CN106433465B - 一种电子防护剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种电子防护剂及其制备方法。该电子防护剂的制备方法包括：将五份等量的磷酸分别与五份等量的溴化钾混合得到五份混合物，分别加热；将加热产生的气体依次通入熔融的十八醇中，得到混合液体；将六次甲基四胺加入混合液体中；对氨水进行加热，将产生的气体通入混合液体中；将混合液体倒入蒸馏水中，加热至沸腾，保持沸腾10‑20分钟后冷却，得到暗黄色固体物质；将暗黄色固体物质加入蒸馏水中加热溶化直至沸腾，保持10‑20分钟后冷却，得到暗黄色物质，重复该步骤直到冷却之后的水的pH值为6.8‑7.2，得到暗黄色固体；将暗黄色固体与蜂蜡加热至全部溶化，搅拌5‑10分钟后冷却，得到所述电子防护剂。本发明还提供了采用上述方法制备得到的电子防护剂。

Description

一种电子防护剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种电子防护剂及其制备方法，属于电子元器件防腐蚀领域。
背景技术
制造电子元器件所用的金属存在着热力学不稳定因素，这些因素导致器件普遍存在着寿命短、故障率高、不耐盐雾、湿热、霉菌和工业大气等问题，从而影响电子产品的稳定性和使用寿命，导致现有电子元器件存在着使用寿命短、稳定性和可靠性差等问题。而且，现有的电镀等传统方法无法满足日益提高的质量要求。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种电子防护剂及其制备方法，该电子防护剂的性能稳定、防护性能好。
为达到上述目的，本发明提供了一种电子防护剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将五份等量的磷酸分别与五份等量的溴化钾混合得到五份混合物，分别进行加热，其中，所述溴化钾的总量与磷酸的总量的摩尔比不大于3：1；
(2)将五份混合物加热产生的气体依次通入熔融的十八醇中，得到混合液体，其中，所述十八醇与溴化钾的摩尔比为1：1.5；
(3)将六次甲基四胺加入所述混合液体中，其中，所述十八醇与六次甲基四胺的摩尔比为100：3；
(4)对氨水进行加热，将加热产生的气体通入所述混合液体中，其中，所述十八醇与氨水的摩尔比不大于1：1.5；
(5)将所述混合液体倒入蒸馏水中，加热至沸腾，保持沸腾10-20分钟后冷却，得到暗黄色固体物质；
(6)将暗黄色固体物质加入蒸馏水中加热溶化直至沸腾，保持10-20分钟后冷却，得到暗黄色物质，重复该步骤直到冷却之后的水的pH值为6.8-7.2，得到暗黄色固体；
(7)将所述暗黄色固体与蜂蜡加热至全部溶化，搅拌5-10分钟后冷却，得到所述电子防护剂，其中，所述十八醇与蜂蜡的重量比为1：1。
本发明的电子防护剂也可以称为PDR电子防护剂。
在上述方法中，优选地，所述熔融的十八醇是通过以下步骤制备的：将十八醇融化之后，通过油浴加热，加热的同时进行搅拌，得到熔融的十八醇。更优选地，在制备熔融的十八醇的过程中，油浴的温度控制为110±2℃，搅拌速度可以控制为60-80转/分钟。
在上述方法中，优选地，步骤(1)中的加热通过油浴进行。更优选地，在步骤(1)中，油浴的温度控制为120±2℃。
在上述方法中，优选地，在步骤(2)中，每次将混合物加热产生的气体通入熔融的十八醇中的时间为30±2分钟。
在上述方法中，优选地，步骤(4)中的加热通过油浴进行；更优选地，在步骤(4)中，油浴的温度控制为90±2℃。
在上述方法中，优选地，步骤(4)中，将加热产生的气体通入所述混合液体中的时间为30±2分钟。
根据本发明的具体实施方案，本发明提供的PDR电子防护剂的制备方法可以包括以下具体步骤：
1、分别准备好十八醇、溴化钾、磷酸、蒸馏水、蜂蜡、氨水、六次甲基四胺；
2、将十八醇熔化，直至清澈，倒入三颈瓶中；
3、将装有十八醇的三颈瓶放入油浴锅中油浴加热，加上搅拌器搅拌；
4、称取溴化钾分成五等份，分别倒入五个圆底烧瓶中，量取五份等量的磷酸分别倒入盛有溴化钾的烧瓶中；
5、将装有溴化钾和磷酸的圆底烧瓶放入油浴锅中油浴加热；
6、将装有溴化钾和磷酸的圆底烧瓶产生的气体通入熔融的十八醇中；
7、重复操作步骤5、6五次，三颈瓶中液体变成暗红色；
8、称取六次甲基四胺加入三颈瓶的暗红色液体中；
9、将氨水倒入圆底烧瓶中放入油浴锅中加热；
10、将氨水产生的气体通入步骤8的暗红色液体中；
11、将三颈瓶中的液体倒入蒸馏水中，加热至沸腾，保持沸腾10分钟后冷却，得到暗黄色固体物质；
12、将暗黄色固体物质加入蒸馏水中加热溶化直至沸腾；保持10分钟后冷却，得到暗黄色物质；
13、重复步骤12直至测量水的pH值为6.8-7.2之间，最后得到暗黄色固体；
14、将步骤13中生成的暗黄色固体与蜂蜡一起加热至全部溶化，搅拌5分钟后冷却，最后得到暗黄色固体，即PDR电子防护剂。
其中，步骤1中十八醇与溴化钾的摩尔比是1：1.5；溴化钾与磷酸的摩尔比不大于3：1；十八醇与六次甲基四胺的摩尔比是100：3；十八醇与氨水的摩尔比不大于1：1.5。步骤3中油浴温度是110±2℃；搅拌速度为60转/分钟；步骤5、7中油浴温度是120±2℃；步骤6的时间是30分钟；步骤9中油浴温度是90±2℃；步骤10的时间是30分钟；步骤14中十八醇与蜂蜡的重量比是1：1。
步骤2中，十八醇全部熔化后倒入三颈瓶中。步骤12中黄色物质趁热为液态时倒入蒸馏水中。
本发明还提供了一种电子防护剂，其是通过上述方法制备的。
本发明提供的电子防护剂性能稳定、防护性能好、用量少、环保无污染。将该电子保护剂涂敷在电子元器件表面，涂层均匀，结合力好，可防止潮湿、盐雾、工业大气对电子元器件的腐蚀。
电子产品涂敷本发明制备的电子保护剂之后，使用寿命可延长3-5倍，稳定性和可靠性大幅提高，并且不影响焊接性能，维修方便，解决了电子产品使用寿命短、稳定性和可靠性差等问题。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明/的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种PDR电子防护剂，其是通过以下步骤制备的：
分别准备好十八醇2700克、溴化钾1785克、浓度85wt％的磷酸600克、蜂蜡2700克、浓度25wt％的氨水1200mL、六次甲基四胺42克、蒸馏水适量；
将十八醇熔化，直至清澈，倒入三颈瓶中；将装有十八醇的三颈瓶放入油浴锅中油浴加热，油浴温度是110±2℃，加上搅拌器搅拌，搅拌速度为60转/分钟；
称取溴化钾分成五等份，每份357克，分别倒入五个圆底烧瓶中，量取五份等量的磷酸，每份120克，分别倒入盛有溴化钾的烧瓶中；
将装有溴化钾和磷酸的圆底烧瓶逐一放入油浴锅中油浴加热，产生的气体通入熔融的十八醇中，每瓶加热时间30分钟，三颈瓶中液体变成暗红色；
称取42克六次甲基四胺加入三颈瓶的暗红色液体中；
将1200mL氨水倒入圆底烧瓶中放入油浴锅中加热；
将氨水产生的气体通入三颈瓶的暗红色液体中，反应30分钟后将三颈瓶中的液体倒入蒸馏水中，加热至沸腾，保持沸腾10分钟后冷却，得到暗黄色固体物质；
再将暗黄色固体物质加入蒸馏水中加热溶化直至沸腾，保持10分钟后冷却，得到暗黄色物质，重复用蒸馏水清洗直至测量水的pH值为6.8-7.2之间，最后得到暗黄色固体；
将生成的暗黄色固体与2700克蜂蜡一起加热至全部溶化，搅拌5分钟后冷却，最后得到暗黄色固体，即PDR电子防护剂。
实施例2
本实施例提供了一种PDR电子防护剂，其是通过以下步骤制备的：
分别准备好十八醇5400克、溴化钾3570克、浓度85wt％的磷酸1200克、蜂蜡5400克、浓度25wt％的氨水2400mL、六次甲基四胺84克、蒸馏水适量；
将十八醇熔化，直至清澈，倒入三颈瓶中；
将装有十八醇的三颈瓶放入油浴锅中油浴加热，油浴温度是110±2℃，加上搅拌器搅拌，搅拌速度为60转/分钟；
称取溴化钾分成五等份，每份714克，分别倒入五个圆底烧瓶中，量取五份等量的磷酸，每份240克，分别倒入盛有溴化钾的烧瓶中；
将装有溴化钾和磷酸的圆底烧瓶逐一放入油浴锅中油浴加热，产生的气体通入熔融的十八醇中，每瓶加热时间30分钟，三颈瓶中液体变成暗红色；
称取84克六次甲基四胺加入三颈瓶的暗红色液体中；
将2400mL氨水倒入圆底烧瓶中放入油浴锅中加热；将氨水产生的气体通入三颈瓶的暗红色液体中，反应30分钟后将三颈瓶中的液体倒入蒸馏水中，加热至沸腾，保持沸腾10分钟后冷却，得到暗黄色固体物质；
再将暗黄色固体物质加入蒸馏水中加热溶化直至沸腾，保持10分钟后冷却，得到暗黄色物质，重复用蒸馏水清洗直至测量水的pH值为6.8-7.2之间，最后得到暗黄色固体；
将生成的暗黄色固体与5400克蜂蜡一起加热至全部溶化，搅拌5分钟后冷却，最后得到暗黄色固体，得到PDR电子防护剂。
实施例3
本实施例提供了一种PDR电子防护剂，其是通过以下步骤制备的：
分别准备好十八醇10800克、溴化钾7140克、浓度85wt％的磷酸2400克、蜂蜡10800克、浓度25wt％的氨水4800mL、六次甲基四胺168克、蒸馏水适量；
将十八醇熔化，直至清澈，倒入三颈瓶中；
将装有十八醇的三颈瓶放入油浴锅中油浴加热，油浴温度是110±2℃，加上搅拌器搅拌，搅拌速度为60转/分钟；
称取溴化钾分成五等份，每份1428克，分别倒入五个圆底烧瓶中，量取五份等量的磷酸，每份480克，分别倒入盛有溴化钾的烧瓶中；
将装有溴化钾和磷酸的圆底烧瓶逐一放入油浴锅中油浴加热，产生的气体通入熔融的十八醇中，每瓶加热时间30分钟，三颈瓶中液体变成暗红色；
称取168克六次甲基四胺加入三颈瓶的暗红色液体中；
将4800mL氨水倒入圆底烧瓶中放入油浴锅中加热；
将氨水产生的气体通入三颈瓶的暗红色液体中，反应30分钟后将三颈瓶中的液体倒入蒸馏水中，加热至沸腾，保持沸腾10分钟后冷却，得到暗黄色固体物质；
再将暗黄色固体物质加入蒸馏水中加热溶化直至沸腾；保持10分钟后冷却，得到暗黄色物质，重复用蒸馏水清洗直至测量水的pH值为6.8-7.2之间，最后得到暗黄色固体；
将生成的暗黄色固体与10800克蜂蜡一起加热至全部溶化，搅拌5分钟后冷却，最后得到暗黄色固体，得到PDR电子防护剂。
测试实验
分别准备尺寸为6cm×9cm的铜试片、铝试片、镀银试片、镀金试片各30片，其中各取15片涂覆实施例3制备的PDR电子防护剂，另15片空白。
按照GB2423《电工电子产品基本环境试验规程》进行湿热试验。温度：40±2℃；相对温度：93±2％；产生湿度的水的电阻率不小于500Ω·m；时间：采用8-16小时间歇式(8小时加热，加湿，16小时随箱冷却)24小时为1个周期，共7周期。
按照GB2423《电工电子产品基本环境试验规程》进行盐雾试验。NaCl溶液浓度：5±0.1％(重量)；雾化前NaCl溶液pH值为6.5-7.2(35℃)；温度35±2℃；NaCl沉降率：1.0-2.0mL/80cm2；时间：采用8-16小时间歇式(8小时加热，加湿，16小时随箱冷却)；24小时为1个周期，共3周期。
按照GB2423《电工电子产品基本环境试验规程》进行霉菌试验，28天为1个周期，共进行1周期。
测试结果：按照GB/T6461-2002评定，涂覆PDR电子防护剂的试片评定结果均为10级；未涂覆PDR电子防护剂的试片评定结果均为1级。
按照《GB/T 2423.32-1985电工电子产品基本环境试验规程润湿称量法可焊性试验方法》测试涂覆PDR电子防护剂的试片可焊性，结果显示可焊性良好。
由此可见本发明生产的PDR电子防护剂可防止潮湿、盐雾、工业大气对电子元器件的腐蚀，使用寿命可延长3-5倍，稳定性和可靠性大幅提高，并且不影响焊接性能，维修方便。

Claims (9)

1.一种电子防护剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将五份等量的磷酸分别与五份等量的溴化钾混合得到五份混合物，分别进行加热，其中，所述溴化钾的总量与磷酸的总量的摩尔比不大于3：1；加热通过油浴进行，油浴的温度为120±2℃；
(2)将五份混合物加热产生的气体依次通入熔融的十八醇中，得到混合液体，其中，所述十八醇与溴化钾的摩尔比为1：1.5；
(3)将六次甲基四胺加入所述混合液体中，其中，所述十八醇与六次甲基四胺的摩尔比为100：3；
(4)对氨水进行加热，将加热产生的气体通入所述混合液体中，其中，所述十八醇与氨水的摩尔比不大于1：1.5；
(5)将所述混合液体倒入蒸馏水中，加热至沸腾，保持沸腾10-20分钟后冷却，得到暗黄色固体物质；
(6)将暗黄色固体物质加入蒸馏水中加热溶化直至沸腾，保持10-20分钟后冷却，得到暗黄色物质，重复该步骤直到冷却之后的水的pH值为6.8-7.2，得到暗黄色固体；
(7)将所述暗黄色固体与蜂蜡加热至全部融化，搅拌5-10分钟后冷却，得到所述电子防护剂，其中，所述十八醇与蜂蜡的重量比为1：1。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述熔融的十八醇是通过以下步骤制备的：将十八醇融化之后，通过油浴加热，加热的同时进行搅拌，得到熔融的十八醇。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述油浴的温度为110±2℃。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其中，所述搅拌速度为60-80转/分钟。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(2)中，每次将混合物加热产生的气体通入熔融的十八醇中的时间为30±2分钟。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(4)中的加热通过油浴进行。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述油浴的温度为90±2℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(4)中，将加热产生的气体通入所述混合液体中的时间为30±2分钟。
9.一种电子防护剂，其是通过权利要求1-8任一项所述的方法制备的。
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