碳源与保护气体的体积流量比为1：10-1：80；
(5)关闭CVD反应炉，使石墨烯继续生长20-60min后，通过旋转电机使第一旋板和第二旋板旋转至垂直位置，继续生长30-80min直至第一铜箔层和第二铜箔层上生长的石墨烯相连得到初级复合层；
(6)取下初级复合层，在第一铜箔层和第二铜箔层边缘涂覆一层粘接剂，再通过压辊压制，即可得到高导热石墨烯复合膜。
上述一种铜基石墨烯复合膜的制备方法，其中，所述粘接剂的制备方法为：
按重量份数计将聚偏氟乙烯15-28份、硅溶胶3-9份、环烷油10-16份、乙二醇8-16份在60-80℃的温度下混合搅拌1-2h即可得粘接剂。
本发明的有益效果为：
本发明采用化学气相沉积法将碳源裂解后在铜箔表面沉积生长形成石墨烯，从而一步制得石墨烯/铜箔复合材料，克服了常规石墨烯合成、分离、转移和与目标材料再复合工艺所带来的问题，实现了高品质石墨烯/金属(合金)复合材料的快速制备，满足了部分电子器件和复合材料对石墨烯的应用要求；本发明方法工艺流程简单、成本低、石墨烯层数可控，更为重要的是消除了分离转移过程对石墨烯品质的破坏，也降低了石墨烯与金属再复合的工艺风险，本发明方法特别适合于高品质石墨烯/铜箔复合材料工业化生产，产品可广泛的应用与微电子、电极材料、新能源和含能材料领域。本发明采用了一步法直接制备石墨烯/铜箔复合材料，克服了常规石墨烯合成、分离、转移和与目标材料再复合工艺所带来的问题，既降低了工艺成本，又提升了应用能力。
本发明在石墨烯层中设置支撑铜板，增加了韧性和强度，进一步提高了散热性能。
附图说明
图1为本发明剖视图。
图2为本发明石墨烯层剖视图。
图3为本发明支撑铜板结构图。
图4为本发明调节机构结构图(1)。
图5为本发明调节机构结构图(2)。
具体实施方式
为使本发明的技术方案更加清晰明确，下面结合附图对本发明进行进一步描述，任何对本发明技术方案的技术特征进行等价替换和常规推理得出的方案均落入本发明保护范围。
附图标记
第一铜箔层1、石墨烯层2、第二铜箔层3、第一石墨烯层4、第二石墨烯层5、第三石墨烯层6、第一支撑铜板组7、第二支撑铜板组8、支撑铜板9、支撑基座10、辅助支撑板11、承压槽12、第一旋板13、第二旋板14、第一从动齿轮15、第二从动齿轮16、第三从动齿轮1、主动齿轮18、卡板19。
实施例一：
如图所示一种铜基石墨烯复合膜，包括第一铜箔层1、石墨烯层2和第二铜箔层3，石墨烯层固定在第一铜箔层和第二铜箔层之间，所述第一铜箔层的厚度为h1、第二铜箔层的厚度为h2，石墨烯层的厚度为h3，h1＝h2，h3＝2*h1。
所述石墨烯层自上而下依次包括第一石墨烯层4、第二石墨烯层5和第三石墨烯层6，第一石墨烯层的厚度为h4，第二石墨烯层的厚度为h5，第三石墨烯层的厚度为h6，h4＝h6，h5＝3*h4，所述第二石墨烯层中设有第一支撑铜板组7和第二支撑铜板组8，第一支撑铜板组和第二支撑铜板组均由若干支撑铜板9组成，所述支撑铜板包括支撑基座10和固定在支撑基座上的辅助支撑板11，所述辅助支撑板的顶部向内凹陷形成承压槽12，支撑铜板的高度为h7，h7＝h4/2，第一支撑铜板组和第二支撑铜板组的支撑铜板相互交替的相对设置，所述辅助支撑板的宽度为L1，支撑基座的宽度为L2，L2＝3*L1。
一种铜基石墨烯复合膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)取已除去表面氧化层的第一铜箔层和第二铜箔层，分别放置于CVD反应炉的调节机构上，所述调节机构包括第一旋板13和第二旋板14，第一旋板和第二旋转相对设置，第一旋板通过第一转轴可转动的固定在CVD炉体内，第二旋板通过第二转轴可转动的固定在CVD炉体内，第一转轴上设有第一从动齿轮15，第二转轴上设有第二从动齿轮16，第一从动齿轮与设置在CVD炉体内的第三从动齿轮17相啮合，第二从动齿轮与设置在炉体内的主动齿轮18相啮合，主动齿轮与第三从动齿轮相啮合，主动齿轮与电机的转轴相连接，所述第一旋板和第二旋板上分别设有一个截面为L形结构的卡板19，两张铜箔分别放置于第一旋板和第二旋板上；
(2)在400-1000℃的温度下向CVD反应炉中通入保护气体和气体碳源进行反应，气体碳源与保护气体的体积流量比为1：55，所述保护气体为氩气，所述气体碳源为甲烷、乙醇和乙炔按5：2：1的体积份数比混合而成，气体碳源的通入时间为15min，保护气体持续通入；
(3)关闭CVD反应炉，使第一铜箔层和第二铜箔层上生长石墨烯，生长30-80min后，在第一旋板上形成第一石墨烯层，在第二旋板上形成第三石墨烯层，在第一石墨烯层和第三石墨烯层上分别放置第一支撑铜板组和第二支撑铜板组；
(4)再次打开CVD反应炉，在880℃的温度下向CVD反应炉中通入保护气体和气体碳源进行反应，气体碳源与保护气体的体积流量比为1：27.5；
(5)关闭CVD反应炉，使石墨烯继续生长40min后，通过旋转电机使第一旋板和第二旋板旋转至垂直位置，继续生长60min直至第一铜箔层和第二铜箔层上生长的石墨烯相连得到初级复合层；
(6)取下初级复合层，在第一铜箔层和第二铜箔层边缘涂覆一层粘接剂，再通过压辊压制，即可得到高导热石墨烯复合膜，所述粘接剂的制备方法为：
按重量份数计将聚偏氟乙烯20份、硅溶胶6份、环烷油13份、乙二醇12份在70℃的温度下混合搅拌1.5h即可得粘接剂。
实施例二
一种铜基石墨烯复合膜，包括第一铜箔层1、石墨烯层2和第二铜箔层3，石墨烯层固定在第一铜箔层和第二铜箔层之间，所述第一铜箔层的厚度为h1、第二铜箔层的厚度为h2，石墨烯层的厚度为h3，h1＝h2，h3＝2*h1。
所述石墨烯层自上而下依次包括第一石墨烯层4、第二石墨烯层5和第三石墨烯层6，第一石墨烯层的厚度为h4，第二石墨烯层的厚度为h5，第三石墨烯层的厚度为h6，h4＝h6，h5＝2.2*h4，所述第二石墨烯层中设有第一支撑铜板组7和第二支撑铜板组8，第一支撑铜板组和第二支撑铜板组均由若干支撑铜板9组成，所述支撑铜板包括支撑基座10和固定在支撑基座上的辅助支撑板11，所述辅助支撑板的顶部向内凹陷形成承压槽12，支撑铜板的高度为h7，h7＝h4/3，第一支撑铜板组和第二支撑铜板组的支撑铜板相互交替的相对设置，所述辅助支撑板的宽度为L1，支撑基座的宽度为L2，L2＝3*L1。
如实施例一所述的一种铜基石墨烯复合膜的制备方法，其不同之处在于，所述粘接剂的制备方法为：
按重量份数计将聚偏氟乙烯15份、硅溶胶3份、环烷油10份、乙二醇8份在60℃的温度下混合搅拌1-2h即可得粘接剂。
实施例三
一种铜基石墨烯复合膜，包括第一铜箔层1、石墨烯层2和第二铜箔层3，石墨烯层固定在第一铜箔层和第二铜箔层之间，所述第一铜箔层的厚度为h1、第二铜箔层的厚度为h2，石墨烯层的厚度为h3，h1＝h2，h3＝3*h1。
所述石墨烯层自上而下依次包括第一石墨烯层4、第二石墨烯层5和第三石墨烯层6，第一石墨烯层的厚度为h4，第二石墨烯层的厚度为h5，第三石墨烯层的厚度为h6，h4＝h6，h5＝3.6*h4，所述第二石墨烯层中设有第一支撑铜板组7和第二支撑铜板组8，第一支撑铜板组和第二支撑铜板组均由若干支撑铜板9组成，所述支撑铜板包括支撑基座10和固定在支撑基座上的辅助支撑板11，所述辅助支撑板的顶部向内凹陷形成承压槽12，支撑铜板的高度为h7，h7＝2*h4/3，第一支撑铜板组和第二支撑铜板组的支撑铜板相互交替的相对设置，所述辅助支撑板的宽度为L1，支撑基座的宽度为L2，L2＝3*L1。
如实施例一所述的一种铜基石墨烯复合膜的制备方法，其不同之处在于，所述粘接剂的制备方法为：
按重量份数计将聚偏氟乙烯28份、硅溶胶9份、环烷油16份、乙二醇16份在80℃的温度下混合搅拌2h即可得粘接剂。
本发明采用化学气相沉积法将碳源裂解后在铜箔表面沉积生长形成石墨烯，从而一步制得石墨烯/铜箔复合材料，克服了常规石墨烯合成、分离、转移和与目标材料再复合工艺所带来的问题，实现了高品质石墨烯/金属(合金)复合材料的快速制备，满足了部分电子器件和复合材料对石墨烯的应用要求；本发明方法工艺流程简单、成本低、石墨烯层数可控，更为重要的是消除了分离转移过程对石墨烯品质的破坏，也降低了石墨烯与金属再复合的工艺风险，本发明方法特别适合于高品质石墨烯/铜箔复合材料工业化生产，产品可广泛的应用与微电子、电极材料、新能源和含能材料领域。本发明采用了一步法直接制备石墨烯/铜箔复合材料，克服了常规石墨烯合成、分离、转移和与目标材料再复合工艺所带来的问题，既降低了工艺成本，又提升了应用能力。
本发明在石墨烯层中设置支撑铜板，增加了韧性和强度，进一步提高了散热性能。

Claims (6)

1.一种铜基石墨烯复合膜，其特征为，包括第一铜箔层、石墨烯层和第二铜箔层，石墨烯层固定在第一铜箔层和第二铜箔层之间。
2.如权利要求1所述的一种铜基石墨烯复合膜，其特征为，所述第一铜箔层的厚度为h1、第二铜箔层的厚度为h2，石墨烯层的厚度为h3，h1＝h2，2*h1≤h3≤3*h1。
3.如权利要求1所述的一种铜基石墨烯复合膜，其其特征为，所述石墨烯层自上而下依次包括第一石墨烯层、第二石墨烯层和第三石墨烯层，第一石墨烯层的厚度为h4，第二石墨烯层的厚度为h5，第三石墨烯层的厚度为h6，h4＝h6，2*h4＜h5＜4*h4，所述第二石墨烯层中设有第一支撑铜板组和第二支撑铜板组，第一支撑铜板组和第二支撑铜板组均由若干支撑铜板组成，所述支撑铜板包括支撑基座和固定在支撑基座上的辅助支撑板，所述辅助支撑板的顶部向内凹陷形成承压槽，支撑铜板的高度为h7，h4/3≤h7≤2*h4/3，第一支撑铜板组和第二支撑铜板组的支撑铜板相互交替的相对设置。
4.如权利要求1所述的一种铜基石墨烯复合膜，其其特征为，所述辅助支撑板的宽度为L1，支撑基座的宽度为L2，L2＝3*L1。
5.一种铜基石墨烯复合膜的制备方法，其特征为，具体步骤如下：
(1)取已除去表面氧化层的第一铜箔层和第二铜箔层，分别放置于CVD反应炉的调节机构上，所述调节机构包括第一旋板和第二旋板，第一旋板和第二旋转相对设置，第一旋板通过第一转轴可转动的固定在CVD炉体内，第二旋板通过第二转轴可转动的固定在CVD炉体内，第一转轴上设有第一从动齿轮，第二转轴上设有第二从动齿轮，第一从动齿轮与设置在CVD炉体内的第三从动齿轮相啮合，第二从动齿轮与设置在炉体内的主动齿轮相啮合，主动齿轮与第三从动齿轮相啮合，主动齿轮与电机的转轴相连接，所述第一旋板和第二旋板上分别设有一个截面为L形结构的卡板，两张铜箔分别放置于第一旋板和第二旋板上；
(2)在400-1000℃的温度下向CVD反应炉中通入保护气体和气体碳源进行反应，气体碳源与保护气体的体积流量比为1：20-1：120，所述保护气体为氩气，所述气体碳源为甲烷、乙醇和乙炔按5：2：1的体积份数比混合而成，气体碳源的通入时间为5-25min，保护气体持续通入；
(3)关闭CVD反应炉，使第一铜箔层和第二铜箔层上生长石墨烯，生长30-80min后，在第一旋板上形成第一石墨烯层，在第二旋板上形成第三石墨烯层，在第一石墨烯层和第三石墨烯层上分别放置第一支撑铜板组和第二支撑铜板组；
(4)再次打开CVD反应炉，在400-1000℃的温度下向CVD反应炉中通入保护气体和气体碳源进行反应，气体碳源与保护气体的体积流量比为1：10-1：80；
(5)关闭CVD反应炉，使石墨烯继续生长20-60min后，通过旋转电机使第一旋板和第二旋板旋转至垂直位置，继续生长30-80min直至第一铜箔层和第二铜箔层上生长的石墨烯相连得到初级复合层；
(6)取下初级复合层，在第一铜箔层和第二铜箔层边缘涂覆一层粘接剂，再通过压辊压制，即可得到高导热石墨烯复合膜。
6.如权利要求5所述的一种铜基石墨烯复合膜的制备方法，其特征为，所述粘接剂的制备方法为：
按重量份数计将聚偏氟乙烯15-28份、硅溶胶3-9份、环烷油10-16份、乙二醇8-16份在60-80℃的温度下混合搅拌1-2h即可得粘接剂。
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