CN106503397A - 一种获得金属材料再结晶组织演化晶界可动性参数的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种获得金属材料再结晶组织演化晶界可动性参数的方法，其步骤是：1)对金属材料试样实施静态再结晶或动态再结晶的物理热模拟实验；2)利用微观组织表征实验获得试样的静态再结晶或动态再结晶的平均晶粒尺寸；3)基于组织演化数值模拟方法建立再结晶动力学模型，模型包含形核和长大两个子模型；4)形核率子模型通过形核率描述，不包含形核激活能等难以通过实验获得的参数以及无物理意义的参数；5)再结晶长大子模型的晶界移动速率可以表示为驱动力和晶界可动性参数之积，在整个模型中，晶界可动性参数是其唯一的可拟合参数；6)采用反求优化算法调整晶界可动性参数，对比数值模拟结果与实验结果，当两者偏差小于阀值(0.01‑0.1)时可确认参数。

Description

一种获得金属材料再结晶组织演化晶界可动性参数的方法
技术领域
本发明是一种获得金属材料再结晶组织演化晶界可动性参数的方法，属于金属材料技术领域。
背景技术
金属材料的再结晶是由于金属经历冷变形或者热变形后发生的一种组织演化现象。由于形变使晶粒内部存在形变储存能，使系统处于不稳定的高能状态，以变形储存能为驱动力，通过热活化过程再结晶成核和长大而再生成新的晶粒组织，使系统由高能状态转变为较稳定的低能状态，这个自发的过程就是再结晶。通常根据再结晶与塑性变形的相互关系，可分为静态再结晶和动态再结晶。再结晶在许多金属构件的锻造、轧制、挤压等热变形工艺中，是一种重要的控制最终微观组织状态以及力学性能的方法。因此，准确预测再结晶动力学以及再结晶组织对于优化加工工艺、控制构件的最终性能至关重要。
晶界可动性参数(Grain boundary mobility)是表征材料内部晶界移动能力的一个参数。根据经典的再结晶动力学理论，再结晶晶界的迁移速率可以表示为迁移驱动力和晶界可动性参数之积。对再结晶来说，晶界迁移驱动力主要来源于位错累积形成的储存能差，可以通过位错内变量模型求得。而晶界可动性参数是材料的本征属性，其在物理上的意义表明了某一材料其晶界的运动能力。因此，这一参数是能否准确模拟再结晶组织演化动力学的关键。这一参数受到的影响因素非常多，不仅和温度相关，而且和合金元素类型、元素偏聚状态以及晶界结构等因素密切相关。到目前为止，现有的实验手段非常有限，只能针对某些纯金属开展实时表征实验来测量这一参数。对于绝大部分工程合金材料，其晶界可动性参数仍然无法通过实验准确获得。而一些唯象理论模型推导得到的晶界可动性参数在实际应用过程中，与实验结果相差很大，几乎没有应用价值。因此，这一参数的缺乏极大的限制了金属材料热变形工艺组织预测模型的应用。
发明内容
本发明正是针对上述现有技术中存在的不足而设计提供了一种获得金属材料再结晶组织演化晶界可动性参数的方法，其目的是解决工程合金材料中这一参数无法通过实验直接测量的问题，本发明方法通过再结晶晶粒尺寸测量，结合组织演化数值模拟方法，对再结晶的晶界可动性参数进行反求，显著提升了这一参数的准确度和实用价值。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
该种获得金属材料再结晶组织演化晶界可动性参数的方法，其特征在于：该方法的步骤如下：
步骤一：对金属材料试样实施静态再结晶或动态再结晶的物理热模拟实验
首先测量变形前试样的初始平均晶粒尺寸，然后采用Gleeble热力模拟机进行平面压缩实验，对于静态再结晶，主要设置变形量、退火温度和退火时间，变形量在20％-90％之间，退火温度不超过材料熔点温度的80％，退火时间在1-10分钟之间。对于动态再结晶，主要设置变形速率、变形温度和变形量。变形速率不超过10/s，变形温度不超过材料熔点温度的80％，观察Gleeble热力模拟机所记录的应力-应变曲线，当应力-应变曲线达到再结晶稳态应力值时，终止变形。
步骤二：利用微观组织表征实验获得试样的静态再结晶或动态再结晶的平均晶粒尺寸
采用金相显微镜或EBSD扫描电镜对试样的晶粒尺寸进行统计，采用金相显微镜时，采用弦截法进行平均晶粒尺寸测量，采用EBSD电子背散射扫描电镜时，对单个晶粒尺寸进行测量，然后再进行统计平均；
所述试样的再结晶分数应达到100％以避免非再结晶基体晶粒的干扰；
步骤三、基于组织演化数值模拟方法建立再结晶动力学模型
所述模型包含形核和长大两个子模型，形核子模型采用形核率Nnuc来描述，形核率Nnuc根据如下公式计算：
公式1中：Nsub为位于晶界处的亚晶数量，Fsub,c为所有大于临界形核尺寸的亚晶比例，R为基体晶粒半径，r为平均亚晶半径，根据应力-应变曲线获得，rc为临界形核尺寸，根据晶界能γ与形变储能Gs获得；
公式2中：γ为晶界能。Gs为形变储能，可通过位错密度以及流变应力值获得。b为柏氏矢量，Ksub和n表示材料硬化能力，可通过应力-应变曲线的第二阶段斜率获得，μ为材料剪切模量，σ为材料流变应力值；
公式1、2中所有下标i代表当前空间位置所在的基体晶粒编号；
步骤四、长大子模型的界面迁移速率v通过以下公式计算：
公式3中：μgb为晶界可动性参数，σgb为晶界能，ΔGs为晶界两侧的形变储能之差，R为当前时刻的再结晶晶粒半径；
长大子模型设置周期性边界条件，通过界面迁移速率v的计算，获得晶界在不同时间的空间位置，通过长大子模型分析，获得单个再结晶晶粒的尺寸，然后通过统计平均值来获得平均再结晶尺寸；
步骤五、设置再结晶动力学模型中的的工艺参数与步骤一中的一致，该工艺参数包括变形量、变形温度、变形速率、退火时间，将步骤四获得的平均再结晶尺寸与步骤二获得的静态再结晶或动态再结晶的平均晶粒尺寸进行比较，计算两者的绝对差值，再计算该绝对差值与步骤二获得的静态再结晶或动态再结晶的平均晶粒尺寸的比值，然后进行以下操作：
该比值如果大于阀值，且步骤四获得的平均再结晶尺寸大于步骤二获得的静态再结晶或动态再结晶的平均晶粒尺寸，则在再结晶动力学模型中减小晶界可动性参数μgb的数值并重复步骤三、四进行重新计算，直至该比值小于阀值后停止计算，此时计算所采取的晶界可动性参数μgb被接收为最终的实际值；
该比值如果大于阀值，且步骤四获得的平均再结晶尺寸小于步骤二获得的静态再结晶或动态再结晶的平均晶粒尺寸，则在再结晶动力学模型中增加晶界可动性参数μgb的数值并重复步骤三、四进行重新计算，直至该比值小于阀值后停止计算，此时计算所采取的晶界可动性参数μgb被接收为最终的实际值；
该比值如果小于阀值，停止计算，此时计算所采取的晶界可动性参数μgb被接收为最终的实际值；
所述阀值为0.01-0.1之间。
本发明技术方案从微观层面来说，材料经历再结晶后的平均晶粒尺寸主要由两个过程决定，一个是再结晶形核，也就是单位时间、单位面积上新的再结晶晶粒产生的数量，另一个是结晶晶粒长大，也就是晶粒形核后，其长大的速度。因此，现有的组织演化计算方法主要是对这两个过程建模来模拟再结晶动力学。在再结晶长大模型中，主要涉及的参数有晶界能和晶界可动性参数。晶界能通常可以通过第一性原理计算等方法较准确的获得。这样在再结晶长大模型中只有晶界可动性参数是不确定的。如果进一步找到一个恰当的形核模型，其参数不需要通过实验反推拟合获得，那么在整个模型中只有晶界可动性这一个需要拟合的参数。然后可以通过简单的金相实验测定平均晶粒尺寸，再与模拟结果对比，就可以快速迭代得到晶界可动性这一参数。由于过程并不涉及多参数拟合和优化，因此不需要复杂的优化算法，甚至通过人工调试参数亦可获得。
本发明具有如下有益效果：
1.本发明不需要设计精细复杂的实验，即可获得再结晶晶界可动性参数这一材料本征属性。准确合理的晶界可动性参数可以显著提高金属材料热加工工艺仿真的准确性，对实际金属材料构件的锻造、挤压等塑性变形工艺设计以及大型锻件的组织均匀性控制具有重要意义。
2.本发明不仅可以用于纯金属，也可适用于合金元素含量较多的工程合金材料，比如不锈钢、特殊钢、铝合金、钛合金、镍基高温合金等。在这类材料中，这一参数目前还没有实验办法获得。本发明可用于静态再结晶和动态再结晶工艺过程。
附图说明
图1本发明实施例一得到的奥氏体不锈钢动态再结晶的晶界可动性参数。
图2采用实施例一获得的晶界可动性参数，模拟的动态再结晶流变应力曲线及其与实验的对比，圆点为模拟曲线，红色实线为实验结果。
图3采用实施例一获得的晶界可动性参数，模拟的平均晶粒尺寸及其与实验的对比。
图4本发明实施例二得到的纯铜静态再结晶的晶界可动性参数。
具体实施方式
实施例一
该种获得金属材料再结晶组织演化晶界可动性参数的方法，其特征在于：该方法的步骤如下：
步骤一：对304L奥氏体不锈钢的实施动态再结晶的物理热模拟实验
首先测量变形前试样的初始平均晶粒尺寸，初始晶粒尺寸为35μm。然后制备五组试样，采用Gleeble热力模拟机进行平面压缩实验，变形速率为0.01/s，变形温度分别为800℃、850℃、900℃、1000℃、1100℃，观察Gleeble热力模拟机所记录的应力-应变曲线，当应力-应变曲线达到再结晶稳态应力值时，终止变形，此时最大的变形量为90％；
步骤二：利用微观组织表征实验获得试样的动态再结晶的平均晶粒尺寸
采用EBSD扫描电镜对试样的晶粒尺寸进行统计，试样的再结晶分数达到100％以避免非再结晶基体晶粒的干扰，对单个晶粒尺寸进行测量，然后再进行统计平均，测得五组试样的平均晶粒尺寸分别为7.3μm、8.6μm、11.2μm、21μm、42μm，对应的试样的变形温度分别为800℃、850℃、900℃、1000℃、1100℃；
步骤三、基于组织演化数值模拟方法建立再结晶动力学模型
所述模型包含形核和长大两个子模型，形核子模型采用形核率Nnuc来描述，形核率Nnuc根据如下公式计算：
公式1中：Nsub为位于晶界处的亚晶数量，Fsub,c为所有大于临界形核尺寸的亚晶比例，R为基体晶粒半径，r为平均亚晶半径，根据应力-应变曲线获得，rc为临界形核尺寸，根据晶界能γ与形变储能Gs获得；
公式2中：γ为晶界能，γ＝0.8J/m2。Gs为形变储能，可通过位错密度以及流变应力值获得。b为柏氏矢量，b＝2.56*10-10m，Ksub和n表示材料硬化能力，可通过应力-应变曲线的第二阶段斜率获得，μ为材料剪切模量，μ＝63.5GPa，σ为材料流变应力值；
公式1、2中所有下标i代表当前空间位置所在的基体晶粒编号；
步骤四：长大子模型的界面迁移速率v通过以下公式计算：
公式3中：μgb为晶界可动性参数，σgb为晶界能，σgb＝0.8J/m2，ΔGs为晶界两侧的形变储能之差，R为当前时刻的再结晶晶粒半径；
形核子模型和长大子模型采用FORTRAN程序语言开发，设置周期性边界条件，通过界面迁移速率v的计算，获得晶界在不同时间的空间位置，通过长大子模型分析，获得单个再结晶晶粒的尺寸，然后通过统计平均值来获得平均再结晶尺寸；
步骤五：设置再结晶动力学模型中的的工艺参数与步骤一中的一致，该工艺参数包括初始平均晶粒尺寸、变形量、变形温度、变形速率，将步骤四获得的平均再结晶尺寸与步骤二获得的动态再结晶的平均晶粒尺寸进行比较，计算两者的绝对差值，再计算该绝对差值与步骤二获得的动态再结晶的平均晶粒尺寸的比值，然后进行以下操作：
该比值如果大于阀值0.05，且步骤四获得的平均再结晶尺寸大于步骤二获得的动态再结晶的平均晶粒尺寸，则在再结晶动力学模型中减小晶界可动性参数μgb的数值并重复步骤三、四进行重新计算，直至该比值小于阀值后停止计算，此时计算所采取的晶界可动性参数μgb被接收为最终的实际值；
该比值如果大于阀值0.05，且步骤四获得的平均再结晶尺寸小于步骤二获得的动态再结晶的平均晶粒尺寸，则在再结晶动力学模型中增加晶界可动性参数μgb的数值并重复步骤三、四进行重新计算，直至该比值小于阀值后停止计算，此时计算所采取的晶界可动性参数μgb被接收为最终的实际值；
该比值如果小于阀值0.05，停止计算，此时计算所采取的晶界可动性参数μgb被接收为最终的实际值。
所述五组试样最终获得的不同温度下的晶界可动性参数参数如图1所示，分别为0.94*10-14m4/J/s、1.89*10-14m4/J/s、7.42*10-14m4/J/s、2.89*10-13m4/J/s、2.03*10-12m4/J/s，模拟得到的流变应力曲线和平均晶粒尺寸与实验的对比结果如图2和图3所示，从对比结果看，两者吻合很好。因此可见，本发明对于合金元素含量较多的工程合金材料，同样可以获得较为精确的晶界可动性参数，从而提高再结晶动力学和力学响应预测的准确度。
实施例二
该种获得金属材料再结晶组织演化晶界可动性参数的方法，其特征在于：该方法的步骤如下：
步骤一：对纯铜的实施静态再结晶的物理热模拟实验
首先测量变形前试样的初始平均晶粒尺寸，初始晶粒尺寸为80μm。然后采用Gleeble热力模拟机进行平面压缩实验，变形量为50％，退火温度为500℃、650℃、700℃、750℃、800℃，退火时间300秒。
步骤二：利用微观组织表征实验获得试样的静态再结晶的平均晶粒尺寸
采用EBSD扫描电镜对试样的晶粒尺寸进行统计，所述试样的再结晶分数达到100％以避免非再结晶基体晶粒的干扰，对单个晶粒尺寸进行测量，然后再进行统计平均；测得500℃、650℃、700℃、750℃、800℃退火温度下所对应的平均晶粒尺寸为23μm、42μm、56μm、75μm、96μm；
步骤三、基于组织演化数值模拟方法建立再结晶动力学模型
所述模型包含形核和长大两个子模型，形核子模型采用形核率Nnuc来描述，形核率Nnuc根据如下公式计算：
公式1中：Nsub为位于晶界处的亚晶数量，Fsub,c为所有大于临界形核尺寸的亚晶比例，R为基体晶粒半径，r为平均亚晶半径，根据应力-应变曲线获得，rc为临界形核尺寸，根据晶界能γ与形变储能Gs获得；
公式2中：γ为晶界能，γ＝0.148J/m2。Gs为形变储能，可通过位错密度以及流变应力值获得。b为柏氏矢量，b＝2.56*10-10m，Ksub和n表示材料硬化能力，可通过应力-应变曲线的第二阶段斜率获得，μ为材料剪切模量，μ＝42.1GPa，σ为材料流变应力值；
公式1、2中所有下标i代表当前空间位置所在的基体晶粒编号；
步骤四：长大子模型的界面迁移速率v通过以下公式计算：
公式3中：μgb为晶界可动性参数，σgb为晶界能，σgb＝0.148J/m2，ΔGs为晶界两侧的形变储能之差，在本实施例中，为25J/mol，R为当前时刻的再结晶晶粒半径；
形核子模型与长大子模型采用FORTRAN程序语言开发，设置周期性边界条件，通过界面迁移速率v的计算，获得晶界在不同时间的空间位置，通过长大子模型分析，获得单个再结晶晶粒的尺寸，然后通过统计平均值来获得平均再结晶尺寸；
步骤五：设置再结晶动力学模型中的的工艺参数与步骤一中的一致，该工艺参数包括初始平均晶粒尺寸、变形量、退火温度，将步骤四获得的平均再结晶尺寸与步骤二获得的静态再结晶的平均晶粒尺寸进行比较，计算两者的绝对差值，再计算该绝对差值与步骤二获得的静态再结晶的平均晶粒尺寸的比值，然后进行以下操作：
该比值如果大于阀值0.02，且步骤四获得的平均再结晶尺寸大于步骤二获得的静态再结晶的平均晶粒尺寸，则在再结晶动力学模型中减小晶界可动性参数μgb的数值并重复步骤三、四进行重新计算，直至该比值小于阀值后停止计算，此时计算所采取的晶界可动性参数μgb被接收为最终的实际值；
该比值如果大于阀值0.02，且步骤四获得的平均再结晶尺寸小于步骤二获得的静态再结晶平均晶粒尺寸，则在再结晶动力学模型中增加晶界可动性参数μgb的数值并重复步骤三、四进行重新计算，直至该比值小于阀值后停止计算，此时计算所采取的晶界可动性参数μgb被接收为最终的实际值；
该比值如果小于阀值0.02，停止计算，此时计算所采取的晶界可动性参数μgb被接收为最终的实际值。最终获得的不同温度下的晶界可动性参数参数如图4所示。

Claims (1)

1.一种获得金属材料再结晶组织演化晶界可动性参数的方法，其特征在于：该方法的步骤如下：
步骤一：对金属材料试样实施静态再结晶或动态再结晶的物理热模拟实验
首先测量变形前试样的初始平均晶粒尺寸，然后采用Gleeble热力模拟机进行平面压缩实验，对于静态再结晶，主要设置变形量、退火温度和退火时间，变形量在20％-90％之间，退火温度不超过材料熔点温度的80％，退火时间在1-10分钟之间。对于动态再结晶，主要设置变形速率、变形温度和变形量。变形速率不超过10/s，变形温度不超过材料熔点温度的80％，观察Gleeble热力模拟机所记录的应力-应变曲线，当应力-应变曲线达到再结晶稳态应力值时，终止变形。
步骤二：利用微观组织表征实验获得试样的静态再结晶或动态再结晶的平均晶粒尺寸
采用金相显微镜或EBSD扫描电镜对试样的晶粒尺寸进行统计，采用金相显微镜时，采用弦截法进行平均晶粒尺寸测量，采用EBSD电子背散射扫描电镜时，对单个晶粒尺寸进行测量，然后再进行统计平均；
所述试样的再结晶分数应达到100％以避免非再结晶基体晶粒的干扰；
步骤三、基于组织演化数值模拟方法建立再结晶动力学模型
所述模型包含形核和长大两个子模型，形核子模型采用形核率Nnuc来描述，形核率Nnuc根据如下公式计算：
公式1中：Nsub为位于晶界处的亚晶数量，Fsub,c为所有大于临界形核尺寸的亚晶比例，R为基体晶粒半径，r为平均亚晶半径，根据应力-应变曲线获得，rc为临界形核尺寸，根据晶界能γ与形变储能Gs获得；
公式2中：γ为晶界能。Gs为形变储能，可通过位错密度以及流变应力值获得。b为柏氏矢量，Ksub和n表示材料硬化能力，可通过应力-应变曲线的第二阶段斜率获得，μ为材料剪切模量，σ为材料流变应力值；
公式1、2中所有下标i代表当前空间位置所在的基体晶粒编号；
步骤四、长大子模型的界面迁移速率v通过以下公式计算：
公式3中：μgb为晶界可动性参数，σgb为晶界能，ΔGs为晶界两侧的形变储能之差，R为当前时刻的再结晶晶粒半径；
长大子模型设置周期性边界条件，通过界面迁移速率v的计算，获得晶界在不同时间的空间位置，通过长大子模型分析，获得单个再结晶晶粒的尺寸，然后通过统计平均值来获得平均再结晶尺寸；
步骤五、设置再结晶动力学模型中的的工艺参数与步骤一中的一致，该工艺参数包括变形量、变形温度、变形速率、退火时间，将步骤四获得的平均再结晶尺寸与步骤二获得的静态再结晶或动态再结晶的平均晶粒尺寸进行比较，计算两者的绝对差值，再计算该绝对差值与步骤二获得的静态再结晶或动态再结晶的平均晶粒尺寸的比值，然后进行以下操作：
该比值如果大于阀值，且步骤四获得的平均再结晶尺寸大于步骤二获得的静态再结晶或动态再结晶的平均晶粒尺寸，则在再结晶动力学模型中减小晶界可动性参数μgb的数值并重复步骤三、四进行重新计算，直至该比值小于阀值后停止计算，此时计算所采取的晶界可动性参数μgb被接收为最终的实际值；
该比值如果大于阀值，且步骤四获得的平均再结晶尺寸小于步骤二获得的静态再结晶或动态再结晶的平均晶粒尺寸，则在再结晶动力学模型中增加晶界可动性参数μgb的数值并重复步骤三、四进行重新计算，直至该比值小于阀值后停止计算，此时计算所采取的晶界可动性参数μgb被接收为最终的实际值；
该比值如果小于阀值，停止计算，此时计算所采取的晶界可动性参数μgb被接收为最终的实际值；
所述阀值为0.01-0.1之间。
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