CN106468499B - 一种冻干机溶媒收集装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种冻干机溶媒收集装置，其包括冷凝装置、溶媒收集筒和真空泵；冷凝装置包括冷凝箱、主冷凝器、次冷凝器和收集底盘，冷凝箱底部为倒锥形，主冷凝器、收集底盘、次冷凝器由上而下分布于冷凝箱内；溶媒收集筒设于冷凝装置下，收集底盘最底部与溶媒收集筒连通设置，收集底盘与溶媒收集筒之间还设有排水阀一，溶媒收集筒外缠绕分布有溶媒收集筒盘管，溶媒收集筒外还设有制冷压缩冷凝机组，溶媒收集筒盘管与制冷压缩冷凝机组相连；真空泵设于冷凝箱外，真空泵的抽风口端穿设于冷凝箱内的上部，真空泵与冷凝箱之间还设有隔离阀一。该发明冻干机溶媒收集装置结构简单、运行稳定、成本低、适应性强、能有效防止溶媒在收集过程中的再次蒸发。

Description

一种冻干机溶媒收集装置

技术领域

本发明涉及制冷系统技术领域，具体涉及一种冷冻干燥技术深低温制冷系统中的冻干机溶媒收集装置。

背景技术

真空冷冻干燥机俗称冻干机，是一种广泛应用于医药、食品行业的干燥设备，其用途在于让物质在低温下冻结，使其中的水分在真空状态下升华，并用冷凝的方法收集冷凝的水分以达到物质干燥脱水的目的。

近几年来有大量生物制品，如蛋白质、合成化学药物配液中含有机溶剂作为保护剂或叫添加剂，如乙醇等。特别是中药材中使用有机溶剂也越来越广。其主要是利用有机溶剂进行浸渍提取有效成份，然后把这些产品的有效成份进行配液，再进行冻干处理后加以保存，以提高其货架周期。

这些产品在冻干处理前，其配液中含有至少20-30%以上的有机溶剂，尤其是乙醇溶剂。乙醇溶剂是以一定的比例混合在这些产品，已稀释的乙醇溶剂浓度会降低，这样更有利于该产品预冻结。

未冻干前产品内的液体或称溶液由溶质和溶剂组成。溶质是单一药物或多种成份的配制，溶剂绝大多数的是注射水。发展的趋势是溶剂由注射水和有机溶剂组成，且有机溶剂的占比浓度也比较大。其中单一组份的注射水冰点为0℃，95%以上的乙醇溶剂的熔点或称冰点为-114.3℃。

为了有效地保存这些产品必须进行如下工艺处理：

先把这些产品以固定方式如托盘、或西林瓶的围框放入，然后把这些托盘或围框置于干燥箱内的搁板上进行预冻结。当产品到达共晶点温度以下5-10℃后，并以一定时间持续恒定这一温度，使产品冻透冻实；然后切换使冷凝器降温至-40～-45℃以下；再启动真空泵，使其对系统抽真空；当系统真空达到如10Pa以下时，干燥箱内的搁板进行升温至工艺设定值，恒定所设定的一段时间……。在这个干燥过程中，预冻结产品内的溶剂如水和乙醇溶剂以混合冻结状态存在，并在真空下通过搁板获得产品升华所需的热量，使产品中溶剂如水和乙醇溶剂以气态形式蒸发出来。然后这些蒸汽被冷凝器吸收热量凝结成固态，如水蒸气转换为冰，乙醇蒸汽凝结成乙醇固体，如果捕集蒸汽的冷凝器有足够低的温度及能量的话。然而现实中所使用的制冷剂及单一循环的压缩机系统如双级压缩所产生的低温远不能满足混合蒸汽中的乙醇蒸汽的凝结。乙醇蒸汽与冷凝器进行热交换，放出热量，并以液态形式掉落于冷凝器的底部。冷凝器底部不是低温表面，液态的乙醇会继续吸收热量进行第二次蒸发成乙醇蒸汽。所形成的后果：

（1）、扰乱干燥过程中的真空度控制，实际真空度较高（因为在相同饱和温度下，溶媒如乙醇和冰的饱和蒸汽压几乎相差一个数量级），使干燥过程加热非常缓慢，干燥周期延长。

（2）、溶媒二次蒸发又重新扩散流入冷凝器空间，大部分与冷凝低温面进行热交换，但仍有少量的二次蒸发溶媒蒸汽由抽气口进入真空泵内。长时间运行，使真空泵润滑油变稀、内部机械部件之间的润滑作用慢慢地失效，导致真空泵内零件磨损，最终使得无法进行干燥工艺过程，产品质量得不到保证。

后来为了尽可能避免上述现象，先后报道了以下几个技术方案：

一、专利号为200910196210.1的专利文献公开了一种用于冻干机的有机溶媒回收装置，该专利所述回收装置设计成外桶套内桶结构的小容器结构，并设置于冻干机冷凝器的排水管路上。其缺点为：这种套式结构的内壁与外壁空间有限，即使在真空下有隔热作用，但是差别不是很大。所以在溶媒连续收集过程中，由于内桶温度仍然较高，使得溶媒再次吸收热量而蒸发。

二、专利号为201010568051.6 的专利文献公开了一种用于冻干机冷凝器的有机溶媒接收装置，该专利所述回收装置设计成将其内置于冷凝器内的下部空间，目的是为了避免上述专利200910196210.1的缺陷，但是其实质性没有变化：也就是冷凝器下部空间设置一个略有倾斜（与冷凝器排水方向一致）的圆弧状柱体，这个圆弧状柱体表面温度比专利200910196210.1略有改观，但与冷凝器下部内壁仍然靠得很近，且受到冷凝器内壁的温度影响，其温度与冷凝器表面温度还是相差较大的，溶媒还会蒸发、并有进入真空泵内的可能。

三、专利号为201420397418.6的专利文献公开了一种用于三重热交换式冻干机的有机溶媒收集装置，该专利所述的回收装置在上述两个专利的基础上，在溶媒收集器内增加一组冷凝盘管，相当于串联一个的小冷凝器，其目的在于防止收集器内的液体溶媒再次蒸发。但还是存在上述两个专利未解决的问题。主要在于：（1）冷凝器底部收集盘面与冷凝器内壁太靠近，收集盘温度还是相对比较高的，冷凝器在捕集水汽的同时溶媒蒸汽被冷凝成液态溶媒，滑落在冷凝器底部收集盘，然后回流到溶媒收集器内。液态溶媒回流的同时一样会产生溶媒的再次蒸发。（2）收集装置内设计一组盘管，其温度也不大可能比冷凝器内温度低多少，只能说是略低。同样也是防止从冷凝器排放至收集器内的溶媒蒸发后再次冷凝成液态溶媒。在这个过程同样存在少量的再次蒸发的溶媒蒸汽返流到冷凝器内。其除非用其他方法，如：

（1）深低温三级冷媒压缩系统。深低温冷媒三级压缩机系统稳定性可靠性不如单一系统，其有潜在的风险存在。

（2）液氮冷却系统。虽然没有机械动力部件，但其对所供应对象要求承压耐深低温。系统所控制的零部件技术要求高，废气能源排放的再利用等难以解决，客户除非现场有液氮供应链设施。因此，液氮冷却系统应用适应性差。

综上所述，现有技术无法真正有效防止有机溶媒在收集过程中的再次蒸发。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种结构简单、运行稳定、成本低、适应性强的冻干机溶媒收集装置，其能有效防止溶媒在收集过程中的再次蒸发，收集更完全。

为解决现有技术中存在的问题，采用的具体技术方案是：

一种冻干机溶媒收集装置，包括冷凝装置、溶媒收集筒和真空泵；所述冷凝装置包括冷凝箱、主冷凝器、次冷凝器和收集底盘，所述冷凝箱底部为倒锥形，所述主冷凝器、次冷凝器和收集底盘均设于冷凝箱内，所述主冷凝器、次冷凝器由上而下分布，所述收集底盘设于主冷凝器和次冷凝器之间，所述收集底盘底面为倒锥形；所述溶媒收集筒设于冷凝装置下，所述底面为倒锥形的收集底盘的内部最底部通过管道与溶媒收集筒连通设置，所述收集底盘与溶媒收集筒之间还设有排水阀一，所述溶媒收集筒外缠绕分布有溶媒收集筒盘管，所述溶媒收集筒外还设有制冷压缩冷凝机组，所述溶媒收集筒盘管与制冷压缩冷凝机组相连，制冷压缩冷凝机组通过溶媒收集筒盘管对所述溶媒收集筒降温；所述真空泵设于冷凝箱外，所述真空泵的抽风口端穿设于所述冷凝箱内的上部，所述真空泵与冷凝箱之间还设有隔离阀一。

优选的方案，所述主冷凝器和次冷凝器分别由多组主冷凝盘管和多组次冷凝盘管并列组成，所述每组主冷凝盘管均与其下面相对应的次冷凝盘管具有相同的长度和截面积；所述主冷凝盘管和次冷凝盘管均与外界冷媒介质相连。

进一步优选的方案，所述收集底盘的盘口面积大于所述主冷凝器的多组冷凝盘管在收集底盘上的投影面积之和。从而保证了被主冷凝器冷凝后的溶媒液体全部滑落入收集底盘内。

更进一步优选的方案，所述溶媒收集筒盘管紧密贴合地缠绕于溶媒收集筒外。紧密贴合使溶媒收集筒盘管与溶媒收集筒之间的接触面积更大，对溶媒收集筒的降温效果更好。

再进一步优选的方案，所述溶媒收集筒盘管与制冷压缩冷凝机组之间连接有节流阀。通过节流阀对溶媒收集筒进行所需的制冷量控制。

所述溶媒收集筒上部设有放气口，所述放气口上连接有放气阀。放气阀用于在溶媒收集筒内的收集溶媒液体需要排放时打开，排放后又关闭。

所述溶媒收集筒上部设有真空抽气口，所述真空抽气口上设有真空阀，所述真空阀与真空泵的抽气端相连，且真空阀与隔离阀一并列分布于真空泵的抽气端。真空抽气口用于对溶媒收集筒抽真空。

所述冷凝箱一侧还设有干燥箱，冷凝箱与干燥箱之间设有隔离阀二，所述冷凝箱与干燥箱之间通过隔离阀二实现隔离与连通。

所述溶媒收集筒底部设有排水口，所述排水口上设有排水阀二。

所述制冷压缩冷凝机组采用的制冷系统既可以采用单级压缩系统，还可以采用双级压缩系统或两级及以上的复叠压缩系统。

通过采用上述方案，本发明的一种冻干机溶媒收集装置与现有技术相比，其技术效果在于：

1、冷凝器分为呈上下分布的主冷凝器和次冷凝器，将收集底盘设于主冷凝器和次冷凝器之间，在初期降温时，通过主冷凝器和次冷凝器之间的空气对流可降低收集底盘的温度，在冷冻干燥工艺过程中，同样受到主冷凝器和次冷凝器的冷辐射作用，可以维持收集底盘的低温，防止收集底盘温度过高而导致溶媒蒸发；

2、溶媒收集筒外壁紧密贴合螺旋式緾绕有溶媒收集筒盘管，用制冷压缩冷凝机组对筒壁进行连续不停降温并持续，使筒壁温度连续处于低温状态、或比冷凝器更低的温度。这样可以非常有效地间隔半时间或一小时把溶媒从冷凝箱排放至溶媒收集筒内，且溶媒收集筒也可间隔一定时间在1个大气压下进行排放；

3、本发明装置结构简单、冷凝箱内真空度基本可保持不变、系统稳定性强、成本低、适应性强、对溶媒的收集完全、且不会对真空泵造成任何影响。

附图说明

图1为本发明一种冻干机溶媒收集装置的整体结构示意图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实例，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。

如图1所示，

一种冻干机溶媒收集装置，包括冷凝装置1、溶媒收集筒2和真空泵3。所述冷凝装置1包括冷凝箱4、主冷凝器5、次冷凝器6和收集底盘7，所述冷凝箱4的底部为倒锥形，所述主冷凝器5、次冷凝器6和收集底盘7均设于冷凝箱4内，所述主冷凝器5、次冷凝器6由上而下分布，所述收集底盘7设于主冷凝器5和次冷凝器6之间，所述收集底盘7底面为倒锥形。所述主冷凝器5和次冷凝器6分别由多组主冷凝盘管和多组次冷凝盘管并列组成，所述每组主冷凝盘管均与其下面相对应的次冷凝盘管具有相同的长度和截面积；所述主冷凝盘管和次冷凝盘管均与外界冷媒介质相连。所述收集底盘7的盘口面积大于所述主冷凝器5的多组冷凝盘管在收集底盘上的投影面积之和。从而保证了被主冷凝器5冷凝后的溶媒液体全部滑落入收集底盘7内。

所述溶媒收集筒2设于冷凝装置1之下，所述底面为倒锥形的收集底盘7的内部最底部通过管道与溶媒收集筒2连通设置，所述收集底盘7与溶媒收集筒2之间还设有排水阀一8，所述溶媒收集筒2外紧密贴合地缠绕分布有溶媒收集筒盘管9（紧密贴合使溶媒收集筒盘管与溶媒收集筒之间的接触面积更大，对溶媒收集筒的降温效果更好），所述溶媒收集筒2外还设有制冷压缩冷凝机组10，所述溶媒收集筒盘管9与制冷压缩冷凝机组10相连，制冷压缩冷凝机组10通过溶媒收集筒盘管9对所述溶媒收集筒2降温，所述溶媒收集筒盘管9与制冷压缩冷凝机组10之间连接有节流阀12，通过节流阀12对溶媒收集筒2进行所需的制冷量控制。

所述真空泵3设于冷凝箱4外，所述真空泵3的抽风口端穿设于所述冷凝箱4内的上部，所述真空泵3与冷凝箱4之间还设有隔离阀一11。

所述溶媒收集筒2上部设有放气口，所述放气口上连接有放气阀13。放气阀13用于在溶媒收集筒2内的收集溶媒液体需要排放时打开，排放后又关闭。

所述溶媒收集筒2上部设有真空抽气口，所述真空抽气口上设有真空阀14，所述真空阀14与真空泵3的抽气端相连，且真空阀14与隔离阀一11并列分布于真空泵3的抽气端。真空抽气口用于对溶媒收集筒2抽真空。隔离阀一11和真空阀14是互锁的。

所述冷凝箱4一侧还设有干燥箱15，冷凝箱4与干燥箱15之间设有隔离阀二16，所述冷凝箱4与干燥箱15之间通过隔离阀二16实现隔离与连通。

所述溶媒收集筒2底部设有排水口，所述排水口上设有排水阀二17。

所述制冷压缩冷凝机组10的制冷系统可以为单级压缩系统、双级压缩系统或两级及以上的复叠压缩系统。

本发明的核心之一为：

把冷凝器分成主冷凝器5和次冷凝器6，由带自排功能的收集底盘7来实现。收集底盘7的位置抬高到次冷凝器6之上，或收集底盘7紧贴次冷凝器6上部、主冷凝器5内多组冷凝盘管1之下，即夹在两组低温冷凝盘管之间。上面部分每一组冷凝盘管与最下面的一组冷凝盘管具有相同的长度和面积。这样分隔主次冷凝盘管，在于初期降温同时，收集底盘7通过空气对流后，收集底盘7的温度可以降下来。在冷冻干燥工艺过程中，同样受到主冷凝器5和次冷凝器6的冷辐射作用，可以维持收集底盘7的低温。

主冷凝器5主要用于捕集产品中大量的水蒸汽凝结成冰，同时溶媒蒸汽冷却成液体滑落在收集底盘7内。主冷凝器5和次冷凝器6的冷凝盘管根据负何的大小进行制冷量配置。如用一套压缩机系统可以使用一个节流阀分液头供液，或一大一小节流阀供液，使上下盘管的表面温度基本一致。另一方面有利于收集底盘7表面温度相比放在冷凝器最底部更合理，溶媒液体可以更有效地收集与排放，出现溶媒液体的反复蒸发的可能性大大降低。

本发明的核心之二：

溶媒收集筒2外壁圆形螺旋式緾绕紧密贴合有制冷压缩冷凝机组10，该制冷压缩冷凝机组10可采用单级压缩系统、或双级压缩系统、或两级及以上的复叠压缩系统。节流阀12如毛细管或膨胀阀，对筒壁进行连续不停降温并持续，使筒壁温度连续处于低温状态、或比冷凝器更低的温度。这样可以非常有效地间隔半时间或一小时把溶媒从冷凝器排放至溶媒收集筒2内，且溶媒收集筒2也可间隔时间在1个大气压下进行排放。

本发明的技术方法及装置描述如下：

当干燥箱15搁板上放置被冻结的产品确认已经冻结时，切换至冷凝器制冷降温。

当主冷凝器5和次冷凝器6开始制冷降温的同时，溶媒收集筒2上的制冷压缩冷凝机组10也启动，经过节流阀12，对溶媒收集筒2上的溶媒收集筒盘管9进行制冷降温。

当冷凝器温度在-40～-45℃以下时，及溶媒收集筒2上的溶媒收集筒盘管9上的温度也在-60℃以下时。启动真空泵3，稍等，打开隔离阀一11和排水阀一8。

当冷凝器系统到达半个大气压时，打开隔离阀二16，整个系统就处于抽真空状态下。

启动循环泵，再启动加热器，干燥箱15搁板内的导热油就处于不断地循环加热过程中。当导热油达到工艺温度设定值时，恒定此温度所设定的一段时间。此时产品中的混合溶剂就会获得升华所需的热量，混合溶剂如冰和乙醇就会转化为水汽蒸和乙醇蒸汽。通过干燥箱15内产品的饱和蒸汽压和冷凝器冷表面的饱和蒸汽压之间的饱和蒸汽压差推力作用，这些混合溶剂蒸汽就会转移至冷凝箱4内。其中水蒸汽和乙醇蒸汽与冷凝箱4内的冷凝盘管进行热量交热，使得水蒸汽放出热量吸咐在冷凝盘管表面并同时凝结成冰，而乙醇蒸汽则放出热量而冷凝成乙醇液体掉落在冷凝箱内的收集底盘7上，同时由自排功能作用，经过排水阀一8流进溶媒收集筒2内。

当溶媒收集筒2收集所设定时间一到，关闭排水阀一8，打开放气阀13，使溶媒收集筒2放入无菌空气，以恢复1个大气压。打开排水阀二17，被收集的乙醇溶剂排放到规定的下水道或专门容器内。当溶媒收集筒2排放时间结束，关闭排水阀二17，关闭隔离阀一11，稍等打开真空阀14，真空泵3快速对溶媒收集筒2抽真空。由于溶媒收集筒2容积相比干燥系统容积是很小的，在不到30s时间就接近于干燥工艺真空度。关闭真空阀14，打开隔离阀一11和排水阀一8，此时系统又处于短暂的真空压力平衡过程。有机溶剂乙醇又处于收集过程中。这个收集过程可以设置每隔半小时，或一小时进行一次。

从关闭隔离阀一11，切换至关闭排水阀一8，打开真空阀14，使溶媒收集筒2处于抽真空过程中、或者关闭真空阀14，打开隔离阀一11、打开排水阀一8，这些过程的真空度微小变化对冷冻干燥过程并不会带来什么影响。

当系统的真空度波动不大或趋于很小时，主冷凝器5和次冷凝器6的冷凝盘管又处于温度不断下降过程，此时可以延长一段时间如至少一小时后，可以判断有机溶剂基本上收集完毕。为了保守起见，这个溶媒收集筒2的动作可以设置为与冻干结束周期同步。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、均包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种冻干机溶媒收集装置，其包括冷凝装置、溶媒收集筒和真空泵；其特征在于，所述冷凝装置包括冷凝箱、主冷凝器、次冷凝器和收集底盘，所述冷凝箱底部为倒锥形，所述主冷凝器、次冷凝器和收集底盘均设于冷凝箱内，所述主冷凝器、次冷凝器由上而下分布，所述收集底盘设于主冷凝器和次冷凝器之间，所述收集底盘底面为倒锥形，且收集底盘紧贴次冷凝器上部；所述溶媒收集筒设于冷凝装置下，所述底面为倒锥形的收集底盘的内部最底部通过管道与溶媒收集筒连通设置，所述收集底盘与溶媒收集筒之间还设有排水阀一，所述溶媒收集筒外缠绕分布有溶媒收集筒盘管，所述溶媒收集筒外还设有制冷压缩冷凝机组，所述溶媒收集筒盘管与制冷压缩冷凝机组相连，制冷压缩冷凝机组通过溶媒收集筒盘管对所述溶媒收集筒降温；所述真空泵设于冷凝箱外，所述真空泵的抽风口端穿设于所述冷凝箱内的上部，所述真空泵与冷凝箱之间还设有隔离阀一；

所述主冷凝器和次冷凝器分别由多组主冷凝盘管和多组次冷凝盘管并列组成，所述每组主冷凝盘管均与其下面相对应的次冷凝盘管具有相同的长度和截面积；所述主冷凝盘管和次冷凝盘管均与外界冷媒介质相连；所述收集底盘的盘口面积大于所述主冷凝器的多组冷凝盘管在收集底盘上的投影面积之和。

2.根据权利要求1所述的一种冻干机溶媒收集装置，其特征在于，所述溶媒收集筒盘管紧密贴合地缠绕于溶媒收集筒外。

3.根据权利要求1所述的一种冻干机溶媒收集装置，其特征在于，所述溶媒收集筒盘管与制冷压缩冷凝机组之间连接有节流阀。

4.根据权利要求1所述的一种冻干机溶媒收集装置，其特征在于，所述溶媒收集筒上部设有放气口，所述放气口上连接有放气阀。

5.根据权利要求1所述的一种冻干机溶媒收集装置，其特征在于，所述溶媒收集筒上部设有真空抽气口，所述真空抽气口上设有真空阀，所述真空阀与真空泵的抽气端相连，且真空阀与隔离阀一并列分布于真空泵的抽气端。

6.根据权利要求1所述的一种冻干机溶媒收集装置，其特征在于，所述冷凝箱一侧还设有干燥箱，冷凝箱与干燥箱之间设有隔离阀二，所述冷凝箱与干燥箱之间通过隔离阀二实现隔离与连通。

7.根据权利要求1所述的一种冻干机溶媒收集装置，其特征在于，所述溶媒收集筒底部设有排水口，所述排水口上设有排水阀二。

8.根据权利要求1所述的一种冻干机溶媒收集装置，其特征在于，所述制冷压缩冷凝机组的制冷系统为单级压缩系统、双级压缩系统或两级及以上的复叠压缩系统。

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