CN106480498B - 一种纳米图形衬底侧向外延硅基量子点激光器材料及其制备方法 - Google Patents

一种纳米图形衬底侧向外延硅基量子点激光器材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米图形衬底侧向外延硅基量子点激光器材料及其制备方法，属于半导体激光器技术领域。本发明在单晶硅衬底上制作种子层、位错阻挡层和激光器材料。所述的种子层包括GaAs低温成核层和GaAs高温缓冲层；位错阻挡层包括纳米尺寸图形掩膜和GaAs侧向外延层；激光器材料包括n型欧姆接触层、n型限制层、下波导层、量子点有源区、上波导层、p型限制层和p型欧姆接触层。本发明通过图形衬底对穿透位错的阻挡作用，能有效地降低GaAs外延层的位错密度，提高GaAs外延层的晶体质量，进而提高量子点激光器性能和质量。本发明能够大面积、高重复性、均匀地完成材料生长和制备，更加符合产业化的需求。

Description

一种纳米图形衬底侧向外延硅基量子点激光器材料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及半导体激光器技术领域，具体涉及一种纳米图形衬底侧向外延硅基量子点激光器材料及其制备方法。
背景技术
基于硅材料的微电子学器件一直推动着现代信息技术快速发展，在对数据容量和传输速率的要求越来越高的同时，对硅器件的尺寸要求越来越小，因而硅器件即将面临的主要挑战是金属互连(电互连)速度的限制。将微电子和光电子器件在硅基平台上结合起来，采用光电子集成的互连方式既能够克服电互连的制约，又可以充分发挥微电子器件的成熟工艺技术和光系统的宽带宽、高抗干扰性、快传输速率等优势，这已经成为信息技术发展的必然趋势。
由于硅是间接带隙半导体材料，不具有良好的发光特性，以硅为光增益材料的激光器件难以制备。目前适合于光电单片集成的硅基电注入(激发)的激光器还没有取得理想结果。III～V族半导体材料如砷化镓(GaAs)等是直接带隙材料，具有极高的发光效率。而且，GaAs基激光器早已商用化，工艺也相当成熟，只要将高质量的GaAs材料直接外延生长在硅衬底上，则有希望实现高效的硅基激光光源。因此，硅基集成III～V族半导体材料制作光电子器件已成为光电子集成的主要方案之一。
由于III～V族半导体材料，如GaAs，与硅材料之间的性质差异，主要包括晶格常数和热膨胀系数的大失配，还有极性/非极性晶体导致的反向畴问题，这些问题容易造成异变外延GaAs/Si材料的高密度失配位错和穿透位错，从而导致器件性能退化和失效，难以达到实用化。为了解决这些问题，降低GaAs/Si材料的位错密度，研究人员已经提出了多种有效的异变外延方法。传统的主要方法包括：低高温两步法(低-高温两步法)、热退火法、应变超晶格阻挡法和应变过渡层法。
近年来，纳米尺度图形衬底方法引起人们越来越多的关注。图形衬底是在衬底上先沉积一层介质掩膜，在掩膜上刻蚀相应的图形窗口，露出衬底面，使得外延材料在衬底上选区生长。由于技术限制，最初的图形衬底是微米级的，随着刻蚀技术的发展，图形尺寸逐渐降低到纳米级。实验证明，图形尺寸降低，外延层位错密度会随之减少，霍尔迁移率也会显著提高。同时，图形衬底方法又能释放热失配引入的应力，可重复，与其他外延方法容易结合等优势，使其成为又一种很有应用前景的方法。
基于上述方法，最初开展了GaAs/Si材料的量子阱有源区激光器的研究。但是相对而言，以量子点代替量子阱作为有源区具有诸多优点：第一，与量子阱激光器相比，由于载流子在单个量子点中的局限性，量子点有源区对非辐射复合缺陷的敏感度比量子阱有源区低得多；第二，量子点激光器的阈值电流对温度的敏感性远低于传统量子阱激光器，由于温度和阈值电流之间为指数关系，量子点对于温度的不敏感性可以大幅度延长激光器的工作寿命，扩大工作温度范围；第三，采用量子点有源区，可以更容易将激射波长扩展到光通信系统所需的1.3μm。因此，目前，硅基III～V族半导体材料激光器的研究主要集中在硅基量子点激光器。
近期，国外主要的几个研究组在硅基III～V族半导体材料量子点激光器材料研究中取得了重要进展。2015年，美国加州大学圣塔芭芭拉分校研究组报道了第一个硅基量子点激光器的可靠性研究。他们利用Ge作为缓冲层，获得高质量的GaAs/Ge/Si外延层，并完成了脊型波导硅基InAs/GaAs量子点激光器的制备，其阈值电流密度为2kA/cm2，功率达到16.6mW。在30℃条件下，实现了2700小时的连续激射，预期寿命达到了4600小时。他们在硅基量子点激光器工作寿命上取得重大突破，首次将直接外延硅基激光器的工作寿命提高到千小时量级。2016年，英国伦敦大学学院研究组应用分子束外延(Molecular BeamEpitaxy，MBE)技术，在[100]偏[011]4°的硅衬底上，采用AlAs低温成核层，结合三步法和In0.18Ga0.82As/GaAs应变超晶格位错阻挡层方法，获得了位错密度为105cm-2量级的GaAs/Si外延层，并制备了阈值电流密度仅有62.5A/cm2的硅基量子点激光器。该激光器的双端面功率为105mW。当注入电流650A/cm2时，连续激射工作温度到达75℃，脉冲激射工作温度达到120℃。在26℃工作温度和210mA驱动电流情况下，激光器连续激射3100小时，预期寿命约为100,158小时。他们首次将直接外延硅基激光器的工作寿命提高到十万小时量级。
在硅基III～V族量子点激光器材料的制备方法中，目前多采用MBE方法，这种方法的问题在于材料生长速率慢，在制备较厚的GaAs/Si缓冲层材料时，需要过长的生长时间，并且制备过程复杂。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种纳米图形衬底侧向外延硅基量子点激光器材料及其制备方法，所述的制备方法利用金属有机化合物化学气相沉淀(MetalOrganic Chemical Vapor Deposition，MOCVD)方法，依次进行如下步骤：
在单晶硅衬底上制作GaAs低温成核层；
在所述的GaAs低温成核层上制作GaAs高温缓冲层；
在所述的GaAs高温缓冲层上面制作纳米尺寸图形掩膜；
在所述纳米尺寸图形掩膜上制作GaAs侧向外延层；
在所述GaAs侧向外延层上制作n型欧姆接触层；
在所述n型欧姆接触层上制作n型限制层；
在所述n型限制层上制作下波导层；
在所述下波导层上制作量子点有源区；所述的量子点有源区为P型调制掺杂，可以提高基态光增益；
在所述量子点有源区上制作上波导层；
在所述上波导层上制作p型限制层；
在所述p型限制层上制作p型欧姆接触层。
所述单晶硅衬底的晶面为<100>晶面，偏向<110>或<111>晶面4°～6°，为本征型或低阻n型硅片，厚度375μm～675μm，优选的，厚度为400μm±10μm。
在所述的单晶硅衬底上制作GaAs低温成核层，具体为:利用湿法化学清洗方法清洁单晶硅衬底，再将清洁的单晶硅衬底在氢气环境升温到220℃烘烤30分钟；然后在氢气和砷烷混合气体环境升温到750℃烘烤15分钟；最后降温到400～420℃利用MOCVD方法生长15～20nm的GaAs低温成核层，生长源流量为：三甲基镓2.7×10-5mol/min，砷烷6.7×10-3mol/min；
在所述GaAs低温成核层上制作GaAs高温缓冲层，具体为：首先经过10分钟，从低温缓冲层生长温度的基础上升温到610～640℃，利用MOCVD方法生长200～400nm GaAs高温缓冲层；然后继续经6分钟升温到670～690℃，生长1000～1500nm GaAs高温缓冲层。
在所述的1000～1500nm GaAs高温缓冲层生长过程中，选取1～3个不同厚度的位置，在氢气和砷烷混合气体氛围中进行同样条件的原位热循环退火，具体为：在厚度达到选取的第一个位置时，首先经过2分钟使温度从其生长温度上升到750℃，再经过7分钟使温度从750℃下降到350℃，并保持6分钟；再经过7分钟使温度从350℃上升到750℃，并保持5分钟；在所述的第一个位置重复上述过程3～5次，完成一次原位热循环退火。然后经过2分钟使温度从750℃下降到生长温度，继续所述的高温缓冲层的生长，在到达选取的第二个位置时，进行上述同样条件的原位热循环退火。
在所述GaAs高温缓冲层上制作纳米尺寸图形掩膜，具体为：利用等离子体增强化学气相沉积(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition,PECVD)方法生长SiO2薄膜。然后，利用激光全息或深紫外光刻技术，将设计好的图形转移到SiO2薄膜上。最后，运用反应离子刻蚀(Reactive Ion Etching，RIE)或感应耦合等离子体刻蚀(InductivelyCoupled Plasma，ICP)技术，刻蚀出图形，形成纳米尺寸图形掩膜。所述纳米尺寸图形掩膜可以采用不同结构参数的一维图形结构或二维图形结构，包括不同的高宽比。
在所述纳米尺寸图形掩膜上制作GaAs侧向外延层，具体为：在750℃下，利用MOCVD方法，首先进行选区外延，三甲基镓6.75×10-6mol/min，V/III比(V族源与III族源摩尔流量之比，参考文献：杨树人，王宗昌，王兢，编著，《半导体材料》，(第三版)，148页，科学出版社，2013)为200，生长时间400s；然后进行横向合并生长，三甲基镓13.5×10-6mol/min，V/III比为400，生长时间900s；最后进行平面生长，三甲基镓2.7×10-5mol/min，V/III比为400，生长时间900s。
在所述GaAs侧向外延层上制作n型欧姆接触层，具体为：在680～720℃下利用MOCVD方法生长300nm～500nm厚的n型Si掺杂GaAs，掺杂浓度为5×1018～1×1019cm-3，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，砷烷6.7×10-3mol/min，硅烷4.3×10-6mol/min。
在所述n型欧姆接触层上制作n型限制层，具体为：在700℃～720℃下利用MOCVD方法生长1300nm～1800nm厚的n型Si掺杂AlGaAs，掺杂浓度为1017～1018cm-3，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，三甲基铝2.6×10-5mol/min，砷烷6.7×10-3mol/min，硅烷4.3×10-7mol/min～4.4×10-6mol/min。
在所述n型限制层上制作下波导层，具体为：在600℃～720℃下利用MOCVD方法生长80nm～100nm厚的非故意掺杂AlGaAs，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，三甲基铝8.7×10-6mol/min，砷烷6.7×10-3mol/min。
在所述的下波导层上制作量子点有源区，具体为：所述的量子有源区包括N层量子点结构，N取正整数，优选的，N＝3～10。每层量子点结构包含InAs量子点层、GaAs盖层和p掺杂的GaAs隔离层，每层量子点结构的制作方法为：
在480℃～500℃下利用MOCVD方法生长非故意掺杂的InAs量子点层，生长时间55s，V/III比为5～15，生长源流量为：三甲基铟8.6×10-7mol/min，砷烷4.9×10-6mol/min；
在480℃～500℃下利用MOCVD方法生长6～10nm非故意掺杂的GaAs盖层，V/III比为50～100，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，砷烷2.7×10-3mol/min；
在580℃～600℃下利用MOCVD方法生长25～40nm p掺杂的GaAs隔离层，掺杂形式为调制掺杂，在距离InAs量子点层25nm处掺入Be，掺杂浓度为5×1017cm-3，V/III比为50～100，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，砷烷2.7×10-3mol/min。
在所述量子点有源区上制作上波导层，具体为：在600℃～700℃下利用MOCVD方法生长80nm～100nm厚的非故意掺杂AlGaAs，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，三甲基铝8.7×10-6mol/min，砷烷6.7×10-3mol/min。
在所述上波导层上制作p型限制层，具体为：在700℃～720℃下利用MOCVD方法生长1300nm～1500nm厚的p型掺杂AlGaAs，掺杂浓度为1017～1018cm-3，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，三甲基铝2.6×10-5mol/min，砷烷6.7×10-3mol/min，二乙基锌9.2×10-7mol/min～9.2×10-6mol/min。
在所述p型限制层上制作p型欧姆接触层，具体为：在550℃～700℃下利用MOCVD方法生长150nm～300nm厚的p型重掺杂GaAs，掺杂浓度为1019～1020cm-3，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，砷烷2.7×10-3mol/min，二乙基锌3.7×10-6mol/min。
本发明提供的所述纳米图形衬底侧向外延硅基量子点激光器材料的制备方法，先利用MOCVD制备种子层，然后在其上制备SiO2薄膜，接着在其上利用干法刻蚀技术制作图形衬底，利用MOCVD完成位错阻挡层和激光器材料的制备。其中，所述的种子层包括GaAs低温成核层和GaAs高温缓冲层；所述的位错阻挡层包括纳米尺寸图形掩膜和GaAs侧向外延层；激光器材料包括n型欧姆接触层，n型限制层，下波导层，量子点有源区，上波导层，p型限制层以及p型欧姆接触层。
本发明的优点和积极效果在于：
本发明提供的一种纳米图形衬底侧向外延硅基量子点激光器材料及其制备方法，通过图形衬底对穿透位错的阻挡作用，能有效地降低GaAs外延层的位错密度，改善GaAs外延层表面形貌，提高GaAs外延层的晶体质量，进而提高上层量子点激光器性能和质量，并且该方法能够大面积、高重复性、均匀地完成材料生长和制备，成本大大降低，更加符合产业化的需求。
附图说明
图1是本发明一种纳米图形衬底侧向外延硅基量子点激光器材料的制备方法的基本流程示意图；
图2是本发明所制备的一种纳米图形衬底侧向外延硅基量子点激光器材料结构示意图；
图3(a)是本发明实施例1纳米图形衬底阻挡位错的示意图；
图3(b)是本发明实施例1纳米图形衬底侧向外延三个生长阶段的示意图；
图4是本发明实施例1纳米图形衬底采用不同条形窗口方向平面生长阶段后样品AFM(Atomic Force Microscope，AFM)图和SEM(Scanning Electron Microscope，SEM)图；
图5是本发明实施例1激光器材料中自组织方式生长的InAs/GaAs量子点层的AFM图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图和本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。当然，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供一种纳米图形衬底侧向外延硅基量子点激光器材料的制备方法，利用MOCVD方法依次进行如下步骤的材料制备，制备流程如图1所示，所述的制备方法包括如下步骤：
步骤101：在清洁的单晶硅衬底上制作GaAs低温成核层，具体为：
利用湿法化学清洗方法清洁单晶硅衬底，再将清洁的单晶硅衬底在氢气环境升温到220℃烘烤30分钟；然后在氢气和砷烷混合气体环境升温到750℃烘烤15分钟；最后降温到400～420℃利用MOCVD方法生长15～20nm的GaAs低温成核层，生长源流量为：三甲基镓2.7×10-5mol/min，砷烷6.7×10-3mol/min。
所述的单晶硅衬底为的晶面为<100>晶面，偏向<110>或<111>晶面4°～6°，为本征型或低阻n型硅片，厚度375μm～675μm，优选的，厚度为400μm±10μm。
步骤102：在所述的GaAs低温成核层上制作GaAs高温缓冲层，具体为：
首先经过10分钟，从低温缓冲层生长温度的基础上升温到610～640℃，利用MOCVD方法生长200～400nm GaAs高温缓冲层；然后继续经6分钟升温到670～690℃，生长1000～1500nm GaAs高温缓冲层；
在所述的1000～1500nm GaAs高温缓冲层生长过程中，选取1～3个不同厚度的位置，在氢气和砷烷混合气体氛围中进行同样条件的原位热循环退火，具体为：在其厚度达到选取的第一个位置时，首先经过2分钟使温度从生长温度上升到750℃，再经过7分钟使温度从750℃下降到350℃，并保持6分钟；再经过7分钟使温度从350℃上升到750℃，并保持5分钟；在所述的第一个位置重复上述过程3～5次，完成一次原位热循环退火。然后经过2分钟使温度从750℃下降到生长温度，继续所述的高温缓冲层的生长，在到达选取的第二个位置时，进行上述同样条件的原位热循环退火。
步骤103：在所述的GaAs高温缓冲层上面制作纳米尺寸图形掩膜，具体为：
利用PECVD方法生长SiO2薄膜，然后利用激光全息或深紫外光刻技术，将设计好的图形转移到SiO2薄膜上。最后，运用RIE或ICP技术，刻蚀出图形，形成纳米尺寸图形掩膜。
步骤104：在所述纳米尺寸图形掩膜上制作GaAs侧向外延层，具体为：
在750℃下，利用MOCVD方法，首先进行选区外延，三甲基镓6.75×10-6mol/min，V/III比为200，生长时间400s；然后进行横向合并生长，三甲基镓13.5×10-6mol/min，V/III比为400，生长时间900s；最后进行平面生长，三甲基镓2.7×10-5mol/min，V/III比为400，生长时间900s。
步骤105：在所述GaAs侧向外延层上制作n型欧姆接触层，具体为：
在680～720℃下利用MOCVD方法生长300nm～500nm厚的n型Si掺杂GaAs，掺杂浓度为5×1018～1×1019cm-3，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，砷烷6.7×10-3mol/min，硅烷4.3×10-6mol/min。
步骤106：在所述n型欧姆接触层上制作n型限制层，具体为：
在700℃～720℃下利用MOCVD方法生长1300nm～1800nm厚的n型Si掺杂AlGaAs，掺杂浓度为1017～1018cm-3，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，三甲基铝2.6×10- 5mol/min，砷烷6.7×10-3mol/min，硅烷4.3×10-7mol/min～4.4×10-6mol/min。
步骤107：在所述n型限制层上制作下波导层，具体为：
在600℃～720℃下利用MOCVD方法生长80nm～100nm厚的非故意掺杂AlGaAs，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，三甲基铝8.7×10-6mol/min，砷烷6.7×10-3mol/min。
步骤108：在所述下波导层上制作量子点有源区，具体为：
所述的量子有源区包括N层量子点结构，N为3～10，每层结构包含InAs量子点层、GaAs盖层和p掺杂的GaAs隔离层，每层量子点结构的制作方法为：
在480℃～500℃下利用MOCVD方法生长非故意掺杂的InAs量子点层，生长时间55s，V/III比为5～15，生长源流量为：三甲基铟8.6×10-7mol/min，砷烷4.9×10-6mol/min；
在480℃～500℃下利用MOCVD方法生长6～10nm非故意掺杂的GaAs盖层，V/III比为50～100，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，砷烷2.7×10-3mol/min；
在580℃～600℃下利用MOCVD方法生长25～40nm p掺杂的GaAs隔离层，掺杂形式为调制掺杂，在距离InAs量子点层25nm处掺入Be，掺杂浓度为5×1017cm-3，V/III比为50～100，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，砷烷2.7×10-3mol/min。
步骤109：在所述量子点有源区上制作上波导层，具体为：
在600℃～700℃下利用MOCVD方法生长80nm～100nm厚的非故意掺杂AlGaAs，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，三甲基铝8.7×10-6mol/min，砷烷6.7×10-3mol/min。
步骤110：在所述上波导层上制作p型限制层，具体为：
在700℃～720℃下利用MOCVD方法生长1300nm～1500nm厚的p型掺杂AlGaAs，掺杂浓度为1017～1018cm-3，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，三甲基铝2.6×10-5mol/min，砷烷6.7×10-3mol/min，二乙基锌9.2×10-7mol/min～9.2×10-6mol/min。
步骤111：在所述p型限制层上制作p型欧姆接触层，具体为：
在550℃～700℃下利用MOCVD方法生长150nm～300nm厚的p型重掺杂GaAs，掺杂浓度为1019～1020cm-3，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，砷烷2.7×10-3mol/min，二乙基锌3.7×10-6mol/min。
通过以上步骤，制得本发明所述的一种纳米图形衬底侧向外延硅基量子点激光器材料，如图2所示，所得激光器材料的结构为在400μm±10μm的Si衬底上依次制得15～20nmGaAs低温成核层，1200～1900nm GaAs高温缓冲层，SiO2纳米尺寸图形掩膜，500～1500nmGaAs侧向外延层，300nm～500nm n型Si掺杂GaAs欧姆接触层，1300nm～1800nm n型Si掺杂AlGaAs限制层，80nm～100nm AlGaAs下波导层，量子点有源区，80nm～100nm AlGaAs上波导层，1300nm～1500nm p型掺杂AlGaAs限制层以及150nm～300nm p型重掺杂GaAs欧姆接触层；所述量子点有源区可以包括3～10层量子点结构，其中每层量子点结构包括InAs量子点层，6～10nm GaAs盖层和25～40nm p掺杂GaAs隔离层；进一步地，GaAs低温成核层和GaAs高温缓冲层构成种子层；SiO2纳米尺寸图形掩膜和GaAs侧向外延层构成位错阻挡层；n型Si掺杂GaAs欧姆接触层、n型Si掺杂AlGaAs限制层、AlGaAs下波导层、量子点有源区、AlGaAs上波导层、p型掺杂AlGaAs限制层以及p型重掺杂GaAs欧姆接触层构成激光器材料结构。
本发明提供的一种纳米图形衬底侧向外延硅基量子点激光器材料的制备方法中，采用MOCVD方法进行材料制备，与现有的技术中的MBE方法相比，生长速率大大提高，能够大面积、高重复性、均匀地完成材料生长和制备，成本大大降低，更加符合产业化的需求。同时，该方法能有效地降低GaAs外延层的位错密度，改善GaAs外延层表面形貌，提高GaAs外延层的晶体质量，并使得在GaAs外延层上制作的量子点激光器材料的质量和激光器性能都得到提高。
实施例1：
本发明实施例1提供一种纳米图形衬底侧向外延硅基量子点激光器材料的制备方法，以详细说明本发明实施例的具体实现过程，包括具体步骤如下：
步骤201：在清洁的单晶硅衬底上制作GaAs低温成核层；
衬底为硅的<100>晶面，偏向<110>或<111>晶面4°的本征型单晶硅抛光片，能够形成双原子台阶，抑制GaAs/Si材料生长过程中的反相畴的形成，厚度为400μm。将硅片采用工业常用的湿法化学清洗方法对其表面进行清洗，去除表面的油脂、有机物、金属杂质等污染物，得到清洁的单晶硅衬底。
然后将清洗干净的硅片放入Thomas Swan 3×2〞(Thomas Swan公司的低压金属有机物化学气相沉积设备，可以一次生长3片两英寸外延片)低压金属有机物化学气相沉积(LP-MOCVD)外延生长系统，先升温到220℃烘烤30分钟；然后在氢气和砷烷混合气体环境升温到750℃烘烤15分钟；最后降温到420℃，生长15nm的GaAs低温成核层。GaAs低温成核层的作用是为硅片表面形成一层连续的GaAs薄层，防止在高温生长条件下大尺寸三维岛状结构的生长，并释放GaAs/Si薄膜的大失配应变能。
步骤202：在GaAs低温成核层上制作GaAs高温缓冲层；
高温缓冲层为在610～690℃温度下生长的非故意掺杂GaAs材料，厚度为1200～1900nm。该高温缓冲层主要是提高GaAs材料的晶体质量，并改善硅衬底上GaAs薄膜的表面形貌。具体为：首先经过10分钟，使温度从低温缓冲层生长温度420℃上升温到610℃，利用MOCVD方法，在610℃条件下生长300nm GaAs高温缓冲层；然后经6分钟温度从610℃上升到690℃，在690℃条件下生长1500nm GaAs高温缓冲层；
在所述的1500nm GaAs高温缓冲层生长过程中，选取生长到900nm和1500nm两个位置，在氢气和砷烷混合气体氛围中进行2次同样条件的原位热循环退火，具体为：在所述的高温缓冲层生长到900nm时，首先经过2分钟使温度从生长温度上升到750℃，再经过7分钟使温度从750℃下降到350℃，并保持6分钟；再经过7分钟使温度从350℃上升到750℃，并保持5分钟；在所述的900nm位置重复上述过程3～5次，完成第一次原位热循环退火。然后经过2分钟使温度从750℃下降到690℃，接着生长600nm高温缓冲层，厚度达到1500nm，进行第二次原位热循环退火过程。利用这种原位退火，可以有效地降低GaAs薄膜中主要的高密度穿透位错，提高晶体质量。
步骤203：在GaAs高温缓冲层上制作纳米尺寸图形掩膜；
利用PECVD生长1μm SiO2薄膜。然后，利用激光全息或深紫外光刻技术，将设计好的图形转移到SiO2薄膜上。最后，运用RIE或ICP技术，刻蚀出图形，形成纳米尺寸图形掩膜。
纳米图形掩膜为种子层上的一维条型二氧化硅图形掩膜结构，如图3(a)所示，利用图形掩膜及侧壁，有效地阻挡下层GaAs种子层传播上来的60°穿透位错，并释放热失配引入的应力，提高GaAs/Si薄膜的晶体质量。
步骤204：在纳米尺寸图形掩膜上制作GaAs侧向外延层；
GaAs侧向外延层制作方法是：在750℃下，利用MOCVD方法，如图3(b)所示，首先进行选区外延，三甲基镓6.75×10-6mol/min，V/III比为200，生长时间400s；然后进行横向合并生长(侧向外延)，三甲基镓13.5×10-6mol/min，V/III比为400，生长时间900s；最后进行平面生长(外延合并)，三甲基镓2.7×10-5mol/min，V/III比为400，生长时间900s。
图4为纳米图形衬底采用不同条形窗口方向，平面生长阶段后，在10μm×10μm范围内三维原子力显微镜(Atomic Force Microscope，AFM)测试结果和扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope，SEM)测试结果。由图可以看出，在条形窗口方向为[110]，[-110]，[010]，[410]条件下，经过选区外延、横向合并和平面生长三个生长阶段之后，GaAs侧向外延层的表面均方根粗糙度(RMS)分别为16.5nm，21.4nm，10.5nm和6.29nm。当条形方向为[410]时，侧向外延层的表面均方根粗糙度最低，横向合并较好，GaAs外延层表面形貌最佳。
步骤205：在GaAs侧向外延层上制作n型欧姆接触层；
n型欧姆接触层为n型重掺杂GaAs材料，用来制作激光器的n型电极，制作方法是：在680℃下，利用MOCVD方法生长500nm厚的n型Si掺杂GaAs，掺杂浓度为5×1018～1×1019cm-3，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，砷烷6.7×10-3mol/min，硅烷4.3×10-6mol/min；
步骤206：在n型欧姆接触层上制作n型限制层；
n型限制层为n型Al0.4Ga0.6As材料，用于将激光器光场限制在有源区，形成合适的光场模式。本实施例中，制作方法是：在700℃下，利用MOCVD方法生长1300nm厚的n型Si掺杂AlGaAs，掺杂浓度为1017～1018cm-3，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，三甲基铝2.6×10-5mol/min，砷烷6.7×10-3mol/min，硅烷4.3×10-6mol/min；
步骤207：在n型限制层上制作下波导层；
下波导层是Al0.1Ga0.9As材料，制作方法是：在720℃下利用MOCVD方法生长100nm厚的非故意掺杂GaAs，主要与n型限制层共同限制激光器材料中的光场模式。生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，三甲基铝8.7×10-6mol/min，砷烷6.7×10-3mol/min。
步骤208：在下波导层上制作量子点有源区；
所述的量子有源区为InAs和GaAs材料构成的5层量子点结构，均为非故意掺杂，用来提供激光器的激射增益。每层量子点结构均包含InAs量子点层、GaAs盖层和p掺杂的GaAs隔离层，每层量子点结构的制作方法为：
在480℃～500℃下利用MOCVD方法生长非故意掺杂的InAs/GaAs量子点层，生长时间55s，V/III比为5～15，生长源流量为：三甲基铟8.6×10-7mol/min，砷烷4.9×10-6mol/min；
如图5所示采用MOCVD设备自组织方式生长的InAs/GaAs量子点层的原子力显微镜测试结果。由图可以看出，InAs量子点比较均匀的沿着GaAs表面的原子台阶分布，且密度较大，达到1011cm-2数量级，量子点尺寸也较均匀，仅有少数大团簇出现。与GaAs衬底上生长的InAs量子点相比，在硅衬底上生长的InAs量子点形貌和数量完全没有区别。
在480℃～500℃下利用MOCVD方法生长6～10nm非故意掺杂的GaAs/Ga0.85In0.15As盖层，V/III比为50～100，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，砷烷2.7×10-3mol/min；
在580℃～600℃下利用MOCVD方法生长25～40nm p掺杂的GaAs隔离层，掺杂形式为调制掺杂，在距离InAs/GaAs量子点层25nm处掺入Be，掺杂浓度为5×1017cm-3，V/III比为50～100，生长源流量为:三甲基镓4.0×10-5mol/min，砷烷2.7×10-3mol/min。
步骤209：在量子点有源区上制作上波导层；
上波导层为Al0.1Ga0.9As材料，为100nm厚的非故意掺杂GaAs，主要与p型限制层共同限制激光器材料中的光场模式。制作方法是：在600℃下利用MOCVD方法生长100nm厚的非故意掺杂GaAs，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，三甲基铝8.7×10-6mol/min，砷烷6.7×10-3mol/min；
步骤210：在上波导层上制作p型限制层；
p型限制层为p型掺锌Al0.4Ga0.6As材料，用于将激光器光场限制在有源区，形成合适的光场模式。在700℃下利用MOCVD方法生长1300nm厚的p型掺杂AlGaAs，掺杂浓度为1017～1018cm-3，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，三甲基铝2.6×10-5mol/min，砷烷6.7×10-3mol/min，二乙基锌9.2×10-7mol/min～9.2×10-6mol/min；
步骤211：在p型限制层上制作p型欧姆接触层；
p型欧姆接触层为p型重掺杂GaAs材料，用来制作激光器的p型电极。制作方法是：在550℃下利用MOCVD方法生长200nm厚的p型重掺杂GaAs，掺杂浓度为1019～1020cm-3，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，砷烷2.7×10-3mol/min，二乙基锌3.7×10-6mol/min。
至此，则完成了本发明实施例1一种纳米图形衬底侧向外延硅基量子点激光器材料的制备方法全过程。本实施例采用Thomas Swan 3×2″LP-MOCVD外延生长系统，在MOCVD生长工艺过程中，载气为高纯度(99.999％)，Ⅲ族有机源为高纯度(99.999％)三甲基镓、三甲基铟和三甲基铝，Ⅴ族源为高纯度(99.999％)砷烷，n型掺杂源为硅烷，p型掺杂源为二乙基锌，反应室压力为100Torr，生长温度和退火温度范围为350℃～750℃。
本发明实施例1所制备的一种纳米图形衬底侧向外延硅基量子点激光器材料结构，利用三步法和图形衬底方法在硅上获得高质量的砷化镓虚拟衬底，在虚拟衬底上完成量子点激光器的材料制备。所得量子点激光器材料的结构为在400μm Si衬底上依次制得15nm GaAs低温成核层，1.8μm GaAs高温缓冲层，一维条型SiO2纳米尺寸图形掩膜，GaAs侧向外延层0.5～1.5μm，0.5μm n型重掺杂GaAs欧姆接触层，1.3μm n型Al0.4Ga0.6As限制层，0.1μm Al0.1Ga0.9As下波导层，包括3层量子点结构的量子点有源区，0.1μm Al0.1Ga0.9As上波导层，1.3μm p型Al0.4Ga0.6As限制层以及0.2μm p型重掺杂GaAs欧姆接触层；其中每层量子点结构包括InAs/GaAs量子点层、6～10nm GaAs/Ga0.85In0.15As盖层和25～40nm GaAs隔离层；进一步地，GaAs低温成核层和GaAs高温缓冲层构成种子层；一维条型SiO2纳米尺寸图形掩膜和GaAs侧向外延层构成位错阻挡层；0.5μm n型重掺杂GaAs欧姆接触层，1.3μm n型Al0.4Ga0.6As限制层，Al0.1Ga0.9As下波导层，量子点有源区，Al0.1Ga0.9As上波导层，1.3μm p型Al0.4Ga0.6As限制层以及0.2μm p型重掺杂GaAs欧姆接触层构成激光器材料结构。

Claims (5)

1.一种纳米图形衬底侧向外延硅基量子点激光器材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，在单晶硅衬底上制作GaAs低温成核层；
具体为：将清洁的单晶硅衬底在氢气环境升温到220℃烘烤30分钟；然后在氢气和砷烷混合气体环境升温到750℃，烘烤15分钟；最后降温到400～420℃利用MOCVD方法生长15～20nm的GaAs低温成核层，生长源流量为：三甲基镓2.7×10-5mol/min，砷烷6.7×10-3mol/min；
第二步，在所述的GaAs低温成核层上制作GaAs高温缓冲层；
具体为：首先经过10分钟，从低温缓冲层生长温度的基础上升温到610～640℃，利用MOCVD方法生长200～400nm GaAs高温缓冲层；然后经6分钟升温到670～690℃，生长1000～1500nm GaAs高温缓冲层；
在所述的1000～1500nm GaAs高温缓冲层生长过程中，选取1～3个不同厚度的位置，在氢气和砷烷混合气体氛围中进行同样条件的原位热循环退火；所述的原位热循环退火是指在所述的1000～1500nm GaAs高温缓冲层的厚度达到选取的第一个位置时，首先经过2分钟使温度从其生长温度上升到750℃，再经过7分钟使温度从750℃下降到350℃，并保持6分钟；再经过7分钟使温度从350℃上升到750℃，并保持5分钟；在所述的第一个位置重复上述过程3～5次，完成一次原位热循环退火；然后经过2分钟使温度从750℃下降到生长温度，继续所述的高温缓冲层的生长，在到达选取的第二个位置时，进行上述同样条件的原位热循环退火；
第三步，在所述的GaAs高温缓冲层上制作纳米尺寸图形掩膜；
具体为：首先生长SiO2薄膜，然后将设计好的图形转移到SiO2薄膜上，最后刻蚀出图形，形成纳米尺寸图形掩膜；
第四步，在所述纳米尺寸图形掩膜上制作GaAs侧向外延层；
具体为：在750℃下，利用MOCVD方法，首先进行选区外延，三甲基镓6.75×10-6mol/min，V/III比为200，生长时间400s；然后进行横向合并生长，三甲基镓13.5×10-6mol/min，V/III比为400，生长时间900s；最后进行平面生长，三甲基镓2.7×10-5mol/min，V/III比为400，生长时间900s；
第五步，在所述GaAs侧向外延层上制作n型欧姆接触层；
具体为：在680～720℃下利用MOCVD方法生长300nm～500nm厚的n型Si掺杂GaAs，掺杂浓度为5×1018～1×1019cm-3，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，砷烷6.7×10- 3mol/min，硅烷4.3×10-6mol/min；
第六步，在所述n型欧姆接触层上制作n型限制层；
具体为：在700℃～720℃下利用MOCVD方法生长1300nm～1800nm厚的n型Si掺杂AlGaAs，掺杂浓度为1017～1018cm-3，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，三甲基铝2.6×10-5mol/min，砷烷6.7×10-3mol/min，硅烷4.3×10-7mol/min～4.4×10-6mol/min；
第七步，在所述n型限制层上制作下波导层；
具体为：在600℃～720℃下利用MOCVD方法生长80nm～100nm厚的非故意掺杂AlGaAs，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，三甲基铝8.7×10-6mol/min，砷烷6.7×10- 3mol/min；
第八步，在所述下波导层上制作量子点有源区；
所述的量子有源区包括N层量子点结构，N为3～10，每层量子点结构包含InAs量子点层、GaAs盖层和p掺杂的GaAs隔离层，每层量子点结构的制作方法为：
在480℃～500℃下利用MOCVD方法生长非故意掺杂的InAs量子点层，生长时间55s，V/III比为5～15，生长源流量为：三甲基铟8.6×10-7mol/min，砷烷4.9×10-6mol/min；
在480℃～500℃下利用MOCVD方法生长6～10nm非故意掺杂的GaAs盖层，V/III比为50～100，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，砷烷2.7×10-3mol/min；
在580℃～600℃下利用MOCVD方法生长25～40nm p掺杂的GaAs隔离层，掺杂形式为调制掺杂，在距离InAs量子点层25nm处掺入Be，掺杂浓度为5×1017cm-3，V/III比为50～100，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，砷烷2.7×10-3mol/min；
第九步，在所述的量子点有源区上制作上波导层；
具体为：在600℃～700℃下利用MOCVD方法生长80nm～100nm厚的非故意掺杂AlGaAs，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，三甲基铝8.7×10-6mol/min，砷烷6.7×10- 3mol/min；
第十步，在所述上波导层上制作p型限制层；
具体为：在700℃～720℃下利用MOCVD方法生长1300nm～1500nm厚的p型掺杂AlGaAs，掺杂浓度为1017～1018cm-3，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，三甲基铝2.6×10- 5mol/min，砷烷6.7×10-3mol/min，二乙基锌9.2×10-7mol/min～9.2×10-6mol/min；
第十一步，在所述p型限制层上制作p型欧姆接触层；
具体为：在550℃～700℃下利用MOCVD方法生长150nm～300nm厚的p型重掺杂GaAs，掺杂浓度为1019～1020cm-3，生长源流量为：三甲基镓4.0×10-5mol/min，砷烷2.7×10-3mol/min，二乙基锌3.7×10-6mol/min。
2.根据权利要求1所述的一种纳米图形衬底侧向外延硅基量子点激光器材料的制备方法，其特征在于：所述单晶硅衬底为的晶面为<100>晶面，偏向<110>或<111>晶面4°～6°，为本征型或低阻n型硅片，厚度为375μm～675μm。
3.根据权利要求1所述的一种纳米图形衬底侧向外延硅基量子点激光器材料的制备方法，其特征在于：所述的纳米尺寸图形掩膜采用一维图形结构或二维图形结构。
4.一种纳米图形衬底侧向外延硅基量子点激光器材料，其特征在于：采用权利要求1～3中任意一项权利要求中所述的制备方法制备得到；所述的材料包括在375μm～675μm的Si衬底上依次制得：15～20nm GaAs低温成核层、1200～1900nm GaAs高温缓冲层、SiO2纳米尺寸图形掩膜、500～1500nm GaAs侧向外延层、300nm～500nm n型Si掺杂GaAs欧姆接触层、1300nm～1800nm n型Si掺杂AlGaAs限制层、80nm～100nm AlGaAs下波导层、量子点有源区、80nm～100nm AlGaAs上波导层、1300nm～1500nm p型掺杂AlGaAs限制层以及150nm～300nmp型重掺杂GaAs欧姆接触层；所述的量子点有源区为N层量子点结构，N为3～10，每层量子点结构包括InAs量子点层、6～10nm GaAs盖层和25～40nm p型调制掺杂GaAs隔离层。
5.根据权利要求4所述的一种纳米图形衬底侧向外延硅基量子点激光器材料，其特征在于：Si衬底400μm，GaAs低温成核层15nm，GaAs高温缓冲层1.8μm，SiO2纳米尺寸图形掩膜为一维条型，GaAs侧向外延层0.5～1.5μm，n型Si掺杂GaAs欧姆接触层0.5μm，n型Si掺杂AlGaAs限制层1.3μm，AlGaAs下波导层0.1μm，量子点有源区包括五层量子点结构，AlGaAs上波导层0.1μm，p型掺杂AlGaAs限制层1.3μm，p型重掺杂GaAs欧姆接触层0.2μm。
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