CN106450229A - 一种导电聚合物包覆的金属锂粉及其制备方法及制备装置 - Google Patents

一种导电聚合物包覆的金属锂粉及其制备方法及制备装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种导电聚合物包覆的金属锂粉及其制备方法及制备装置，所述导电聚合物包覆的金属锂粉包括金属锂粉，所述金属锂粉的表面包覆有导电聚合物；所述导电聚合物包覆的金属锂粉的制备方法包括：采用氧化剂在盐酸水溶液中氧化导电聚合物的单体，聚合制备盐酸掺杂的导电聚合物粉体，将其经过氨水脱掺杂得到碱式导电聚合物粉体，然后溶于N‑甲基吡咯烷酮制成碱式导电聚合物溶液；在真空环境下，将金属锂蒸发气化成气态锂；将所述碱式导电聚合物溶液雾气化得到雾状包覆剂；将气态锂置于惰性气氛以及气雾状包覆剂的混合气氛中冷凝；冷却后收集。本发明的技术方案解决了金属锂粉不能直接在空气中使用的缺点，工艺简单，提高了金属锂粉的纯度。

Description

一种导电聚合物包覆的金属锂粉及其制备方法及制备装置
技术领域
本发明属于材料技术领域，尤其涉及一种导电聚合物包覆的金属锂粉及其制备方法及制备装置。
背景技术
由于金属锂具有摩尔质量小、电负性低和化学活性高等优点，在锂电池、锂合金、原子能反应堆、制药、化纤、陶瓷、塑料、冶金、有机锂等工业中都有广泛应用。工业上对金属锂纯度的要求不一，一般锂电池和锂合金要求纯度大于99.9％，原子能工业、航空工业等则需要锂的纯度更高，传统的锂冶炼工业中，如：纯度只能达到94-98％，还需要重新融熔精制，这种将制备和提纯分离进行的生产方法，不利于环保，且对原料要求高。
金属锂在锂离子电池领域的应用是当今新能源的一大热点，金属锂负极可以提高电池能量密度，满足锂离子电池在电动汽车领域能量需求。但金属锂负极在充放电循环中易生成锂枝晶，容易引起安全事故，而且金属锂活性高不方便直接在空气中操作使用。
因此，为克服上述缺陷，金属锂的制备工艺还需改善。
发明内容
针对以上技术问题，本发明公开了一种导电聚合物包覆的金属锂粉及其制备方法及制备装置，解决了金属锂粉因活性高而不能直接在空气中使用的缺点，所述导电聚合物包覆的金属锂粉的制备方法及制备装置将锂粉的制备和提纯、包覆一体化，简化制备工艺流程，提高了金属锂粉纯度。
对此，本发明采用的技术方案为：
一种导电聚合物包覆的金属锂粉，其包括金属锂粉，所述金属锂粉的表面包覆有导电聚合物。在金属锂粉表面包覆导电聚合物，解决了金属锂粉因活性高而不能直接在空气中使用的缺点，扩大了使用范围。
作为本发明的进一步改进，所述导电聚合物为聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩导电聚合物及其掺杂衍生物中的一种。
作为本发明的进一步改进，所述导电聚合物包覆的金属锂粉采用以下步骤制备得到：
步骤S1：采用氧化剂在盐酸水溶液中氧化导电聚合物的单体，聚合制备盐酸掺杂的导电聚合物粉体；
步骤S2：将所述盐酸掺杂的导电聚合物粉体经过氨水脱掺杂得到碱式导电聚合物粉体，然后溶于N-甲基吡咯烷酮制成碱式导电聚合物溶液；
步骤S3：在真空环境下，将金属锂蒸发气化成气态锂；同时，将所述碱式导电聚合物溶液雾气化得到雾状包覆剂；将气态锂置于惰性气氛以及气雾状包覆剂的混合气氛中冷凝；冷却后收集，即得到所述导电聚合物包覆的金属锂粉。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中的氧化剂为(NH4)2S2O8、H2O2、K2Cr2O7、KIO3、FeCl3中的一种。
作为本发明的进一步改进，步骤S3中，所述惰性气体为氮气、氩气中的一种。
本发明还提供了一种如上所述的导电聚合物包覆的金属锂粉的制备方法，其包括以下步骤：
步骤S1：采用氧化剂在盐酸水溶液中氧化导电聚合物的单体，聚合制备盐酸掺杂的导电聚合物粉体；
步骤S2：将所述盐酸掺杂的导电聚合物粉体经过氨水脱掺杂得到碱式导电聚合物粉体，然后溶于N-甲基吡咯烷酮制成碱式导电聚合物溶液；
步骤S3：在真空环境下，将金属锂蒸发气化成气态锂；同时，将所述碱式导电聚合物溶液雾气化得到雾状包覆剂；将气态锂置于惰性气氛以及气雾状包覆剂的混合气氛中冷凝；冷却后收集，即得到所述导电聚合物包覆的金属锂粉；
其中，步骤S1中的氧化剂为(NH4)2S2O8、H2O2、K2Cr2O7、KIO3、FeCl3中的一种，所述导电聚合物为聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩导电聚合物及其掺杂衍生物中的一种；步骤S3中，所述惰性气体为氮气、氩气中的一种。
本发明还公开了一种导电聚合物包覆的金属锂粉的制备装置，所述导电聚合物包覆的金属锂粉采用如上所述的制备方法进行制备，所述导电聚合物包覆的金属锂粉的制备装置包括接收容器、蒸发部件、冷凝混合单元和收集部件，所述接收容器设有惰性气体入口、雾化喷嘴和接收容器出口，所述雾化喷嘴与装有碱式导电聚合物溶液的容器连接；所述蒸发部件包括真空蒸发室，所述真空蒸发室内设有蒸发器，所述蒸发器与加热器连接，所述真空蒸发室还设有真空抽气口、惰性气体入口和锂蒸汽导管，所述接收容器出口、锂蒸汽导管分别与冷凝混合单元的入口连接，所述冷凝混合单元的出口与收集部件连接。
作为本发明的进一步改进，所述冷凝混合单元包括冷媒入口和冷媒出口，所述冷媒入口设在冷凝混合单元的出口一侧，所述冷媒出口设在冷凝混合单元的入口一侧，所述冷媒入口和冷媒出口连通。此技术方案，采用逆流的热交换模式，提高冷凝锂粉产率。
作为本发明的进一步改进，所述收集部件包括捕集室和收集箱，所述冷凝混合单元的出口通过扩压管与捕集室连接，所述捕集室的上部设有气流过滤筛网，所述捕集室在气流过滤筛网的上方设有出气口开关，所述捕集室的底部与收集箱连接，所述收集箱还设有真空抽气口。此技术方案中，扩压管起到气体减压的作用。捕集室上方安装气流过滤筛网，提高了粉体捕集率。
作为本发明的进一步改进，所述冷凝混合单元的出口通过喉管与扩压管连接；所述锂蒸汽导管穿入接收容器，并从接收容器的出口穿入，与冷凝混合单元的入口连接；所述锂蒸汽导管设有导管开关。
作为本发明的进一步改进，所述蒸发器内设有加热电阻丝，所述加热电阻丝与加热器连接。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
采用本发明的技术方案，在金属锂粉表面包覆导电聚合物，解决了金属锂粉因活性高而不能直接在空气中使用的缺点，扩大了使用范围。本发明的制备方法和制备装置将锂粉的制备和提纯、包覆一体化，简化制备工艺流程，提高了金属锂粉纯度，可达99.99％以上。
附图说明
图1是本发明一种金属锂粉的制备装置的结构示意图。
附图标记包括：
1-接收室，11-高压惰性气体入口，12-雾化喷嘴，13-接收容器出口，2-真空蒸发室，21-蒸发器，22-电阻加热器，23-蒸发器真空抽气口，24-惰性气体入口，25-锂蒸汽导管，26-导管开关，3-冷凝混合单元，31-冷媒入口，32-冷媒出口，4-捕集室，41-气流过滤筛网，42出气口开关，5-收集箱，51-收集箱真空抽气口，6-喉管，7-扩压管。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明。
实施例1
一种导电聚合物包覆的金属锂粉，其包括金属锂粉，所述金属锂粉的表面包覆有导电聚合物。所述导电聚合物包覆的金属锂粉采用以下步骤制备得到：
步骤S1：采用氧化剂(NH4)2S2O8在盐酸水溶液中氧化苯胺单体，聚合反应后得到沉淀为盐酸掺杂的导电聚苯胺粉体。
步骤S2：将所述盐酸掺杂的导电聚苯胺粉体经过氨水脱掺杂得到碱式导电聚合物粉体，然后溶于N-甲基吡咯烷酮制成碱式导电聚合物溶液备用。
步骤S3：在真空环境下，将金属锂蒸发气化成气态锂；同时，将所述碱式导电聚合物溶液雾气化得到雾状包覆剂；将气态锂置于惰性气氛以及气雾状包覆剂的混合气氛中冷凝；冷却后收集，即得到所述导电聚合物包覆的金属锂粉；所述惰性气体为氮气或氩气。
因导电聚苯胺包覆层的存在，使得本发明制备的金属锂粉可以通过常规涂布工艺制成锂离子电池用的负极极片，制备工艺简单，且导电聚苯胺包覆层可抑制充放循环中锂枝晶的生长，提高电池安全性能。
实施例2
一种导电聚合物包覆的金属锂粉的制备装置，所述导电聚合物包覆的金属锂粉采用实施例1所述的制备方法进行制备。
如图1所示，所述导电聚合物包覆的金属锂粉的制备装置包括接收室1、蒸发部件、冷凝混合单元3和收集部件，所述接收室1设有高压惰性气体入口11、雾化喷嘴12和接收容器出口13，所述雾化喷嘴12与装有碱式导电聚合物溶液的容器连接；所述蒸发部件包括真空蒸发室2，所述真空蒸发室2内设有蒸发器21，所述蒸发器21内设有电阻丝，所述电阻丝与电阻加热器22连接，所述真空蒸发室2还设有蒸发器真空抽气口23、惰性气体入口24和锂蒸汽导管25，所述锂蒸汽导管25穿入到接收室1中，并从接收室1的出口穿入，所述接收室1的出口、锂蒸汽导管25分别与冷凝混合单元3的入口连接，所述冷凝混合单元3的出口与收集部件连接。所述锂蒸汽导管25设有导管开关26。所述冷凝混合单元3包括冷媒入口31和冷媒出口32，所述冷媒入口31设在冷凝混合单元3的出口一侧，所述冷媒出32口设在冷凝混合单元3的入口一侧，所述冷媒入口31和冷媒出口32连通。所述收集部件包括捕集室4和收集箱5，所述冷凝混合单元3的出口通过喉管6与扩压管7连接，所述扩压管7与捕集室4连接，所述捕集室4的上部设有气流过滤筛网41，所述捕集室4在气流过滤筛网41的上方设有出气口开关42，所述捕集室4的底部与收集箱5连接，所述收集箱5设有收集箱真空抽气口51。
如图1所示，在进行制备时，将密封状态的金属锂转移至蒸发部件中，将出气口开关42、导管开关26置于关闭状态，通过蒸发器真空抽气口23、收集箱真空抽气口51对设备进行抽真空，备用。所述雾化喷嘴12与溶于N-甲基吡咯烷酮制成碱式导电聚合物溶液的容器连接。
如图1所示，将金属锂原料置于的蒸发器21中，通过电阻加热器22将金属锂蒸发成气态锂，通过惰性气体入口24充入惰性气体N2，并打开导管开关26，使锂蒸汽通过锂蒸汽导管25进入冷凝混合单元3中，同时，惰性气体N2和所述碱式导电聚合物溶液经过雾化喷嘴12得到雾状包覆剂混合气氛也进入冷凝混合单元3中，锂蒸汽在惰性气氛以及气雾状包覆剂的混合气氛中，经过逆流的冷媒交换，充分冷凝形成锂粉；同时将碱式聚苯胺溶液通过雾化喷嘴12雾气化，在冷凝锂的过程中实现包覆，即可得到经纯化的、导电聚苯胺粉体包覆的锂粉；通过高压惰性气体入口11喷出的惰性气体，经由喉管6、扩压管7到捕集室4，通过收集箱10收集包覆改性的锂粉。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种导电聚合物包覆的金属锂粉，其特征在于：其包括金属锂粉，所述金属锂粉的表面包覆有导电聚合物。
2.根据权利要求1所述的导电聚合物包覆的金属锂粉，其特征在于：所述导电聚合物为聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩导电聚合物及其掺杂衍生物中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的导电聚合物包覆的金属锂粉，其特征在于：所述导电聚合物包覆的金属锂粉采用以下步骤制备得到：
步骤S1：采用氧化剂在盐酸水溶液中氧化导电聚合物的单体，聚合制备盐酸掺杂的导电聚合物粉体；
步骤S2：将所述盐酸掺杂的导电聚合物粉体经过氨水脱掺杂得到碱式导电聚合物粉体，然后溶于N-甲基吡咯烷酮制成碱式导电聚合物溶液；
步骤S3：在真空环境下，将金属锂蒸发气化成气态锂；同时，将所述碱式导电聚合物溶液雾气化得到雾状包覆剂；将气态锂置于惰性气氛以及气雾状包覆剂的混合气氛中冷凝；冷却后收集，即得到所述导电聚合物包覆的金属锂粉。
4.根据权利要求3所述的导电聚合物包覆的金属锂粉，其特征在于：步骤S1中的氧化剂为(NH4)2S2O8、H2O2、K2Cr2O7、KIO3、FeCl3中的一种。
5.根据权利要求3所述的导电聚合物包覆的金属锂粉，其特征在于：步骤S3中，所述惰性气体为氮气、氩气中的一种。
6.如权利要求1所述的导电聚合物包覆的金属锂粉的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
步骤S1：采用氧化剂在盐酸水溶液中氧化导电聚合物的单体，聚合制备盐酸掺杂的导电聚合物粉体；
步骤S2：将所述盐酸掺杂的导电聚合物粉体经过氨水脱掺杂得到碱式导电聚合物粉体，然后溶于N-甲基吡咯烷酮制成碱式导电聚合物溶液；
步骤S3：在真空环境下，将金属锂蒸发气化成气态锂；同时，将所述碱式导电聚合物溶液雾气化得到雾状包覆剂；将气态锂置于惰性气氛以及气雾状包覆剂的混合气氛中冷凝；冷却后收集，即得到所述导电聚合物包覆的金属锂粉；
其中，步骤S1中的氧化剂为(NH4)2S2O8、H2O2、K2Cr2O7、KIO3、FeCl3中的一种，所述导电聚合物为聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩导电聚合物及其掺杂衍生物中的一种；步骤S3中，所述惰性气体为氮气、氩气中的一种。
7.一种导电聚合物包覆的金属锂粉的制备装置，其特征在于：所述导电聚合物包覆的金属锂粉采用如权利要求6所述的导电聚合物包覆的金属锂粉的制备方法进行制备，所述导电聚合物包覆的金属锂粉的制备装置包括接收容器、蒸发部件、冷凝混合单元和收集部件，所述接收容器设有惰性气体入口、雾化喷嘴和接收容器出口，所述雾化喷嘴与装有碱式导电聚合物溶液的容器连接；所述蒸发部件包括真空蒸发室，所述真空蒸发室内设有蒸发器，所述蒸发器与加热器连接，所述真空蒸发室还设有真空抽气口、惰性气体入口和锂蒸汽导管，所述接收容器出口、锂蒸汽导管分别与冷凝混合单元的入口连接，所述冷凝混合单元的出口与收集部件连接。
8.根据权利要求7所述的导电聚合物包覆的金属锂粉的制备装置，其特征在于：所述冷凝混合单元包括冷媒入口和冷媒出口，所述冷媒入口设在冷凝混合单元的出口一侧，所述冷媒出口设在冷凝混合单元的入口一侧，所述冷媒入口和冷媒出口连通。
9.根据权利要求8所述的导电聚合物包覆的金属锂粉的制备装置，其特征在于：所述收集部件包括捕集室和收集箱，所述冷凝混合单元的出口通过扩压管与捕集室连接，所述捕集室的上部设有气流过滤筛网，所述捕集室在气流过滤筛网的上方设有出气口开关，所述捕集室的底部与收集箱连接，所述收集箱还设有真空抽气口。
10.根据权利要求9所述的导电聚合物包覆的金属锂粉的制备装置，其特征在于：所述冷凝混合单元的出口通过喉管与扩压管连接；所述锂蒸汽导管穿入接收容器，并从接收容器的出口穿入，与冷凝混合单元的入口连接；所述锂蒸汽导管设有导管开关。
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