CN106497317A - 一种钢结构用低表面处理水性环氧底漆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种钢结构用低表面处理水性环氧底漆，由以下重量份的原料组成：环氧树脂50‑70，腰果酚16‑21，甲醛溶液14‑23，异氟尔酮二胺18‑25，KH550 2‑4，凹凸棒土3‑8，1mol/L盐酸溶液适量，苄基三乙基氯化铵0.6‑1.5，30%的氢氧化钠溶液15‑20，去离子水适量，硬脂酰胺1‑2，环氧稀释剂1‑5，滑石粉3‑6，铁红2‑5，有机膨润土4‑8。本文利用凹凸棒土表面上的硅羟基与腰果酚发生醚化交联反应，再通过化学反应制备改性腰果酚醛胺固化剂，改性固化剂既具有一般腰果酚酰胺固化剂的优点，又兼具凹凸棒土的优点，制备的环氧涂料具有耐黄变性较好、可低温固化和防腐性能优异的特点。

Description

一种钢结构用低表面处理水性环氧底漆及其制备方法
技术领域
本发明属于涂料领域，特别涉及一种钢结构用低表面处理水性环氧底漆及其制备方法。
背景技术
近年来世界各国涂料行业加紧对低VOC排放的环保型涂料的研究，水性防腐涂料大大减少甚至完全消除了VOC排放，而且使用安全方便，以迅速发展。单组分水性防腐涂料采用的基料聚合物乳液多为热塑型，涂膜硬度、耐介质性、耐污染等性能难以达到溶剂型工业涂料水平。因而近年来人们开始致力于双组分水性防腐涂料的研究。双组分水性环氧防腐涂料可以室温交联固化，附着力强，机械强度高，耐化学介质性能好，其性能可以达到溶剂型环氧涂料水平，因而可以替代溶剂型环氧防腐涂料，应用于钢结构防腐。
聚酰胺类固化剂能与环氧树脂常温下固化成膜，固化后的漆膜具有良好的防腐性和柔韧性。但干燥时间长，其最大的缺点是低温固化性能较差，一般情况下，温度低于10℃时就无法进行正常施工，而我国大部分地区的冬天温度都在5℃以下，而大型钢结构基本在室外施工，这就限制了其在冬季的使用。
赵科明、王飞镝、邱清华等人在其《腰果酚改性胺类环氧地坪固化剂的合成及性能研究》一文中，以天然产物废弃物腰果壳提取的腰果酚为原料，同甲醛和多元胺（二乙烯三胺，三乙烯四胺，间苯二甲胺，异佛尔酮二胺）反应，合成胺系环氧地坪固化剂，既有脂肪胺的常温快速固化和优良的耐化学品性，又有低分子量聚酰胺的低毒、良好柔韧性。但由于腰果酚分子中的酚羟基-OH不参与反应，改性后的固化剂中含有弱酸的酚羟基，使其涂膜易被氧化且抗碱性不佳，容易吸收紫外光，发生共聚，固化的环氧涂料黄变现象特别严重。
因此，本文利用凹凸棒土表面上的硅羟基与腰果酚发生醚化交联反应，再通过化学反应制备改性腰果酚醛胺固化剂，改性固化剂既具有一般腰果酚酰胺固化剂的优点，又兼具凹凸棒土的优点，形成相对稳定的固化体系，明显改善了环氧树脂固化涂膜的耐黄变性能。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种钢结构用低表面处理水性环氧底漆及其制备方法，提高环氧树脂固化涂膜的耐黄变性能。
一种钢结构用低表面处理水性环氧底漆，由以下重量份的原料组成：环氧树脂50-70份，腰果酚16-21份，甲醛溶液14-23份，异氟尔酮二胺18-25份，KH550 2-4份，凹凸棒土3-8份，1mol/L盐酸溶液适量，苄基三乙基氯化铵0.6-1.5份，30%的氢氧化钠溶液15-20份，去离子水适量，硬脂酰胺1-2份，环氧稀释剂1-5份，滑石粉3-6份，铁红2-5份，有机膨润土4-8份。
具体步骤如下：
（1）凹凸棒土改性的腰果酚：
①、将凹凸棒土加入到KH550的水溶液中，用1mol/L盐酸溶液调节pH至3-4，常温搅拌处理12-18小时，之后用去离子水洗涤，1500-2500r/min离心，真空干燥，粉碎，过100-200目筛，备用；
②、将腰果酚、苄基三乙基氯化铵以及改性处理后的凹凸棒土加入反应瓶中，在70-90℃条件下恒温搅拌3-5小时，冷却至50-70℃，加入30%的氢氧化钠溶液，在条件下恒温搅拌2-4小时，冷却至室温，洗涤至中性，分离浓缩，得到凹凸棒土改性的腰果酚；
（2）改性腰果酚醛胺固化剂的制备：
将装有电动搅拌器、冷凝管的四口烧瓶置于30-50℃恒温水浴中，加入步骤（1）制备的凹凸棒土改性的腰果酚，边搅拌边滴加异佛尔酮二胺，再加入甲醛溶液搅拌均匀，水浴锅升温90-100℃，恒温反应2-4小时，降温至60-75℃，控制压力在0.0085-0.0095MPa进行减压蒸馏，制得改性腰果酚醛胺固化剂；
（3）A组分制备：
①、先将部分步骤（2）得到的改性腰果酚醛胺固化剂与消泡剂、水预混，之后加入铁黑、沉淀硫酸钡、滑石粉，经砂磨机研磨至细度小于30μm，制得色浆；
②、在搅拌状态下，向色浆中加入剩余的改性腰果酚醛胺固化剂、硬脂酰胺，搅拌15-30分钟，过滤即得组分A；
（4）将环氧树脂、环氧稀释剂混合充分后，作为组分B单独包装。
其中，步骤（1）所述的KH550的水溶液浓度为5%。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）本发明使用硅烷偶联剂处理后的凹凸棒土含有的大量硅羟基结构，与腰果酚的酚羟基发生醚化交联反应，替代酚羟基结构，从而得到耐黄变性能更好的腰果酚基醚，在改性腰果酚醛胺固化剂的基础上，开发了一种新型环氧涂料，具有耐黄变性较好、可低温固化和防腐性能优异的特点。
（2）本发明中改性后的凹凸棒土与腰果酚的酚羟基发生醚化交联反应，同时含有氢键，再与异氟尔酮二胺、甲醛反应制得改性腰果酚醛胺固化剂，既具有一般腰果酚酰胺固化剂的优点，又兼具凹凸棒土的优点，明显提高改性固化剂的交联程度，形成相对稳定的固化体系，改善了环氧树脂固化涂膜的韧性、耐冲击性和耐热性。
（3）有机膨润土在研磨色浆时添加有助于颜料湿润、分散，另外它还具有极佳的防沉降性，尤其对颜料分高的底漆或黏度较低的涂料均有卓效，可赋予涂料良好的贮存稳定性。
具体实施方式
一种钢结构用低表面处理水性环氧底漆，由以下重量份（公斤）的原料组成：环氧树脂58，腰果酚18，甲醛溶液20，异氟尔酮二胺22，KH550 3，凹凸棒土6，1mol/L盐酸溶液适量，苄基三乙基氯化铵1.2，30%的氢氧化钠溶液18，去离子水适量，硬脂酰胺2，环氧稀释剂4，滑石粉4，铁红3，有机膨润土6。
具体步骤如下：
（1）凹凸棒土改性的腰果酚：
①、将凹凸棒土加入到KH550的水溶液中，用1mol/L盐酸溶液调节pH至3.5，常温搅拌处理16小时，之后用去离子水洗涤，2000r/min离心，真空干燥，粉碎，过200目筛，备用；
②、将腰果酚、苄基三乙基氯化铵以及改性处理后的凹凸棒土加入反应瓶中，在80℃条件下恒温搅拌4小时，冷却至60℃，加入30%的氢氧化钠溶液，在条件下恒温搅拌3小时，冷却至室温，洗涤至中性，分离浓缩，得到凹凸棒土改性的腰果酚；
（2）改性腰果酚醛胺固化剂的制备：
将装有电动搅拌器、冷凝管的四口烧瓶置于40℃恒温水浴中，加入步骤（1）制备的凹凸棒土改性的腰果酚，边搅拌边滴加异佛尔酮二胺，再加入甲醛溶液搅拌均匀，水浴锅升温95℃，恒温反应3小时，降温至70℃，控制压力在0.0095MPa进行减压蒸馏，制得改性腰果酚醛胺固化剂；
（3）A组分制备：
①、先将部分步骤（2）得到的改性腰果酚醛胺固化剂与消泡剂、水预混，之后加入铁黑、沉淀硫酸钡、滑石粉，经砂磨机研磨至细度小于30μm，制得色浆；
②、在搅拌状态下，向色浆中加入剩余的改性腰果酚醛胺固化剂、硬脂酰胺，搅拌15-30分钟，过滤即得组分A；
（4）将环氧树脂、环氧稀释剂混合充分后，作为组分B单独包装。
其中，步骤（1）所述的KH550的水溶液浓度为5%。
性能测试结果：
附着力：1级；柔韧性：2mm；耐盐雾性/h：>500；耐汽油性：200h涂层完好。

Claims (3)

1. 一种钢结构用低表面处理水性环氧底漆，其特征在于，由以下重量份的原料组成：环氧树脂50-70份，腰果酚16-21份，甲醛溶液14-23份，异氟尔酮二胺18-25份，KH550 2-4份，凹凸棒土3-8份，1mol/L盐酸溶液适量，苄基三乙基氯化铵0.6-1.5份，30%的氢氧化钠溶液15-20份，去离子水适量，硬脂酰胺1-2份，环氧稀释剂1-5份，滑石粉3-6份，铁红2-5份，有机膨润土4-8份。
2.根据权利要求书1所述的一种钢结构用低表面处理水性环氧底漆的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）凹凸棒土改性的腰果酚：
①、将凹凸棒土加入到KH550的水溶液中，用1mol/L盐酸溶液调节pH至3-4，常温搅拌处理12-18小时，之后用去离子水洗涤，1500-2500r/min离心，真空干燥，粉碎，过100-200目筛，备用；
②、将腰果酚、苄基三乙基氯化铵以及改性处理后的凹凸棒土加入反应瓶中，在70-90℃条件下恒温搅拌3-5小时，冷却至50-70℃，加入30%的氢氧化钠溶液，在条件下恒温搅拌2-4小时，冷却至室温，洗涤至中性，分离浓缩，得到凹凸棒土改性的腰果酚；
（2）改性腰果酚醛胺固化剂的制备：
将装有电动搅拌器、冷凝管的四口烧瓶置于30-50℃恒温水浴中，加入步骤（1）制备的凹凸棒土改性的腰果酚，边搅拌边滴加异佛尔酮二胺，再加入甲醛溶液搅拌均匀，水浴锅升温90-100℃，恒温反应2-4小时，降温至60-75℃，控制压力在0.0085-0.0095MPa进行减压蒸馏，制得改性腰果酚醛胺固化剂；
（3）A组分制备：
①、先将部分步骤（2）得到的改性腰果酚醛胺固化剂与消泡剂、水预混，之后加入铁黑、沉淀硫酸钡、滑石粉，经砂磨机研磨至细度小于30μm，制得色浆；
②、在搅拌状态下，向色浆中加入剩余的改性腰果酚醛胺固化剂、硬脂酰胺，搅拌15-30分钟，过滤即得组分A；
（4）将环氧树脂、环氧稀释剂混合充分后，作为组分B单独包装。
3.根据权利要求书2所述的一种钢结构用低表面处理水性环氧底漆的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的KH550的水溶液浓度为5%。
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