CN106501334A - 用于紫外可见光谱电化学和荧光光谱电化学检测池 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种光谱电化学检测池，包括：池体和相对设置于池体内部的第一固定板和第二固定板；所述第一固定板包括由上到下依次设置的上部固定板、石英玻璃和下部固定板；所述上部固定板上与所述第二固定板相对的面上设置有第一凹槽和第二凹槽；所述第一凹槽设置有参比电极，第二凹槽设置有对电极和氮吹管；所述第二固定板上与所述石英玻璃相对的面上设置有第三凹槽；所述第三凹槽设置有工作电极；所述工作电极和石英玻璃之间形成测试液区域。本发明检测池工作电极设置在测试液区域一侧，不影响测试液区域厚度和光学信号，测试液区域可控，检测重复性好。本发明无阻挡的直线光路供紫外光谱使用，石英玻璃控制直角光路供荧光光谱电化学使用。
Description
技术领域
本发明涉及分析化学技术领域，尤其是涉及一种用于紫外可见光谱电化学和荧光光谱电化学检测池。
背景技术
在传统的电化学反应的研究中，是依靠电极电势或电流的测量来研究该电化学反应的机理和测量电化学反应的动力学参数。而光谱电化学是电化学和光谱学结合形成仪器分析方法，可在电化学反应中观测反应物、中间体等光学信息，从而获得化学反应动力学等参数。
光谱电化学研究最核心的问题在于光谱电化学检测池。光谱电化学检测池的设计、加工和安装及拆卸占据光谱电化学实验大部分时间，并且光谱电化学检测池的好坏直接关系到光谱电化学实验成败。
现有技术检测池中放入样品溶液部分通常设计为毫米级薄层，并在保证光路通畅的条件下设法将三电极体系接入。工作电极通常设计为铂网等直接接触样品溶液的便捷式工作电极，此类工作电极如铂网、ITO玻璃等，其中铂网作为不透光物质，阻挡大部分光学信号，实验效果不佳；ITO作为透光电极，效果较好，但ITO玻璃本身具有一定厚度，作为工作电极加入后，改变薄层厚度，使得样品溶液体积或多或少程度上不可控，重复性差。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题是提供一种光谱电化学检测池，本发明提供的光谱电化学检测池可同时适用于紫外可见光谱和荧光光谱电化学检测，并且检测重复性好。
本发明提供了一种光谱电化学检测池，包括：
池体和相对设置于池体内部的第一固定板和第二固定板；
所述第一固定板包括由上到下依次设置的上部固定板、石英玻璃和下部固定板；
所述上部固定板上与所述第二固定板相对的面上设置有第一凹槽和第二凹槽；所述第一凹槽设置有参比电极，第二凹槽设置有对电极和氮吹管；所述第二固定板上与所述石英玻璃相对的面上设置有第三凹槽；所述第三凹槽设置有工作电极；
所述工作电极和石英玻璃之间形成测试液区域。
优选的，所述工作电极为碳糊电极和导电丝；所述导电丝选自铜丝和钛丝中的一种或几种；所述参比电极为Ag/AgCl；所述对电极为Ag丝。
优选的，所述池体为石英比色皿。
优选的，所述石英玻璃的宽比下部固定板的宽度少1～2mm。
优选的，所述下部固定板的高度与石英玻璃的高度比为(3～7)：(10～15)。
优选的，所述第一固定板、第二固定板与池体的宽的比为(4～6)：(4～6)：10；所述第一固定板、第二固定板与池体的长的比为1：1：1；所述第一固定板、第二固定板与池体的高的比为(55～60)：(55～60)：50。
优选的，所述第一凹槽的高与所述第一固定板的高的比为(40～45)：60；所述第一凹槽的深度与所述第一固定板的宽的比值为(2～3)：(3～4)；所述第二凹槽的高与第一固定板的高的比为(40～45)：60；所述第二凹槽的深度与所述第一固定板的宽的比值为(2～3)：(3～4)。
优选的，所述第一固定板选自聚四氟乙烯板、聚乙烯板和聚偏氟乙烯板中的一种或几种；所述第二固定板选自聚四氟乙烯板、聚乙烯板和聚偏氟乙烯板中的一种或几种。
优选的，所述第三凹槽包括与所述石英玻璃相对设置的下部凹槽和与所述上部固定板相对设置的上部凹槽；所述下部凹槽的高与所述第二固定板的高的比为(10～15)：60；所述下部凹槽的长与所述第二固定板长的比为(6～8)：10；所述下部凹槽的宽与所述第二固定板宽的比为(2～4)：(5～6)。
本发明还提供了上述技术方案所述的检测池在紫外光谱和电化学和荧光光谱电化学检测中的应用。
与现有技术相比，本发明提供了一种光谱电化学检测池，包括：池体和相对设置于池体内部的第一固定板和第二固定板；所述第一固定板包括由上到下依次设置的上部固定板、石英玻璃和下部固定板；所述上部固定板上与所述第二固定板相对的面上设置有第一凹槽和第二凹槽；所述第一凹槽设置有参比电极，第二凹槽设置有对电极和氮吹管；所述第二固定板上与所述石英玻璃相对的面上设置有第三凹槽；所述第三凹槽设置有工作电极；所述工作电极和石英玻璃之间形成测试液区域。本发明提供的检测池工作电极设置在测试液区域一侧，不影响测试液区域厚度，也不影响光学信号，同时测试液区域可控，检测重复性好。工作电极与测试液接触面积大，更有利于测定。同时，本发明将三电极体系集中，电化学信号强。此外，本发明在保证测试液区域体积可控和电化学信号强的基础上，控制无阻挡的直线光路供紫外光谱使用，增加了石英玻璃控制直角光路供荧光光谱电化学使用。实用性更强。
附图说明
图1为本发明的光谱电化学检测池结构示意图；
图2为本发明光谱电化学检测池固定板侧面图；
图3为本发明实施例2的核黄素溶液在检测池中的五次紫外可见信号检测图；
图4为本发明实施例3的核黄素溶液在检测池中的五次荧光信号检测图；
图5为本发明的实施例4的核黄素-卟啉铁溶液在检测池中的五次紫外可见信号检测图；
图6为比较例1的核黄素溶液在检测池中的五次紫外可见信号检测图。
具体实施方式
本发明提供了一种光谱电化学检测池，包括：
池体和相对设置于池体内部的第一固定板和第二固定板；
所述第一固定板包括由上到下依次设置的上部固定板、石英玻璃和下部固定板；
所述上部固定板上与所述第二固定板相对的面上设置有第一凹槽和第二凹槽；所述第一凹槽设置有参比电极，第二凹槽设置有对电极和氮吹管；所述第二固定板上与所述石英玻璃相对的面上设置有第三凹槽；所述第三凹槽设置有工作电极；
所述工作电极和石英玻璃之间形成测试液区域。
本发明提供的光谱电化学检测池包括池体和相对设置于池体内部的第一固定板和第二固定板。
本发明对于所述池体不进行限定，本领域技术人员熟知的紫外光谱和荧光光谱检测池即可。优选为石英比色皿。所述石英比色皿的规格为本领域技术人员熟知的规格，长、宽为1cm，高为5cm。
本发明体用的光谱电化学检测池包括相对设置于池体内部的第一固定板和第二固定板。
在本发明中，所述第一固定板优选选自聚四氟乙烯板、聚乙烯板和聚偏氟乙烯板中的一种或几种；更优选选自聚四氟乙烯板或聚乙烯板；最优选为聚四氟乙烯板；所述第二固定板优选选自聚四氟乙烯板、聚乙烯板和聚偏氟乙烯板中的一种或几种；更优选选自聚四氟乙烯板或聚乙烯板；最优选为聚四氟乙烯板。
在本发明中，所述第一固定板、第二固定板与池体的宽的比优选为(4～6)：(4～6)：10；所述第一固定板、第二固定板与池体的长的比优选为1：1：1；所述第一固定板、第二固定板与池体的高的比优选为(55～60)：(55～60)：50。
本发明所述第一固定板包括由上到下依次设置的上部固定板、石英玻璃和下部固定板。
所述上部固定板、石英玻璃和下部固定板的高度比优选为(40～45)：(10～15)：(3～7)；更优选为(42～45)：(10～13)：(4～6)。
在本发明中，所述石英玻璃的宽比下部固定板的宽度优选少1～2mm；更优选少1mm，从而形成测试液区域。
所述上部固定板、石英玻璃和下部固定板的宽度比优选为(4～6)：(3～5)：(3～6)；更优选为(4～5)：(3～4)：(4～5)。
上部固定板、石英玻璃和下部固定板的长度相同。即在第一固定板的下部替换为石英玻璃，采用玻璃胶拼接，正是由于石英玻璃的设置，使得本发明的检测池可以荧光光谱和紫外光谱同时适用。
在本发明中，所述上部固定板上与所述第二固定板相对的面上设置有第一凹槽和第二凹槽；所述第一凹槽设置有参比电极，第二凹槽设置有对电极和氮吹管。
上述两个电极皆能连通测试液区域中的样品溶液；所述氮吹管用来保证体系的无氧状态。
在本发明中，所述参比电极优选为Ag/AgCl、氢电极、Hg/Hg2Cl2/Cl-电极和Hg/HgO/OH-电极中的一种或几种；所述对电极优选为Ag丝(、Pb丝和Ni丝中的一种或几种。
所述第一凹槽的高与所述第一固定板的高的比优选为(40～45)：60；更优选为(42～45)：60；所述第一凹槽的深度与所述第一固定板的宽的比值优选为(2～3)：(3～4)；所述第一凹槽的宽度与所述第一固定板的长度的比值优选为(2～3)：10。
所述第二凹槽的高与第一固定板的高的比为(40～45)：60；所述第二凹槽的深度与所述第一固定板的宽的比值为(2～3)：(3～4)；所述第二凹槽的宽度与所述第一固定板的长度的比值优选为(2～3)：10。
本发明对于所述第一凹槽和第二凹槽之间的距离不进行限定，大于1mm即可。
本发明所述第二固定板上与所述石英玻璃相对的面上设置有第三凹槽；所述第三凹槽设置有工作电极。
在本发明中，所述工作电极为碳糊电极和导电丝；所述导电丝选自铜丝和钛丝中的一种或几种；
所述第三凹槽包括与所述石英玻璃相对设置的下部凹槽和与所述上部固定板相对设置的上部凹槽；所述上部凹槽用来设置导电丝；所述下部凹槽用来设置碳糊电极。
所述下部凹槽的高与所述第二固定板的高的比为(10～15)：60；所述下部凹槽的长与所述第二固定板长的比为(6～8)：10；所述下部凹槽的宽与所述第二固定板宽的比为(2～4)：(5～6)。所述上部凹槽的高与所述第二固定板的高的比为(40～45)：60；所述上部凹槽的深度与所述第二固定板的宽的比值为(2～3)：(3～4)；所述上部凹槽的宽与所述第二固定板长度的比为(2～3)：10。
所述工作电极和石英玻璃之间形成测试液区域。在本发明的一部分是实力中，上述测试液区域长10mm，宽10mm，厚度为1～2mm。上述薄层区域的样品溶液的体积可以为200微升。
上述区域可控可导致最终测定结果准确。并且三电极体系集中电信号更强，工作电极和测试液区域接触面积大，更有利于测定。
本发明还提供了上述技术方案所述的检测池在紫外光谱和电化学和荧光光谱电化学检测中的应用。
在本发明的优选实施例中，本发明提供的光谱电化学检测池如图1所示，图1为本发明的光谱电化学检测池结构示意图，本发明所述第一固定板和第二固定板侧面图如图2所示，图2为本发明光谱电化学检测池固定板侧面图，其中：
1-1第二固定板；1-2第一固定板；2参比电极；3对电极；4导电丝；5碳糊电极；6石英玻璃；7氮吹管；8紫外可见/荧光光线入口；9荧光光线出光口；10紫外可见光线出光口；11测试液区域；12池体。
本发明提供了一种光谱电化学检测池，包括：池体和相对设置于池体内部的第一固定板和第二固定板；所述第一固定板包括由上到下依次设置的上部固定板、石英玻璃和下部固定板；所述上部固定板上与所述第二固定板相对的面上设置有第一凹槽和第二凹槽；所述第一凹槽设置有参比电极，第二凹槽设置有对电极和氮吹管；所述第二固定板上与所述石英玻璃相对的面上设置有第三凹槽；所述第三凹槽设置有工作电极；所述工作电极和石英玻璃之间形成测试液区域。本发明提供的检测池工作电极设置在测试液区域一侧，不影响测试液区域厚度，也不影响光学信号，同时测试液区域可控，检测重复性好。工作电极与测试液接触面积大，更有利于测定。同时，本发明将三电极体系集中，电化学信号强。此外，本发明在保证测试液区域体积可控和电化学信号强的基础上，控制无阻挡的直线光路供紫外光谱使用，增加了石英玻璃控制直角光路供荧光光谱电化学使用。实用性更强。
本发明提供的原位定性检测池加入电化学信号后，待测样品的紫外可见光谱/荧光光谱随加电时间的变化。电化学信号可为持续性/阶段性，通过解析光谱变化对应加入电信号后待测物的变化，结合两种光谱结果得到更全面分析结果。
实验步骤优选可以为：
(1)将碳糊电极制作完成(连接Ti丝)，两块固定板(聚四氟乙烯板)材料合并后放入石英比色皿中，通过凹槽将待测溶液放入薄层区域，接着两凹槽处放入对电极、氮吹管及毛细管参比电极。
(2)将电化学工作站连接检测池中的三电极体系。将检测池放入紫外可见光谱仪/荧光光谱仪。
(3)同时开启电化学信号(可以为CV、DPV、恒电位、阶跃电位等电化学方法，方法可控，根据实验方案相应更改)和紫外可见/荧光光谱检测。
(4)分析光谱变化对应施加的电信号影响。结合两种光谱电化学信号定性分析。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的光谱电化学检测池进行详细描述。
实施例1
制备如图1所示的一种光谱电化学检测池：包括两块PTFE板(10mm*5mm*60mm)1和石英比色皿12(10mm*10mm*50mm)。右边PTFE板1-1包括Ti丝(1mm*1mm*45mm)4和碳糊电极(6mm*3mm*10mm)5组合成为装置中的工作电极。左边的PTFE板1-2包括参比电极2(2mm*2mm*45mm)、对电极3(2mm*2mm*45mm)、氮吹管7和石英玻璃6(10mm*4mm*10mm)。两块PTFE板1合并后放入石英比色皿12，放入三电极体系(2、3、4、5)，并空出测试液区域11(10mm*1mm*10mm)，组合成为完整的新型光谱电化学检测装置。
PTFE右板上工作电极(碳糊电极)制作完成后，金相砂纸打磨，检测电化学信号。
左右两PTFE板间仅空出1mm厚度薄层供200μL样品溶液放入。
放入参比电极与对电极，连通电化学回路。将检测装置放入紫外可见/荧光光谱仪，固定并封盖。氮吹20min保证无氧环境。
同时开启电化学软件与紫外可见/荧光光谱仪。不断加电，并实时原位检测光谱信号。在检测过程中一直保持氮吹控制无氧环境。
实施例2
使用本发明实施例1制备的光谱电化学检测池，对核黄素溶液进行紫外光谱测定，重复测定五次，具体实验如下：溶液体积：200μL；溶剂种类：PBS缓冲液(浓度1M，pH＝7.0)；核黄素浓度：1.0mM；实验温度：20±2℃。
结果如图3所示，图3为本发明实施例2的核黄素溶液在检测池中的五次紫外可见信号检测图，由图3可以看出，采用本发明提供的检测池测量核黄素溶液的紫外可见光谱信号，重复性良好。
实施例3
使用本发明实施例1制备的光谱电化学检测池，对核黄素溶液进行荧光光谱测定，重复测定五次，具体实验如下：溶液体积：200μL；溶剂种类：PBS缓冲液(浓度1M，pH＝7.0)；核黄素浓度：1.0mM；实验温度：20±2℃。
结果如图4所示，图4为本发明实施例3的核黄素溶液在检测池中的五次荧光信号检测图，由图4可以看出，采用本发明提供的检测池测量核黄素溶液的荧光光谱信号，重复性良好。
实施例4
使用本发明实施例1制备的光谱电化学检测池，对核黄素-卟啉铁溶液进行紫外光谱测定，重复测定五次，具体实验如下：溶液体积：200μL；溶剂种类：PBS缓冲液(浓度1M，pH＝7.0)；核黄素浓度：1.0mM；卟啉铁浓度：1.0mM；实验温度：20±2℃。
结果如图5所示，图5为本发明实施例4的核黄素-卟啉铁溶液在检测池中的五次紫外可见信号检测图，由图5可以看出，采用本发明提供的检测池测量核黄素-卟啉铁溶液的紫外可见光谱信号，重复性良好。
比较例1
使用已有产品(SEC-C薄层光谱电化学池，ALS Co.,Ltd.)实施光谱电化学检测，对核黄素溶液进行紫外可见光谱测定，重复测定五次，具体实验如下：溶液体积：200μL；溶剂种类：PBS缓冲液(浓度1M，pH＝7.0)；核黄素浓度：1.0mM；实验温度：20±2℃。
结果如图6所示，图6为比较例1的核黄素溶液在检测池中的五次紫外可见信号检测图，由图6可以看出，采用已有发明提供的检测池测量核黄素溶液的紫外可见光谱信号，毛刺较多，信号很小，重复性差。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种光谱电化学检测池，包括：
池体和相对设置于池体内部的第一固定板和第二固定板；
所述第一固定板包括由上到下依次设置的上部固定板、石英玻璃和下部固定板；
所述上部固定板上与所述第二固定板相对的面上设置有第一凹槽和第二凹槽；所述第一凹槽设置有参比电极，第二凹槽设置有对电极和氮吹管；所述第二固定板上与所述石英玻璃相对的面上设置有第三凹槽；所述第三凹槽设置有工作电极；
所述工作电极和石英玻璃之间形成测试液区域。
2.根据权利要求1所述的检测池，其特征在于，所述工作电极为碳糊电极和导电丝；所述导电丝选自铜丝和钛丝中的一种或几种；所述参比电极为Ag/AgCl；所述对电极为Ag丝。
3.根据权利要求1所述的检测池，其特征在于，所述池体为石英比色皿。
4.根据权利要求1所述的检测池，其特征在于，所述石英玻璃的宽比下部固定板的宽度少1～2mm。
5.根据权利要求4所述的检测池，其特征在于，所述下部固定板的高度与石英玻璃的高度比为(3～7)：(10～15)。
6.根据权利要求1所述的检测池，其特征在于，所述第一固定板、第二固定板与池体的宽的比为(4～6)：(4～6)：10；所述第一固定板、第二固定板与池体的长的比为1：1：1；所述第一固定板、第二固定板与池体的高的比为(55～60)：(55～60)：50。
7.根据权利要求6所述的检测池，其特征在于，所述第一凹槽的高与所述第一固定板的高的比为(40～45)：60；所述第一凹槽的深度与所述第一固定板的宽的比值为(2～3)：(3～4)；所述第二凹槽的高与第一固定板的高的比为(40～45)：60；所述第二凹槽的深度与所述第一固定板的宽的比值为(2～3)：(3～4)。
8.根据权利要求1所述的检测池，其特征在于，所述第一固定板选自聚四氟乙烯板、聚乙烯板和聚偏氟乙烯板中的一种或几种；所述第二固定板选自聚四氟乙烯板、聚乙烯板和聚偏氟乙烯板中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的检测池，其特征在于，所述第三凹槽包括与所述石英玻璃相对设置的下部凹槽和与所述上部固定板相对设置的上部凹槽；所述下部凹槽的高与所述第二固定板的高的比为(10～15)：60；所述下部凹槽的长与所述第二固定板长的比为(6～8)：10；所述下部凹槽的宽与所述第二固定板宽的比为(2～4)：(5～6)。
10.权利要求1～9任意一项所述的检测池在紫外光谱和电化学和荧光光谱电化学检测中的应用。
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