CN106501061A - 水中阴离子表面活性剂在线自动监测系统及方法 - Google Patents

水中阴离子表面活性剂在线自动监测系统及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水中阴离子表面活性剂在线自动监测系统及方法，属于环境监测技术领域，用于水质监测，其包括控制器、通过反应管路依次连接的水样自动进液控制装置、液液萃取装置、蠕动泵B、萃取液净化处理装置、检测器，控制器分别与水样自动进液控制装置、液液萃取装置、萃取液净化处理装置、检测器连接。鉴于上述技术方案，本发明能够实现水中阴离子表面活性剂的在线监测，自动化程度高，混合和萃取的效果好，降低人工劳动强度的同时提高了数据的准确性，避免了人工操作带来的人身伤害大的问题。

Description

水中阴离子表面活性剂在线自动监测系统及方法
技术领域
本发明属于环境监测技术领域，具体地说，尤其涉及一种水中阴离子表面活性剂在线自动监测系统及方法。
背景技术
目前合成洗涤剂以阴离子型的烷基苯磺酸盐为主要成分的产品为主。随着洗涤剂用量的不断增长，排入水体中的阴离子表面活性剂的数量也在增加，导致水体产生泡沫或者发生乳化的现象，阻断水中氧气的交换，导致水体恶化。
目前普遍采用国标法亚甲基蓝分光光度法来测量水中阴离子表面活性剂的含量，但是该方法采用传统的萃取方式，不仅操作步骤繁琐而且重现性差，采用手动氯仿萃取也给操作者的健康带来危害。而且上述的检测方法只能够在实验室中进行，不能够实现在线监测，存在着检测时间长、混合效果差、萃取效率低、人工劳动强度大、人身伤害大的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水中阴离子表面活性剂在线自动监测系统及方法，其能够实现水中阴离子表面活性剂的在线监测，自动化程度高，混合和萃取的效果好，降低人工劳动强度的同时提高了数据的准确性，避免了人工操作带来的人身伤害大的问题。
为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明中所述的水中阴离子表面活性剂在线自动监测系统，包括控制器、通过反应管路依次连接的水样自动进液控制装置、液液萃取装置、蠕动泵B、萃取液净化处理装置、检测器，控制器分别与水样自动进液控制装置、液液萃取装置、萃取液净化处理装置、检测器连接；其中水样自动进液控制装置包括多通道蠕动泵、比例分配阀，其中多通道蠕动泵的进液端包括样品进液管路、反应剂进液管路、萃取剂进液管路、清洗剂进液管路；在多通道蠕动泵的出液端，样品出液管路与反应剂出液管路通过混合阀混合后进入控制阀A，萃取剂出液管路和清洗剂出液管路进入到控制阀B后通过反应管路与控制阀A连接，控制阀A的出液端通过反应管路与比例分配阀连接。
进一步地讲，本发明中所述的液液萃取装置包括密闭式萃取罐、磁力辅助搅拌器，磁力辅助搅拌器反向对称设置于密闭式萃取罐的外部，在密闭式萃取罐的内部对应设置有磁力驱动的叶片式转子、萃取进液管、萃取出气管、萃取出液管，萃取进液管位于密闭式萃取罐的顶部，萃取出液管位于密闭式萃取罐的底部。
进一步地讲，本发明中所述的萃取液净化处理装置包括旋转净化盘，净化盘上设有净化孔，净化孔内填充有净化柱；所述净化柱与净化进液口、净化出液口连接，所述净化柱包括依次设置的净化柱进口、入口脱脂棉、填料、出口脱脂棉、多孔筛板、净化柱出口。
进一步地讲，本发明中所述的检测器为分光光度计。
进一步地讲，本发明中所述的样品进液管路、反应剂进液管路、萃取剂进液管路、清洗剂进液管路上分别设有电磁阀；所述控制阀A、控制阀B为三通阀门。
进一步地讲，本发明中所述的液液萃取装置为3个且并列设置，所述萃取出气管均通过管路与废气罐连接；所述萃取出液管通过控制阀C、电磁阀分别与蠕动泵B、废液瓶连接。
进一步地讲，本发明中所述的萃取进液管上设有旋转布液喷头，在磁力辅助搅拌器上还设有温度调节旋钮、转速调节旋钮。
进一步地讲，本发明中所述的密闭式萃取罐密闭式萃取罐和/或叶片式转子由聚四氟乙烯材料制成。
本发明中所述的水中阴离子表面活性剂在线自从监测方法，该方法包括以下步骤：
1)、水样萃取
水样、反应剂、萃取剂、清洗剂通过多通道蠕动泵和比例分配阀与液液萃取装置连接，控制器控制水样、反应剂萃取剂、清洗剂的进液量及顺序，该顺序如下：
①首先通过控制电磁阀打开水样、反应剂的进液管道，在多通道蠕动泵的驱动下实现在混合阀内的混合，混合后的液体通过反应管路进入到三通的控制阀A，经比例分配阀进入到液液萃取装置；
②其次，水样进样完成后，控制器控制电磁阀关闭样品进液管路、反应剂进液管路，并开启萃取剂进液管路，萃取剂通过三通的控制阀B、比例分配阀进入到液液萃取装置进行萃取作业；液液萃取装置中的磁力辅助搅拌器带动两个叶片式转子按照不同方向旋转，转速分别为40r/min、160r/min，搅拌过程中加入萃取剂，萃取5min；萃取完成后通过蠕动泵B进入萃取液净化处理装置；
③萃取完成后，控制器控制萃取出液管上的控制阀C将萃取后的液体经过反应管线及蠕动泵B送入到检测器；上述过程完成后关闭萃取剂进液管路，打开清洗剂进液管路电磁阀，清洗剂通过三通的控制阀B、比例分配阀进入到液液萃取装置进行清洗作业。
2)、萃取液净化
萃取液经过蠕动泵B进入到萃取液净化处理装置内的净化进液口，在净化盘上开有25位净化孔，净化孔内设有净化柱；每处理一个样品依次序旋转净化盘更换净化柱。
3)、萃取液检测
经过萃取液净化的液体进入到分光光度计，通过分光光度计来测量水中阴离子，并将测量的数值反馈至控制器。
进一步地讲，本发明中所述的净化柱采用以下方法制备：
1)、打开净化柱净化进液口的柱头，将脱脂棉塞至净化柱柱底的多孔网盘上，压实；
2)、通过漏斗将污水硫酸钠填入净化柱，过程中多次振荡使得装填均匀，装填后的高度为3cm；
3)、在填料上方塞入脱脂棉，扣紧净化柱进液口处的柱头；
所述液液萃取装置为3台，分别通过管道与比例分配阀7，依次独立循环进行萃取、静置分离、清洗作业，实现液液萃取装置的连续作业。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供水中阴离子表面活性剂在线自动监测系统外接计算机控制部分，彻底代替了人工的机械性操作，实现了水中阴离子表面活性剂的在线萃取和在线测定。同时还减轻了实验人员的劳动强度、避免了人与有毒试剂的直接接触。具有操作方便，性能可靠、分析速度快等优点。
附图说明
图1是本发明的原理示意图。
图2是本发明中液液萃取装置的立体图。
图3是本发明中液液萃取装置的剖视图。
图4是本发明中萃取液净化处理装置的结构示意图。
图5是本发明中净化柱的结构示意图。
图中：1、多通道蠕动泵；2、混合阀；3、反应管路；4、控制阀B；5、控制阀A；6、废液瓶；7、比例分配阀；8、废气罐；9、液液萃取装置；10、控制器；11、萃取液净化处理装置；12、蠕动泵B；13、控制阀C；14、电磁阀；
9-1、萃取出气管；9-2、萃取进液管；9-3、密闭式萃取罐；9-4、磁力辅助搅拌器；9-5、温度调节旋钮；9-6、转速调节旋钮；9-7、旋转布液喷头；9-8、叶片式转子；9-9、萃取出液管；
11-1、净化进液口；11-2、旋转净化盘；11-3、净化孔；11-4、净化出液口；
11-5、净化柱；11-5-1、净化柱进口；11-5-2、入口脱脂棉；11-5-3、填料；11-5-4、出口脱脂棉；11-5-5、多孔筛板；11-5-6、净化柱出口。
具体实施方式
下面结合实施例对本申请所述的技术方案作进一步地描述说明。
实施例1：一种水中阴离子表面活性剂在线自动监测系统，包括控制器、通过反应管路3依次连接的水样自动进液控制装置、液液萃取装置9、蠕动泵B12、萃取液净化处理装置11、检测器10，控制器分别与水样自动进液控制装置、液液萃取装置9、萃取液净化处理装置11、检测器10连接；其中水样自动进液控制装置包括多通道蠕动泵1、比例分配阀7，其中多通道蠕动泵1的进液端包括样品进液管路、反应剂进液管路、萃取剂进液管路、清洗剂进液管路；在多通道蠕动泵1的出液端，样品出液管路与反应剂出液管路通过混合阀2混合后进入控制阀A5，萃取剂出液管路和清洗剂出液管路进入到控制阀B4后通过反应管路与控制阀A连接，控制阀A的出液端通过反应管路3与比例分配阀7连接。
实施例2：一种水中阴离子表面活性剂在线自动监测系统，其中所述液液萃取装置9包括密闭式萃取罐9-3、磁力辅助搅拌器9-4，磁力辅助搅拌器9-4反向对称设置于密闭式萃取罐9-3的外部，在密闭式萃取罐9-3的内部对应设置有磁力驱动的叶片式转子9-8、萃取进液管9-2、萃取出气管9-1、萃取出液管9-9，萃取进液管9-2位于密闭式萃取罐9-3的顶部，萃取出液管9-9位于密闭式萃取罐9-3的底部。所述样品进液管路、反应剂进液管路、萃取剂进液管路、清洗剂进液管路上分别设有电磁阀14；所述控制阀A5、控制阀B4为三通阀门。所述液液萃取装置9为3个且并列设置，所述萃取出气管9-1均通过管路与废气罐8连接；所述萃取出液管9-9通过控制阀C13、电磁阀14分别与蠕动泵B12、废液瓶6连接。所述萃取进液管上设有旋转布液喷头9-7，在磁力辅助搅拌器9-4上还设有温度调节旋钮9-5、转速调节旋钮9-6。所述密闭式萃取罐密闭式萃取罐9-3和/或叶片式转子9-8由聚四氟乙烯材料制成。其余部分的结构与实施例1中所述的结构相同。
实施例3：一种水中阴离子表面活性剂在线自动监测系统，其中所述萃取液净化处理装置11包括旋转净化盘11-2，净化盘11-2上设有净化孔11-3，净化孔11-3内填充有净化柱11-5；所述净化柱11-5与净化进液口11-1、净化出液口11-4连接，所述净化柱11-5包括依次设置的净化柱进口11-5-1、入口脱脂棉11-5-2、填料11-5-3、出口脱脂棉11-5-4、多孔筛板11-5-5、净化柱出口11-5-6。所述检测器10为分光光度计。其余部分的结构与实施例1或2中所述的结构相同。
实施例4：一种水中阴离子表面活性剂在线自从监测方法，该方法包括以下步骤：
1、水样萃取
水样、反应剂、萃取剂、清洗剂通过多通道蠕动泵和比例分配阀与液液萃取装置连接，控制器控制水样、反应剂萃取剂、清洗剂的进液量及顺序，该顺序如下：
①首先通过控制电磁阀打开水样、反应剂的进液管道，在多通道蠕动泵的驱动下实现在混合阀内的混合，混合后的液体通过反应管路进入到三通的控制阀A，经比例分配阀进入到液液萃取装置；
②其次，水样进样完成后，控制器控制电磁阀关闭样品进液管路、反应剂进液管路，并开启萃取剂进液管路，萃取剂通过三通的控制阀B、比例分配阀进入到液液萃取装置进行萃取作业；液液萃取装置中的磁力辅助搅拌器带动两个叶片式转子按照不同方向旋转，转速分别为40r/min、160r/min，搅拌过程中加入萃取剂，萃取5min；萃取完成后通过蠕动泵B进入萃取液净化处理装置；
③萃取完成后，控制器控制萃取出液管上的控制阀C将萃取后的液体经过反应管线及蠕动泵B送入到检测器；上述过程完成后关闭萃取剂进液管路，打开清洗剂进液管路电磁阀，清洗剂通过三通的控制阀B、比例分配阀进入到液液萃取装置进行清洗作业。
2、萃取液净化
萃取液经过蠕动泵B进入到萃取液净化处理装置内的净化进液口，在净化盘上开有25位净化孔，净化孔内设有净化柱；每处理一个样品依次序旋转净化盘更换净化柱。
3、萃取液检测
经过萃取液净化的液体进入到分光光度计，通过分光光度计来测量水中阴离子，并将测量的数值反馈至控制器。
所述净化柱采用以下方法制备：
1、打开净化柱净化进液口的柱头，将脱脂棉塞至净化柱柱底的多孔网盘上，压实；
2、通过漏斗将污水硫酸钠填入净化柱，过程中多次振荡使得装填均匀，装填后的高度为3cm；
3、在填料上方塞入脱脂棉，扣紧净化柱进液口处的柱头。
该实施例中用到的结构与实施例1至3中所述的结构相同。
所述液液萃取装置为3台，分别通过管道与比例分配阀7，依次独立循环进行萃取、静置分离、清洗作业，实现液液萃取装置的连续作业。
结合上述实施例，对本发明的工作过程及原理叙述如下：
本发明通过控制器来协调控制各组成部分的工作次序。首先通过多通道蠕动泵1来提供管路进液所需要的动力，通过电磁阀14、比例分配阀7来控制管路进液的顺序和比例。在本发明中，样品进液管路、反应剂进液管路、萃取剂进液管路、清洗剂进液管路均安装有电磁阀14并通过多通道蠕动泵1进入到比例分配阀7内，其中反应剂进液管路的管路数量要多于样品进液管路的数量，如说图1所示。经过多通道蠕动泵1提供动力后，样品出液管路与反应剂出液管路通过混合阀2混合后进入控制阀A5，萃取剂出液管路和清洗剂出液管路进入到控制阀B4后通过反应管路与控制阀A5连接。控制阀A5通过反应管路3与比例分配阀7连接。控制器只需要通过控制电磁阀14的开启顺序和开启数量即可，以及控制控制阀A5与控制器B4的开启先后顺序完成水样取样及萃取、清洗的过程。
本发明采用液液萃取的方式实现水样内阴离子表面活性剂的萃取。其中密闭式萃取罐9-3、叶片式转子9-8采用聚四氟乙烯材料制成，该类型的材料能够具有表面光滑、耐腐蚀性好、便于清洗无残留的特点，便于增加叶片式转子9-8的搅拌强度。当萃取进液管9-2注入萃取液时，萃取进液管9-2上设有的旋转布液喷头9-7能够使得萃取液均匀的布设到样品中，增加萃取的效率。叶片式转子9-8在磁力辅助搅拌器9-4的驱动作用下旋转，对样品进行搅拌，进一步增加混合的均匀性。萃取液注入完成且搅拌均匀后，对上述混合有萃取液的水样进行静置，静置时打开萃取出气管9-1，废气排入到废气罐8。静置分层后的萃取液和废液可通过萃取出液管9-9分别流出。
萃取完成后，控制器打开萃取出液管9-9及控制阀C13，使得萃取完成后的液体通过蠕动泵B12送入到萃取液净化处理装置11，萃取液净化处理装置11对含有的萃取液进行净化后将待检测的液体送入到检测器10，检测器10采用分光光度计进行水中阴离子表面活性剂的检测，并将检测的结果反馈至控制器，控制器通过显示屏或者其他显示方式进行显示。
当上述过程进行完成后，控制器控制清洗剂进液管路上的电磁阀14、控制阀B4控制阀A5、比例分配阀7打开，并同时提前确保其余管路的关闭。清洗剂通过反应管路进入到液液萃取装置9内，并在旋转布液喷头9-7的作用下实现对液液萃取装置9内壁的螺旋清洗，增加了清洗效果。清洗过程中两台磁力辅助搅拌器9-4带动叶片式转子9-8同向搅拌120r/min，叶片式转子9-8能够使得清洗液对密闭式萃取罐9-3进行全方位的清洗，保证最大的清洗程度。清洗完成后，关闭上述阀门，打开位于萃取出液管9-9上的电磁阀14及控制阀C13，将废液排入到与管路连接的废液瓶6。
本发明中所述的萃取液净化处理装置11包含有25位净化孔，净化孔内设有净化柱；每处理一个样品依次序旋转净化盘更换净化柱。以保证送入检测器10内的萃取样品不含有水分等其他杂质，提高了检测加过的准确性。

Claims (10)

1.一种水中阴离子表面活性剂在线自动监测系统，其特征在于：包括控制器、通过反应管路(3)依次连接的水样自动进液控制装置、液液萃取装置(9)、蠕动泵B(12)、萃取液净化处理装置(11)、检测器(10)，控制器分别与水样自动进液控制装置、液液萃取装置(9)、萃取液净化处理装置(11)、检测器(10)连接；其中水样自动进液控制装置包括多通道蠕动泵(1)、比例分配阀(7)，其中多通道蠕动泵(1)的进液端包括样品进液管路、反应剂进液管路、萃取剂进液管路、清洗剂进液管路；在多通道蠕动泵(1)的出液端，样品出液管路与反应剂出液管路通过混合阀(2)混合后进入控制阀A(5)，萃取剂出液管路和清洗剂出液管路进入到控制阀B(4)后通过反应管路与控制阀A(5)连接，控制阀A的出液端通过反应管路(3)与比例分配阀(7)连接。
2.根据权利要求1所述的水中阴离子表面活性剂在线自动监测系统，其特征在于：所述液液萃取装置(9)包括密闭式萃取罐(9-3)、磁力辅助搅拌器(9-4)，磁力辅助搅拌器(9-4)反向对称设置于密闭式萃取罐(9-3)的外部，在密闭式萃取罐(9-3)的内部对应设置有磁力驱动的叶片式转子(9-8)、萃取进液管(9-2)、萃取出气管(9-1)、萃取出液管(9-9)，萃取进液管(9-2)位于密闭式萃取罐(9-3)的顶部，萃取出液管(9-9)位于密闭式萃取罐(9-3)的底部。
3.根据权利要求1所述的水中阴离子表面活性剂在线自动监测系统，其特征在于：所述萃取液净化处理装置(11)包括旋转净化盘(11-2)，净化盘(11-2)上设有净化孔(11-3)，净化孔(11-3)内填充有净化柱(11-5)；所述净化柱(11-5)与净化进液口(11-1)、净化出液口(11-4)连接，所述净化柱(11-5)包括依次设置的净化柱进口(11-5-1)、入口脱脂棉(11-5-2)、填料(11-5-3)、出口脱脂棉(11-5-4)、多孔筛板(11-5-5)、净化柱出口(11-5-6)。
4.根据权利要求1所述的水中阴离子表面活性剂在线自动监测系统，其特征在于：所述检测器(10)为分光光度计。
5.根据权利要求1所述的水中阴离子表面活性剂在线自动监测系统，其特征在于：所述样品进液管路、反应剂进液管路、萃取剂进液管路、清洗剂进液管路上分别设有电磁阀(14)；所述控制阀A(5)、控制阀B(4)为三通阀门。
6.根据权利要求2所述的水中阴离子表面活性剂在线自动监测系统，其特征在于：所述液液萃取装置(9)为3个且并列设置，所述萃取出气管(9-1)均通过管路与废气罐(8)连接；所述萃取出液管(9-9)通过控制阀C(13)、电磁阀(14)分别与蠕动泵B(12)、废液瓶(6)连接。
7.根据权利要求2所述的水中阴离子表面活性剂在线自动监测系统，其特征在于：所述萃取进液管上设有旋转布液喷头(9-7)，在磁力辅助搅拌器(9-4)上还设有温度调节旋钮(9-5)、转速调节旋钮(9-6)。
8.根据权利要求2或5或6或7所述的水中阴离子表面活性剂在线自动监测系统，其特征在于：所述密闭式萃取罐密闭式萃取罐(9-3)和/或叶片式转子(9-8)由聚四氟乙烯材料制成。
9.一种水中阴离子表面活性剂在线自动监测方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
1)、水样萃取
水样、反应剂、萃取剂、清洗剂通过多通道蠕动泵和比例分配阀与液液萃取装置连接，控制器控制水样、反应剂、萃取剂、清洗剂的进液量及顺序，该顺序如下：
①首先通过控制电磁阀打开水样、反应剂的进液管道，在多通道蠕动泵的驱动下实现在混合阀内的混合，混合后的液体通过反应管路进入到三通的控制阀A，经比例分配阀进入到液液萃取装置；
②其次，水样进样完成后，控制器控制电磁阀关闭样品进液管路、反应剂进液管路，并开启萃取剂进液管路，萃取剂通过三通的控制阀B、比例分配阀进入到液液萃取装置进行萃取作业；液液萃取装置中的磁力辅助搅拌器带动两个叶片式转子按照不同方向旋转，转速分别为40r/min、160r/min，搅拌过程中加入萃取剂，萃取5min；萃取完成后通过蠕动泵B进入萃取液净化处理装置；
③萃取完成后，控制器控制萃取出液管上的控制阀C将萃取后的液体经过反应管线及蠕动泵B送入到检测器；上述过程完成后关闭萃取剂进液管路，打开清洗剂进液管路电磁阀，清洗剂通过三通的控制阀B、比例分配阀进入到液液萃取装置进行清洗作业。
2)、萃取液净化
萃取液经过蠕动泵B进入到萃取液净化处理装置内的净化进液口，在净化盘上开有25位净化孔，净化孔内设有净化柱；每处理一个样品依次序旋转净化盘更换净化柱。
3)、萃取液检测
经过萃取液净化的液体进入到分光光度计，通过分光光度计来测量水中阴离子，并将测量的数值反馈至控制器。
10.根据权利要求9所述的水中阴离子表面活性剂在线自从监测方法，其特征在于：所述净化柱采用以下方法制备：
1)、打开净化柱净化进液口的柱头，将脱脂棉塞至净化柱柱底的多孔网盘上，压实；
2)、通过漏斗将无水硫酸钠填入净化柱，过程中多次振荡使得装填均匀，装填后的高度为3cm；
3)、在填料上方塞入脱脂棉，扣紧净化柱进液口处的柱头；
所述液液萃取装置为3台，分别通过管道与比例分配阀(7)，依次独立循环进行萃取、静置分离、清洗作业，实现液液萃取装置的连续作业。
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