CN106504830B - 一种金属纳米网的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金属纳米网的制备方法，包括以下步骤：S1、金属层的蒸镀；S2、高分子层的涂覆；S3、分离和移转；S4、高分子层的去除。本发明提供的一种金属纳米网的制备方法，具有以下优点：(1)制备的金属纳米网均匀性好、重复率高、结构容易控制。(2)带有铝基的单通多孔阳极氧化铝模板，制备时间仅几分钟就可以完成，缩短了生产时间。(3)在移转过程中，以高分子材料层作为支撑，提高了转移过程中的成功率。(4)分离后的铝基表面规则凹坑结构可以完美保留，经简单处理，可以直接进行阳极氧化得到规则的纳米孔结构，从而实现了铝基的重复利用。(5)本发明的制备方法，制备步骤少，制备时间短，成本低廉。

Description

一种金属纳米网的制备方法
技术领域
本发明涉及一种金属纳米网的制备方法，具体属于纳米材料制备领域。
背景技术
金属纳米网是指具有微纳尺度孔径金属多孔薄膜，构成材料包括如金、银、铂、钛、镍等，薄膜孔径可以从几纳米到几十微米，薄膜的厚度可以从几纳米到几微米，以这些金属网作为基础可以制备出各种微纳尺度的器件，在表面拉曼检测、透明电极、太阳能电池、超级电容器等领域有着广泛的应用。例如，以金或银纳米网作为催化剂，可以通过湿法刻蚀制备硅纳米线阵列，这种纳米线阵列可以应用于太阳能电池或超级电容器的电极中；金或铂纳米网可以直接应用于表面拉曼增强光谱学，对诸如农药残留、食品微量添加物等进行痕量检测，有着巨大的应用价值。
由于具有微纳孔径的金属纳米网微观尺度很小，采用传统的直接加工的方法成本极高，因此通常采用模板辅助的方法，先制备具有微纳尺度的模板，然后通过一系列工艺流程将模板的微观结构转移成金属纳米网。因此，模板的制备以及转移技术成为制备金属纳米网的关键。
具有规则可控纳米结构的模板的制备技术一般又分为直写法和自组装法。前者可以获得精确微观结构的模板，例如采用电子束曝光、聚焦离子束刻蚀、纳米压印等，但是其缺点是成本非常高，生产效率很低，不适合大规模生产。后者采用自组装的微纳结构制备模板，例如聚苯乙烯小球、阳极氧化铝模板等，具有成本低、产率高、微观结构均匀可控等优点，适合在量产中使用。其中，阳极氧化铝模板的微观结构灵活可控，均匀性更高，微孔尺度可以实现从几纳米到数微米连续可调。
目前以多孔阳极氧化铝为模板制备金属纳米网已有一些报道(J.Mater.Chem.C,2013,1,5330)，具体方法是先制备一层厚度几十微米的阳极氧化铝单通薄膜，然后先将铝基除去，再将阻挡层除去，在除去了阻挡层的一面上蒸镀金属层，然后将薄膜用NaOH除去，或者在模板表面先蒸镀一层牺牲层，再蒸镀金属层，然后采用选择性腐蚀液用于除去牺牲层。这些方法虽然可以制备金属纳米网并将其转移到衬底表面，但是存在以下缺点：(1)制备几十微米的氧化铝模板、除去铝基、除去阻挡层这些步骤消耗时间将达到数小时至十几小时，而且步骤繁琐。(2)蒸镀牺牲层金属银必然增加生产成本，而且除去银需要用危险而且污染较大的硝酸。(3)利用这种方法，其中需要金属纳米网漂浮在液体表面，而且需要将其捞起并多次清洗，由于金属纳米网极薄，操作过程中非常容易破裂，所以转移成功率很低。因此，研究一种解决上述问题的金属纳米网制备方法，显得尤为必要。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种金属纳米网的制备方法，该制备方法步骤简单、时间短、成功率高。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种金属纳米网的制备方法，包括以下步骤：S1、金属层的蒸镀；S2、高分子层的涂覆；S3、分离和移转；S4、高分子层的去除。
前述金属纳米网的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、金属层的蒸镀：在多孔阳极氧化铝模板表面蒸镀金属层；
S2、高分子层的涂覆：在金属层的表面涂覆高分子薄膜，形成高分子层；
S3、分离和移转：将步骤S2中所得产品置于腐蚀液中，去除多孔阳极氧化铝模板中多孔氧化层，使得金属层与多孔阳极氧化铝模板中铝基分离，移转带有高分子薄膜的金属层至目标衬底上。在腐蚀液中仅需几分钟到十几分钟就可以使氧化铝溶解，此时金属层即粘附与高分子层底面，并漂浮于腐蚀液表面。分离后立刻将铝基取出，分离后的铝基表面存在残余的氧化层，铝基表面的规则凹坑结构可以完整保留，铝基置于磷酸和铬酸混合溶液中将残余的氧化铝去除干净后，铝基克直接进行回收利用，再次制备多孔阳极氧化铝模板。
S4、高分子层的去除：通过有机溶剂将高分子层去除，在目标衬底上即得金属纳米网。
前述金属纳米网的制备方法，步骤S1中，阳极氧化铝模板为带有铝基的单通模板，其中，多孔阳极氧化铝模板孔径为10nm～2μm，孔间距为65nm～3000nm，多孔氧化层的厚度为10nm～1μm；所得金属层的厚度为2～500nm。
前述金属纳米网的制备方法，步骤S1中，蒸镀方法采用真空热蒸镀法、电子束蒸镀法或磁控溅射法，镀膜的速率为0.1～0.3nm/s。
前述金属纳米网的制备方法，步骤S2中，高分子层的厚度为1μm～5mm；所述高分子薄膜为聚甲基丙烯酸甲酯薄膜或聚苯乙烯薄膜。
前述金属纳米网的制备方法，步骤S3中，将步骤S2中所得产品室温下置于腐蚀液中，所述腐蚀液为氢氧化钠水溶液，其中氢氧化钠的质量分数为5～15wt％。
前述金属纳米网的制备方法，步骤S3中，将步骤S2中所得产品60℃下置于腐蚀液中，所述腐蚀液为磷酸铬酸混合溶液；磷酸铬酸混合溶液中，磷酸的质量分数为5～10wt％，铬酸的质量分数为1.6～2.0wt％。
前述金属纳米网的制备方法，步骤S4中，所述有机溶剂为丙酮、氯仿、二氯甲烷或甲苯中的至少一种。
一种金属纳米网的制备方法制备得到的金属纳米网。
一种金属纳米网的制备方法制备得到的金属纳米网在透明导电膜中的应用。
图1是本发明的金属纳米网制备方法的流程示意图。如图1所示，本发明的制备方法采用单通多孔阳极氧化铝为模板，无需去除铝基和阻挡层，无需额外制备牺牲层，步骤简单，制备时间短。通过采用高分子薄膜作为辅助转移，从而具有高的成功率。
图2是本发明制备方法制备得到金属纳米网的SEM图。由图中可知，由于阳极氧化铝表面具有可控的多孔结构，孔径均匀，采用单通多孔阳极氧化铝为模板，制备的金属纳米网具有孔径均匀性好、重复率高、结构容易控制等优点。
图3是分离后阳极氧化铝模板中铝基表面的SEM图。由图中可知，由于分离时间短，分离后立刻将铝基取出，分离后的铝基表面规则凹坑结构可以完美保留，这种铝基经过简单的除去表面剩余氧化层后，可以直接进行阳极氧化得到规则的纳米孔结构，实现了铝基的重复利用，从而降低了材料成本。
本发明的有益之处在于：本发明提供的一种金属纳米网的制备方法，具有以下优点：
(1)采用单通多孔阳极氧化铝为模板，经过蒸镀、涂覆、分离、移转以及去除高分子层，最终得到金属纳米网。由于阳极氧化铝表面具有可控的多孔结构，孔径均匀，从而制备的金属纳米网具有均匀性好、重复率高、结构容易控制等特点。通过本发明方法制备得到的金属纳米网可在透明导电膜中应用。
(2)带有铝基的单通多孔阳极氧化铝模板，多孔氧化层的厚度可以很薄(几十到几百纳米)，该单通多孔阳极氧化铝模板的制备时间仅几分钟就可以完成，因此极大地缩短了生产时间。
(3)在移转过程中，以高分子材料层作为支撑，给脆弱的金属纳米网提供了保护，极大地提高了转移过程中的成功率。
(4)分离时间短，分离后立刻将铝基取出，分离后的铝基表面规则凹坑结构可以完美保留，铝基经过简单的除去表面剩余氧化层后，可以直接进行阳极氧化得到规则的纳米孔结构，从而实现了铝基的重复利用，降低了材料成本。
(5)本发明的制备方法，无需去除铝基和阻挡层，无需额外制备牺牲层，制备步骤少，制备时间短，步骤简单易操作，条件温和易控制，成本低廉，适用于规模化产业应用。
附图说明
图1是本发明的金属纳米网制备方法的流程示意图；
图2是金属纳米网的SEM图；
图3是分离后阳极氧化铝模板中铝基表面的SEM图；
图中附图标记的含义：图1：(1)蒸镀，(2)涂覆，(3)分离，(4)移转，(5)去除高分子层，a-多孔阳极氧化铝膜，b-铝基，c-金属层，d-高分子层，e-目标衬底，f-金属纳米网。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的介绍。
多孔阳极氧化铝模板为发明人通过现有技术制备得到。
实施例1
一种金属纳米网的制备方法，包括以下步骤：
S1、金属层的蒸镀：在多孔阳极氧化铝模板表面采用真空热蒸镀法，以镀膜的速率为0.1nm/s蒸镀金属层，其中，多孔阳极氧化铝模板为带有铝基的单通模板，多孔阳极氧化铝模板孔径为10nm，孔间距为65nm，多孔氧化层的厚度为10nm，所得金属层的厚度为2nm；
S2、高分子层的涂覆：在金属层的表面涂覆高分子薄膜，形成高分子层；其中，高分子层的厚度为1μm；所述高分子薄膜为聚甲基丙烯酸甲酯薄膜；
S3、分离和移转：将步骤S2中所得产品室温下置于氢氧化钠水溶液中，去除多孔阳极氧化铝模板中多孔氧化层，使得金属层与多孔阳极氧化铝模板中铝基分离，移转带有高分子薄膜的金属层至目标衬底上；其中氢氧化钠的质量分数为5wt％；
S4、高分子层的去除：通过有机溶剂将高分子层去除，在目标衬底上即得金属纳米网，其中，所述有机溶剂为丙酮。
实施例2
一种金属纳米网的制备方法，包括以下步骤电子束蒸镀法，以镀膜的速率为0.3nm/s蒸镀金属层，其中，多孔阳极氧化铝模板为带有铝基的单通模板，多孔阳极氧化铝模板孔径为2μm，孔间距为3000nm，多孔氧化层的厚度为1μm，所得金属层的厚度为500nm；
S2、高分子层的涂覆：在金属层的表面涂覆高分子薄膜，形成高分子层；其中，高分子层的厚度为5mm；所述高分子薄膜为聚苯乙烯薄膜；
S3、分离和移转：将步骤S2中所得产品60℃下置于磷酸铬酸混合溶液中，去除多孔阳极氧化铝模板中多孔氧化层，使得金属层与多孔阳极氧化铝模板中铝基分离，移转带有高分子薄膜的金属层至目标衬底上；其中，磷酸铬酸混合溶液中，磷酸的质量分数为10wt％，铬酸的质量分数为2.0wt％；
S4、高分子层的去除：通过有机溶剂将高分子层去除，在目标衬底上即得金属纳米网，其中，所述有机溶剂为氯仿。
实施例3
一种金属纳米网的制备方法，包括以下步骤：
S1、金属层的蒸镀：在多孔阳极氧化铝模板表面采用磁控溅射法，以镀膜的速率为0.2nm/s蒸镀金属层，其中，多孔阳极氧化铝模板为带有铝基的单通模板，多孔阳极氧化铝模板孔径为500nm，孔间距为200nm，多孔氧化层的厚度为400nm，所得金属层的厚度为250nm；
S2、高分子层的涂覆：在金属层的表面涂覆高分子薄膜，形成高分子层；其中，高分子层的厚度为1mm；所述高分子薄膜为聚苯乙烯薄膜；
S3、分离和移转：将步骤S2中所得产品室温下置于氢氧化钠水溶液中，去除多孔阳极氧化铝模板中多孔氧化层，使得金属层与多孔阳极氧化铝模板中铝基分离，移转带有高分子薄膜的金属层至目标衬底上；其中氢氧化钠的质量分数为15wt％；
S4、高分子层的去除：通过有机溶剂将高分子层去除，在目标衬底上即得金属纳米网，其中，所述有机溶剂为二氯甲烷。
实施例4
一种金属纳米网的制备方法，包括以下步骤：
S1、金属层的蒸镀：在多孔阳极氧化铝模板表面采用真空热蒸镀法，以镀膜的速率为0.15nm/s蒸镀金属层，其中，多孔阳极氧化铝模板为带有铝基的单通模板，多孔阳极氧化铝模板孔径为1.5μm，孔间距为400nm，多孔氧化层的厚度为200nm，所得金属层的厚度为350nm；
S2、高分子层的涂覆：在金属层的表面涂覆高分子薄膜，形成高分子层；其中，高分子层的厚度为600μm；所述高分子薄膜为聚甲基丙烯酸甲酯薄膜；
S3、分离和移转：将步骤S2中所得产品60℃下置于磷酸铬酸混合溶液中，去除多孔阳极氧化铝模板中多孔氧化层，使得金属层与多孔阳极氧化铝模板中铝基分离，移转带有高分子薄膜的金属层至目标衬底上；其中，磷酸铬酸混合溶液中，磷酸的质量分数为5wt％，铬酸的质量分数为1.6wt％；
S4、高分子层的去除：通过有机溶剂将高分子层去除，在目标衬底上即得金属纳米网，其中，所述有机溶剂为甲苯。
实施例5
一种金属纳米网的制备方法，包括以下步骤：
S1、金属层的蒸镀：在多孔阳极氧化铝模板表面采用电子束蒸镀法，以镀膜的速率为0.25nm/s蒸镀金属层，其中，多孔阳极氧化铝模板为带有铝基的单通模板，多孔阳极氧化铝模板孔径为800nm，孔间距为1000nm，多孔氧化层的厚度为50nm，所得金属层的厚度为90nm；
S2、高分子层的涂覆：在金属层的表面涂覆高分子薄膜，形成高分子层；其中，高分子层的厚度为2mm；所述高分子薄膜为聚苯乙烯薄膜；
S3、分离和移转：将步骤S2中所得产品室温下置于氢氧化钠水溶液中，去除多孔阳极氧化铝模板中多孔氧化层，使得金属层与多孔阳极氧化铝模板中铝基分离，移转带有高分子薄膜的金属层至目标衬底上；其中氢氧化钠的质量分数为10wt％；
S4、高分子层的去除：通过有机溶剂将高分子层去除，在目标衬底上即得金属纳米网，其中，所述有机溶剂为丙酮和氯仿。
实施例6
一种金属纳米网的制备方法，包括以下步骤：
S1、金属层的蒸镀：在多孔阳极氧化铝模板表面采用磁控溅射法，以镀膜的速率为0.1nm/s蒸镀金属层，其中，多孔阳极氧化铝模板为带有铝基的单通模板，多孔阳极氧化铝模板孔径为1.8μm，孔间距为1500nm，多孔氧化层的厚度为700nm，所得金属层的厚度为400nm；
S2、高分子层的涂覆：在金属层的表面涂覆高分子薄膜，形成高分子层；其中，高分子层的厚度为50μm；所述高分子薄膜为聚甲基丙烯酸甲酯薄膜；
S3、分离和移转：将步骤S2中所得产品60℃下置于磷酸铬酸混合溶液中，去除多孔阳极氧化铝模板中多孔氧化层，使得金属层与多孔阳极氧化铝模板中铝基分离，移转带有高分子薄膜的金属层至目标衬底上；其中，磷酸铬酸混合溶液中，磷酸的质量分数为6wt％，铬酸的质量分数为1.8wt％；
S4、高分子层的去除：通过有机溶剂将高分子层去除，在目标衬底上即得金属纳米网，其中，所述有机溶剂为丙酮和二氯甲烷。
以上实施例1～6中制备方法制备得到的金属纳米网可用于透明导电膜中。

Claims (9)

1.一种金属纳米网的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、金属层的蒸镀：在多孔阳极氧化铝模板表面蒸镀金属层；
S2、高分子层的涂覆：在金属层的表面涂覆高分子薄膜，形成高分子层，高分子材料不进入到AAO孔内部；
S3、分离和移转：将步骤S2中所得产品置于腐蚀液中，去除多孔阳极氧化铝模板中多孔氧化层，使得金属层与多孔阳极氧化铝模板中铝基分离，移转带有高分子薄膜的金属层至目标衬底上；
S4、高分子层的去除：通过有机溶剂将高分子层去除，在目标衬底上即得金属纳米网。
2.根据权利要求1所述的金属纳米网的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，多孔阳极氧化铝模板为带有铝基的单通模板，其中，多孔阳极氧化铝模板孔径为10nm～2μm，孔间距为65nm～3000nm，多孔氧化层的厚度为10nm～1μm；所得金属层的厚度为2～500nm。
3.根据权利要求1所述的金属纳米网的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，蒸镀方法采用真空热蒸镀法或电子束蒸镀法，镀膜的速率为0.1～0.3nm/s。
4.根据权利要求1所述的金属纳米网的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，高分子层的厚度为1μm～5mm；所述高分子薄膜为聚甲基丙烯酸甲酯薄膜或聚苯乙烯薄膜。
5.根据权利要求1所述的金属纳米网的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，将步骤S2中所得产品室温下置于腐蚀液中，所述腐蚀液为氢氧化钠水溶液，其中氢氧化钠的质量分数为5～15wt％。
6.根据权利要求1所述的金属纳米网的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，将步骤S2中所得产品60℃下置于腐蚀液中，所述腐蚀液为磷酸铬酸混合溶液；磷酸铬酸混合溶液中，磷酸的质量分数为5～10wt％，铬酸的质量分数为1.6～2.0wt％。
7.根据权利要求1所述的金属纳米网的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，有机溶剂为丙酮、氯仿、二氯甲烷或甲苯中的至少一种。
8.如权利要求1～7所述的金属纳米网的制备方法制备得到的金属纳米网。
9.如权利要求1～7所述的金属纳米网的制备方法制备得到的金属纳米网在透明导电膜中的应用。
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