CN106448799A - 一种石墨烯增强铜铌多芯复合线材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种石墨烯增强铜铌多芯复合线材的制备方法,包括以下步骤:一、将石墨烯粉、铌粉和铜粉混合均匀,得到混合粉末;二、将增粘剂和混合粉末加入到醇酮混合溶液中,搅拌均匀后干燥,得到粉料,然后将所述粉料进行热还原处理,得到石墨烯增强的铌铜复合粉;三、将石墨烯包裹的铜铌复合粉装管中,得到装管复合体;四、拉拔,得到单芯复合线材;五、一次复合成型,制成19芯复合线材;六、二次复合成型,制成192芯复合线材;七、三次复合成型,得到石墨烯增强铜铌多芯复合线材。本发明制备的线材兼备了石墨烯强度较大、延展性好、导电性强等特点,打破了传统工艺制备Cu/Nb材料性能无法进一步提高的瓶颈。
Description
技术领域
本发明属于高温超导技术领域,具体涉及一种石墨烯增强铜铌多芯复合线材的制备方法。
背景技术
高强高导铜基复合材料是集优良物理性能和力学性能为一身的有色金属材料,其中形变铜基复合材料是高强高导铜合金的研究热点和发展方向之一,如Cu/Nb/Ag、Cu/Nb/Cu、Cu/Ag、Cu/Nb(卷绕法)以及Cu/Ta等复合材料相继被研究和制备出来,被广泛的用于高脉冲磁场导体材料、转换开关、电接触器、大电流传输导线及电磁武器等。随着铜基复合材料应用领域的不断拓宽及其需求量的迅速增长,对高强高导Cu基复合材料性能要求会越来越高。
石墨烯是由碳原子构成的只有一层原子厚度的二维晶体,是目前发现的最薄、强度最大、导电导热性能最强的一种新型纳米材料,其断裂强度比最好的钢材还要高200倍。同时它又有很好的弹性,拉伸幅度能达到自身尺寸的20%,另外电阻率比铜或银更低,为世上电阻率最小的材料,被人们称为“黑金”,是“新材料之王”,科学甚至预研将彻底改变21世纪。极有可能掀起一场席卷全球的颠覆性新技术产业革命。
目前,Cu/Nb微观复合材料主要用于脉冲磁体的导体材料,后续还会被广泛的应用于大电流传输导线及电磁武器等,这对Cu/Nb微观复合材料的性能提出了更高的要求,传统的Cu/Nb复合材料结构是以铜为基体,Nb芯丝为增强体,采用集束拉拔技术,通过多次复合及热处理技术获得连续纳米Nb纤维。采用该方法制备的Cu/Nb微观复合材料已经达到加工极限,材料的强度无法再得到进一步提升,强度一般维持在800MPa~900MPa之间。目前实现芯丝尺寸进一步细化或Cu/Nb界面增多是提升材料性能的必由之路。
相比传统的Cu/Nb复合材料制备工艺,本方法通过将一定质量比的石墨烯粉末、铌粉末、铜粉均匀混合后,结合集束拉拔技术,三次复合制备出Cu/Nb微观复合材料,材料兼备了石墨烯高强度,高电导的特点,铜粉的加入使得Cu/Nb界面数量大量增多,使得Cu/Nb材料的性能进一步得到提高。随着高脉冲磁场和电磁武器领域的进一步发展,新型石墨烯材料增强铜基复合材料逐步替代传统Cu/Nb微观复合材料应用于高脉冲磁场和电磁武器领域将成为一种必然的趋势。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种石墨烯增强铜铌多芯复合线材的制备方法。采用该方法制备出的复合线材兼备了石墨烯强度较大、延展性好、导电性强等特点,大大提高了Cu/Nb材料的力学性能和导电性能,通过高温长时间热处理,提高了Cu/Nb界面的结合强度,同时铜粉的加入增加了Cu/Nb的界面数量,拓宽了Cu/Nb材料的应用范围,打破了传统工艺制备Cu/Nb材料性能无法进一步提高的瓶颈,为Cu/Nb材料性能的进一步提高,提出了一种新的思路。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:1、一种石墨烯增强铜铌多芯复合线材的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将石墨烯粉、铌粉和铜粉混合均匀,得到混合粉末;所述混合粉末中石墨烯粉的质量百分含量为0.5%~4.76%,铌粉的质量百分含量为47.62%~49.75%,铜粉的质量百分含量为47.62%~49.75%;
步骤二、将增粘剂和步骤一中所述混合粉末加入到醇酮混合溶液中,搅拌均匀后干燥,得到粉料,然后将所述粉料在还原性气氛或者真空条件下,于400℃~600℃保温1h~10h进行热还原处理,得到石墨烯增强的铌铜复合粉;
步骤三、将步骤二中所述石墨烯包裹的铜铌复合粉装入第一无氧铜管中,然后将第一无氧铜管的两端进行真空电子束封焊,得到装管复合体;所述装管复合体中石墨烯包裹的铜铌复合粉的质量百分含量为15%~30%;
步骤四、对步骤三中所述装管复合体进行多道次第一拉拔加工,得到横截面形状为正六边形的单芯复合线材;所述正六边形的对边距为1.8mm~2.0mm,所述第一拉拔加工的道次加工率不大于30%;
步骤五、对步骤四中所述单芯复合线材进行一次复合成型,制成19芯复合线材,所述一次复合成型采用的方法为集束拉拔法,所述集束拉拔法的具体过程为:将单芯复合线材依次进行定尺、剪切、矫直和酸洗处理,然后将19根酸洗处理后的单芯复合线材集束组装于第二无氧铜管中,再将第二无氧铜管的两端进行真空电子束封焊,得到集束包套,然后对集束包套进行高温热处理,之后将高温热处理后的集束包套进行多道次第二拉拔加工,得到19芯复合线材;所述高温热处理的温度为750℃~850℃,所述高温热处理的时间为10h~14h,所述第二拉拔加工的道次加工率为不大于20%;
步骤六、对步骤五中所述19芯复合线材进行二次复合成型,制成192芯复合线材,所述二次复合成型采用的方法与步骤五中所述的集束拉拔法相同;
步骤七、对步骤六中所述192芯复合线材进行三次复合成型,制成193芯复合线材,最终得到石墨烯增强铜铌多芯复合线材;所述三次复合成型采用的方法与步骤五中所述的集束拉拔法相同。
上述的一种石墨烯增强铜铌多芯复合线材的制备方法,其特征在于,步骤一中所述铌粉和铜粉的质量比为1∶1。
上述的一种石墨烯增强铜铌多芯复合线材的制备方法,其特征在于,步骤二中所述醇酮混合溶液由乙醇和丙酮按体积比1∶(0.2~1)混合均匀而成。
上述的一种石墨烯增强铜铌多芯复合线材的制备方法,其特征在于,步骤二中所述还原性气氛为由氮气和氢气混合而成的混合气氛,所述还原性气氛中氢气的体积百分含量为0.5%~4%。
上述的一种石墨烯增强铜铌多芯复合线材的制备方法,其特征在于,步骤二中所述增粘剂为聚乙二醇或聚乙烯醇,所述增粘剂的加入量为混合粉末质量的0.1%。
上述的一种石墨烯增强铜铌多芯复合线材的制备方法,其特征在于,步骤五中所述19芯复合线材、步骤六中192芯复合线材和步骤七中所述石墨烯增强铜铌多芯复合线材的截面形状均为正六边形,正六边形的对边距均为1.8mm~2.0mm。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明通过将石墨烯粉末、铌粉和铜粉混合后多次套管,成功实现了一种芯丝均匀分布、组织结构稳定的多芯复合线材。重要的是制备出的石墨烯增强Cu/Nb复合线材,兼备了石墨烯强度较大、延展性好、导电性强等特点,强化效果非常明显,提高了Cu/Nb材料的力学性能和导电性能,大大缩短了加工周期,降低了成本。
2、本发明通过在750℃~850℃高温条件下长时间退火处理,促使Cu和Nb之间的扩散,加速Cu和Nb之间的冶金结合,提高了Cu/Nb界面的结合强度。
3、本发明采用添加铜粉,增大了Cu/Nb的接触面积,增加了Cu/Nb的界面数量,使线材的力学性能得到了很大的提高,同时由于多次复合提高了铜含量,线材的导电性能也得到了很大的改善。克服了传统方法中力学性能和导电性能不能同步提高的困难。
4、本发明通过将石墨烯包覆铜铌复合粉后再还原的过程,避免石墨烯团聚收缩,增加石墨烯的比表面积,改善石墨烯粉体的滑移性能,使得石墨烯在后续拉拔加工过程中能够良好分散。通过石墨烯包裹,可以将石墨烯均匀的引入到铜铌合金材料中,有利于复合材料的拉拔加工制备。
5、本发明通过引入石墨烯能够降低铌金属的含量,增强铜合金材料的力学性能,同时改善导电性能,本发明制备的多芯复合线材具有优异的力学性能和导电性能。
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
实施例1
本实施例石墨烯增强铜铌多芯复合线材的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将石墨烯粉、铌粉和铜粉混合均匀,得到混合粉末;所述混合粉末中石墨烯粉的质量百分含量为0.5%,铌粉的质量百分含量为49.75%,铜粉的质量百分含量为49.75%;
步骤二、将乙醇和丙酮按体积比1∶0.5混合均匀,得到醇酮混合溶液,选取聚乙二醇为增粘剂,将增粘剂和步骤一中所述混合粉末加入到醇酮混合溶液中,增粘剂的加入量为混合粉末质量的0.1%,搅拌均匀后干燥,得到粉料,然后将所述粉料在还原性气氛下,于500℃保温5h进行热还原处理,得到石墨烯增强的铌铜复合粉;所述还原性气氛为由氮气和氢气混合而成的混合气氛,所述还原性气氛中氢气的体积百分含量为2%;
步骤三、将步骤二中所述石墨烯包裹的铜铌复合粉装入规格为:外径7.4mm、壁厚2.2mm、长度500mm的第一无氧铜管中,然后将第一无氧铜管的两端进行真空电子束封焊,得到装管复合体;所述装管复合体中石墨烯包裹的铜铌复合粉的质量百分含量为15%;
步骤四、对步骤三中所述装管复合体进行多道次第一拉拔加工,拉拔所采用的拉拔模依次为:Φ7.15mm,Φ7.0mm,Φ6.6mm,Φ6.3mm,Φ6.0mm,Φ5.57mm,Φ5.4mm,Φ5.1mm,Φ4.9mm,Φ4.7mm,Φ4.5mm,Φ4.3mm,Φ4.13mm,Φ4.0mm,Φ3.81mm,Φ3.68mm,Φ3.4mm,Φ3.26mm,Φ3.13mm,Φ3.0mm,Φ2.80mm,Φ2.76mm,Φ2.68mm,Φ2.59mm,Φ2.49mm,Φ2.39mm,Φ2.29mm,Φ2.19mm,Φ2.10mm,S1.95mm,S1.90mm;其中Φ表示圆形模直径,S表示六方模对边距,最终得到横截面形状为正六边形的单芯复合线材,该正六边形线材的对边距为1.9mm;
步骤五、对步骤四中所述单芯复合线材进行一次复合成型,制成19芯复合线材,所述一次复合成型采用的方法为集束拉拔法,所述集束拉拔法的具体过程为:将单芯复合线材依次进行定尺、剪切、矫直和酸洗处理,然后将19根酸洗处理后的单芯复合线材集束组装于规格为:外径12mm、壁厚1mm、长度500mm的第二无氧铜管中,再将第二无氧铜管的两端进行真空电子束封焊,得到集束包套,然后对集束包套进行高温热处理,高温热处理的温度为750℃,保温时间为10h,之后将高温热处理后的集束包套进行多道次第二拉拔加工,拉拔所采用的拉拔模依次为:Φ11.4mm,Φ10.3mm,Φ9.2mm,Φ8.5mm,Φ7.74mm,Φ7.15mm,Φ7.0mm,Φ6.6mm,Φ6.3mm,Φ6.0mm,Φ5.57mm,Φ5.4mm,Φ5.1mm,Φ4.9mm,Φ4.7mm,Φ4.5mm,Φ4.3mm,Φ4.13mm,Φ4.0mm,Φ3.81mm,Φ3.68mm,Φ3.4mm,Φ3.26mm,Φ3.13mm,Φ3.0mm,Φ2.80mm,Φ2.76mm,Φ2.68mm,Φ2.59mm,Φ2.49mm,Φ2.39mm,Φ2.29mm,Φ2.19mm,Φ2.10mm,S1.95mm,S1.90mm;其中Φ表示圆形模直径,S表示六方模对边距,最终得到横截面为正六边形的19芯复合线材,该正六边形线材的对边距为1.9mm;
步骤六、对步骤五中所述19芯复合线材进行二次复合成型,制成192芯复合线材,所述二次复合成型采用的方法与步骤五中所述的集束拉拔法相同,即:先将线材依次进行定尺、剪切、矫直和酸洗处理,然后将19根线材集束组装于规格为:外径12mm、壁厚1mm、长度500mm的第二无氧铜管中,再将第二无氧铜管的两端进行真空电子束封焊,得到集束包套,然后对集束包套进行高温热处理,之后将高温热处理后的集束包套进行多道次第二拉拔加工,拉拔所采用的拉拔模依次为:Φ11.4mm,Φ10.3mm,Φ9.2mm,Φ8.5mm,Φ7.74mm,Φ7.15mm,Φ7.0mm,Φ6.6mm(在此道次拉拔后进行一次中间退火:450℃/2h),Φ6.3mm,Φ6.0mm,Φ5.57mm,Φ5.4mm,Φ5.1mm,Φ4.9mm,Φ4.7mm,Φ4.5mm,Φ4.3mm,Φ4.13mm,Φ4.0mm,Φ3.81mm,Φ3.68mm,Φ3.4mm,Φ3.26mm,Φ3.13mm,Φ3.0mm,Φ2.80mm,Φ2.76mm,Φ2.68mm,Φ2.59mm,Φ2.49mm,Φ2.39mm,Φ2.29mm,Φ2.19mm,Φ2.10mm,S1.95mm,S1.90mm;其中Φ表示圆形模直径,S表示六方模对边距,最终得到横截面为正六边形的192芯复合线材,该正六边形线材的对边距为1.9mm;
步骤七、对步骤六中所述192芯复合线材进行三次复合成型,制成193芯复合线材,最终得到石墨烯增强铜铌多芯复合线材;所述三次复合成型采用的方法与步骤五中所述的集束拉拔法相同,即:先将线材依次进行定尺、剪切、矫直和酸洗处理,然后将19根线材集束组装于规格为:外径12mm、壁厚1mm、长度500mm的第二无氧铜管中,再将第二无氧铜管的两端进行真空电子束封焊,得到集束包套,然后对集束包套进行高温热处理,之后将高温热处理后的集束包套进行多道次第二拉拔加工,拉拔所采用的拉拔模依次为:Φ11.4mm,Φ10.3mm,Φ9.2mm,Φ8.5mm,Φ7.74mm,Φ7.15mm,Φ7.0mm,Φ6.6mm(在此道次拉拔后进行一次中间退火:450℃/3h),Φ6.3mm,Φ6.0mm,Φ5.57mm,Φ5.4mm,Φ5.1mm,Φ4.9mm,Φ4.7mm,Φ4.5mm,Φ4.3mm,Φ4.13mm,Φ4.0mm,Φ3.81mm,Φ3.68mm,Φ3.4mm,Φ3.26mm,Φ3.13mm,Φ3.0mm,Φ2.80mm,Φ2.76mm,Φ2.68mm,Φ2.59mm,Φ2.49mm,Φ2.39mm,Φ2.29mm,Φ2.19mm,Φ2.10mm,S1.95mm,S1.90mm;其中Φ表示圆形模直径,S表示六方模对边距,最终得到横截面为正六边形的193芯复合线材,该正六边形线材的对边距为1.9mm。
采用本实施例制备的石墨烯粉末增强Cu/Nb复合线材的芯数为193芯,经检测:该线材的强度为564MPa,相比传统方法制备的同尺寸线材的强度提高了20%;该线材电导为79%IACS,相比传统方法制备的同尺寸线材的电阻率降低了9%。
实施例2
本实施例石墨烯增强铜铌多芯复合线材的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将石墨烯粉、铌粉和铜粉混合均匀,得到混合粉末;所述混合粉末中石墨烯粉的质量百分含量为0.72%,铌粉的质量百分含量为49.64%,铜粉的质量百分含量为49.64%;
步骤二、将乙醇和丙酮按体积比1∶1混合均匀,得到醇酮混合溶液,选取聚乙烯醇为增粘剂,将增粘剂和步骤一中所述混合粉末加入到醇酮混合溶液中,增粘剂的加入量为混合粉末质量的0.1%,搅拌均匀后干燥,得到粉料,然后将所述粉料在还原性气氛下,于500℃保温5h进行热还原处理,得到石墨烯增强的铌铜复合粉;所述还原性气氛为由氮气和氢气混合而成的混合气氛,所述还原性气氛中氢气的体积百分含量为4%;
步骤三、将步骤二中所述石墨烯包裹的铜铌复合粉装入规格为:外径11mm、壁厚1.2mm、长度500mm的第一无氧铜管中,然后将第一无氧铜管的两端进行真空电子束封焊,得到装管复合体;所述装管复合体中石墨烯包裹的铜铌复合粉的质量百分含量为15%;
步骤四、对步骤三中所述装管复合体进行多道次第一拉拔加工,拉拔所采用的拉拔模依次为:Φ10.3mm,Φ9.2mm,Φ8.5mm,Φ7.15mmΦ7.0mm,Φ6.6mm,Φ6.3mm,Φ6.0mm,Φ5.57mm,Φ5.4mm,Φ5.1mm,Φ4.9mm,Φ4.7mm,Φ4.5mm,Φ4.3mm,Φ4.13mm,Φ4.0mm,Φ3.81mm,Φ3.68mm,Φ3.4mm,Φ3.26mm,Φ3.13mm,Φ3.0mm,Φ2.80mm,Φ2.76mm,Φ2.68mm,Φ2.59mm,Φ2.49mm,Φ2.39mm,Φ2.29mm,Φ2.19mm,S2.08mm,S1.95mm;其中Φ表示圆形模直径,S表示六方模对边距,最终得到横截面形状为正六边形的单芯复合线材,该正六边形线材的对边距为1.95mm;
步骤五、对步骤四中所述单芯复合线材进行一次复合成型,制成19芯复合线材,所述一次复合成型采用的方法为集束拉拔法,所述集束拉拔法的具体过程为:将单芯复合线材依次进行定尺、剪切、矫直和酸洗处理,然后将19根酸洗处理后的单芯复合线材集束组装于规格为:外径12mm、壁厚1mm、长度500mm的第二无氧铜管中,再将第二无氧铜管的两端进行真空电子束封焊,得到集束包套,然后对集束包套进行高温热处理,高温热处理的温度为850℃,保温时间为14h,之后将高温热处理后的集束包套进行多道次第二拉拔加工,拉拔所采用的拉拔模依次为:Φ11.4mm,Φ10.3mm,Φ9.2mm,Φ8.5mm,Φ7.74mm,Φ7.15mm,Φ7.0mm,Φ6.6mm,Φ6.3mm,Φ6.0mm,Φ5.57mm,Φ5.4mm,Φ5.1mm,Φ4.9mm,Φ4.7mm,Φ4.5mm,Φ4.3mm,Φ4.13mm,Φ4.0mm,Φ3.81mm,Φ3.68mm,Φ3.4mm,Φ3.26mm,Φ3.13mm,Φ3.0mm,Φ2.80mm,Φ2.76mm,Φ2.68mm,Φ2.59mm,Φ2.49mm,Φ2.39mm,Φ2.29mm,Φ2.19mm,S2.08mm,S1.95mm,其中Φ表示圆形模直径,S表示六方模对边距,最终得到横截面为正六边形的19芯复合线材,该正六边形线材的对边距为1.95mm;
步骤六、对步骤五中所述19芯复合线材进行二次复合成型,制成192芯复合线材,所述二次复合成型采用的方法与步骤五中所述的集束拉拔法相同,即:先将线材依次进行定尺、剪切、矫直和酸洗处理,然后将19根线材集束组装于规格为:外径12mm、壁厚1mm、长度500mm的第二无氧铜管中,再将第二无氧铜管的两端进行真空电子束封焊,得到集束包套,然后对集束包套进行高温热处理,之后将高温热处理后的集束包套进行多道次第二拉拔加工,拉拔所采用的拉拔模依次为:Φ11.4mm,Φ10.3mm,Φ9.2mm,Φ8.5mm,Φ7.74mm,Φ7.15mm(在此道次拉拔后进行一次中间退火:600℃/2h),Φ7.0mm,Φ6.6mm,Φ6.3mm,Φ6.0mm,Φ5.57mm,Φ5.4mm,Φ5.1mm,Φ4.9mm,Φ4.7mm,Φ4.5mm,Φ4.3mm,Φ4.13mm,Φ4.0mm,Φ3.81mm,Φ3.68mm,Φ3.4mm,Φ3.26mm,Φ3.13mm,Φ3.0mm,Φ2.80mm,Φ2.76mm,Φ2.68mm,Φ2.59mm,Φ2.49mm,Φ2.39mm,Φ2.29mm,Φ2.19mm,S2.08mm,S1.95mm;其中Φ表示圆形模直径,S表示六方模对边距,最终得到横截面为正六边形的192芯复合线材,该正六边形线材的对边距为1.95mm;
步骤七、对步骤六中所述192芯复合线材进行三次复合成型,制成193芯复合线材,最终得到石墨烯增强铜铌多芯复合线材;所述三次复合成型采用的方法与步骤五中所述的集束拉拔法相同,即:先将线材依次进行定尺、剪切、矫直和酸洗处理,然后将19根线材集束组装于规格为:外径12mm、壁厚1mm、长度500mm的第二无氧铜管中,再将第二无氧铜管的两端进行真空电子束封焊,得到集束包套,然后对集束包套进行高温热处理,之后将高温热处理后的集束包套进行多道次第二拉拔加工,拉拔所采用的拉拔模依次为:Φ11.4mm,Φ10.3mm,Φ9.2mm,Φ8.5mm,Φ7.74mm,Φ7.15mm,Φ7.0mm(在此道次拉拔后进行一次中间退火:600℃/h),Φ6.6mm,Φ6.3mm,Φ6.0mm,Φ5.57mm,Φ5.4mm,Φ5.1mm,Φ4.9mm,Φ4.7mm,Φ4.5mm,Φ4.3mm,Φ4.13mm,Φ4.0mm,Φ3.81mm,Φ3.68mm,Φ3.4mm,Φ3.26mm,Φ3.13mm,Φ3.0mm,Φ2.80mm,Φ2.76mm,Φ2.68mm,Φ2.59mm,Φ2.49mm,Φ2.39mm,Φ2.29mm,Φ2.19mm,S2.08mm,S1.95mm;其中Φ表示圆形模直径,S表示六方模对边距,最终得到横截面为正六边形的193芯复合线材,该正六边形线材的对边距为1.95mm。
采用本实施例制备的石墨烯粉末增强Cu/Nb复合线材的芯数为193芯,经检测:该线材的强度为735MPa,相比传统方法制备的同尺寸线材的强度提高了25%;该线材电导为75%IACS,相比传统方法制备的同尺寸线材的电阻率降低了6%。
实施例3
本实施例石墨烯增强铜铌多芯复合线材的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将石墨烯粉、铌粉和铜粉混合均匀,得到混合粉末;所述混合粉末中石墨烯粉的质量百分含量为1.00%,铌粉的质量百分含量为49.50%,铜粉的质量百分含量为49.50%;
步骤二、将乙醇和丙酮按体积比1∶0.2混合均匀,得到醇酮混合溶液,选取聚乙二醇为增粘剂,将增粘剂和步骤一中所述混合粉末加入到醇酮混合溶液中,增粘剂的加入量为混合粉末质量的0.1%,搅拌均匀后干燥,得到粉料,然后将所述粉料在还原性气氛下,于600℃保温1h进行热还原处理,得到石墨烯增强的铌铜复合粉;所述还原性气氛为由氮气和氢气混合而成的混合气氛,所述还原性气氛中氢气的体积百分含量为0.5%;
步骤三、将步骤二中所述石墨烯包裹的铜铌复合粉装入规格为:外径10.0mm、壁厚1.4mm、长度500mm的第一无氧铜管中,然后将第一无氧铜管的两端进行真空电子束封焊,得到装管复合体;所述装管复合体中石墨烯包裹的铜铌复合粉的质量百分含量为25%;
步骤四、对步骤三中所述装管复合体进行多道次第一拉拔加工,拉拔所采用的拉拔模依次为:Φ9.2mm,Φ8.5mm,Φ7.74mm,Φ7.15mm,Φ7.0mm,Φ6.6mm,Φ6.3mm,Φ6.0mm,Φ5.57mm,Φ5.4mm,Φ5.1mm,Φ4.9mm,Φ4.7mm,Φ4.5mm,Φ4.3mm,Φ4.13mm,Φ4.0mm,Φ3.81mm,Φ3.68mm,Φ3.4mm,Φ3.26mm,Φ3.13mm,Φ3.0mm,Φ2.80mm,Φ2.76mm,Φ2.68mm,Φ2.59mm,Φ2.49mm,Φ2.39mm,Φ2.29mm,Φ2.19mm,S2.08mm,S1.95mm;其中Φ表示圆形模直径,S表示六方模对边距,最终得到横截面形状为正六边形的单芯复合线材,该正六边形线材的对边距为1.95mm;
步骤五、对步骤四中所述单芯复合线材进行一次复合成型,制成19芯复合线材,所述一次复合成型采用的方法为集束拉拔法,所述集束拉拔法的具体过程为:将单芯复合线材依次进行定尺、剪切、矫直和酸洗处理,然后将19根酸洗处理后的单芯复合线材集束组装于规格为:外径12mm、壁厚1mm、长度500mm的第二无氧铜管中,再将第二无氧铜管的两端进行真空电子束封焊,得到集束包套,然后对集束包套进行高温热处理,高温热处理的温度为800℃,保温时间为13h,之后将高温热处理后的集束包套进行多道次第二拉拔加工,拉拔所采用的拉拔模依次为:Φ11.4mm,Φ10.3mm,Φ9.2mm,Φ8.5mm,Φ7.74mm,Φ7.15mm,Φ7.0mm,Φ6.6mm,Φ6.3mm,Φ6.0mm,Φ5.57mm,Φ5.4mm,Φ5.1mm,Φ4.9mm,Φ4.7mm,Φ4.5mm,Φ4.3mm,Φ4.13mm,Φ4.0mm,Φ3.81mm,Φ3.68mm,Φ3.4mm,Φ3.26mm,Φ3.13mm,Φ3.0mm,Φ2.80mm,Φ2.76mm,Φ2.68mm,Φ2.59mm,Φ2.49mm,Φ2.39mm,Φ2.29mm,Φ2.19mm,S2.08mm,S1.95mm;其中Φ表示圆形模直径,S表示六方模对边距,最终得到横截面为正六边形的19芯复合线材,该正六边形线材的对边距为1.95mm;
步骤六、对步骤五中所述19芯复合线材进行二次复合成型,制成192芯复合线材,所述二次复合成型采用的方法与步骤五中所述的集束拉拔法相同,即:先将线材依次进行定尺、剪切、矫直和酸洗处理,然后将19根线材集束组装于规格为:外径12mm、壁厚1mm、长度500mm的第二无氧铜管中,再将第二无氧铜管的两端进行真空电子束封焊,得到集束包套,然后对集束包套进行高温热处理,之后将高温热处理后的集束包套进行多道次第二拉拔加工,拉拔所采用的拉拔模依次为:Φ11.4mm,Φ10.3mm,Φ9.2mm,Φ8.5mm,Φ7.74mm,Φ7.15mm,Φ7.0mm(在此道次拉拔后进行一次中间退火:550℃/2h),Φ6.6mm,Φ6.3mm,Φ6.0mm,Φ5.57mm,Φ5.4mm,Φ5.1mm,Φ4.9mm,Φ4.7mm,Φ4.5mm,Φ4.3mm,Φ4.13mm,Φ4.0mm,Φ3.81mm,Φ3.68mm,Φ3.4mm,Φ3.26mm,Φ3.13mm,Φ3.0mm,Φ2.80mm,Φ2.76mm,Φ2.68mm,Φ2.59mm,Φ2.49mm,Φ2.39mm,Φ2.29mm,Φ2.19mm,S2.08mm,S1.95mm;其中Φ表示圆形模直径,S表示六方模对边距,最终得到横截面为正六边形的192芯复合线材,该正六边形线材的对边距为1.95mm;
步骤七、对步骤六中所述192芯复合线材进行三次复合成型,制成193芯复合线材,最终得到石墨烯增强铜铌多芯复合线材;所述三次复合成型采用的方法与步骤五中所述的集束拉拔法相同,即:先将线材依次进行定尺、剪切、矫直和酸洗处理,然后将19根线材集束组装于规格为:外径12mm、壁厚1mm、长度500mm的第二无氧铜管中,再将第二无氧铜管的两端进行真空电子束封焊,得到集束包套,然后对集束包套进行高温热处理,高温热处理的温度为800℃,保温时间为12h,之后将高温热处理后的集束包套进行多道次第二拉拔加工,拉拔所采用的拉拔模依次为:Φ11.4mm,Φ10.3mm,Φ9.2mm,Φ8.5mm,Φ7.74mm,Φ7.15mm,Φ7.0mm,Φ6.6mm,Φ6.3mm(在此道次拉拔后进行一次中间退火:550℃/h),Φ6.0mm,Φ5.57mm,Φ5.4mm,Φ5.1mm,Φ4.9mm,Φ4.7mm,Φ4.5mm,Φ4.3mm,Φ4.13mm,Φ4.0mm,Φ3.81mm,Φ3.68mm,Φ3.4mm,Φ3.26mm,Φ3.13mm,Φ3.0mm,Φ2.80mm,Φ2.76mm,Φ2.68mm,Φ2.59mm,Φ2.49mm,Φ2.39mm,Φ2.29mm,Φ2.19mm,S2.08mm,S1.95mm;其中Φ表示圆形模直径,S表示六方模对边距,最终得到横截面为正六边形的193芯复合线材,该正六边形线材的对边距为1.95mm。
采用本实施例制备的石墨烯粉末增强Cu/Nb复合线材的芯数为193芯,经检测:该线材的强度为707MPa,相比传统方法制备的同尺寸线材的强度提高了18%;该线材电导为70%IACS,相比传统方法制备的同尺寸线材的电阻率降低了7%。
实施例4
本实施例石墨烯增强铜铌多芯复合线材的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将石墨烯粉、铌粉和铜粉混合均匀,得到混合粉末;所述混合粉末中石墨烯粉的质量百分含量为1.24%,铌粉的质量百分含量为49.38%,铜粉的质量百分含量为49.38%;
步骤二、将乙醇和丙酮按体积比1∶0.6混合均匀,得到醇酮混合溶液,选取聚乙烯醇为增粘剂,将增粘剂和步骤一中所述混合粉末加入到醇酮混合溶液中,增粘剂的加入量为混合粉末质量的0.1%,搅拌均匀后干燥,得到粉料,然后将所述粉料在还原性气氛下,于400℃保温10h进行热还原处理,得到石墨烯增强的铌铜复合粉;所述还原性气氛为由氮气和氢气混合而成的混合气氛,所述还原性气氛中氢气的体积百分含量为3%;
步骤三、将步骤二中所述石墨烯包裹的铜铌复合粉装入规格为:外径9.0mm、壁厚1.6mm、长度500mm的第一无氧铜管中,然后将第一无氧铜管的两端进行真空电子束封焊,得到装管复合体;所述装管复合体中石墨烯包裹的铜铌复合粉的质量百分含量为30%;
步骤四、对步骤三中所述装管复合体进行多道次第一拉拔加工,拉拔所采用的拉拔模依次为:Φ8.5mm,Φ7.74mm,Φ7.15mm,Φ7.0mm,Φ6.6mm,Φ6.3mm,Φ6.0mm,Φ5.57mm,Φ5.4mm,Φ5.1mm,Φ4.9mm,Φ4.7mm,Φ4.5mm,Φ4.3mm,Φ4.13mm,Φ4.0mm,Φ3.81mm,Φ3.68mm,Φ3.4mm,Φ3.26mm,Φ3.13mm,Φ3.0mm,Φ2.80mm,Φ2.76mm,Φ2.68mm,Φ2.59mm,Φ2.49mm,Φ2.39mm,Φ2.29mm,Φ2.19mm,S2.08mm,S1.95mm;其中Φ表示圆形模直径,S表示六方模对边距,最终得到横截面形状为正六边形的单芯复合线材,该正六边形线材的对边距为1.95mm;
步骤五、对步骤四中所述单芯复合线材进行一次复合成型,制成19芯复合线材,所述一次复合成型采用的方法为集束拉拔法,所述集束拉拔法的具体过程为:将单芯复合线材依次进行定尺、剪切、矫直和酸洗处理,然后将19根酸洗处理后的单芯复合线材集束组装于规格为:外径12mm、壁厚1mm、长度500mm的第二无氧铜管中,再将第二无氧铜管的两端进行真空电子束封焊,得到集束包套,然后对集束包套进行高温热处理,之后将高温热处理后的集束包套进行多道次第二拉拔加工,拉拔所采用的拉拔模依次为:Φ11.4mm,Φ10.3mm,Φ9.2mm,Φ8.5mm,Φ7.74mm,Φ7.15mm,Φ7.0mm,Φ6.6mm,Φ6.3mm,Φ6.0mm,Φ5.57mm,Φ5.4mm,Φ5.1mm,Φ4.9mm,Φ4.7mm,Φ4.5mm,Φ4.3mm,Φ4.13mm,Φ4.0mm,Φ3.81mm,Φ3.68mm,Φ3.4mm,Φ3.26mm,Φ3.13mm,Φ3.0mm,Φ2.80mm,Φ2.76mm,Φ2.68mm,Φ2.59mm,Φ2.49mm,Φ2.39mm,Φ2.29mm,Φ2.19mm,S2.08mm,S1.95mm,其中Φ表示圆形模直径,S表示六方模对边距,最终得到横截面为正六边形的19芯复合线材,该正六边形线材的对边距为1.95mm;
步骤六、对步骤五中所述19芯复合线材进行二次复合成型,制成192芯复合线材,所述二次复合成型采用的方法与步骤五中所述的集束拉拔法相同,即:先将线材依次进行定尺、剪切、矫直和酸洗处理,然后将19根线材集束组装于规格为:外径12mm、壁厚1mm、长度500mm的第二无氧铜管中,再将第二无氧铜管的两端进行真空电子束封焊,得到集束包套,然后对集束包套进行高温热处理,高温热处理的温度为850℃,保温时间为10h,之后将高温热处理后的集束包套进行多道次第二拉拔加工,拉拔所采用的拉拔模依次为:Φ11.4mm,Φ10.3mm,Φ9.2mm,Φ8.5mm,Φ7.74mm,Φ7.15mm,Φ7.0mm,Φ6.6mm,Φ6.3mm(在此道次拉拔后进行一次中间退火:500℃/2h),Φ6.0mm,Φ5.57mm,Φ5.4mm,Φ5.1mm,Φ4.9mm,Φ4.7mm,Φ4.5mm,Φ4.3mm,Φ4.13mm,Φ4.0mm,Φ3.81mm,Φ3.68mm,Φ3.4mm,Φ3.26mm,Φ3.13mm,Φ3.0mm,Φ2.80mm,Φ2.76mm,Φ2.68mm,Φ2.59mm,Φ2.49mm,Φ2.39mm,Φ2.29mm,Φ2.19mm,S2.08mm,S1.95mm,其中Φ表示圆形模直径,S表示六方模对边距,最终得到横截面为正六边形的192芯复合线材,该正六边形线材的对边距为1.95mm;
步骤七、对步骤六中所述192芯复合线材进行三次复合成型,制成193芯复合线材,最终得到石墨烯增强铜铌多芯复合线材;所述三次复合成型采用的方法与步骤五中所述的集束拉拔法相同,即:先将线材依次进行定尺、剪切、矫直和酸洗处理,然后将19根线材集束组装于规格为:外径12mm、壁厚1mm、长度500mm的第二无氧铜管中,再将第二无氧铜管的两端进行真空电子束封焊,得到集束包套,然后对集束包套进行高温热处理,之后将高温热处理后的集束包套进行多道次第二拉拔加工,拉拔所采用的拉拔模依次为:Φ11.4mm,Φ10.3mm,Φ9.2mm,Φ8.5mm,Φ7.74mm,Φ7.15mm,Φ7.0mm(在此道次拉拔后进行一次中间退火:500℃/2h),Φ6.6mm,Φ6.3mm,Φ6.0mm,Φ5.57mm,Φ5.4mm,Φ5.1mm,Φ4.9mm,Φ4.7mm,Φ4.5mm,Φ4.3mm,Φ4.13mm,Φ4.0mm,Φ3.81mm,Φ3.68mm,Φ3.4mm,Φ3.26mm,Φ3.13mm,Φ3.0mm,Φ2.80mm,Φ2.76mm,Φ2.68mm,Φ2.59mm,Φ2.49mm,Φ2.39mm,Φ2.29mm,Φ2.19mm,S2.08mm,S2.00mm,其中Φ表示圆形模直径,S表示六方模对边距,最终得到横截面为正六边形的193芯复合线材,该正六边形线材的对边距为2.0mm。
采用本实施例制备的石墨烯粉末增强Cu/Nb复合线材的芯数为193芯,经检测:该线材的强度为676MPa,相比传统方法制备的同尺寸线材的强度提高了20%;该线材电导为67%IACS,相比传统方法制备的同尺寸线材的电阻率降低了9%。
实施例5
本实施例石墨烯增强铜铌多芯复合线材的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将石墨烯粉、铌粉和铜粉混合均匀,得到混合粉末;所述混合粉末中石墨烯粉的质量百分含量为4.76%,铌粉的质量百分含量为47.62%,铜粉的质量百分含量为47.62%;
步骤二、将乙醇和丙酮按体积比1∶0.9混合均匀,得到醇酮混合溶液,选取聚乙二醇为增粘剂,将增粘剂和步骤一中所述混合粉末加入到醇酮混合溶液中,增粘剂的加入量为混合粉末质量的0.1%,搅拌均匀后干燥,得到粉料,然后将所述粉料在真空条件下,于500℃保温5h进行热还原处理,得到石墨烯增强的铌铜复合粉;
步骤三、将步骤二中所述石墨烯包裹的铜铌复合粉装入规格为:外径8.4mm、壁厚1.9mm、长度500mm的第一无氧铜管中,然后将第一无氧铜管的两端进行真空电子束封焊,得到装管复合体;所述装管复合体中石墨烯包裹的铜铌复合粉的质量百分含量为15%;
步骤四、对步骤三中所述装管复合体进行多道次第一拉拔加工,拉拔所采用的拉拔模依次为:Φ7.74mm,Φ7.15mm,Φ7.0mm,Φ6.6mm,Φ6.3mm,Φ6.0mm,Φ5.57mm,Φ5.4mm,Φ5.1mm,Φ4.9mm,Φ4.7mm,Φ4.5mm,Φ4.3mm,Φ4.13mm,Φ4.0mm,Φ3.81mm,Φ3.68mm,Φ3.4mm,Φ3.26mm,Φ3.13mm,Φ3.0mm,Φ2.80mm,Φ2.76mm,Φ2.68mm,Φ2.59mm,Φ2.49mm,Φ2.39mm,Φ2.29mm,Φ2.19mm,S2.08mm,S1.95mm;其中Φ表示圆形模直径,S表示六方模对边距,最终得到横截面形状为正六边形的单芯复合线材,该正六边形线材的对边距为1.95mm;
步骤五、对步骤四中所述单芯复合线材进行一次复合成型,制成19芯复合线材,所述一次复合成型采用的方法为集束拉拔法,所述集束拉拔法的具体过程为:将单芯复合线材依次进行定尺、剪切、矫直和酸洗处理,然后将19根酸洗处理后的单芯复合线材集束组装于规格为:外径12mm、壁厚1mm、长度500mm的第二无氧铜管中,再将第二无氧铜管的两端进行真空电子束封焊,得到集束包套,然后对集束包套进行高温热处理,高温热处理的温度为800℃,保温时间为11h,之后将高温热处理后的集束包套进行多道次第二拉拔加工,拉拔所采用的拉拔模依次为:Φ11.4mm,Φ10.3mm,Φ9.2mm,Φ8.5mm,Φ7.74mm,Φ7.15mm,Φ7.0mm,Φ6.6mm,Φ6.3mm,Φ6.0mm,Φ5.57mm,Φ5.4mm,Φ5.1mm,Φ4.9mm,Φ4.7mm,Φ4.5mm,Φ4.3mm,Φ4.13mm,Φ4.0mm,Φ3.81mm,Φ3.68mm,Φ3.4mm,Φ3.26mm,Φ3.13mm,Φ3.0mm,Φ2.80mm,Φ2.76mm,Φ2.68mm,Φ2.59mm,Φ2.49mm,Φ2.39mm,Φ2.29mm,Φ2.19mm,S2.08mm,S1.95mm;其中Φ表示圆形模直径,S表示六方模对边距,最终得到横截面为正六边形的19芯复合线材,该正六边形线材的对边距为1.95mm;
步骤六、对步骤五中所述19芯复合线材进行二次复合成型,制成192芯复合线材,所述二次复合成型采用的方法与步骤五中所述的集束拉拔法相同,即:先将线材依次进行定尺、剪切、矫直和酸洗处理,然后将19根线材集束组装于规格为:外径12mm、壁厚1mm、长度500mm的第二无氧铜管中,再将第二无氧铜管的两端进行真空电子束封焊,得到集束包套,然后对集束包套进行高温热处理,之后将高温热处理后的集束包套进行多道次第二拉拔加工,拉拔所采用的拉拔模依次为:Φ11.4mm,Φ10.3mm,Φ9.2mm,Φ8.5mm,Φ7.74mm,Φ7.15mm,Φ7.0mm,Φ6.6mm(在此道次拉拔后进行一次中间退火:450℃/2h),Φ6.3mm,Φ6.0mm,Φ5.57mm,Φ5.4mm,Φ5.1mm,Φ4.9mm,Φ4.7mm,Φ4.5mm,Φ4.3mm,Φ4.13mm,Φ4.0mm,Φ3.81mm,Φ3.68mm,Φ3.4mm,Φ3.26mm,Φ3.13mm,Φ3.0mm,Φ2.80mm,Φ2.76mm,Φ2.68mm,Φ2.59mm,Φ2.49mm,Φ2.39mm,Φ2.29mm,Φ2.19mm,S2.08mm,S1.95mm;其中Φ表示圆形模直径,S表示六方模对边距,最终得到横截面为正六边形的192芯复合线材,该正六边形线材的对边距为1.95mm;
步骤七、对步骤六中所述192芯复合线材进行三次复合成型,制成193芯复合线材,最终得到石墨烯增强铜铌多芯复合线材;所述三次复合成型采用的方法与步骤五中所述的集束拉拔法相同,即:先将线材依次进行定尺、剪切、矫直和酸洗处理,然后将19根线材集束组装于规格为:外径12mm、壁厚1mm、长度500mm的第二无氧铜管中,再将第二无氧铜管的两端进行真空电子束封焊,得到集束包套,然后对集束包套进行高温热处理,之后将高温热处理后的集束包套进行多道次第二拉拔加工,拉拔所采用的拉拔模依次为:Φ11.4mm,Φ10.3mm,Φ9.2mm,Φ8.5mm,Φ7.74mm,Φ7.15mm,Φ7.0mm,Φ6.6mm,Φ6.3mm(在此道次拉拔后进行一次中间退火:450℃/3h),Φ6.0mm,Φ5.57mm,Φ5.4mm,Φ5.1mm,Φ4.9mm,Φ4.7mm,Φ4.5mm,Φ4.3mm,Φ4.13mm,Φ4.0mm,Φ3.81mm,Φ3.68mm,Φ3.4mm,Φ3.26mm,Φ3.13mm,Φ3.0mm,Φ2.80mm,Φ2.76mm,Φ2.68mm,Φ2.59mm,Φ2.49mm,Φ2.39mm,Φ2.29mm,Φ2.19mm,S2.08mm,S1.95mm,S1.8mm;其中Φ表示圆形模直径,S表示六方模对边距,最终得到横截面为正六边形的193芯复合线材,该正六边形线材的对边距为1.8mm。
采用本实施例制备的石墨烯粉末增强Cu/Nb复合线材的芯数为193芯,经检测:该线材的强度为624MPa,相比传统方法制备的同尺寸线材的强度提高了15%;该线材电导为68%IACS,相比传统方法制备的同尺寸线材的电阻率降低了8%。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (6)
1.一种石墨烯增强铜铌多芯复合线材的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将石墨烯粉、铌粉和铜粉混合均匀,得到混合粉末;所述混合粉末中石墨烯粉的质量百分含量为0.5%~4.76%,铌粉的质量百分含量为47.62%~49.75%,铜粉的质量百分含量为47.62%~49.75%;
步骤二、将增粘剂和步骤一中所述混合粉末加入到醇酮混合溶液中,搅拌均匀后干燥,得到粉料,然后将所述粉料在还原性气氛或者真空条件下,于400℃~600℃保温1h~10h进行热还原处理,得到石墨烯增强的铌铜复合粉;
步骤三、将步骤二中所述石墨烯包裹的铜铌复合粉装入第一无氧铜管中,然后将第一无氧铜管的两端进行真空电子束封焊,得到装管复合体;所述装管复合体中石墨烯包裹的铜铌复合粉的质量百分含量为15%~30%;
步骤四、对步骤三中所述装管复合体进行多道次第一拉拔加工,得到横截面形状为正六边形的单芯复合线材;所述正六边形的对边距为1.8mm~2.0mm,所述第一拉拔加工的道次加工率不大于30%;
步骤五、对步骤四中所述单芯复合线材进行一次复合成型,制成19芯复合线材,所述一次复合成型采用的方法为集束拉拔法,所述集束拉拔法的具体过程为:将单芯复合线材依次进行定尺、剪切、矫直和酸洗处理,然后将19根酸洗处理后的单芯复合线材集束组装于第二无氧铜管中,再将第二无氧铜管的两端进行真空电子束封焊,得到集束包套,然后对集束包套进行高温热处理,之后将高温热处理后的集束包套进行多道次第二拉拔加工,得到19芯复合线材;所述高温热处理的温度为750℃~850℃,所述高温热处理的时间为10h~14h,所述第二拉拔加工的道次加工率为不大于20%;
步骤六、对步骤五中所述19芯复合线材进行二次复合成型,制成192芯复合线材,所述二次复合成型采用的方法与步骤五中所述的集束拉拔法相同;
步骤七、对步骤六中所述192芯复合线材进行三次复合成型,制成193芯复合线材,最终得到石墨烯增强铜铌多芯复合线材;所述三次复合成型采用的方法与步骤五中所述的集束拉拔法相同。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强铜铌多芯复合线材的制备方法,其特征在于,步骤一中所述铌粉和铜粉的质量比为1∶1。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强铜铌多芯复合线材的制备方法,其特征在于,步骤二中所述醇酮混合溶液由乙醇和丙酮按体积比1∶(0.2~1)混合均匀而成。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强铜铌多芯复合线材的制备方法,其特征在于,步骤二中所述还原性气氛为由氮气和氢气混合而成的混合气氛,所述还原性气氛中氢气的体积百分含量为0.5%~4%。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强铜铌多芯复合线材的制备方法,其特征在于,步骤二中所述增粘剂为聚乙二醇或聚乙烯醇,所述增粘剂的加入量为混合粉末质量的0.1%。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强铜铌多芯复合线材的制备方法,其特征在于,步骤五中所述19芯复合线材、步骤六中192芯复合线材和步骤七中所述石墨烯增强铜铌多芯复合线材的截面形状均为正六边形,正六边形的对边距均为1.8mm~2.0mm。
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