CN106508939A - 一种含有吡唑醚菌酯和乙蒜素的杀菌剂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含有吡唑醚菌酯和乙蒜素的杀菌剂组合物及其应用，属于蔬菜病害防治领域。该组合物包含吡唑醚菌酯、乙蒜素，重量比为1～30﹕2～40，可用于防治由子囊菌纲、担子菌纲、卵菌纲和半知菌类引起的瓜果和蔬菜病害，具有杀菌效果好、可调节植物生长、减少化学农药的使用量和使用次数、不易产生抗药性等特点。

Description

一种含有吡唑醚菌酯和乙蒜素的杀菌剂组合物
技术领域
本发明涉及蔬菜病害防治领域，具体地说是一种以吡唑醚菌酯和乙蒜素为主要活性成分的生物杀菌剂组合物及其应用。
背景技术
吡唑醚菌酯，英文名称Pyraclostrobin，制剂(有效含量为250g/L)为暗黄色、有萘味液体，熔点63.7～65.2℃，纯品为白色至浅米色无味结晶体，蒸气压2.6×10-8Pa(20-25℃)，溶解度(20℃，g/100mL)：水(蒸馏水)0.00019，正庚烷0.37，甲醇10，乙腈≥50，甲苯、二氯甲烷≥57，丙酮、乙酸乙酯≥65.正辛醇2.4。吡唑醚菌酯原药大鼠急性经口LD5 000mg/kg.急性经皮LD2 000mg/kg.急性吸入LC50(4h)0.3lmg/L；对兔眼睛、皮肤无刺激性，豚鼠皮肤致敏试验结果为无致敏性，25％吡唑醚菌酯乳油大鼠急性经口LD50：雄性为500mg/kg，雌性为260mg/kg，急性经皮LD4000mg/kg，急性吸入LC50：3.5lmg/kg；对兔眼睛和皮肤均有刺激性，豚鼠皮肤无致敏性。吡唑醚菌酯原药和25％乳油均属中等毒性，乳油对鱼LC50(96h)：虹鳟鱼0.01mg/L，蓝鳃太阳鱼0.0316mg，L，鲤鱼0.0316mg/L；水蚤LC50(48h)15.71zg/L；北美鹌鹑LD2000mg/kg，野鸭LD5000mg/kg：蜜蜂LD50(48h)：经口73.105txg/蜜蜂，接触1001xg/只蜂；蚯蚓LC50565.9mg/kg干土。该制剂对鱼剧毒。对鸟、蜜蜂、蚯蚓低毒。施药残液不得倒入水源和水体中；属甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，属线粒体呼吸抑制剂，作用机理通过与病原菌线粒体内膜外壁上的细胞色素bc1复合体中细胞色素b的Qo中心位点结合，抑制细胞色素b与细胞色素C1间的电子传递，阻碍ATP的合成，切断了真菌的能量循环而呈现抗菌活性；属新型广谱杀菌剂，对真菌(子囊菌、担子菌、半知菌、卵菌)病害晚疫病、灰霉病、白粉病、霜霉病、黑星病、叶斑病、菌核病、炭疽病等有卓越的抗菌活性，但用药成本高，不宜与其他化学农药混配，单一使用有高的抗药性风险。
乙蒜素，英文名称:Ethylici，也称乙基硫代磺酸乙酯，纯品为无色或微黄色油状液体，工业品为淡黄色透时油状液，具有大蒜臭味，有挥发性。沸点56℃ /26.6Pa、80～81℃/66.7Pa、102℃/266.7Pa，相对密度1.1987(20℃)，折射率n20D1.4981。易溶于乙醇、乙醚、氯仿、乙酸等有机溶剂；稍溶于水(1.2％)。加温(130～140℃)或遇铁及碱性物质易分解，有强腐蚀性，可燃。大鼠急性经口LD50为140mg/kg。对兔皮肤和黏膜有较强的刺激作用，能通过食道和皮肤引起中毒，对大鼠无致畸、致癌和致突变性。属于植物源仿生型杀菌剂，杀菌机理是其分子结构中的(S-S＝O＝O)基团与菌体分子中含-SH基的物质反应，从而抑制菌体正常代谢，达到防治病害的效果。具有高效广谱杀菌功效，能防治真菌、细菌引起的晚疫病、灰霉病、霜霉病、立枯病、枯萎病，稻瘟病、白叶枯病、纹枯病、绵疫病、黑星病、软腐病，但单一使用杀菌持效期短。
发明内容
本发明的技术任务是针对上述现有技术的不足，提供一种杀菌剂组合物。该组合物具有杀菌效果好、调节植物生长、减少化学农药的使用量和使用次数、不易产生抗药性等特点。
本发明另一个技术任务是提供上述杀菌剂组合物的应用。
本发明的技术任务是按以下方式实现的：一种杀菌剂组合物，其特点是，包含吡唑醚菌酯和乙蒜素的重量比为1～30﹕2～40。
吡唑醚菌酯和乙蒜素的优选重量比为4～10﹕7.4～23。
吡唑醚菌酯和乙蒜素的最佳重量比为5﹕7.4。
上述组合药可与现有技术中的各种助剂组合配制成各种常规制剂，优选为：
杀菌剂组合物乳油，包含有效量的权利要求1的组合物，以及一种或多种与吡唑醚菌酯、乙蒜素配成乳油的助剂、载体；
或：杀菌剂组合物悬浮剂，包含有效量的权利要求1的组合物，以及一种或多种与吡唑醚菌酯、乙蒜素配成悬浮剂的助剂、载体；
或：杀菌剂组合物水分散剂，包含有效量的权利要求1的组合物，以及一种或多种与吡唑醚菌酯、乙蒜素配成水分散剂的助剂、载体；
或杀菌剂组合物可湿性粉剂，包含有效量的权利要求1的组合物，以及一种或多种与吡唑醚菌酯、乙蒜素配成可湿性粉剂的助剂、载体。
所述助剂包括乳化剂、分散剂和润湿剂等，均可选用现有技术中的常用助剂。如脂肪酸聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯、苯乙基苯酚甲醛树酯聚氧乙烯醚等乳化剂；聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚等分 散剂；十二烷基磺酸钠、十二烷基磺酸钙、拉开粉BX、湿润渗透剂F、皂角粉，蚕沙等湿润剂。
所述溶剂可选用现有技术的各种常用溶剂，如选自脂肪烃类有机溶剂、芳香烃类有机溶剂、植物油类溶剂、醇类有机溶剂、脂类有机溶剂或酮类有机溶剂中。
经申请人大量实验证实，吡唑醚菌酯和乙蒜素杀菌剂组合物具有良好的杀菌效果及持效期，可应用于防治瓜果和蔬菜病害，所述病害主要是防治子囊菌纲、担子菌纲、卵菌纲和半知菌类真菌引起的马铃薯晚疫病、番茄晚疫病、辣椒疫病、番茄灰霉病、黄瓜霜霉病、番茄茎基腐病，尤其在防治晚疫病和灰霉病方面效果优异。
使用吡唑醚菌酯和乙蒜素杀菌剂组合物防治瓜果和蔬菜病害时，所述杀菌剂组合物以800-1000重量倍的水稀释后，均匀喷雾于叶片。
本发明的杀菌剂组合物与现有技术相比具有以下突出的有益效果：
(一)吡唑醚菌酯和乙蒜素相互混配不会产生抵触，增效作用明显，持效期长，可大幅度减少农药使用量，高效安全，降低成本；
(二)无有害物质残留，还可调节作物生长，改善品质，满足绿色食品、有机食品的标准。
具体实施方式
以具体实施例对本发明的杀菌剂组合物及其应用作以下详细地说明。
制备实施例一：
将重量比为4﹕10的吡唑醚菌酯与乙蒜素混合均匀，得到杀菌剂组合物成品。
制备实施例二：
将重量比为5﹕7.4的吡唑醚菌酯与乙蒜素混合均匀，得到杀菌剂组合物成品。
制备实施例三：
将重量比为10﹕23的吡唑醚菌酯与乙蒜素混合均匀，得到杀菌剂组合物成品。
制备实施例四：
将重量比为5﹕7.4﹕5﹕6﹕5﹕3﹕7﹕61.6的吡唑醚菌酯、乙蒜素、N、N- 二甲基甲酰胺、环己酮、苯乙基苯酚甲醛树酯聚氧乙烯醚、十二烷基磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯醚、重芳香烃溶剂，按照常规乳油方式配制。
制备实施例五：
将重量比为5﹕7.4﹕8﹕7.5﹕9﹕5.6﹕9.5﹕48的吡唑醚菌酯、乙蒜素、N、N-二甲基甲酰胺、环己酮、苯乙基苯酚甲醛树酯聚氧乙烯醚、十二烷基磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯醚、重芳香烃溶剂，按照常规乳油方式配制。
试验例一：制备实施例一、二和三所得杀菌剂组合物对马铃薯晚疫病菌室内药效试验
将吡唑醚菌酯和乙蒜素组合物按照4﹕10、5﹕7.4、10﹕23的重量比得到杀菌剂组合物。
菌丝生长法测定，分别将组合物、250g/L吡唑醚菌酯和80％乙蒜素分别配制成浓度为100、80、50、40、20、10、1μg/ml的药液；按照1﹕9的体积比与黑麦琼脂培养基均匀混合，倒入培养皿(直径9cm)中制成培养基平板，灭菌水作对照，每浓度3次重复。在预培养7天的马铃薯晚疫病菌菌落边缘打取菌饼(直径0.5cm)，挑出置于平板中间，18℃的黑暗条件下培养7-10天，采用十字交叉法测量菌落直径，计算抑制率和EC50。
表1杀菌剂组合物对晚疫病菌菌丝的抑制情况
由表可以看出，重量比为4﹕10、5﹕7.4、10﹕23的吡唑醚菌酯和乙蒜素组合物对马铃薯晚疫病菌室内药效试验中，EC50值分别为3.4911μg/ml、0.914μg/ml和1.3126μg/ml，250g/L吡唑醚菌酯乳油与80％乙蒜素乳油的EC50值分别为9.0168μg/ml和18.897μg/ml，说明吡唑醚菌酯和乙蒜素组合物对晚疫病菌有显著的抑制作用，并且具有增效作用。
叶盘法测定，用喉头喷雾器在0.1mPa的压力下将浓度为100、80、50、40、 20、10、1μg/ml的药液均匀喷到马铃薯离体叶片背面上，每浓度喷20ml，对照喷灭菌水溶液，取出自然晾干后，用打孔器打取直径为15mm的叶盘，背面朝上置于铺有湿滤纸的培养皿中，每皿15片叶盘，每片叶盘中央滴10μl(1×105个孢子囊/ml)孢子囊悬浮液，置于18℃光照培养箱中(每天16小时光照)，培养4-5天，根据每片叶盘上的产孢面积占叶盘面积的百分率，计算抑制率和EC50
表2杀菌剂组合物对晚疫病菌的抑制情况
由表可以看出，重量比为4﹕10、5﹕7.4、10﹕23的吡唑醚菌酯和乙蒜素组合物对马铃薯晚疫病菌室内药效试验中，EC50值分别为5.5273μg/ml、2.2424μg/ml和2.7678μg/ml，250g/L吡唑醚菌酯乳油与80％乙蒜素乳油的EC50值分别为9.5192μg/ml和15.3498μg/ml，说明吡唑醚菌酯和乙蒜素组合物对晚疫病菌有显著的抑制作用，并且具有增效作用。
试验例二：制备实施例四所得乳油对马铃薯晚疫病田间药效试验
将吡唑醚菌酯、乙蒜素、N、N-二甲基甲酰胺、环己酮、苯乙基苯酚甲醛树酯聚氧乙烯醚、十二烷基磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯醚、重芳香烃溶剂，按照5﹕7.4﹕5﹕6﹕5﹕3﹕7﹕61.6的重量比配制乳油成品。
2014年3月-2014年12月在山东省滕州市姜屯镇洪西村进行马铃薯晚疫病田间药效试验，设置该乳油800倍液、1000倍液、1500倍液，药剂对照为250g/L吡唑醚菌酯乳油1500倍液与80％乙蒜素乳油1500倍液，空白对照为清水喷雾，分别在春季和秋季两季马铃薯上，试验采用随机区组排列，小区面积约12.5m2，每个处理重复3次，分别在施药前，施药后7d、14d调查病情指数和防治效果。
参照农业部农药田间试验准则杀菌剂防治马铃薯晚疫病杀菌剂的方法进行调查统计分析。
表3杀菌剂组合物防治马铃薯晚疫病田间试验病情指数
①各处理病情指数均为3次重复平均值；②差异显著性测定采用“DMRT”法进行；③差异显著性比较采用字母表示法，凡相同字母者表示在同一水平上差异不显著。
表4杀菌剂组合物对马铃薯晚疫病田间试验防治效果
①各处理防治效果均为3次重复平均值；②差异显著性测定采用“DMRT”法进行；③差异显著性比较采用字母表示法，凡相同字母者表示在同一水平上差异不显著。
由表可以看出，吡唑醚菌酯和乙蒜素组合物对春茬和秋茬马铃薯晚疫病防治中，浓度为800倍液在施药后14天的病情指数分别为18.22(春季马铃薯)和16.53(秋季马铃薯)，防治效果分别为71.21％(春季马铃薯)和68.91％(秋季马铃薯)，浓度为1000倍液在施药后14天的病情指数分别为19.71(春季马铃 薯)和20.36(秋季马铃薯)，防治效果分别为74.13％(春季马铃薯)和67.84％(秋季马铃薯)，与同等水平的对照药剂相比，显著优于对照药剂250g/L吡唑醚菌酯和80％乙蒜素，防效显著提高。
试验例三：制备实施例五所得乳油对番茄灰霉病田间药效试验
将吡唑醚菌酯、乙蒜素、N、N-二甲基甲酰胺、环己酮、苯乙基苯酚甲醛树酯聚氧乙烯醚、十二烷基磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯醚、重芳香烃溶剂，按照5﹕7.4﹕8﹕7.5﹕9﹕5.6﹕9.5﹕48的重量比配制乳油成品。
2013年11月-2014年5月在济阳县崔寨镇蔡马村冬暖式大棚中进行番茄灰霉病田间药效试验，设置该乳油800倍液、1000倍液、1500倍液，药剂对照为250g/L吡唑醚菌酯乳油1500倍液与80％乙蒜素乳油1500倍液，空白对照为清水喷雾，分别在春茬和秋茬两季番茄上，试验采用随机区组排列，小区面积约10.3m2，每个处理重复3次，分别在施药前，施药后7d、14d调查病情指数和防治效果。
参照农业部农药田间试验准则杀菌剂防治番茄晚疫病杀菌剂的的方法进行调查统计分析。
表5杀菌剂组合物防治番茄灰霉病田间试验病情指数
①各处理病情指数均为3次重复平均值；②差异显著性测定采用“DMRT”法进行；③差异显著性比较采用字母表示法，凡相同字母者表示在同一水平上差异不显著。
表6杀菌剂组合物对番茄灰霉病田间试验防治效果
①各处理防治效果均为3次重复平均值；②差异显著性测定采用“DMRT”法进行；③差异显著性比较采用字母表示法，凡相同字母者表示在同一水平上差异不显著。
由表可以看出，吡唑醚菌酯和乙蒜素组合物对春茬和秋茬番茄灰霉病防治中，浓度为800倍液在施药后14天的病情指数分别为26.37(春茬番茄)和21.73(秋茬番茄)，防治效果分别为66.75％(春茬番茄)和72.41％(秋茬番茄)，浓度为1000倍液在施药后14天的病情指数分别为30.21(春茬番茄)和23.43(秋茬番茄)，防治效果分别为65.89％(春茬番茄)和70.31％(秋茬番茄)，与同等水平的对照药剂相比，显著优于对照药剂250g/L吡唑醚菌酯和80％乙蒜素，防效显著提高。
本发明的杀菌剂组合物具有明显的增效作用，在使用时以800-1000倍液浓度为宜，防治周期间隔不要超过21天。

Claims (9)

1.一种含有吡唑醚菌酯和乙蒜素的杀菌剂组合物，其特征在于含有吡唑醚菌酯和乙蒜素，吡唑醚菌酯和乙蒜素的重量比为1～30﹕2～40。
2.根据权力1要求所述的杀菌剂组合物，其特征在于吡唑醚菌酯和乙蒜素的重量比为4～10﹕7.4～23。
3.根据权力1要求所述的杀菌剂组合物，其特征在于，吡唑醚菌酯和乙蒜素的重量比为5﹕7.4。
4.杀菌剂组合物乳油，其特征在于，包含有效量的权利要求1的组合物，以及一种或多种与吡唑醚菌酯、乙蒜素配成乳油的助剂、载体。
5.杀菌剂组合物悬浮剂，其特征在于，包含有效量的权利要求1的组合物，以及一种或多种与吡唑醚菌酯、乙蒜素配成悬浮剂的助剂、载体。
6.杀菌剂组合物水分散剂，其特征在于，包含有效量的权利要求1的组合物，以及一种或多种与吡唑醚菌酯、乙蒜素配成水分散剂的助剂、载体。
7.杀菌剂组合物可湿性粉剂，其特征在于，包含有效量的权利要求1的组合物，以及一种或多种与吡唑醚菌酯、乙蒜素配成可湿性粉剂的助剂、载体。
8.权利要求1、2、3、4、5、6或7所述的杀菌剂组合物在防治瓜果和蔬菜病害中的应用，所述病害主要是由子囊菌纲、担子菌纲、卵菌纲和半知菌类真菌引起的马铃薯晚疫病、番茄晚疫病、辣椒疫病、番茄灰霉病、黄瓜霜霉病、番茄茎基腐病、韭菜灰霉病。
9.根据权利要求8所述应用，其特征在于：所述杀菌剂组合物以800-1000重量倍的水稀释后，均匀喷雾于叶片。
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