CN106514821A - 一种纳米Mg(OH)2/木材复合材料的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米Mg(OH)2/木材复合材料的制造方法，包括木材预处理、纳米Mg(OH)2/糖酚树脂预聚体制备、浸渍处理、陈化和微波干燥五个步骤。其中，所述纳米Mg(OH)2/糖酚树脂预聚体是由40~80份还原糖与10份酚加入400~500份水，在5~10份NH4Cl和0.05~0.1份CuSO4作用下，以1.6~4.0份NaOH调pH13（甲基酚为原料，以1.6~4.0份浓盐酸调pH3），在75~90℃反应160min后，加入质量分数1%~3%的MgCl2和质量分数1.5%~4.5%的氨水各0.4~4.0份，保温反应1~3h制得水溶性低粘度的稳定树脂预聚体。本发明的有益效果是处理工艺简单，成本低，渗透性强，长效稳定。经过处理后的木材无甲醛释放，环保无污染，具有良好的阻燃性、自洁性和耐腐蚀性，其表面硬度、耐磨性和热固性能等大幅提高。

Description

一种纳米Mg(OH)2/木材复合材料的制造方法
技术领域
本发明涉及木材生产技术领域，具体地说是一种纳米Mg(OH)2/木材复合材料的制造方法。
背景技术
木材供需矛盾日益激烈,针对速生材、小径材、间伐材、低质材、木材加工剩余物、农业产品剩余物等进行开发和利用势在必行。改良木材性质,在保留木材固有性能的同时,赋予木材新的优异功能,提高木材的利用率和应用领域，这己成为目前非常必要又重要的现实问题。
木材中存在大于纳米级尺度的宏观空隙,导管间的纹孔的直径一般约4~15微米,最小的管孔约20微米左右,最大弦径约200微米,松类的轴向树脂道在横切面上每平方毫米0~5个,另外还具有纳米级(1~100纳米)尺度的介观空隙,存在于针叶树材单纹孔纹孔膜小孔、具缘纹孔塞缘小孔、润胀状态下微纤丝间隙、湿润或干燥状态下木材细胞壁空隙之中,这种纳米尺度空隙和大于纳米尺度的空隙的存在,使纳米材料与木材的复合成为可能。
采用无机纳米材料改良低质木材,在保留其良好的外观视觉和加工特性等固有性能的同时,赋予木材新的优异功能,如提高耐磨性、硬度、刚度等物理力学强度,可提高低质木材的利用率和应用领域。如二氧化娃、二氧化钛、蒙脱土等,可提高木材特别是速生木材等低劣质木材的表面硬度、耐磨性。更奇妙的是能提高木材的介电性能、自洁性能等。
发明内容
本发明目的在于提供一种工艺简单、处理高效、无醛环保的、阻燃性良好的纳米Mg(OH)2/木材复合材料的制造方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种纳米Mg(OH)2/木材复合材料的制造方法，包括以下步骤：
（1）木材预处理：经原木去皮、切锯剖成所需尺寸的规格后，在60~85℃的条件下干燥12~24h，控制木材含水率8%~25%。
（2）纳米Mg(OH)2/糖酚树脂预聚体的制备：40~80份还原糖与10份酚加入400~500份水，再加入5~10份NH4Cl和0.05~0.1份CuSO4，加热至50℃溶解，溶液变蓝，再以1.6~4.0份NaOH调pH13（甲基酚为原料，以1.6~4.0份浓盐酸调pH3），在75~90℃反应160min后，溶液变为红褐色，慢慢加入质量分数1%~3%的MgCl2和质量分数1.5%~4.5%的氨水各0.4~4份，保温反应1~3h制得水溶性低粘度的稳定树脂预聚体。
（3）浸渍处理：将步骤（1）得到的木材放入密闭的浸渍处理罐中，抽真空使罐内真空度在-0.08~ -0.1MPa,保持30~60min，再将步骤（2）制得的纳米Mg(OH)2/糖酚树脂预聚体注入浸渍处理罐中，使木材完全淹没，解除真空，保持30~60min，向处理罐内施加0.7~1.5MPa气压，并加热至50~70℃，保持2~3h，然后加入总浸渍液质量的1%~3%的顺丁烯二酸酐，保温保压1-2h，再升温至95~100℃，保持1-2h。
（4）陈化处理：解除压力，降温至室温，排出剩余的预聚体，取出木材，于室内静置陈化5~8天。
（5）干燥：陈化后的木材用微波干燥至含水率10%~14%，制备成纳米Mg(OH)2/木材复合材料。
步骤（1）所述原木适于任何木材，包括杨木、桦木、楠木、桉木、杉木和松木等。
步骤（2）所述还原糖是葡萄糖和果糖。所述酚是苯酚、对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚、对甲基酚、邻甲基酚和间甲基酚。
本发明的有益效果是，本发明具有处理工艺简单，成本低，渗透性强，长效稳定。经过处理后的木材无甲醛释放，环保无污染，具有良好的阻燃性、自洁性和耐腐蚀，其表面硬度、耐磨性和热固性能等大幅提高。
具体实施方式
下面结合具体的优选实施例来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
用49份葡萄糖与7份苯酚加入400份水，再加入5份NH4Cl和0.08份CuSO4，加热至50℃溶解，溶液变蓝，再以1.8份NaOH调pH13，在75℃反应160min后，溶液变为红褐色，慢慢加入质量分数2%的MgCl2和质量分数3.5%的氨水各1份，保温反应2h制得水溶性低粘度的稳定的纳米Mg(OH)2/葡萄糖苯酚树脂预聚体。固体含量为65.19%。经透射电镜测得Mg(OH)2片状长20-80nm，厚度5nm，能在葡萄糖苯酚树脂中很好的分散。
将含水率为25%的杉木放入密闭的浸渍处理罐中，抽真空使罐内真空度为-0.09MPa,保持30min，再将制得的纳米Mg(OH)2/葡萄糖苯酚树脂预聚体注入浸渍处理罐中，使木材完全被淹没，解除真空，保持30min，向处理罐内施加0.9MPa气压，并加热至50℃，保持2h，然后加入总浸渍液质量的1%的顺丁烯二酸酐，保温保压2h，再升温至100℃，保持2h，解除压力，降温至室温，排出剩余的预聚体，取出木材，于室内静置陈化8天，陈化后的木材采用微波方法干燥。微波的频率为915MHz，干燥至含水率为10%。制备成纳米Mg(OH)2/木材复合材料。制造的Mg(OH)2/木材复合材料气干密度为0.465g/cm3，硬度：端面为51.9MPa，弦面为47.2MPa，径面46.5MPa，抗弯强度为82.9MPa，抗弯弹性模量为12380.1MPa，顺纹抗压强度45.8MPa，径向横纹抗压强度（全部）3.6MPa，弦向横纹抗压强度（全部）3.2MPa。可用于制造木地板。
实施例2
用48份果糖与6份对苯二酚加入450份水，再加入6份NH4Cl和0.09份CuSO4，加热至50℃溶解，溶液变蓝，再以2.5份NaOH调pH13，在85℃反应160min后，溶液变为红褐色，慢慢加入质量分数3%的MgCl2和质量分数4.5%的氨水各0.5份，保温反应3h制得水溶性低粘度的稳定的纳米Mg(OH)2/果糖对苯二酚树脂预聚体。固体含量为53.92%。经透射电镜测得Mg(OH)2片状长10-90nm，厚度6nm，能在果糖对苯二酚树脂中很好的分散。
将含水率为29%的速生杨木放入密闭的浸渍处理罐中，抽真空使罐内真空度为-0.08MPa,保持40min，再将制得的纳米Mg(OH)2/果糖对苯二酚树脂预聚体注入浸渍处理罐中，使木材完全被淹没，解除真空，保持40min，向处理罐内施加1.2MPa气压，并加热至70℃，保持2h，然后加入总浸渍液质量的1.5%的顺丁烯二酸酐，保温保压2h，再升温至95℃，保持2h，解除压力，降温至室温，排出剩余的预聚体，取出木材，于室内静置陈化7天，陈化后的木材采用微波方法干燥。微波的频率为2450MHz，干燥至含水率为12%。制备成纳米Mg(OH)2/木材复合材料，制造的Mg(OH)2/木材复合材料气干密度为0.446g/cm3，硬度：端面为52.3MPa，弦面为46.2MPa，径面45.2MPa，抗弯强度为80.7MPa，抗弯弹性模量为12300.6MPa，顺纹抗压强度46.6MPa，径向横纹抗压强度（全部）3.4MPa，弦向横纹抗压强度（全部）3.3MPa。可用于室内装饰材料。
实施例3
用40份果糖与10份邻苯二酚加入400份水，再加入7份NH4Cl和0.07份CuSO4，加热至50℃溶解，溶液变蓝，再以2.7份NaOH调pH13，在75℃反应160min后，溶液变为红褐色，慢慢加入质量分数2.2%的MgCl2和质量分数4.5%的氨水各0.8份，保温反应2h制得水溶性低粘度的稳定的纳米Mg(OH)2/果糖邻苯二酚树脂预聚体。固体含量为63.19%。经透射电镜测得Mg(OH)2片状长20-70nm，厚度5nm，能在果糖邻苯二酚树脂中很好的分散。
将含水率为28%的速生杨木放入密闭的浸渍处理罐中，抽真空使罐内真空度为-0.08MPa,保持60min，再将制得的纳米Mg(OH)2/果糖邻苯二酚树脂预聚体注入浸渍处理罐中，使木材完全被淹没，解除真空，保持40min，向处理罐内施加1.2MPa气压，并加热至65℃，保持3h，然后加入总浸渍液质量的1.5%的顺丁烯二酸酐，保温保压2h，再升温至95℃，保持2h，解除压力，降温至室温，排出剩余的预聚体，取出木材，于室内静置陈化5天，陈化后的木材采用微波方法干燥。微波的频率为915MHz，干燥至含水率为11%。制备成纳米Mg(OH)2/木材复合材料，制造的Mg(OH)2/木材复合材料气干密度为0.441g/cm3，硬度：端面为52.7MPa，弦面为45.2MPa，径面45.7MPa，抗弯强度为81.7MPa，抗弯弹性模量为12302.1MPa，顺纹抗压强度46.2MPa，径向横纹抗压强度（全部）3.2MPa，弦向横纹抗压强度（全部）3.2MPa。可用于室内装饰材料。
实施例4
用40份果糖与8份间苯二酚加入450份水，再加入7份NH4Cl和0.07份CuSO4，加热至50℃溶解，溶液变蓝，再以2.6份NaOH调pH13，在85℃反应160min后，溶液变为红褐色，慢慢加入质量分数1%的MgCl2和质量分数2.5%的氨水各3.5份，保温反应2h制得水溶性低粘度的稳定的纳米Mg(OH)2/果糖间苯二酚树脂预聚体。固体含量为66.19%。经透射电镜测得Mg(OH)2片状长30-80nm，厚度7nm，能在果糖间苯二酚树脂中很好的分散。
将含水率为30%的速生桉木放入密闭的浸渍处理罐中，抽真空使罐内真空度在-0.09Mpa，保持60min，再将制得的纳米Mg(OH)2/果糖间苯二酚树脂预聚体注入浸渍处理罐中，使木材完全被淹没，解除真空，保持40min，向处理罐内施加1.2MPa气压，并加热至65℃，保持3h，然后加入总浸渍液质量的2%的顺丁烯二酸酐，保温保压2h，再升温至95℃，保持2h，解除压力，降温至室温，排出剩余的预聚体，取出木材，于室内静置陈化7天，陈化后的木材采用微波方法干燥。微波的频率为915MHz，干燥至含水率为10%。制备成纳米Mg(OH)2/木材复合材料，制造的Mg(OH)2/木材复合材料气干密度为0.449g/cm3，硬度：端面为51.9MPa，弦面为45.4MPa，径面46.3MPa，抗弯强度为81.4MPa，抗弯弹性模量为12302.5MPa，顺纹抗压强度46.0MPa，径向横纹抗压强度（全部）3.3MPa，弦向横纹抗压强度（全部）3.2MPa。可用于室内装饰材料。
实施例5
用42份葡萄糖与7份对甲基苯酚加入420份水，再加入7份NH4Cl和0.07份CuSO4，加热至50℃溶解，溶液变蓝，再以2.6份浓HCl调pH3，在90℃反应160min后，溶液变为红褐色，慢慢加入质量分数1%的MgCl2和质量分数2.5%的氨水各2.5份，保温反应2h制得水溶性低粘度的稳定的纳米Mg(OH)2/葡萄糖对甲基苯酚树脂预聚体。固体含量为58.29%。经透射电镜测得Mg(OH)2片状长10-100nm，厚度8nm，能在葡萄糖对甲基苯酚树脂中很好的分散。
将含水率为30%的速生桉木放入密闭的浸渍处理罐中，抽真空使罐内真空度在-0.09MPa,保持50min，再将制得的纳米Mg(OH)2/葡萄糖对甲基苯酚树脂预聚体注入浸渍处理罐中，使木材完全被淹没，解除真空，保持60min，向处理罐内施加1.0MPa气压，并加热至60℃，保持3h，然后加入总浸渍液质量的1.5%的顺丁烯二酸酐，保温保压2h，再升温至90℃，保持2h，解除压力，降温至室温，排出剩余的预聚体，取出木材，于室内静置陈化7天，陈化后的木材采用微波方法干燥。微波的频率为915MHz，干燥至含水率为13%。制备成纳米Mg(OH)2/木材复合材料，制造的Mg(OH)2/木材复合材料气干密度为0.450g/cm3，硬度：端面为51.6MPa，弦面为45.2MPa，径面46.0MPa，抗弯强度为82.1MPa，抗弯弹性模量为12300.7MPa，顺纹抗压强度45.7MPa，径向横纹抗压强度（全部）3.2MPa，弦向横纹抗压强度（全部）3.2MPa。可用于室内装饰材料。

Claims (4)

1.一种纳米Mg(OH)2/木材复合材料的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）木材预处理：经原木去皮、切锯剖成所需尺寸的规格后，在60~85℃的条件下干燥12~24h，控制木材含水率8%~25%；
（2）纳米Mg(OH)2/糖酚树脂预聚体的制备：40~80份还原糖与10份酚加入400~500份水，再加入5~10份NH4Cl和0.05~0.1份CuSO4，加热至50℃溶解，溶液变蓝，再以1.6~4.0份NaOH调pH13（甲基酚为原料，以1.6~4.0份浓盐酸调pH3），在75~90℃反应160min后，溶液变为红褐色，慢慢加入质量分数1%~3%的MgCl2和质量分数1.5%~4.5%的氨水各0.4~4份，保温反应1~3h制得水溶性低粘度的稳定树脂预聚体；
（3）浸渍处理：将步骤（1）得到的木材放入密闭的浸渍处理罐中，抽真空使罐内真空度在-0.08~ -0.1MPa,保持30~60min，再将步骤（2）制得的纳米Mg(OH)2/糖酚树脂预聚体注入浸渍处理罐中，使木材完全淹没，解除真空，保持30~60min向处理罐内施加0.7~1.5MPa气压，并加热至50~70℃，保持2~3h，然后加入总浸渍液质量的1%~3%的顺丁烯二酸酐，保温保压1-2h，再升温至95~100℃，保持1-2h；
（4）陈化处理：解除压力，降温至室温，排出剩余的预聚体，取出木材，于室内静置陈化5~8天；
（5）干燥：陈化后的木材用微波干燥至含水率10%~14%，制备成纳米Mg(OH)2/木材复合材料。
2.根据权利要求1所述的纳米Mg(OH)2/木材复合材料的制造方法，其特征在于所述的还原糖是葡萄糖和果糖。
3.根据权利要求1所述的纳米Mg(OH)2/木材复合材料的制造方法，其特征在于所述的酚是苯酚、对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚、对甲基酚、邻甲基酚和间甲基酚中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的纳米Mg(OH)2/木材复合材料的制造方法，其特征在于所述原木适于任何木材，包括杨木、桦木、楠木、桉木、杉木和松木等。
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