CN106432683A - 一种新型纤维素基聚氨酯泡沫材料及其制备方法 - Google Patents

一种新型纤维素基聚氨酯泡沫材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种新型纤维素基聚氨酯泡沫材料及其制备方法，其特征在于：采用废纸浆纤维素作为原料，降解液化后再合成为纤维素基聚氨酯泡沫材料。废纸浆纤维利用率高，可达到98％以上；制得的聚氨酯泡沫材料轻质耐用，密度不超过1.00g/cm3；强度适中，力学性能好，抗拉强度可达3Mpa左右，抗压强度在250Mpa左右；清洁经济环保，可反复循环利用；克服了现有专利文献中存在的污染大、成本高、工艺复杂难度大等缺点，适用范围广。

Description

一种新型纤维素基聚氨酯泡沫材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型纤维素基聚氨酯泡沫材料及其制备方法。
背景技术
聚氨酯是聚氨基甲酸酯的简称，是由多元醇和多异氰酸酯反应制得的一类主链上带有重复-NHCOO-基团的聚合物总称。聚氨酯材料性能优异，用途广泛，制品种类多，其中尤以泡沫塑料的用途最为广泛。聚氨酯是许多传统材料如橡胶、塑料、木材、金属、保温材料等的替代物和部分替代物。而聚氨酯泡沫是聚氨酯合成材料中的主要品种之一，它的主要特征是具有多孔性，因而相对密度较低，轻便，强度高。
聚氨酯所用的主要原料为有机异氰酸酯、多元醇化合物和助剂，而本文所研究的是用废纸浆取代多元醇化合物，从而合成具有性能优良、来源广泛、环境友好、可生物降解的特点聚氨酯材料。聚氨酯泡沫塑料具有优良的物理机械性能、声学性能、电学性能和耐化学性能。而在合成时，又可以通过改变原料化学结构、规格、强度等调节配方组合，制出各种性能和用途的终极制品，如耐高温、耐低温、耐磨、耐燃、高回弹、慢回弹、高密度、低密度、网状泡沫、亲水泡沫等制品，满足各个工业领域各种技术要求。
随着材料科学的不断向前发展，聚氨酯材料应用领域的不断拓宽，开展聚氨酯复合材料和技术的研究工作显得尤为必要，探索和开发符合现代发展要求的材料有长远的意义。植物纤维素材料是地球上最丰富的碳水化合物，植物纤维素在自然界中是一种最丰富的可再生有机资源。此外，天然纤维索分子链上存在着大量高反应性的羟基，具有多种化学反应性能，对其进行改性可以制得各种满足不同的生产生活需要的生物降解塑料。
本发明研究了废纸浆纤维素取代多元醇合成聚氨酯泡沫的方法，废纸浆纤维来源广泛，价格便宜，其中分析了合成聚氨酯泡沫性能的影响因素，最后得到了此方法的最佳工艺方案。从而说明，该方法在聚氨酯合成工艺上是一种具有发展潜力的聚氨酯合成方法，大力开展利用废纸浆纤维制备降解聚氨酯泡沫材料未来的发展趋势，以满足性能各异的高附加值聚氨酯的要求及在卫生、家具、食品包装和保温隔热等领域中的应用。
植物纤维素是结晶度高达60～70%的结晶性高分子，它以纤维状聚集排列，不具备流动性，并且不溶于有机溶剂，若不经过适当的转化，难以得到有效的利用。一类是保留植物纤维原料的大分子结构，主要目的是制备天然高分子材料；另一类则是破坏原料的大分子结构，目的是将植物纤维原料转化成小分子后再加以利用。对于原料的利用，除用作制浆造纸外，通常直接焚烧，不仅资源浪费，而月对环境造成污染。而通过制备高分子材料尤其是具有生物降解性能的高分子材料，达到最优化利用和“变废为宝”的目的。
目前用于聚氨酯泡沫材料的植物纤维原料主要有树皮、单宁、秸秆等，但是这些原料成本贵，取材不方便，本发明原料取自废纸纤维，来源广泛且可回收利用，实现了有效的清洁生产与循环工艺流程。
现有专利文献披露了一些植物纤维原料的技术方案，但是均存在着不同的缺陷，例如：
CN 101280049 B ：用麦秆作原料来源虽广泛但受季节影响大且不易得，后续要经过液化合成等反应条件复杂，不易控制；本发明用的废纸纤维原料来源广，制备工艺简单。
CN 102504164 B ：用玉米芯为原料制作聚氨酯泡沫材料，采用了纯化学工艺法进行提纯加工，工艺复杂且含有诸多化学物质不易降解，对环境有一定的危害。
CN 102675581 A ：采用的是树皮和木质素原料，加入了甲醛和苯乙醚等催化剂，不仅有害污染了环境，且使制得的泡沫材料硬度高易脆，实用范围有限，不适合做包装类材料。
CN 105646815 A ：用矿粉做填料和秸秆纤维素混合制备的聚氨酯材料，原料复杂且不易成型，成本贵工艺要求高，成品性能不稳定影响因素多，充填物多且复杂对产品影响大。
CN 105348473 A ：用的是棉花纤维、木材纤维、竹子纤维、亚麻纤维等制成纳米纤维素和树脂混合充填，合成困难反应条件高，可能产出副产物，力学性能差。
CN 103992497 B ：采用农林废弃剩余物，利用的是里面具有高反应活性的酚型、糠醛型、多元醇类、多元羧等物质取代甲醛，但反应物成分复杂不易分离提纯或者降解。
CN 103483806 A ：用的葡萄藤- 聚氨酯混合材料，添加改性凹凸棒土，只对吸附有一定的效果，植物纤维可燃，对阻燃的控制不明显。
CN 102850507 B ：用木质素作原料首先污染极大，其次木质素成分极复杂，分离提纯不易操作，工艺不易控制，成品不易降解对环境污染大。
发明内容
本发明提供一种新型纤维素基聚氨酯泡沫材料及其制备方法，采用无污染的简单易得价格低廉的废纸浆纤维素作为原料，一方面可以环保回收利用，其次废纸浆纤维利用率高，制得的聚氨酯泡沫材料轻质耐用，强度适中，力学性能好；克服了上述专利文献中存在的污染大、成本高、工艺复杂难度大等缺点，适用范围广。
本发明的技术方案是：一种新型纤维素基聚氨酯泡沫材料，其特征在于：采用废纸浆纤维素作为原料，降解液化后再合成为纤维素基聚氨酯泡沫材料。
如上所述的新型纤维素基聚氨酯泡沫材料的制备方法，其特征在于：
1、植物纤维降解液化多元醇：单位为重量份，用废纸浆原料：20～25；硫酸用量：5；乙二醇用量：20；反应时间：80min；反应温度：160℃；
2、合成纤维素基聚氨酯泡沫材料：采用一步法制备聚氨酯泡沫体，具体做法为将两种多元醇称量后，放入容器充分混合，依次加入规定量的水、泡沫稳定剂硅油、催化剂三乙胺，混合搅拌一分钟，再加入催化剂二丁基二月桂酸锡，搅拌8～10s，使之混合均匀，作为A组分；量取TDI，作为B组分；将两组分混合，搅拌6～7s，在室温下自行发泡；
单位为重量份
A组分：植物原料液化多元醇20～30；聚醚多元醇（ZS-1618A）30～60；硅油（B8110）0.5～1；二丁基二月桂酸锡0.3～2；三乙胺0.3～2；水3～8；
B组分： TDI 20～30；
实验条件：环境温度/℃：10～30；原料温度/℃：10～30；搅拌时间/S：6～7；发泡上升时间/S：15～20。
优点：本发明采用的是无污染的简单易得价格低廉的废纸浆纤维素作为原料，一方面可以环保回收利用，其次废纸浆纤维利用率高，可达到98％以上；制得的聚氨酯泡沫材料轻质耐用，密度不超过1.00g/cm3；强度适中，力学性能好，抗拉强度可达3Mpa左右，抗压强度在250Mpa左右；清洁经济环保，可反复循环利用；克服了上述专利产品中存在的污染大、成本高、工艺复杂难度大等缺点，适用范围广。
具体实施方式
取废纸浆原料，采用化学预处理的酸降解的方法，即指纤维原料经硫酸强烈反应时，纤维素因化学链接键而降解，表现为聚合度下降，天然纤维素结晶结构以及纤维素大分子；采用木纤维，经过恒温干燥处理，测定水分含量为8.0%，且由冰柜5℃下恒温保存。
采用一步法制备聚氨酯泡沫体，具体做法为将两种多元醇称量后，放入容器充分混合，依次加入规定量的水、泡沫稳定剂硅油、催化剂三乙胺，混合搅拌一分钟，再加入催化剂二丁基二月桂酸锡，搅拌8～10s，使之混合均匀，作为A组分。量取TDI，作为B组分。将两组分混合，搅拌6～7s，在室温下自行发泡。
本发明的具体实施例如下：
实验一：
实验条件：环境温度/℃：10～30；原料温度/℃：10～30；搅拌时间/S：6～7；发泡上升时间/S：15～20。
实验现象：泡沫丰富，有一定硬度，剧烈反应，大量放热，泡沫至满烧杯，浅黄色，能承受一定压力。
实验二：
实验现象：泡沫丰富，有一定硬度，剧烈反应，大量放热，浅黄色，能承受一定压力。
实验三：
实验条件：环境温度/℃：10～30；原料温度/℃：10～30；搅拌时间/S：6～7；发泡上升时间/S：15～20。
实验现象：泡沫丰富，较硬，剧烈反应，大量放热，黄色，能承受一定压力。
本实验研究合成聚氨酯泡沫的影响因素
植物原料液化多元醇量的影响：随着植物原料液化多元醇量的增加，聚氨酯泡体的性能越来越好。但当超过液化多元醇/聚醚多元醇为1时，性能呈下降趋势。因此两种多元醇用量比在60:40～50:50之间较好。
TDI用量的影响：异氰酸酯用量与发泡剂用量之间有着密切的关系。泡沫的性能随着异氰酸酯含量的增加而增加，当达到一定时候将不再上升，但过度的交联反而会导致泡沫体发脆性能下降。即当TDI含量超过一定值后，增加其含量不能很好增加硬度，也就意味着浪费药品，成本的增加。硬质泡沫TDI含量为植物原料液化多元醇含量的80～100%。
二丁基二月桂酸锡用量的影响：二丁基二月桂酸锡是来控制凝胶反应的，而三乙氨则是控制发气反应的，因此此控制的因素是二丁基二月桂酸锡用量与三乙氨用量的比值，随着二丁基二月桂酸锡用量的增加，聚氨酯泡沫的密度先减小；当二丁基二月桂酸锡用量过少时，植物原料液化多元醇可能反应不够完全。因此确定此比值最佳为1。
环境温度的影响:随着环境温度升高，密度先是下降，后上升。而在温度为12℃时泡沫密度最低。在制造软质泡沫时，温度最好控制在12℃，而硬质泡沫的最佳温度范围为20～30℃。
水量的影响：水量的增加将使制品密度下降，压缩强度也下降。水量增至一定值后，密度下降，但其压缩强度降低较少。其最佳含水量为与 TDI量的比值为1:6。
该工艺最佳配方为：
植物原料液化多元醇:聚醚多元醇（ZS-1618A）=2:3
TDI:植物原料液化多元醇=1: 1
二丁基二月桂酸锡:三乙胺=1:1。

Claims (2)

1.一种新型纤维素基聚氨酯泡沫材料，其特征在于：采用废纸浆纤维素作为原料，降解液化后再合成为纤维素基聚氨酯泡沫材料。
2.根据权利要求1所述的新型纤维素基聚氨酯泡沫材料的制备方法，其特征在于：
（1）植物纤维降解液化多元醇：单位为重量份，用废纸浆原料：20～25；硫酸用量：5；乙二醇用量：20；反应时间：80min；反应温度：160℃；
（2）合成纤维素基聚氨酯泡沫材料：采用一步法制备聚氨酯泡沫体，具体做法为将两种多元醇称量后，放入容器充分混合，依次加入规定量的水、泡沫稳定剂硅油、催化剂三乙胺，混合搅拌一分钟，再加入催化剂二丁基二月桂酸锡，搅拌8～10s，使之混合均匀，作为A组分；量取TDI，作为B组分；将两组分混合，搅拌6～7s，在室温下自行发泡；
单位为重量份
A组分：植物原料液化多元醇20～30；聚醚多元醇（ZS-1618A）30～60；硅油（B8110）0.5～1；二丁基二月桂酸锡0.3～2；三乙胺0.3～2；水3～8；
B组分： TDI 20～30；
实验条件：环境温度/℃：10～30；原料温度/℃：10～30；搅拌时间/S：6～7；发泡上升时间/S：15～20。
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