CN106473945A - 一种角蛋白面膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种毛发角蛋白面膜的制备方法,所述制备方法包括毛发角蛋白成盐、毛发角蛋白凝胶液体的制备、印膜浸泡以及后处理。本发明的面膜对损伤局部具有极好的物理封闭效果,可作用于面部皮肤有损伤的部位,且可作为多孔支架促进细胞渗入和颗粒组织形成,促进局部创面的修复;同时,其具有显著的吸水性,更好吸附能力,更小湿润角,能够起到良好的保湿锁水作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种面膜,具体涉及一种毛发角蛋白面膜的制备方法。
背景技术
毛发的皮质部分由低硫化的α-角蛋白(MW40-60KD)和高硫化的基质蛋白(MW 10-25KD)构成。总体上讲,毛发纤维由50-60%的α-角蛋白和20-30%的基质蛋白构成。α-角蛋白集结构成超细纤维结构,称为角蛋白中间丝(KIFs),增强毛发纤维的坚固性。基质蛋白则主要是形成双硫键或胶,将角质化的表面结构集结在一起,因此也叫做角蛋白辅助蛋白(KAPs)。总共有17种人发角蛋白基因(11种I型;6种II型角蛋白),85种以上的角蛋白辅助蛋白基因共同构成人发结构。
近年来角蛋白研究取得了实质性进展,人们对角蛋白的一些重要的理化性质和生物活性的深入了解促进了许多角蛋白相关生物材料在生物医学领域应用的发展。然而,目前还没有发现将毛发等直接用于制备面膜的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种角蛋白面膜的制备方法。本发明的目的是通过以下技术方案来实现:
一种角蛋白面膜的制备方法,所述制备方法包括毛发角蛋白成盐、毛发角蛋白凝胶液体的制备、印膜浸泡以及后处理,具体步骤如下:
S1:毛发角蛋白成盐
①称取毛发,在毛发中加入乙醇和水的混合溶液,加热,逐渐升高温度至溶液开始回流,边回流边滴加碱溶液,至pH值为6.5~7.5时,回流与滴加同时结束,结束后,继续搅拌,使反应完全,得到成盐毛发角蛋白;
②将所得到的成盐毛发角蛋白滤出,洗液冲洗,洗涤至不呈碱性,干燥,得到毛发角蛋白磺酸盐;
③将所得到的毛发角蛋白磺酸盐粉碎至微米级,冻干,得到毛发角蛋白磺酸盐粉末;
S2:毛发角蛋白凝胶液体的制备
①称取毛发角蛋白磺酸盐粉末,加入水,充分混匀,放置于温箱中,至呈现较为均一的颜色和性状为止;
②采用钴60辐照法灭菌,得到毛发角蛋白凝胶液体;
S3:印膜浸泡
制作适宜大小和形状的面膜印模,并将印膜浸泡在毛发角蛋白凝胶液体中,充分浸透;
S4:后处理
待充分浸透后,低温杀菌处理后分装,即获得毛发角蛋白面膜。
进一步地,步骤S1的①中,所述乙醇和水的比例为7~10:1。
进一步地,步骤S1的①中,所述碱溶液为NaOH溶液;且NaOH溶液滴加至pH值为7时,回流与滴加同时结束。
进一步地,步骤S1的②中,所述洗液为等量的乙醇与水的混合液;洗涤至不呈碱性后放入60℃鼓风干燥箱中干燥6小时。
进一步地,步骤S1的③中,将所得到的毛发角蛋白磺酸盐在流星式球磨罐中粉碎至微米级,并控制球磨条件,使毛发角蛋白磺酸盐粉末的颗粒在20~80μm,然后冻干,冻干后的粉末在-20摄氏度下冻存。
进一步地,所述毛发角蛋白磺酸盐粉末的颗粒在40~60μm;所述球磨条件包括球料比,研磨时间,转速等。
进一步地,步骤S2的①中,毛发角蛋白磺酸盐粉末加入水后,采用搅拌器手工混匀,再用斡旋混匀机充分混匀,然后放置于37℃温箱孵育2-3小时。
进一步地,步骤S2中所述凝胶液体的浓度为0.1~2%。
进一步地,步骤S2中所述凝胶液体的浓度(mg/ml)为0.6~0.9%。
进一步地,步骤S3中将印膜浸泡在15~35摄氏度的毛发角蛋白凝胶液体中, 充分浸透。
进一步地,所述低温杀菌为在-10~10摄氏度下杀菌。
进一步地,所述毛发包括人头发和动物毛发中的任意一种。
进一步地,所述动物毛发包括羊毛。
进一步地,所述毛发能够用指甲或蚕丝代替。
本发明提供了一种角蛋白面膜的制备方法,其主要具有的有益效果为:
①本发明的毛发角蛋白面膜对损伤局部具有极好的物理封闭效果,可作用于面部皮肤有损伤的部位。
②该毛发角蛋白面膜作为多孔支架促进细胞渗入和颗粒组织形成,促进局部创面的修复。
③该毛发角蛋白面膜具有显著的吸水性,更好吸附能力,更小湿润角,能够起到良好的保湿锁水作用。
④采用人头发或羊毛等毛发制备的面膜不仅效果显著,且无免疫原性,不会过敏;
⑤该毛发角蛋白面膜还具有一定的抑菌作用;此外,该面膜原料简单、易得、价格低廉;
该毛发角蛋白面膜可极好的应用于干性、油性皮肤以及具有皮肤损伤的人群,例如起痘皮肤损伤修复、晒后修复或轻微损伤修复等。
具体实施方式
本发明实施例所述的一种角蛋白面膜的制备方法,下面以具体实验案例为例来说明具体实施方式,应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
一种毛发角蛋白面膜的制备方法,所述制备方法包括毛发角蛋白成盐、毛发角蛋白凝胶液体的制备、印膜浸泡以及后处理,具体步骤如下:
S1:毛发角蛋白成盐
①称取毛发,在毛发中加入乙醇和水的混合溶液,加热,逐渐升高温度至 溶液开始回流,边回流边滴加碱溶液,至pH值为6.5~7.5时,回流与滴加同时结束,结束后,继续搅拌,使反应完全,得到成盐毛发角蛋白;乙醇和水的体积比例为7~10:1,所述碱溶液优选为NaOH溶液;
②将所得到的成盐毛发角蛋白滤出,洗液冲洗,所述洗液优选为乙醇与水的混合液,洗涤至不呈碱性,干燥,得到毛发角蛋白磺酸盐;
③将所得到的毛发角蛋白磺酸盐粉碎至20~80μm,冻干,得到毛发角蛋白磺酸盐粉末,该粉末在-20摄氏度下冻存;
S2:毛发角蛋白凝胶液体的制备
①称取毛发角蛋白磺酸盐粉末,加入水,充分混匀,放置于温箱中孵育,至呈现较为均一的颜色和性状为止;
②采用钴60辐照法灭菌,得到毛发角蛋白凝胶液体,该凝胶液体的浓度(mg/mL)为0.1~2%;
S3:印膜浸泡
制作适宜大小和形状的面膜印模,并将印膜浸泡在毛发角蛋白凝胶液体中,充分浸透;
S4:后处理
待充分浸透后,低温杀菌处理后分装,即获得毛发角蛋白面膜。
作为进一步优选的实施方式,步骤S1的①中,乙醇和水的体积比例为9:1,该乙醇优选无水乙醇。
作为进一步优选的实施方式,步骤S1的①中,NaOH溶液滴加至pH值为7时,回流与滴加同时结束。
作为进一步优选的实施方式,步骤S1的②中,所述洗液为等量的乙醇与水的混合液;洗涤至不呈碱性后放入60℃鼓风干燥箱中干燥6小时。
作为进一步优选的实施方式,步骤S1的③中,将所得到的毛发角蛋白磺酸盐在流星式球磨罐中粉碎成粉末,控制球磨条件,使毛发角蛋白磺酸盐粉末的颗粒在40~60μm,然后冻干,冻干后的粉末在-20摄氏度下冻存。
作为进一步优选的实施方式,所述毛发角蛋白磺酸盐粉末的颗粒在50μm; 所述球磨条件包括球料比,研磨时间,转速等。
作为进一步优选的实施方式,步骤S2的①中,毛发角蛋白磺酸盐粉末加入水后,采用搅拌器手工混匀,再用斡旋混匀机充分混匀,然后放置于37℃温箱孵育2-3小时;先进行手工混匀能使后期凝胶的颜色和形状更均匀,从而使得最后呈现的面膜效果更好。
作为进一步优选的实施方式,步骤S2中所述凝胶液体的浓度(mg/mL)为0.6~0.9%。
作为进一步优选的实施方式,步骤S3中将印膜浸泡在15~35摄氏度的毛发角蛋白凝胶液体中,充分浸透。
作为进一步优选的实施方式,所述低温杀菌为在-10~10摄氏度下杀菌。
作为进一步优选的实施方式,所述毛发包括人头发和动物毛发中的任意一种,动物毛发包括羊毛等,采用人头发或羊毛等毛发制备的面膜由于其与人具有一定的同源性,使得其不仅效果显著,且无免疫原性,不会过敏,适应人群广。
作为进一步优选的实施方式,所述毛发能够用指甲或蚕丝等代替,指甲的处理方式与人头发或羊毛的处理方式一致,也可以制成指甲成盐和凝胶化等,具体方法同本发明中的人头发或羊毛的成盐方法和凝胶化方法,这里不再重复限定。
实施例1
S1:称取10g羊毛或人头发,放入装有180ml无水乙醇和20ml蒸馏水的混合溶液的三口烧瓶中,加热15分钟后升温至75℃,溶液开始回流;然后,边回流边滴加2ml的NaOH溶液,至氧化角蛋白的pH值为7,回流与滴加同时结束,时间持续90分钟;滴加和回流结束后,在25℃继续搅拌5小时,使反应完全,得到成盐毛发角蛋白。
S2:将成盐毛发角蛋白滤出,并用洗液冲洗,该洗液为无水乙醇与等量蒸馏水混合,除去未反应的NaOH,用pH试纸检测是否呈碱性,洗涤至不呈碱性,放入60℃鼓风干燥箱中干燥6小时,得到干燥的毛发角蛋白磺酸盐;
S3:经过上述处理而得到的毛发角蛋白磺酸盐呈脆性,在流星式球磨罐中粉碎得到角蛋白粉末,控制球磨条件(球料比,研磨时间,转速等)使毛发角 蛋白磺酸盐粉末的颗粒在50μm左右,冻干;
S4:毛发角蛋白凝胶化
在超净台里操作,取40mg步骤S3中得到的冻干后的毛发角蛋白磺酸盐粉中加入5ml无菌水,先采用搅拌器手工混匀材料,再用斡旋混匀机充分混匀,放置于37℃温箱孵育约2-3小时,则得到颜色和性状较为均一的毛发角蛋白凝胶,使得最后呈现的面膜效果更好;然后,采用钴60辐照法灭菌。
S5:印膜浸泡:常规方法制作适宜大小和形状的面膜印模,并将印膜浸泡在毛发角蛋白凝胶液体中,充分浸透;
S6:后处理:待充分浸透后,低温杀菌处理后分装,即获得毛发角蛋白面膜。
实施例2
通过本发明方法,如实施例1中的方法所得到的面膜进行检测,检测的项目与结果如下:
1、皮肤刺激行试验
准备:刚成年家兔20只和本发明的面膜(印膜+毛发角蛋白凝胶液体)
医用纱布20份
将家兔的肩胛骨两侧刮毛(不可有损伤)。
将面膜敷在其中一侧作为实验组,在另一侧用医用纱布覆盖做为比较组,同时选健康家兔做平行组比较。在24小时候揭开贴剂擦净皮肤对两侧进行观察,连续7-14天后做结果评价。
实验组 | 比较组 | 平行组 | |
红斑 | 无红斑 | 轻微红斑 | 无红斑 |
水肿 | 无水肿 | 轻微水肿 | 无水肿 |
将家兔的肩胛骨两侧刮毛(轻微损伤)
将面膜敷在其中一侧作为实验组,在另一侧用医用纱布覆盖做为比较组,同时选健康家兔做平行组比较;在24小时候揭开贴剂擦净皮肤,对两侧作比较观察并记录,连续7-14天后做结果评价。
2、迟发型过敏试验
将致敏试剂与家兔皮下注射并注射面膜浸试液1ml于一小时后,将贴剂贴于家兔注射中心的皮肤。于24小时候观察,观察14天。最少有4只平行试验体做观察。
结果:在整个观察周期,试验区域均未见任何红斑、水肿等皮肤过敏反应,也未见任何迟发过敏反应。
实施例3
细胞毒性试验:MTT法法测定细胞相对数和相对活力:
结果显示:将毛发角蛋白凝胶材料的不同浓度浸提液在三个时间点测得的细胞相对增殖率均达80%以上,细胞毒性分级为一级,具有良好的细胞相容性,无细胞毒性,说明在加工过程中并为造成毛发自身性质和相容性的改变。见下表粉体MTT结果统计分析:
实施例4
通过本发明方法,如实施例1中的方法所得到的面膜进行后期试验:采用自愿原则,有300名18~60岁的试验者试用本发明的毛发角蛋白面膜,其中:(1)男100例女200例,20~40岁的占80%,容易过敏者35例;(2)55例面部有数量不等的痘痘损伤处,32例经过紫外线不同程度的灼伤,38例有其他的较轻 微的损伤,比如擦伤等;(3)有48%为干性皮肤,31%为中性皮肤,21%为油性以及混合型皮肤。
使用方法:前5天每日一贴角蛋白面膜,10~15分钟后取下;以后10天2日一贴,以后3~5天一贴,共使用了35日。
结果:(1)所有使用者,包括容易过敏者均没有任何过敏反应;(2)99%的使用者反应面膜很好,使用后很舒服,皮肤变好了;(3)50例有痘痘损伤的使用者觉得患处修复,痘痘破裂处等基本1~3天痊愈,且试用期结束后痘痕变淡;所有经过紫外线损伤的均在使用1~3天后修复如初;所有较轻微的损伤的试用者均在使用1~4天后修复如初;(4)所有的干性皮肤者觉得有一定改善,其中,80%的人觉得效果显著,50%的人觉得效果极其显著;99%的油性以及混合型皮肤试用者认为有改善,皮肤没有以前油光了,52%的试用者认为效果非常显著,3天以后就明显没以前油了,试用期结束后效果非常明显。
本申请人经过研究发现,首先,角蛋白提取物具有一些天然的特性,能够自组装和聚合成为多孔的、纤维支架。此外,来源于毛发的角蛋白材料具有细胞结合单元,例如:亮氨酸-天冬氨酸-缬氨酸(LDV)和谷氨酸-天冬氨酸-丝氨酸(EDS)残基。这些特性共同作用,形成了利于细胞渗入、粘附和增殖的三维支架结构,若与甲壳素结合,还具有一定的抑菌作用。研究发现,若使用角蛋白胶作用于损伤区域,对损伤局部的物理封闭,同时作为多孔支架促进细胞渗入和颗粒组织形成,促进局部创面的修复。同时,角蛋白胶具有一定的吸水性,更好吸附能力,更小湿润角,能够起到良好的保湿锁水作用。本专利技术旨在制备角蛋白凝胶,并与印膜充分结合,形成独特的,保湿锁水、促进微小创面愈合的保水修复生物活性面膜。
总之,本发明技术旨在制备角蛋白凝胶,并与印膜充分结合,利用角蛋白提取物具有一些天然的特性,形成独特的,保湿锁水、促进微小创面愈合的保水修复生物活性面膜,用于晒后修复或轻微损伤修复或痘痘损伤等。
最后应说明的是:以上所述的各实施例仅用于说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或全部技术特征进行等同替换;而这些修改或替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种毛发角蛋白面膜的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括毛发角蛋白成盐、毛发角蛋白凝胶液体的制备、印膜浸泡以及后处理,具体步骤如下:
S1:毛发角蛋白成盐
①称取毛发,在毛发中加入乙醇和水的混合溶液,加热,逐渐升高温度至溶液开始回流,边回流边滴加碱溶液,至pH值为6.5~7.5时,回流与滴加同时结束,结束后,继续搅拌,使反应完全,得到成盐毛发角蛋白;
②将所得到的成盐毛发角蛋白滤出,洗液冲洗,洗涤至不呈碱性,干燥,得到毛发角蛋白磺酸盐;
③将所得到的毛发角蛋白磺酸盐粉碎至微米级,冻干,得到毛发角蛋白磺酸盐粉末;
S2:毛发角蛋白凝胶液体的制备
①称取毛发角蛋白磺酸盐粉末,加入水,充分混匀,放置于温箱中,至呈现较为均一的颜色和性状为止;
②采用钴60辐照法灭菌,得到毛发角蛋白凝胶液体;
S3:印膜浸泡
制作适宜大小和形状的面膜印模,并将印膜浸泡在毛发角蛋白凝胶液体中,充分浸透;
S4:后处理
待充分浸透后,低温杀菌处理后分装,即获得毛发角蛋白面膜。
2.根据权利要求1所述的毛发角蛋白面膜的制备方法,其特征在于:步骤S1的①中,所述乙醇和水的比例为7~10:1;所述毛发包括人头发和动物毛发中的任意一种;所述碱溶液为NaOH溶液;且NaOH溶液滴加至pH值为7时,回流与滴加同时结束。
3.根据权利要求1所述的毛发角蛋白面膜的制备方法,其特征在于:步骤S1的②中,所述洗液为等量的乙醇与水的混合液;洗涤至不呈碱性后放入60℃鼓风干燥箱中干燥6小时。
4.根据权利要求2所述的毛发角蛋白面膜的制备方法,其特征在于:步骤S1的③中,控制球磨条件,将所得到的毛发角蛋白磺酸盐在流星式球磨罐中粉碎至20~80μm,然后冻干,冻干后的粉末在-20摄氏度下冻存。
5.根据权利要求4所述的毛发角蛋白面膜的制备方法,其特征在于:所述毛发角蛋白磺酸盐粉末的颗粒在40~60μm;所述球磨条件包括球料比,研磨时间,转速等;所述动物毛发包括羊毛。
6.根据权利要求5所述的毛发角蛋白面膜的制备方法,其特征在于:步骤S2的①中,毛发角蛋白磺酸盐粉末加入水后,采用搅拌器手工混匀,再用斡旋混匀机充分混匀,然后放置于37℃温箱孵育2-3小时。
7.根据权利要求1所述的毛发角蛋白面膜的制备方法,其特征在于:步骤S2中所述凝胶液体的浓度为0.1~2%。
8.根据权利要求7所述的毛发角蛋白面膜的制备方法,其特征在于:步骤S2中所述凝胶液体的浓度为0.6~0.9%。
9.根据权利要求1所述的毛发角蛋白面膜的制备方法,其特征在于:步骤S3中将印膜浸泡在15~35摄氏度的毛发角蛋白凝胶液体中,充分浸透;所述低温杀菌为在-10~10摄氏度下杀菌。
10.根据权利要求1~9中任一项所述的毛发角蛋白面膜的制备方法,其特征在于:所述毛发能够用指甲或蚕丝代替。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20170308 |